CN105424852A - 一种过程气相色谱仪 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种过程气相色谱仪,包括合金基板,主控制器,色谱检测模块,自动进样器,分流模块,色谱分离模块,数据采集模块,时间控制模块,电源模块,气体杂质检测装置,漏气检测装置,报警装置,自动停止模块以及保护壳,可自动完成多路气相检测,并且具有良好的耐高温耐腐蚀性能,确保仪器的长期可靠使用,此外还可彻底杜绝气体样品掺入杂质导致的结果错误,并避免生产和研究的进一步损失,还可以在发生漏气时及时发现,结构简单,具有通用性,对很多物质都反应灵敏,测量范围宽,反应快,响应信号稳定。
Description
技术领域
本发明涉及气相色谱仪领域,具体涉及一种过程气相色谱仪。
背景技术
气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数,是一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。现有的气相色谱仪灵敏度低,且响应信号受被测物质中碳原子数量的影响较大,反应较迟钝。而分析样品需要特定的分析方法,而总结出分析方法需要花费较多高素质人员的时间和精力才能确认,由于要分析的样品总类繁多,寻找分析方法非常麻烦,需要大量的高素质人员花费非常多的时间和精力来探寻方法、验证方法和整理方法。随着经济和科研的不断发展以及因能源的利用,新的化合物和新产品的不断增加而增加,这样需要的新方法也在不断的研发而且越来越多;对高素质人员的利用率就提出了高要求。方法确认后,需要反复多次进样分析,新的分析方法一旦确认就要不停的重复多次的分析。而且每次都是一样的过程,这时把高素质人员都浪费在些重复的操作中,降低了高素质人员的利用率。在上述分析过程中,传统的方法都是人手动操作,操作人员无法离开仪器,要等较长的时间才能完成一次分析,操作人员都大部分时间都在等待中,严重降低了生产率。
此外,现有技术中的过程气相色谱仪其基座和保护装置均采用普通硬塑料或普通金属,在长期工作中由于无法应对高温和腐蚀性样本所造成的损坏而导致整台装置报废,造成极大的损失。而且现有技术中的过程气相色谱仪均未设置出现客观条件变化如气体混入杂质,危险气体泄漏时的应急处理方案,不仅容易出现错误数据导致生产的重大损失,而且可能导致操作人员的人身伤害。
发明内容
本发明的目的在于提供一种过程气相色谱仪,其可自动完成多路气相检测,并且具有良好的耐高温耐腐蚀性能,确保仪器的长期可靠使用,此外还可彻底杜绝气体样品掺入杂质导致的结果错误,并避免生产和研究的进一步损失,还可以在发生漏气时及时发现,结构简单,具有通用性,对很多物质都反应灵敏,测量范围宽,反应快,响应信号稳定。具体技术方案如下:
一种过程气相色谱仪,包括合金基板,主控制器,色谱检测模块,自动进样器,分流模块,色谱分离模块,数据采集模块,时间控制模块,电源模块,气体杂质检测装置,漏气检测装置,报警装置,自动停止模块以及保护壳,其中,
所述基板为耐高温耐腐蚀的合金基板,其合金材料按照重量百分比含有如下组份:镁33%,镍19%,碳化钛31%,碳化钨5%,碳化锆3%,赤磷2%,稀土0.5%,碳化硅1%,碳化硼2%,锌3%,铁0.5%;
所述主控制器包括输入装置,输出装置,计算机主机以及独立的记录存储模块,其中,记录存储模块用于记录预设或输入到主控制器的参数以及检测结果,供计算机主机调取;主控制器控制连接自动进样器,并可根据预设或输入到主控制器的参数来控制其进样;主控制器控制连接时间控制模块,可向其发送计时指令并可在预设时间到达时控制自动关闭自动进样器和色谱检测模块;主控制器控制连接数据采集模块,其可向数据采集模块发送指令以及通讯信息,并接收数据采集模块的数据;主控制器控制连接色谱检测模块,色谱分离模块,分流模块,报警装置,自动停止模块,漏气检测模块以及气体杂质检测装置;
所述色谱检测模块,其通过管路以及管路上设置的模块连接至自动进样器,并可从自动进样器接受样品,并根据预设或输入到主控制器的参数对样品进行检测,其还连接至主控制器,并可从主控制器接受控制指令,并可向主控制器发送检测结果;所述色谱检测模块内置氢火焰检测器,负压热导检测仪,色谱层析模块,信息采集模块,传感器以及第一加热装置,其中,所述信息采集模块用于采集负压热导检测仪,色谱层析模块与氢火焰检测器的信号;所述传感器包括第一传感器,第二传感器,第三传感器和第四传感器,其中,第一传感器为气体温度传感器,第二传感器为气体压力传感器,第三传感器为气体流量传感器,第四传感器为气体浓度传感器,所述传感器分别通讯连接信息采集模块并可将数据发送至信息采集模块;所述负压热导检测仪的池体内设八组池腔,且池腔内分别设有热敏丝,所述第一加热装置设置于池腔之间;
所述自动进样器通过气体管路连接至入口阀以及色谱检测模块,并用于将样品从入口阀送至色谱检测模块;
所述分流模块一端连接至自动进样器,另一端通过色谱分离模块连接至色谱检测模块;
所述色谱分离模块包含第二加热装置以及色谱分离柱,色谱分离柱通过气体管路连接至分流模块气体管路,第二加热装置设置于色谱分离柱的四周以及底部;
所述数据采集模块与主控制器之间通讯连接,其可接受主控制的指令以及通讯信息,并可向主控制器发送数据,数据采集模块与色谱检测模块通讯连接,其可接收色谱检测模块发送的数据;所述数据采集模块内置有数据采集卡以及数字流量采集电路;
所述时间控制模块控制连接至自动进样器以及色谱检测模块,并用于控制进样时间和检测时间;所述时间控制模块与报警装置连接并可对报警时间进行计时;
所述电源模块内置滤波器,群脉冲抑制器和交流变压器,其可供能连接至主控制器,色谱检测模块,自动进样器,分流模块,色谱分离模块,数据采集模块,时间控制模块,气体杂质检测装置,报警装置以及自动停止模块;
所述气体杂质检测装置包括载气管路,八组分子筛色谱柱及其信号采集模块,其设置于入口阀与自动进样器之间的载气管路上,用于对预设或输入的气体杂质进行检测;所述漏气检测装置包括漏气信号检测探头及其信号采集模块,其固定设置于保护壳上所设置的开口中;所述气体杂质检测装置和漏气检测装置均连接报警装置;
所述报警装置为蜂鸣和/或闪光报警装置,其连接至时间控制模块,并可由时间控制模块统计报警时间,报警装置连接至自动停止模块;
所述自动停止模块控制连接至主控制器,自动进样装置以及色谱检测模块,用于根据预设的报警时间在达到报警时间未对过程气相色谱仪进行手动关闭时,向主控制器发送停止进样和检测指令,其在主控制器也未完成停止进样和检测时,直接控制停止进样和检测;
所述保护壳采用合金材料制作,合金材料按照重量百分比含有如下组份:镁33%,镍19%,碳化钛31%,碳化钨5%,碳化锆3%,赤磷2%,稀土0.5%,碳化硅1%,碳化硼2%,锌3%,铁0.5%;其可拆卸地扣合安装在基板上,并用于保护安装在基板上的主控制器,色谱检测模块,自动进样器,分流模块,色谱分离模块,数据采集模块,时间控制模块,电源模块,气体杂质检测装置,报警装置以及自动停止模块。
进一步地,所述分流模块内置八路管路,其中一路管路上设置高分子多孔小球柱,所述自动进样器与分流模块之间设有稳压阀。
进一步地,所述分流模块与色谱分离模块之间设置有压力表和调节阀;所述色谱分离模块与色谱检测模块之间设置有分流阀。
与目前现有技术相比,本发明气相色谱仪结构简单,具有通用性,对很多物质都反应灵敏,测量范围宽,反应快,响应信号稳定。不仅可以实现多种气体一次进样就同时自动化完成检测,还可分别输出相关数据并且分别存储和输出;通过多次实验所确定的特殊合金成分,其不仅保持了仪器的轻量化,还具有良好的耐高温耐腐蚀性能,确保仪器的长期可靠使用。
通过设置气体杂质检测装置和漏气检测装置,不仅彻底杜绝了气体样品掺入杂质导致的结果错误,并避免生产和研究的进一步损失,还可以在发生漏气时及时发现。为更好实现上述功能还一并设置了与气体杂质检测装置和漏气检测装置进行配合的报警装置以及自动停止模块,上述两模块和主控制器相互控制连接,可以在发生非正常情况时首先进行报警,在报警未有手动关闭时请求主控制器进行关闭仪器,并且在主控制器也失效时,配合自动停止模块来完成仪器主要模块的关闭,极大提高了稳定性和安全性。在分析方法确定后,操作人员在计算机上输入预先设定的命令,样品从自动进样器进入色谱主机,色谱主机按照计算机设定的参数对样品进行数据采集,处理并将处理的模拟信号传给工作站,经工作站处理后的数据又会传到计算机上进行进一步的复杂计算,从而得到满意的结果。计算机是人机操作平台,将人们的要求传输给色谱主机,控制其进行各种操作,得到最终结果,并存储、传送出去。通过计算机的控制就可实现色谱主机、自动进样器和工作站的自动控制。操作人员只需在计算机上设定相应的参数就可以完成整个实验过程等待实验结果的出来,提高了生产率,降低分析成本,提高分析精确度。
具体实施方式
下面对本发明进行详细描述,其为本发明多种实施方式中的一种优选实施例。
在一个优选实施例中,过程气相色谱仪包括合金基板,主控制器,色谱检测模块,自动进样器,分流模块,色谱分离模块,数据采集模块,时间控制模块,电源模块,气体杂质检测装置,漏气检测装置,报警装置,自动停止模块以及保护壳,其中,
所述基板为耐高温耐腐蚀的合金基板,其合金材料按照重量百分比含有如下组份:镁33%,镍19%,碳化钛31%,碳化钨5%,碳化锆3%,赤磷2%,稀土0.5%,碳化硅1%,碳化硼2%,锌3%,铁0.5%;
所述主控制器包括输入装置,输出装置,计算机主机以及独立的记录存储模块,其中,记录存储模块用于记录预设或输入到主控制器的参数以及检测结果,供计算机主机调取;主控制器控制连接自动进样器,并可根据预设或输入到主控制器的参数来控制其进样;主控制器控制连接时间控制模块,可向其发送计时指令并可在预设时间到达时控制自动关闭自动进样器和色谱检测模块;主控制器控制连接数据采集模块,其可向数据采集模块发送指令以及通讯信息,并接收数据采集模块的数据;主控制器控制连接色谱检测模块,色谱分离模块,分流模块,报警装置,自动停止模块,漏气检测模块以及气体杂质检测装置;
所述色谱检测模块,其通过管路以及管路上设置的模块连接至自动进样器,并可从自动进样器接受样品,并根据预设或输入到主控制器的参数对样品进行检测,其还连接至主控制器,并可从主控制器接受控制指令,并可向主控制器发送检测结果;所述色谱检测模块内置氢火焰检测器,负压热导检测仪,色谱层析模块,信息采集模块,传感器以及第一加热装置,其中,所述信息采集模块用于采集负压热导检测仪,色谱层析模块与氢火焰检测器的信号;所述传感器包括第一传感器,第二传感器,第三传感器和第四传感器,其中,第一传感器为气体温度传感器,第二传感器为气体压力传感器,第三传感器为气体流量传感器,第四传感器为气体浓度传感器,所述传感器分别通讯连接信息采集模块并可将数据发送至信息采集模块;所述负压热导检测仪的池体内设八组池腔,且池腔内分别设有热敏丝,所述第一加热装置设置于池腔之间;
所述自动进样器通过气体管路连接至入口阀以及色谱检测模块,并用于将样品从入口阀送至色谱检测模块;
所述分流模块一端连接至自动进样器,另一端通过色谱分离模块连接至色谱检测模块,分流模块内置八路管路,其中一路管路上设置高分子多孔小球柱,所述自动进样器与分流模块之间设有稳压阀;
所述色谱分离模块包含第二加热装置以及色谱分离柱,色谱分离柱通过气体管路连接至分流模块气体管路,第二加热装置设置于色谱分离柱的四周以及底部;分流模块与色谱分离模块之间设置有压力表和调节阀;色谱分离模块与色谱检测模块之间设置有分流阀;
所述数据采集模块与主控制器之间通讯连接,其可接受主控制的指令以及通讯信息,并可向主控制器发送数据,数据采集模块与色谱检测模块通讯连接,其可接收色谱检测模块发送的数据;所述数据采集模块内置有数据采集卡以及数字流量采集电路;
所述时间控制模块控制连接至自动进样器以及色谱检测模块,并用于控制进样时间和检测时间;所述时间控制模块与报警装置连接并可对报警时间进行计时;
所述电源模块内置滤波器,群脉冲抑制器和交流变压器,其可供能连接至主控制器,色谱检测模块,自动进样器,分流模块,色谱分离模块,数据采集模块,时间控制模块,气体杂质检测装置,报警装置以及自动停止模块;
所述气体杂质检测装置包括载气管路,八组分子筛色谱柱及其信号采集模块,其设置于入口阀与自动进样器之间的载气管路上,用于对预设或输入的气体杂质进行检测;所述漏气检测装置包括漏气信号检测探头及其信号采集模块,其固定设置于保护壳上所设置的开口中;所述气体杂质检测装置和漏气检测装置均连接报警装置;
所述报警装置为蜂鸣和/或闪光报警装置,其连接至时间控制模块,并可由时间控制模块统计报警时间,报警装置连接至自动停止模块;
所述自动停止模块控制连接至主控制器,自动进样装置以及色谱检测模块,用于根据预设的报警时间在达到报警时间未对过程气相色谱仪进行手动关闭时,向主控制器发送停止进样和检测指令,其在主控制器也未完成停止进样和检测时,直接控制停止进样和检测;
所述保护壳采用合金材料制作,合金材料按照重量百分比含有如下组份:镁33%,镍19%,碳化钛31%,碳化钨5%,碳化锆3%,赤磷2%,稀土0.5%,碳化硅1%,碳化硼2%,锌3%,铁0.5%;其可拆卸地扣合安装在基板上,并用于保护安装在基板上的主控制器,色谱检测模块,自动进样器,分流模块,色谱分离模块,数据采集模块,时间控制模块,电源模块,气体杂质检测装置,报警装置以及自动停止模块。
在优选的可替换的方案中,主控制器是整个系统的核心,负责整个系统的控制管理工作。多路传感器负责对多路模拟信号(包括温度/压力/流量/氢气浓度)进行提取,多路传感器的输出端子直接与模拟信号采集模块的信号预处理电路相连,对多路信号进行各自整形滤波和放大等预处理,并通过高精度的A/D,实现对信号的模数转换,模拟信号采集模块的数字输出端子与数字控制模块的采集输入端口相连。色谱层析室对进行检测的变压器油气进行层析分离,分离后的气体在助燃气体的辅助下进行燃烧,氢焰信号采集模块的采集端子直接在色谱层析室点燃口对氢焰信号进行采集,并通过整形滤波/放大和模数转换对微弱的氢焰信号进行预处理,氢焰信号采集模块输出端子直接与上位机工作站连接进行对油气的检测诊断,同时又与主控制器采集输入端口相连。主控制器对采集来的多路信号进行控制处理,并通过输出端口与液晶显示电路相连,提供友好的人机界面(包括各种控制信息)。主控制器的另外输出端口与断电保护装置相连,断电保护装置直接与PID温控电路相连,实现温度的可靠控制。功能键盘也与主控制器的控制输入端口相连,通过功能键盘,调整相应功能控制。整个系统通过对层析室温度、压力、输入气体流量和氢气浓度的合理调节控制,在色谱法工作的最佳状态对微弱的氢焰信号进行精确提取,供上位机工作站进行算法分析,从而实现对检测油气的定量分析、故障诊断。在系统上电后,首先察看LCD液晶显示界面中的各种参数值,通过功能键盘进行预先设定,设置好色谱层析室正常工作最佳条件。然后,通过控制功能键盘启动控温装置对色谱层析室进行预热,同时主控制器控制模拟信号采集模块启动多路传感器对色谱层析室预先设置的各种参数进行实时采集,同时观察LCD液晶显示界面中的各种参数的采集值达到各种参数达到预先设置值,表明色谱层析室此时已经达到对变压器油中气体含量进行检测的工作条件,可以进行抽样测量,温控装置会自动调节维持这一状态。测量时,首先将采样气体从色谱层析室样气入口打入,然后通过功能键盘的点火功能键对色谱层析室色谱柱滤过气体进行点火,同时主控制器控制氢焰信号采集模块对色谱柱中的采样气体的氢气燃烧信号进行采集,并将采集的氢焰信号传输到上位机工作站进行分析,获取采样气体中各种气体的含量和完成对气体的诊断。当温控装置一旦工作失常,超过预先设定的保护范围时,主控制器自动控制断电保护装置切断相应支路的温控供电,通知启动报警进行提示。
在优选的可替换的方案中,将热管蒸发器定位成使得该热管蒸发器延伸到精确受控的炉中,且热管冷凝器位于热导检测器本身上或邻近热导检测器。这种配置提供了非常稳定的热源,以基于热管蒸发器的温度将补充加热(或冷却)添加至热导检测器,而不需要具有任何附加的控制系统来控制热管操作。热管蒸发器理想地位于炉的被确定为被最精确地热控制的且最不受外部影响的区域中,通常靠近用于炉的热控制系统的温度传感器附近。因此,用于热管的热源特别稳定,并且提供比调制补充加热器更精确的控制。这种稳定的无源热源将热量从炉的最稳定区域泵送至热导检测器本体。这又有助于补偿由外部影响引起的热需求变化。从炉的温度最恒定的区域获得热量以恒定的温度将补充加热提供至热导检测器本体,从而在实际中提供比炉控制所提供的偏差小的实际偏差。这种配置消除了对补充加热器和控制器和/或附加绝缘或热导检测器隔离的需求。这种补充热量的稳态源最小化热导检测器本体的变化,并且因此提供改进在变化的环境中的测量性能。
上面对本发明进行了示例性描述,显然本发明具体实现并不受上述方式的限制,只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进,或未经改进直接应用于其它场合的,均在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种过程气相色谱仪,其特征在于,包括合金基板,主控制器,色谱检测模块,自动进样器,分流模块,色谱分离模块,数据采集模块,时间控制模块,电源模块,气体杂质检测装置,漏气检测装置,报警装置,自动停止模块以及保护壳(合金),其中,
所述基板为耐高温耐腐蚀的合金基板,其合金材料按照重量百分比含有如下组份:镁33%,镍19%,碳化钛31%,碳化钨5%,碳化锆3%,赤磷2%,稀土0.5%,碳化硅1%,碳化硼2%,锌3%,铁0.5%;
所述主控制器包括输入装置,输出装置,计算机主机以及独立的记录存储模块,其中,记录存储模块用于记录预设或输入到主控制器的参数以及检测结果,供计算机主机调取;主控制器控制连接自动进样器,并可根据预设或输入到主控制器的参数来控制其进样;主控制器控制连接时间控制模块,可向其发送计时指令并可在预设时间到达时控制自动关闭自动进样器和色谱检测模块;主控制器控制连接数据采集模块,其可向数据采集模块发送指令以及通讯信息,并接收数据采集模块的数据;主控制器控制连接色谱检测模块,色谱分离模块,分流模块,报警装置,自动停止模块,漏气检测模块以及气体杂质检测装置;
所述色谱检测模块,其通过管路以及管路上设置的模块连接至自动进样器,并可从自动进样器接受样品,并根据预设或输入到主控制器的参数对样品进行检测,其还连接至主控制器,并可从主控制器接受控制指令,并可向主控制器发送检测结果;所述色谱检测模块内置氢火焰检测器,负压热导检测仪,色谱层析模块,信息采集模块,传感器以及第一加热装置,其中,所述信息采集模块用于采集负压热导检测仪,色谱层析模块与氢火焰检测器的信号;所述传感器包括第一传感器,第二传感器,第三传感器和第四传感器,其中,第一传感器为气体温度传感器,第二传感器为气体压力传感器,第三传感器为气体流量传感器,第四传感器为气体浓度传感器,所述传感器分别通讯连接信息采集模块并可将数据发送至信息采集模块;所述负压热导检测仪的池体内设八组池腔,且池腔内分别设有热敏丝,所述第一加热装置设置于池腔之间;
所述自动进样器通过气体管路连接至入口阀以及色谱检测模块,并用于将样品从入口阀送至色谱检测模块;
所述分流模块一端连接至自动进样器,另一端通过色谱分离模块连接至色谱检测模块;
所述色谱分离模块包含第二加热装置以及色谱分离柱,色谱分离柱通过气体管路连接至分流模块气体管路,第二加热装置设置于色谱分离柱的四周以及底部;
所述数据采集模块与主控制器之间通讯连接,其可接受主控制的指令以及通讯信息,并可向主控制器发送数据,数据采集模块与色谱检测模块通讯连接,其可接收色谱检测模块发送的数据;所述数据采集模块内置有数据采集卡以及数字流量采集电路;
所述时间控制模块控制连接至自动进样器以及色谱检测模块,并用于控制进样时间和检测时间;所述时间控制模块与报警装置连接并可对报警时间进行计时;
所述电源模块内置滤波器,群脉冲抑制器和交流变压器,其可供能连接至主控制器,色谱检测模块,自动进样器,分流模块,色谱分离模块,数据采集模块,时间控制模块,气体杂质检测装置,报警装置以及自动停止模块;
所述气体杂质检测装置包括载气管路,八组分子筛色谱柱及其信号采集模块,其设置于入口阀与自动进样器之间的载气管路上,用于对预设或输入的气体杂质进行检测;所述漏气检测装置包括漏气信号检测探头及其信号采集模块,其固定设置于保护壳上所设置的开口中;所述气体杂质检测装置和漏气检测装置均连接报警装置;
所述报警装置为蜂鸣和/或闪光报警装置,其连接至时间控制模块,并可由时间控制模块统计报警时间,报警装置连接至自动停止模块;
所述自动停止模块控制连接至主控制器,自动进样装置以及色谱检测模块,用于根据预设的报警时间在达到报警时间未对过程气相色谱仪进行手动关闭时,向主控制器发送停止进样和检测指令,其在主控制器也未完成停止进样和检测时,直接控制停止进样和检测。
所述保护壳采用合金材料制作,合金材料按照重量百分比含有如下组份:镁33%,镍19%,碳化钛31%,碳化钨5%,碳化锆3%,赤磷2%,稀土0.5%,碳化硅1%,碳化硼2%,锌3%,铁0.5%;其可拆卸地扣合安装在基板上,并用于保护安装在基板上的主控制器,色谱检测模块,自动进样器,分流模块,色谱分离模块,数据采集模块,时间控制模块,电源模块,气体杂质检测装置,报警装置以及自动停止模块。
2.如权利要求1所述的过程气相色谱仪,其特征在于,所述分流模块内置八路管路,其中一路管路上设置高分子多孔小球柱,所述自动进样器与分流模块之间设有稳压阀。
3.如权利要求1和2所述的过程气相色谱仪,其特征在于,所述分流模块与色谱分离模块之间设置有压力表和调节阀;所述色谱分离模块与色谱检测模块之间设置有分流阀。
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