CN108362758A - 一种用于烃源岩多显微组分同位素的分析系统及方法 - Google Patents

一种用于烃源岩多显微组分同位素的分析系统及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于烃源岩多显微组分同位素的分析系统，包括显微激光装置，其包括激光器、显微镜和样品池，所述样品池设有进气口和出气口；氧化富集装置，其包括载气装置，其通过管路与所述样品池的进气口连通；氧化装置，其入口通过管路与所述样品池的出气口连通；富集装置，其入口通过管路与所述氧化装置的出口连通，出口通过管路与所述分析装置连通；固氧装置，通过三通连接于所述氧化装置与所述富集装置之间；分析装置，其包括进样器和同位素质谱仪。利用本发明系统和方法对烃源岩中的多种显微组分进行同位素分析，分析灵敏度高，可对多种烃源岩样品进行分析，应用范围宽。

Description

一种用于烃源岩多显微组分同位素的分析系统及方法
技术领域
本发明涉及一种用于烃源岩多显微组分同位素的分析系统及方法，属于烃源岩评价分析领域。
背景技术
烃源岩中的有机显微组分是油气资源的主要来源，由于其为原始成烃生物的化石残体，因此其地球化学特征能直接用于油源对比等关键勘探应用，但通常个体较小(微米级)。因此微区分析，包括显微镜观察、光学特征描述等。显微组分的化学组成可以应用激光微裂解与色谱－质谱联用装置来实现。然而当显微组分的分子组成具有较大相似性时，其同位素组成特征则更加能够反应其来源差异等信息。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种用于烃源岩多显微组分同位素的分析系统及方法，实现代表烃源岩中油气物质主要来源的不同有机显微组分成分分析，通过获取的碳同位素信息，与原油的碳同位素可直接进行对比，从而可以确定烃源岩中的多种显微组分与原油的亲缘关系。
根据本发明的一个方面，提供一种用于烃源岩多显微组分同位素的分析系统，包括：
显微激光装置，其包括样品池，所述样品池设有进气口和出气口；
氧化富集装置，其包括：
载气装置，所述载气装置的出口通过管路与所述样品池的进气口连通，用于向所属样品池内输送载气；
氧化装置，所述氧化装置的入口通过管路与所述样品池的出气口连通，用于接收来自所述样品池的产物；
富集装置，所述富集装置的入口通过管路与所述氧化装置的出口连通，用于 接收来自所述氧化装置的氧化组分，所述富集装置的出口通过管路与所述分析装置连通；
固氧装置，通过三通连接于所述氧化装置与所述富集装置之间；
分析装置，其包括进样器和同位素质谱仪，所述进样器的一端通过管路与所述富集装置的出口连通，另一端连通所述同位素质谱仪，用于将来自于所述氧化富集装置的分析组分送入所述同位素质谱仪。
根据本发明的一些实施方式，所述显微激光装置还包括激光器和显微镜，所述激光器与所述显微镜组装在同一台面上，所述激光器产生的激光光束通过所述显微镜的光路调整反射镜射到样品池的待测样品上。
根据本发明的一个优选实施例，所述载气装置包括载气瓶，所述载气为氦气。
根据本发明的一些实施方式，所述氧化装置包括高温氧化炉。在一些具体的实施例中，所述高温氧化炉的工作温度为800–1200℃。
根据本发明的一个优选实施例，所述富集装置包括冷阱。
根据本发明的一些实施方式，所述冷阱为U型冷阱，在所述U型冷阱的底部开孔，孔内设置螺栓；在非运行时，可打开所述螺栓，将冷阱内富集的水放出。
本发明通过对冷阱进行改造，不用拆卸冷阱即可放出其中的水分，一方面简化了操作，避免了经常拆卸冷阱造成的系统污染；另一方面可避免氧化产生的水分累积在冷阱内，降低冷阱的富集效率。此外，残留的水分进入同位素质谱仪也会影响实际分析效果。
在一些具体的实施例中，所述冷阱的冷却液包括液氮和酒精。
根据本发明的一个优选实施例，所述固氧装置包括氧气瓶，其内储存氧气，用于在氧化炉氧缺失时，对所述氧化炉进行固氧处理，弥补氧元素的消耗，提高氧化效率。
根据本发明的一些实施方式，在所述三通与所述富集装置的连接处设有分析阀门，在所述三通与所述固氧装置的连接处设有固氧阀门；系统在运行分析状态时，分析阀门打开，固氧阀门关闭，氧化装置内的气体经由三通进入富集装置；系统在运行固氧状态时，分析阀门关闭，固氧阀门打开，固氧装置内的氧气经由三通进入氧化装置，对其进行固氧处理。
本发明通过在所述氧化装置和富集装置之间设置三通，进而将固氧装置整合到系统中。不用拆卸氧化装置，只需要阀门的转换就可以对氧化装置进行固氧， 一方面避免了经常拆卸氧化装置造成的系统污染，另一方面可随时对氧化装置进行固氧，提高氧化效率。
根据本发明的另一个方面，提供一种根据上述系统对烃源岩多显微组分同位素进行分析的方法，包括：
S1：利用显微激光装置对待测样品进行照射处理，得到产物；
S2：将阀门调成分析状态，利用氧化富集装置对所述产物进行氧化处理和富集处理，得到分析组分；
S3：利用分析装置对所述分析组分进行同位素分析。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤S1包括：
将所述待测样品置于样品池中，激光器产生的激光光束通过所述显微镜的光路调整反射镜射到样品池内的待测样品上，利用高能量激光对所述待测样品进行照射处理，得到产物。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤S2包括：
通过载气将样品池内的产物带入所述氧化装置，在所述氧化装置内对所述产物进行氧化处理，得到含有二氧化碳和水的氧化组分；
通过载气将所述含有二氧化碳和水的氧化组分带入富集装置，对其进行富集处理，去除其中的水分，得到分析组分。
在一些具体的实施例中，对所述产物进行氧化处理的温度为800–1200℃。
在一些具体的实施例中，通过载气将所述含有二氧化碳和水的氧化组分带入U型冷阱中，U型冷阱的冷却液为液氮和酒精，在此过程中，水蒸气被冷却称为液态水，留在冷阱中而被去除，由此得到去除了水分的分析组分。
在本发明的一个优选实施例中，在所述U型冷阱的底部开孔，孔内设置螺栓；在非运行时，可打开所述螺栓，将冷阱内富集的水放出。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤S3包括：
通过载气将所述分析组分带入进样器，所述分析组分经由进样器送入同位素质谱仪进行同位素分析。
根据本发明的一个优选实施例，所述方法还包括：
在分析结束后，将所述系统调成固氧状态运行，关闭所述分析阀门，打开所述固氧阀门，使所述固氧装置内的氧气经由三通进入氧化装置，对所述氧化装置进行固氧处理。
本发明的优点和有益技术效果如下：
本发明将激光与同位素质谱仪联机，通过显微镜聚焦后的激光可以对烃源岩样品中的多种显微组分分别作用，不同的烃组分转化成相对应的产物。产物经过氧化富集装置作用后，可在线倒入同位素质谱仪进行检测分析。通过获取烃源岩中多显微组分的碳同位素信息，与原油的碳同位素可进行直接对比，从而可以确定烃源岩中的多种显微组分与原油的亲缘关系。相对于现有技术，本发明系统结构简单，简化了物质传输系统，提升了物质传输效果，提高了实际物质检测灵敏度。同时，本发明系统可在不拆装任何装置的条件下，实现自身的排水和固氧，保证了系统的有效性，对样品的处理效果好，效率高，从而提高了检测灵敏度。
附图说明
图1为根据本发明一个实施例的用于烃源岩多显微组分同位素分析系统的结构示意图；
图2为根据本发明用于烃源岩显微组分同位素分析系统及方法与对比例系统对陆相油页岩中的树脂体组分进行分析的结果对比图(A为对比例，B为本发明)；
附图标记说明：101、激光器；102、显微镜；103、样品池；104、待测样品；201、高温氧化炉；202、载气瓶；203、三通；204、氧气瓶；205、冷阱；206、螺栓；3、分析装置。
具体实施方式
下面结合附图和实施例进一步说明本发明。
如图1所示，本发明用于烃源岩多显微组分同位素的分析系统包括显微激光装置、氧化富集装置和分析装置；所述显微激光装置包括：激光器101、显微镜102和样品池103，样品池103的两端设有进气口和出气口，样品池103的进气口通过管路连通载气瓶202的出气口，样品池103的出气口通过管路连通所述氧化装置的入口；所述激光器101与所述显微镜102组装在同一台面上，所述激光器101产生的激光光束通过所述显微镜102的光路调整反射镜射到样品池103的待测样品104上，利用高能量激光对所述待测样品进行照射处理。
氧化富集装置包括高温氧化炉201、载气瓶202、冷阱205和氧气瓶204；载 气瓶202内载气为氦气，其载气出口通过管路与所述样品池103的进气口连通；高温氧化炉的入口通过管路与所述样品池103的出气口连通；所述冷阱205的入口通过管路与所述高温氧化炉201的出口连通，用于接收来自高温氧化炉的氧化组分，所述述冷阱205的出口通过管路与所述分析装置3连通；在所述高温氧化炉201和冷阱205之间设有三通203，其另一个口通过管路连通所述氧气瓶204；在所述三通与所述高温氧化炉的连接处设有分析阀门，在所述三通与所述氧气瓶的连接处设有固氧阀门。
分析装置3包括进样器和同位素质谱仪，所述进样器通过管路与所述冷阱205的出口连通，用于接收来自所述冷阱的分析组分，并将所述分析组分送入同位素质谱仪进行分析。
实施例
利用图1所示系统对陆相油页岩中的树脂体组分进行分析，首先将待测样品置于样品池中，开启激光器，激光器产生的激光光束通过所述显微镜的光路调整反射镜折射到的待测样品上，利用高能量激光对所述待测样品进行照射处理，得到产物；打开载气瓶阀门，载气瓶中的氦气将样品池中得到的产物带入高温氧化炉，在高温氧化炉中，产物(烃类物质)中的碳元素与氢元素在800–1200℃下被氧化成二氧化碳和水，然后继续在载气的作用下被带入U型冷阱中，冷阱使用的冷却液为液氮和酒精，其温度为-30–0℃，在此温度下，混合气中的水被冷凝而留在冷阱中，二氧化碳被载气送入进样器中，继而进入同位素质谱仪进行同位素分析，结果如图2B所示。
作为选择，本实施例中的激光器可选择例如红外激光器或剥蚀激光器等本领域常用的可对烃源岩种的多种显微组分进行激光处理产生烃类产物的激光器。
对比例
采用专利CN201010521367.X中公布的系统对陆相油页岩中的树脂体组分进行同位素分析，分析结果如图2A所示。
由图2的比较可以看出，对比例中的信号强度为9.0×106，而本发明系统的信号强度为1.6×107，是对比例的1.78倍。
信号强度的提升，具有较大的意义，特别是对于海相烃源岩来说，其中的显微组分通常由于成熟度高而更为分散，个体更小，如采用CN201010521367.X公布系统进行分析，很可能检测不出来，而本发明系统将分析灵敏度提升了1.78倍，极大的提高了分析灵敏度，拓宽了检测范围。
在本发明中的提到的任何数值，如果在任何最低值和任何最高值之间只是有两个单位的间隔，则包括从最低值到最高值的每次增加一个单位的所有值。例如，如果声明一种组分的量，或诸如温度、压力、时间等工艺变量的值为50-90，在本说明书中它的意思是具体列举了51-89、52-88……以及69-71以及70-71等数值。对于非整数的值，可以适当考虑以0.1、0.01、0.001或0.0001为一单位。这仅是一些特殊指明的例子。在本申请中，以相似方式，所列举的最低值和最高值之间的数值的所有可能组合都被认为已经公开。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (10)

1.一种用于烃源岩多显微组分同位素的分析系统，包括：
显微激光装置，其包括样品池，所述样品池设有进气口和出气口；
氧化富集装置，其包括：
载气装置，所述载气装置的出口通过管路与所述样品池的进气口连通，用于向所述样品池内输送载气；
氧化装置，所述氧化装置的入口通过管路与所述样品池的出气口连通，用于接收来自所述样品池的产物；
富集装置，所述富集装置的入口通过管路与所述氧化装置的出口连通，用于接收来自所述氧化装置的氧化组分，所述富集装置的出口通过管路与所述分析装置连通；
固氧装置，通过三通连接于所述氧化装置与所述富集装置之间；
分析装置，其包括进样器和同位素质谱仪，所述进样器的一端通过管路与所述富集装置的出口连通，另一端连通所述同位素质谱仪，用于将来自于所述氧化富集装置的分析组分送入所述同位素质谱仪。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述显微激光装置还包括激光器和显微镜，所述激光器与所述显微镜组装在同一台面上，所述激光器产生的激光光束通过所述显微镜的光路调整反射镜射到样品池内的待测样品上。
3.根据权利要求1或2所述的系统，其特征在于，所述载气装置包括载气瓶；和/或所述载气为氦气；和/或所述氧化装置包括高温氧化炉；和/或所述富集装置包括冷阱；和/或所述固氧装置包括氧气瓶。
4.根据权利要求3所述的系统，其特征在于，所述冷阱为U型冷阱，在所述U型冷阱的底部开孔，孔内设置螺栓；在系统处于非运行状态时，可打开所述螺栓，将冷阱内富集的水放出；和/或所述冷阱的冷却液包括液氮和酒精。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的系统，其特征在于，在所述三通与所述富集装置的连接处设有分析阀门，在所述三通与所述固氧装置的连接处设有固氧阀门；系统在运行分析状态时，分析阀门打开，固氧阀门关闭，氧化装置内的气体经由三通进入富集装置；系统在运行固氧状态时，分析阀门关闭，固氧阀门打开，固氧装置内的氧气经由三通进入氧化装置，对其进行固氧处理。
6.一种根据权利要求1-5所述的系统对烃源岩多显微组分同位素进行分析的方法，包括：
S1：利用显微激光装置对待测样品进行照射处理，得到产物；
S2：将阀门调成分析状态，利用氧化富集装置对所述产物进行高温氧化处理和富集处理，得到分析组分；
S3：利用分析装置对所述分析组分进行同位素分析。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤S1包括：
将所述待测样品置于样品池内，激光器产生的激光光束通过所述显微镜的光路调整反射镜射到样品池内的待测样品上，利用高能量激光对所述待测样品进行照射处理，得到产物。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述步骤S2包括：
通过载气将样品池内的产物带入所述氧化装置，在所述氧化装置内对所述产物进行氧化处理，得到含有二氧化碳和水的氧化组分；
通过载气将所述含有二氧化碳和水的氧化组分带入富集装置，对其进行富集处理，去除其中的水分，得到分析组分；
和/或对所述产物进行氧化处理的温度为800–1200℃。
9.根据权利要求6-8中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤S3包括：
通过载气将所述分析组分带入进样器，所述分析组分经由进样器送入同位素质谱仪进行同位素分析。
10.根据权利要求6-9中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：
在分析结束后，将所述系统调成固氧状态运行，使所述固氧装置内的氧气经由三通进入氧化装置，对所述氧化装置进行固氧处理。
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