CN103172038A - 高纯硒的制备设备及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高纯硒的制备设备及方法，所述制备设备包括精馏装置、温控装置、真空系统、以及石英环。所述制备方法包括：步骤一，将硒原料破碎；步骤二，将破碎后的硒原料加热熔化；步骤三，将熔化后的硒原料倒入到精馏装置的原料釜中；步骤四，在精馏装置上加盖真空压盖，开启真空系统抽真空，通过真空系统抽真空至规定真空度；步骤五，启动温控装置，控制原料釜的温度为精馏段温度、产品釜的温度为冷凝段温度，在真空状态下进行规定蒸馏时间；步骤六，降温、停真空系统、精馏装置放气排空，精馏装置分别通过产品出料口和残料出料口而取出产品和残料。由此能高效、环保、低投入、节能地制备6N高纯硒。

Description

高纯硒的制备设备及方法
技术领域
本发明涉及一种高纯材料的制备设备及方法，尤其涉及一种高纯硒的制备设备及方法。
背景技术
硒化学元素符号为Se(Selenium)原子序数34、原子量78.96，密度：4.79、溶点：217、沸点：684.9。
6N硒主要用于合成Ⅵ-Ⅱ族Ⅵ-Ⅳ族Ⅲ-Ⅵ族Ⅰ-Ⅵ族化合物以及三元和多元化合物固溶体。6N硒主要用于复印机硒鼓材料、电致发光场致电光材料、红外探测用多晶薄膜和窗口材料、铜铟镓硒(CIGS)多晶薄膜太阳能电池、摄像管、热电转换元件等领域。
目前硒的提纯方法主要有以下四种：(1)化学法(或称离子交换法)。(2)蒸馏升华法。(3)硒化氢热分解法。(4)亚硫酸盐循环法。上述工艺都存在环境污染，并且产能小，产品质量难以控制，生产成本高的缺陷。
因此，亟待提供一种高效、环保、低投入、节能的高纯硒的精馏生产工艺以及设备以克服现有缺陷。
发明内容
鉴于背景技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种高纯硒的制备设备及方法，其能制备6N高纯硒。
本发明的另一目的在于提供一种高纯硒的制备设备及方法，其能高效、环保、低投入、节能地制备高纯硒。
为了实现本发明的目的，在第一个方面，本发明提供一种高纯硒的制备设备，包括精馏装置、温控装置、真空系统以及石英环。
精馏装置包括：原料釜，用于盛装硒原料；产品釜，位于原料釜下方，用于收集精馏产品，且包括将收集的精馏产品导出的产品出料口；连接管，将原料釜和产品釜连接；接料器，呈伞状，倒扣于连接管上；冷凝器，呈锥形，倒立地置放于接料器上，其锥形底面的宽度等于原料釜的内径；以及残料出料口，沿原料釜的侧壁向下引出，与外界相通，用于将残料排出。
温控装置包裹于精馏装置之外，温控装置包括加热段以及冷却段。加热段包括对原料釜加热的上加热段和对产品釜加热的下加热段，上加热段和下加热段使原料釜和产品釜保持规定温差。冷却段设于精馏装置的周壁上层。
真空系统通过抽真空使精馏装置在工作状态下保持真空状态，真空系统包括真空压盖，用于将原料釜的上端开口密封。
石英环设置在连接管和/或冷凝器内。
在根据本发明提供的高纯硒的制备设备中，优选地，精馏装置还包括：石墨板，放置于冷凝器。
为了实现本发明的目的，在第二个方面，本发明提供一种高纯硒的制备方法，其采用根据第一方面的高纯硒的制备设备，包括步骤：步骤一，将硒原料破碎；步骤二，将破碎后的硒原料加热熔化；步骤三，将熔化后的硒原料倒入到精馏装置的原料釜中；步骤四，在精馏装置上加盖真空压盖，开启真空系统抽真空，通过真空系统抽真空至规定真空度；步骤五，启动温控装置，控制原料釜的温度为精馏段温度、产品釜的温度为冷凝段温度，在真空状态下进行规定蒸馏时间；步骤六，降温、停真空系统、精馏装置放气排空，精馏装置分别通过产品出料口和残料出料口而取出产品和残料。
本发明的有益效果如下。
根据本发明的高纯硒的制备设备及方法，可制备6N高纯硒。
根据本发明的高纯硒的制备设备及方法，其能高效、环保、低投入、节能地制备高纯硒。
附图说明
图1是本发明的高纯硒的制备设备的结构示意图。
其中，附图标记说明如下：
Figure BDA0000124150810000021
Figure BDA0000124150810000031
具体实施方式
下面结合附图说明根据本发明的高纯硒的制备设备及方法。
首先结合图1说明根据本发明的高纯硒的制备设备。
如图1所示，根据本发明的高纯硒的制备设备包括精馏装置1、温控装置2、以及真空系统。
精馏装置1包括：原料釜11，用于盛装硒原料；产品釜12，位于原料釜11下方，用于收集精馏产品，且包括将收集的精馏产品导出的产品出料口121；连接管13，将原料釜11和产品釜12连接；接料器14，呈伞状，倒扣于连接管13上；冷凝器15，呈锥形，倒立地置放于接料器14上，其锥形底面的宽度等于原料釜11的内径；以及残料出料口16，沿原料釜11的侧壁向下引出，与外界相通，用于将残料排出。
温控装置2包裹于精馏装置1之外，温控装置2包括：加热段21，包括对原料釜11加热的上加热段211和对产品釜12加热的下加热段213，上加热段211和下加热段213使原料釜11和产品釜12保持规定温差；以及冷却段23，设于精馏装置1的周壁上层。优选地，冷却段23由连通的且通入有冷却剂的管道形成。冷却剂可以采用冷却水。
真空系统通过抽真空使精馏装置1在工作状态下保持真空状态，真空系统包括：真空压盖31，用于将原料釜11的上端开口密封。
在根据本发明的高纯硒的制备设备中，还可包括：石英环17，设置在连接管13和/或冷凝器15内。优选地，石英环17的设置以填充方式进行。
在根据本发明的高纯硒的制备设备中，优选地，还可包括：石墨板19，设置于冷凝器15。
其次说明根据本发明的高纯硒的制备方法，本发明的高纯硒的制备方法采用上面所述的高纯硒的制备设备。
根据本发明的高纯硒的制备方法包括步骤：步骤一，将硒原料破碎；步骤二，将破碎后的原料硒加热熔化；步骤三，将熔化后的硒原料倒入到精馏装置1的原料釜11中；步骤四，在精馏装置1上加盖真空压盖31，开启真空系统抽真空，通过真空系统抽真空至规定真空度；步骤五，启动温控装置2，控制原料釜11的温度为精馏段温度、产品釜12的温度为冷凝段温度，在真空状态下进行规定蒸馏时间；步骤六，降温、停真空系统、精馏装置1放气排空，精馏装置1分别通过产品出料口121和残料出料口16而取出产品和残料。
在根据本发明的高纯硒的制备方法中，优选地，在步骤一中，将硒原料破碎成小于8mm。
在根据本发明的高纯硒的制备方法中，优选地，在步骤二种，硒原料被置于石英坩埚中进行加热熔化。
在根据本发明的高纯硒的制备方法中，优选地，在步骤四中，真空度控制为7×10-2～9×10-4Pa。
在根据本发明的高纯硒的制备方法中，优选地，在步骤五中，精馏段温度为240～330℃，冷凝段温度为140～270℃。
在根据本发明的高纯硒的制备方法中，优选地，在步骤五中，规定蒸馏时间为10～16h。
最后给出本发明的高纯硒的制备方法的实施例。
在以下高纯硒的制备方法的实施例中，连接管13内填充石英环17(Φ10)，在冷凝器15内放入石墨板18并填充石英环17(Φ10)。
实施例1
步骤一，将硒原料破碎成5～7mm；步骤二，将破碎后的硒原料置于石英坩埚中进行加热熔化；步骤三，将熔化后的硒原料倒入到精馏装置1的原料釜11中；步骤四，在精馏装置1上加盖真空压盖31，开启真空系统抽真空，通过真空系统抽真空至9×10-4Pa真空度；步骤五，启动温控装置2，控制原料釜11的温度为精馏段温度240℃、产品釜12的温度为冷凝段温度140℃，在真空状态下进行10h蒸馏；步骤六，降温、停真空系统、精馏装置1放气排空，精馏装置1分别通过产品出料口121和残料出料口16而取出产品和残料。
实施例2
步骤一，将硒原料破碎成小于5～7mm；步骤二，将破碎后的硒原料置于石英坩埚中进行加热熔化；步骤三，将熔化后的硒原料倒入到精馏装置1的原料釜11中；步骤四，在精馏装置1上加盖真空压盖31，开启真空系统抽真空，通过真空系统抽真空至7×10-2Pa真空度；步骤五，启动温控装置2，控制原料釜11的温度为精馏段温度330℃、产品釜12的温度为冷凝段温度270℃，在真空状态下进行16h蒸馏；步骤六，降温、停真空系统、精馏装置1放气排空，精馏装置1分别通过产品出料口121和残料出料口16而取出产品和残料。
实施例3
步骤一，将硒原料破碎成小于5～7mm；步骤二，将破碎后的硒原料置于石英坩埚中进行加热熔化；步骤三，将熔化后的硒原料倒入到精馏装置1的原料釜11中；步骤四，在精馏装置1上加盖真空压盖31，开启真空系统抽真空，通过真空系统抽真空至1×10-3Pa真空度；步骤五，启动温控装置2，控制原料釜11的温度为精馏段温度300℃、产品釜12的温度为冷凝段温度250℃，在真空状态下进行14h蒸馏；步骤六，降温、停真空系统、精馏装置1放气排空，精馏装置1分别通过产品出料口121和残料出料口16而取出产品和残料。
最后给出实施例的检测结果。
实施例1-3的检测采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行检测(生产厂家为PE公司，型号为：DRC-II)，该设备的检测条件为：温度为18℃～28℃，相对湿度为30～70％，洁净度为1000级。检测原理：电感耦合等离子体质谱仪检测方式：待测元素经过等离子体高温电离后，以正电荷形式进入质量分析器，根据质量/电荷比的差异，被检测器接收，产生信号。待测元素产生的信号和标准物质该元素信号比值得出待测元素含量。
表1给出了实施例1-3中的产品的杂质含量，从实施例看，通过本发明的高纯硒的制备方法均获得6N硒。
表1各实施例的产品杂质含量(单位：ppm)
Figure BDA0000124150810000051
Figure BDA0000124150810000061

Claims (7)

1.一种高纯硒的制备设备，包括：
精馏装置，包括：
原料釜，用于盛装硒原料；
产品釜，位于原料釜下方，用于收集精馏产品，且包括将收集的精馏产品导出的产品出料口；
连接管，将原料釜和产品釜连接；
接料器，呈伞状，倒扣于连接管上；
冷凝器，呈锥形，倒立地置放于接料器上，其锥形底面的宽度等于原料釜的内径；以及
残料出料口，沿原料釜的侧壁向下引出，与外界相通，用于将残料排出；
温控装置，包裹于精馏装置之外，包括；
加热段，包括对原料釜加热的上加热段和对产品釜加热的下加热段，上加热段和下加热段使原料釜和产品釜保持规定温差；以及
冷却段，设于精馏装置的周壁上层；
真空系统，通过抽真空使精馏装置在工作状态下保持真空状态，包括：真空压盖，用于将原料釜的上端开口密封；
其特征在于，还包括：
石英环，设置在连接管和/或冷凝器内。
2.根据权利要求1所述的高纯硒的制备设备，其特征在于，还包括：石墨板，放置于冷凝器。
3.一种高纯硒的制备方法，其特征在于，采用权利要求1或2所述的高纯硒的制备，所述高纯硒的制备方法包括步骤：
步骤一，将硒原料破碎；
步骤二，将破碎后的硒原料加热熔化；
步骤三，将熔化后的硒原料倒入到精馏装置的原料釜中；
步骤四，在精馏装置上加盖真空压盖，开启真空系统抽真空，通过真空系统抽真空至规定真空度；
步骤五，启动温控装置，控制原料釜的温度为精馏段温度、产品釜的温度为冷凝段温度，在真空状态下进行规定蒸馏时间；
步骤六，降温、停真空系统、精馏装置放气排空，精馏装置分别通过产品出料口和残料出料口而取出产品和残料。
4.根据权利要求3所述的高纯硒的制备方法，其特征在于，在步骤四中，真空度控制为7×10-2～9×10-4Pa。
5.根据权利要求3所述的高纯硒的制备方法，其特征在于，在步骤一中，将硒原料破碎成小于8mm。
6.根据权利要求3所述的高纯硒的制备方法，其特征在于，在步骤五中，精馏段温度为240～330℃，冷凝段温度为140～270℃。
7.根据权利要求3所述的高纯硒的制备方法，其特征在于，在步骤五中，规定蒸馏时间为10～16h。
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