CN110144566A - 一种物理气相沉积样品加热装置 - Google Patents

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Abstract

本发明属于物理气相沉积镀氧化物薄膜技术领域，具体涉及一种物理气相沉积样品加热装置。其包括在密闭腔体内工作的加热元件和承载样品的载样机构，所述加热元件为碳化硅加热板。本发明提供的技术方案利用碳化硅加热元件，开发了一种小型价廉的氧化物镀膜用样品加热装置，可以在高氧气压环境中实现1000℃以上稳定工作，该加热装置体积小寿命长，变温迅速，温度稳定、能承受环境气压和温度的急剧变化、价格低廉，并能很方便地在真空下实施样品的更换。为氧化物薄膜的沉积生长提供了一个很好的加热手段。

Description

一种物理气相沉积样品加热装置
技术领域
本发明属于物理气相沉积镀氧化物薄膜技术领域，具体涉及一种物理气相沉积样品加热装置。
背景技术
近年来，先进低维体系与强关联功能氧化物材料迅速成为国际科学研究的热点，低维氧化物材料已经逐步应用于半导体、微机械、光电材料，催化等领域，并在生物医用、智能穿戴、民用航空航天、深地深海探测等领域有潜在的广泛应用前景。
物理气相沉积(Physical Vapor Deposition，PVD)技术表示在真空条件下，采用物理方法，将材料源——固体或液体表面气化成气态原子、分子或部分电离成离子，并通过低压气体(或等离子体)过程，在基体表面沉积具有某种特殊功能的薄膜的技术。物理气相沉积技术可以生长单晶或高度外延的高质量氧化物薄膜。物理气相沉积的主要方法有脉冲激光沉积、磁控溅射镀膜、分子束外延生长等。由于金属氧化物成相温度高(800-1000℃)，而且必须在氧气环境中生长，很多薄膜沉积过程还要求在真空条件下实施样品的更换。这些对适用于氧化物薄膜生长的样品加热器提出了较严苛的要求：能承受高纯氧气压环境、工作温度高(800℃以上)、体积小、变温快、价格低廉、便于真空下的样品更换。目前普遍使用的样品加热器主要有同轴电缆加热、铂金丝加热、碘钨灯辐照加热以及激光加热几种类型。同轴电缆加热器温度低(<850℃)、寿命短、电缆需要进口；铂金丝加热器价格昂贵；碘钨灯辐照加热体积大、温度不稳定，现在已甚少使用。这两年开发的激光加热器温度高(可达1100℃)升温快，但加热面积小(～1平方厘米)，而且价格极为昂贵(～几十万人民币)。
发明内容
本发明提供了一种物理气相沉积样品加热装置，用以解决目前加热器无法兼顾高纯氧工作环境、耐高温和价格低廉的问题。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：所述物理气相沉积样品加热装置，其包括在密闭腔体内工作的加热元件和承载样品的载样机构，所述加热元件为碳化硅加热板。所述密闭腔体提供了工作需要的真空及高纯氧气氛的气相沉积环境。
碳化硅具有如下优点：发热温度高，使用温度高达1400℃以上；抗氧化，在高纯氧环境下可保持良好的化学稳定性；升温快、高温变形小，使用寿命长；电阻精准，可得到精确的恒定温度等。可以发现碳化硅加热体完美的解决了目前物理气相沉积样品加热器存在的问题。
可选地，所述加热元件包括碳化硅板、设置在碳化硅板内的加热电阻丝和与电阻丝相连的陶瓷接线端，所述载样机构分布在碳化硅加热板的一侧面或两侧面。碳化硅同时提供了热传导和电绝缘功能。
可选地，所述载样机构挂设或套设在碳化硅板上。
可选地，所述载样机构包括与碳化硅板表面平行的载样板，载样板一面临近碳化硅板，另一面可加载样品。
可选地，所述碳化硅板与载样板之间的间隙在0.5cm以下。
可选地，所述载样机构横截面呈口字型、U型或L型，其中竖直部分为载样板。这种结构既可以让载样机构方便地插入取出，又保证了良好的热接触。
可选地，所述载样机构的材料为不锈钢316或高温合金，样品基片通过高温银胶粘接在金属载样机构表面。
可选地，还包括热辐射屏蔽罩，所述加热元件和载样机构位于热辐射屏蔽罩内，所述热辐射屏蔽罩与样品相对应位置设有靶向窗。
热量传递主要有三种方式，导热、对流和辐射，导热和对流均需要借助介质，也就是在真空环境下无法热传递，所以在物理气相沉积这个真空度较高的环境中，加热元件主要是通过热辐射对外部环境进行热传递，而通过热辐射屏蔽罩可以最大限度减低加热元件对周围环境的热辐射，降低能耗，即使加热元件在高温工作时，密闭腔体内的升温与并不大。
可选地，所述热辐射屏蔽罩包括两层以上，相邻两层间的间距为0.1cm-1.0cm。
可选地，所述热辐射屏蔽罩的材料为不锈钢316或高温合金。
本发明提供的技术方案利用碳化硅加热元件，开发了一种小型价廉的氧化物镀膜用样品加热装置，可以在高氧气压环境中实现1000℃以上稳定工作，该加热装置体积小寿命长，变温迅速，温度稳定、能承受环境气压和温度的急剧变化、价格低廉，并能很方便地在真空下实施样品的更换。为氧化物薄膜的沉积生长提供了一个很好的加热手段。
附图说明
图1是本发明所述物理气相沉积样品加热装置一具体实施方式的结构示意图；
图2是本发明所述加热元件和载样机构一具体实施方式的结构示意图；
图3a～c是本发明所述载样机构三个具体实施方式的横截面图。
图中所示：
11-外层热辐射屏蔽罩、12-内层热辐射屏蔽罩、13-靶向窗、20-加热元件、21-碳化硅板、22-陶瓷接线端、30-载样机构、31-载样板。
具体实施方式
为了便于理解，下面结合实施例阐述所述物理气相沉积样品加热装置，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位和位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
如图1所示，所述物理气相沉积样品加热装置，其包括外层热辐射屏蔽罩11、位于外层热辐射屏蔽罩11内的内层热辐射屏蔽罩12、位于内层热辐射屏蔽罩内的加热元件20和承载样品的载样机构30。将上述装置置于密闭腔体内，根据物理气相沉积工艺流程对密闭腔体内进行抽真空，冲高纯氧等操作。
继续参见图1，所述外层热辐射屏蔽罩11和内层热辐射屏蔽罩12与样品相对应位置均设有靶向窗13，外层热辐射屏蔽罩11和内层热辐射屏蔽罩12之间的间距为0.3cm。需要指出的是所述热辐射屏蔽罩可以为内外两层，也可以是一层或这更多层。
如图2所示，所述加热元件20包括碳化硅板21、设置在碳化硅板21内的加热电阻丝(图中未示)和与加热电阻丝相连的陶瓷接线端22。
继续参见图2，所述载样机构30包括与碳化硅板21表面平行的载样板31，载样板31一面临近碳化硅板21，另一面可通过高温银胶粘接上样品基片。所述碳化硅板21与载样板31之间的间隙约0.3cm。
如图3所示，所示载样机构30的横截面可以呈口字型(图3a)、U型(图3b)或L型(图3c)，其中竖直部分为载样板31，所述载样机构挂设(U型或L型)或套设(口字型)在碳化硅板21上。
所述载样机构和所述热辐射屏蔽罩的材料可以为不锈钢316或高温合金。
性能测试
为了进一步说明本加热装置的优越性能，对其进行了如下性能测试实验：
1.针对不同稳定温度进行功率测试，测试数据如表1所示。
表1功率—温度对照表(测试在1个大气压的空气中进行)
电压(V) 电流(A) 功率(W) 空载温度(℃)
20 1.9 38 360
30 2.5 75 470
40 2.9 116 580
50 3.4 170 660
60 3.8 228 730
70 4.1 287 800
80 4.5 360 860
87 4.7 408.9 900
110 5.13 564.3 1035
可以发现采用本发明提供的加热装置，在空气中维持800℃高温所需功率仅为287W。
2.加热曲线重复性
进行三次升降温测试，在特定电压下的恒定温度变化小于±2℃。也就是电压(功率)—温度曲线可高度重复，说明加热性能稳定可靠。
3.稳定性/耐氧性测试，测试过程与结果如下：
3.1真空中维持在900℃10小时，温度缓慢上升5℃。
3.2 1大气压氧气中维持在1035℃10小时，温度基本不变。
3.3 1大气压空气(RH＝50％)中维持在1035℃10小时，温度基本不变。
4.耐冲击测试
4.1将加热器在真空中升温至850℃，随后20分钟内，在真空和1个大气压空气(RH＝50％)间循环冲击5次，加热器表现非常稳定。其温度在850℃(真空)—825℃(大气)之间往复变化，温度变化小于3％，且误差仅为±2℃。
4.2升温时，3分钟升至600℃，6分钟升至800℃；降温时，直接关闭电源，并用大气冲击冷却，3个周期后加热器无异常表现。
5.放气率测试
5.1密闭腔体未冷却时，碳化硅板维持在900℃的10小时内，密闭腔体气压在4-5×10-3Pa之间波动。此时腔壁的温度为100-120℃之间。
5.2密闭腔体采用风冷，加热器维持在900℃的10小时内，腔体气压在4-6×10-4Pa之间波动。此时腔壁的温度为40-80℃之间。
5.3开/关风扇的3次循环测试中，密闭腔体压强与腔壁温度同步变化。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换，而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种物理气相沉积样品加热装置，其特征在于，包括在密闭腔体内工作的加热元件和承载样品的载样机构，所述加热元件为碳化硅加热板。
2.根据权利要求1所述物理气相沉积样品加热装置，其特征在于，所述加热元件包括碳化硅板、设置在碳化硅板内的加热电阻丝和与电阻丝相连的陶瓷接线端，所述载样机构分布在碳化硅加热板的一侧面或两侧面。
3.根据权利要求2所述物理气相沉积样品加热装置，其特征在于，所述载样机构挂设或套设在碳化硅板上。
4.根据权利要求3所述物理气相沉积样品加热装置，其特征在于，所述载样机构横截面呈口字型、U型或L型。
5.根据权利要求2所述物理气相沉积样品加热装置，其特征在于，所述载样机构包括与碳化硅板表面平行的载样板，载样板一面临近碳化硅板，另一面可加载样品。
6.根据权利要求4所述物理气相沉积样品加热装置，其特征在于，所述碳化硅板与载样板之间的间隙应在0.5cm以下。
7.根据权利要求1所述物理气相沉积样品加热装置，其特征在于，所述载样机构的材料为不锈钢316或高温合金，样品基片通过高温银胶粘接在金属载样机构表面。
8.根据权利要求1所述物理气相沉积样品加热装置，其特征在于，还包括热辐射屏蔽罩，所述加热元件和载样机构位于热辐射屏蔽罩内，所述热辐射屏蔽罩与样品相对应位置设有靶向窗。
9.根据权利要求8所述物理气相沉积样品加热装置，其特征在于，所述热辐射屏蔽罩包括两层以上，相邻两层间的间距为0.1cm-1.0cm。
10.根据权利要求8所述物理气相沉积样品加热装置，其特征在于，所述热辐射屏蔽罩的材料为不锈钢316或高温合金。
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