CN101591775B - 适用于金刚石热沉膜片的薄膜沉积系统装置 - Google Patents

Abstract

本发明是一种适用于金刚石热沉膜片的薄膜沉积系统装置。本发明主要由真空室、真空泵抽与测量系统、水冷系统、气路系统和电控系统等组成。其特征是在真空室圆形电极的下方设置一个样品转台，二者组成电容式射频电极。在电容式电极间平行加入通气圆环和灯丝，形成夹心结构。本发明可得到晶粒均匀(尤其是沿厚度方向晶粒均匀)、晶界空隙线度小、密度低、高热导率的优质金刚石膜。该薄膜可满足金刚石热沉膜片领域的应用需求，例如激光二极管阵列、超大规模集成电路降温等。

Description

适用于金刚石热沉膜片的薄膜沉积系统装置

【技术领域】

本发明属于电子和光电子器件材料技术领域，尤其是一种适用于金刚石热沉膜片的薄膜沉积系统装置。

【背景技术】

现在电子和光电子产品迅速朝着速度更快、体积更小、功率更高的方向发展，小体积、高功率的电子和光电器件由于在小面积上产生大量的热(高达几个kw/cm2)而导致一个极大的热通量，使其面临严重的降温问题，必须在器件和降温系统之间放置高热传导率的夹层来将这个高热流导出，防止局部过热，这已成为电子和光电子产品必须解决的关键问题。

例如，体积更小的大规模集成电路的许多问题与硅片的过热有关，根据集成电路的温度与期望寿命的Arrehenius关系，温度每降低10K，设备的平均寿命就会变成原来的2倍。又例如，工作温度的提高会强烈影响激光二极管和激光二极管阵列寿命和效率，而且温度每升高1K波长会偏移几埃。

所以，寻找高热传导率的夹层-热沉片-就成了高功率大规模集成电路和高功率光电子器件的当务之急。

理想的热沉片有以下几点要求：

(1)最高的热传导率；

(2)高绝缘材料，以防止电路短路；

(3)与硅接近的热膨胀系数(CTE)，以防止产生的热张力会升高器件和热沉片的热阻力，甚至破坏器件；

(4)成本低。

金刚石具有很多独一无二的优异特性：

(1)金刚石拥有任何其它材料无法比拟的最高的热导率，是铜的五倍。

比较而言，金属中大量的热传导电子决定了高的热传导率，金刚石中热是由晶格震动在绝缘体中传播的。金刚石拥有最高的德拜温度，超出其他大多数绝缘体一个数量级。德拜温度高，是一个很大的优点。因为当温度达到德拜温度的1/3时，热传导率缓慢上升达到最大值，温度再升高，热传导率会迅速下降。金刚石拥有最高的德拜温度，使它的热传导率达到最高值时的温度最高，这使得室温和较高温度时金刚石有较其他一切物质都高的热传导率。

(2)与其它热导体，比如铜、银相比，金刚石是优秀的绝缘材料，气相化学沉积(CVD)金刚石的电阻率已大于1012Ω·cm，并逐步向天然金刚石1016Ω·cm靠近。

(3)CVD金刚石线膨胀系数(CTE)：300K时为1.0×10-6/K，500K时为2.7×10-6/K，1000K时为4.4×10-6/K，它的热膨胀系数(CTE)与硅非常接近，这是一个很大的优点。

因此，金刚石膜作为大量不同种类高功率的电子和光电子器件的热沉膜片，随着CVD金刚石价格的下降，其应用领域将会飞速增长。

目前国外对金刚石膜的研究工作主要集中在晶粒均匀、低缺陷密度的金刚石膜片上，日本利用微波等离子法制备的金刚石热沉膜片在高功率激光二极管首先获得成功。从而在世界范围内掀起了金刚石热沉膜片的研究热潮。国内吉林大学利用微波等离子法制备金刚石热沉膜片首先获得成功。

但利用微波等离子法制备金刚石热沉膜片所使用的微波等离子体CVD设备昂贵，金刚石热沉膜片为大面积厚膜，生产大面积厚膜用的大功率微波等离子体CVD设备非常昂贵，且金刚石膜片日常生产费用也很高，这是电子和光电子器件厂家不能接受的，严重的防碍了金刚石热沉膜片产品化进程。

此外，Morclli et al曾观测到热丝CVD制备的金刚石和微波等离子体CVD制备的金刚石膜的热传导率有异常显著的不同。热丝CVD金刚石膜比微波等离子体CVD金刚石膜热传导率下降50％，这种下降表明在这些薄膜中存在一些附加的线度较大的缺陷——晶界空隙，这是由于其优势声子发生强烈相互作用，从而发生共振散射造成的。

而且由于竞争性生长机制，晶粒呈现下小、上大的锥状结构，造成垂直与还是平行与样品表面热导率的各向异性问题至今没有解决，

现有技术中的热丝CVD(HFCVD)法设备简单，过程容易控制，有利于大面积生长，成本相对微波等离子体CVD设备低廉，如何利用热丝CVD制备沿厚度方向晶粒均匀的金刚石膜热沉膜片就成了问题的关键。但目前尚无适于金刚石热沉膜片制备的改进热丝CVD沉积工艺系统。

【发明内容】

本发明的目的是为了解决现有技术中的问题，而提供一种适用于金刚石热沉膜片的薄膜沉积系统装置，该工艺过程容易控制，系统装置简单，设备成本低廉。应用本发明的工艺与系统装置制备的金刚石膜具有晶粒均匀，晶界空隙线度小，密度低，高热导率的特点。

本发明为实现上述目的，公开了一种适用于金刚石热沉膜片的薄膜沉积系统装置。它包括真空室、真空泵抽与测量系统、水冷系统、气路系统和电控系统，其特征在于所述真空室的升降罩顶中央设置有一个圆形电极，并在圆形电极的下方设置一个样品转台，二者组成电容式射频电极，同时加载直流偏压和射频电源；所述电容式射频电极间自上而下还设有平行加入的通气圆环和灯丝。

本发明的有益效果是：本发明可得到晶粒均匀(尤其是沿厚度方向晶粒均匀)、晶界空隙线度小、密度低、高热导率的优质金刚石膜。该薄膜可满足金刚石热沉膜片领域的应用需求，例如应用于激光二极管阵列、超大规模集成电路降温等领域。

【附图说明】

图1为沉积系统示意图；

图2为沉积装置示意图；

图3弹簧拉紧式灯丝架装置；

图4钼片拉紧式灯丝架装置。

图中：1-圆形水冷不锈钢电极；2-通气圆环；3-样品转台；4-灯丝；5-射频电源；6-偏压电源；7-正、负转换开关；8-转向开关；9-灯丝电源；10-气路系统；11-直流调速电机；12-水冷却及水压报警系统；13-1-第一气瓶；13-2-第二气瓶；13-3-第三气瓶；13-4-第四气瓶；14-1-第一截止阀；14-2-第二截止阀；14-3-第三截止阀；14-4-第四截止阀；15-1-第一质量流量计；15-2-第二质量流量计；15-3-第三质量流量计；15-4-第四质量流量计；15-5-第五质量流量计；16-混气装置；17-真空获得及测量装置；18-弹簧；19-钼棒；20-热偶测温器；21-压强表；22-钼片；23-真空室；24-通电极柱；25-加热固定杆。

【具体实施方式】

本发明为改进的热丝CVD即直流+射频等离子体增强热丝CVD沉积系统，系统为单室立式结构，主要由真空室、真空泵抽与测量系统、水冷系统、气路系统和电控系统等组成。其中：

所述真空室23：φ450×450(mm)，为圆筒式立式双层夹壁水冷不锈钢结构，真空室升降罩为电动升降。升降罩顶中央设置有一个圆形电极，所述圆形电极是圆形水冷不锈钢电极1，电极直径80-100mm。

在圆形电极1的下方设置一个样品转台3，二者组成电容式射频电极。在电容式电极间平行加入通气圆环2和灯丝4，形成夹心结构。通气圆环2在圆形电极1下方10mm左右，通气圆环2直径可略大于圆形电极1(也可相同)；灯丝4在通气圆环2下方约70mm左右，距离调整到：即不要使灯丝4把通气圆环2烤的过热，又能保证圆形(直流偏压或射频)电极1和样品转台3间可以起辉，圆形水冷不锈钢电极1位置可上调，调节范围约为30mm，以保证圆形电极1和样品转台2间可以根据不同气压调到起辉最佳距离。

所述直流偏压6和射频电源5，在圆形电极1和样品转台3之间可设置直流偏压正负转换开关7，使圆形电极1和样品转台3之间正极和负极可以转换。

同样的直流正负偏压和射频电源也可通过转换开关8加载在灯丝4和样品转台3的两端。可在不使用罩顶的圆形电极1时，将直流正负偏压和射频电源直接加在灯丝4和样品转台。

所述真空泵抽与测量系统17：采用JK150扩散泵机组进行抽气，并通过一CF35节流阀进行抽气，在扩散泵口加过滤网。系统极限真空：系统经烘烤，可达4×10-4Pa；系统从大气开始抽气，40分钟后可达4×10-3Pa。系统漏率：沉积室在停泵关机24小时后真空度≤10Pa。真空测量：采用ZDF-2K复合计进行测量，采用HLP-03低真空计进行测量。

所述样品转台3为水冷样品转台，安装在真空室的底盘上；转台上固定有厚度为4-5mm石墨片或厚度为4-5mm钼片；转台由直流调速电机11传动，实现上、下升降和旋转。样品转台升降距离为150mm，灯丝与样品的最近距离为5mm，转速＜1转/分。转台转动时上、下波动不大于0.5毫米。

可抽放样品测温装置：用一套机械手控制热耦测温20。

所述灯丝通过两只水冷加热固定杆25和灯丝架与通电极柱24连接，灯丝电源9通过通电极柱24给灯丝通电，所述水冷加热固定杆与真空室的底部固定，且对称位于底盘的轴线上。通电极柱24间距可调，可配两种灯丝架，一种为弹簧拉紧式，一种为钼片拉紧式。

所述弹簧拉紧式灯丝架，该灯丝架在弹簧的内侧、灯丝的下方两端部还设有两只纵向钼棒，每根灯丝靠近两端的部分置于钼棒表面开有的弧形凹槽内，灯丝的端部再连接弹簧拉卡固定在通电极柱24上。钼棒19为Φ20mm、长度为150mm，钼棒每隔6mm，开一个半圆形凹槽(直径为1mm，凹槽前后要有弧度)，以固定灯丝(半圆型凹槽为14个)，每根灯丝(0.6～0.8mm的钽丝)两端用弹簧18来拉卡固定在通电极柱24上。弹簧18拉力要适中，保证能拉紧灯丝4，但不能拉断钽丝炭化后的炭化钽灯丝4(钽丝加热炭化时伸长3％、且炭化钽灯丝弯曲时脆易断)。

钼片拉紧式灯丝架：灯丝距离6mm，每一根钼片22拉紧一根灯丝4(0.6～0.8mm的钽丝)，钼片22弹力要较大(钼片粗一些)，保证能拉紧灯丝4，钽丝加热炭化时伸长3％、且炭化钽灯丝弯曲时脆易断。

所述电控系统：射频频率为13.56MHz的射频以电容耦合方式输入，射频功率300-500W；DC直流恒流源(DCHL20A-500V)6；AC交流恒流源(ACHL500A-20V)5。

所述气路系统10：配置四路气瓶(13-1-第一气瓶；13-2-第二气瓶；13-3-第三气瓶；13-4-第四气瓶)，采用四路MFC质量流量计(第一质量流量计15-1、第二质量流量计15-2、第三质量流量计15-3、第四质量流量计15-4)控制进气，每一路配有一只相应的手动截止阀：第一截止阀14-1、第二截止阀14-2、第三截止阀14-3和第四截止阀14-4，流量范围：20SCCM一路，100SCCM一路(耐腐蚀)，200SCCM一路，500SCCM一路，然后将四路气体通过混气装置16送入真空室。在真空室上安装一块压强表21。

所述水冷系统12用来对扩散泵、转台等进行冷却，在水路上安装有水压继电器，一旦缺水或水压不足，将进行报警并切断相应电源，以防止损坏设备。

Claims (9)

1.一种适用于金刚石热沉膜片的薄膜沉积系统装置，包括真空室、真空泵与测量系统、水冷系统、气路系统和电控系统，其特征在于所述真空室的升降罩顶中央设置有一个圆形电极，并在圆形电极的下方设置一个样品转台，圆形电极和样品转台二者组成电容式射频电极，在二者之间同时加载直流偏压和射频电源；所述电容式射频电极间自上而下还设有平行加入的通气圆环和灯丝。

2.根据权利要求1所述的薄膜沉积系统装置，其特征在于所述圆形电极是圆形水冷不锈钢电极。

3.根据权利要求1所述的薄膜沉积系统装置，其特征在于所述直流偏压和射频电源在圆形电极与样品转台之间设置直流偏压正负转换开关，使圆形电极和样品转台之间的正极和负极可以转换。

4.根据权利要求1所述的薄膜沉积系统装置，其特征在于所述直流偏压和射频电源通过转换开关加载在灯丝和样品转台的两端。

5.根据权利要求2所述的薄膜沉积系统装置，其特征在于所述样品转台为水冷样品转台，安装在真空室的底盘上；转台上固定有厚度为4-5mm石墨片或厚度为4-5mm钼片；转台由直流调速电机传动，实现上、下升降和旋转。

6.根据权利要求6所述的薄膜沉积系统装置，其特征在于所述样品转台升降距离为150mm，灯丝与样品的最近距离为5mm，转速＜1转/分；样品转台转动时上、下波动不大于0.5毫米。

7.根据权利要求1所述的薄膜沉积系统装置，其特征在于所述灯丝通过两只水冷加热固定杆(25)和灯丝架与通电极柱(24)连接，所述水冷加热固定杆与真空室的底部固定。

8.根据权利要求7所述的薄膜沉积系统装置，其特征在于所述灯丝架为弹簧拉紧式，该灯丝架在弹簧的内侧、灯丝的下方两端部还设有两只纵向钼棒，每根灯丝靠近两端的部分置于钼棒表面开有的弧形凹槽内，灯丝的端部再连接弹簧拉卡固定在通电极柱上。

9.根据权利要求7所述的薄膜沉积系统装置，其特征在于所述灯丝架为钼片拉紧式。

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