CN211770319U - 一种石墨烯膜制备高温炉 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及石墨烯膜制备技术领域，公开了一种石墨烯膜制备高温炉，包括：炉体；坩埚，坩埚安装于炉体中，用于盛放物料；加热装置，加热装置安装于炉体中且环绕坩埚设置，用于加热坩埚和物料；真空泵，真空泵设置于炉体外且通过管路与炉体的内部空间连通，用于对炉体抽真空。本实用新型提供的石墨烯膜制备高温炉可以将石墨烯原膜的真空碳化和石墨化处理连成一体，无需分段处理，既可以避免分段处理真空碳化后的降温和石墨化的升温过程，又可以节省分段处理的时间。在碳化阶段引入持续抽真空，可以使石墨烯原膜内部的含氧官能团和水分快速分解排除，使石墨烯膜内部更致密，最终使石墨化结晶的效果更好，导热性能更佳。

Description

一种石墨烯膜制备高温炉

技术领域

本实用新型涉及石墨烯膜制备技术领域，尤其涉及一种石墨烯膜制备高温炉。

背景技术

石墨烯作为21世纪备受瞩目的新材料之一，因其独特的结构，表现出优异的导电、导热和力学性能，这些优异的性能使得石墨烯可以作为一种理想的导热材料。石墨烯在经过化学处理、分散、涂覆、碳化、石墨化和压延成型后可得到具有高散热性能的石墨烯原膜。在石墨烯原膜制备过程中，石墨烯经过化学处理和涂覆后会包含大量的含氧官能团(羟基、羧基、环氧基)和水分，因此需要对石墨烯原膜进行高温加热和除水处理以得到石墨烯膜。

传统的制备石墨烯膜的方式为分段处理，即先中温碳化以除去含氧官能团和水分，待碳化完成冷却排气后再高温石墨化以制得石墨烯膜。分段处理的方式非常耗时耗能，并且若热处理温度控制不当，容易造成石墨烯原膜炸裂(热剥离)。

实用新型内容

基于以上所述，本实用新型的目的在于提供一种石墨烯膜制备高温炉，以解决现有技术下的石墨烯膜制备方式存在的耗时耗能以及容易造成石墨烯原膜炸裂的技术问题。

为达上述目的，本实用新型采用以下技术方案：

提供一种石墨烯膜制备高温炉，包括：

炉体；

坩埚，所述坩埚安装于所述炉体中，用于盛放物料；

加热装置，所述加热装置安装于所述炉体中且环绕所述坩埚设置，用于加热所述坩埚和所述物料；

真空泵，所述真空泵设置于所述炉体外且通过管路与所述炉体的内部空间连通，用于对所述炉体抽真空。

作为优选，所述炉体包括嵌套安装的外炉体和内炉体，所述内炉体为密封结构，所述加热装置和所述坩埚安装于所述内炉体内。

作为优选，所述内炉体的内壁设置有耐腐蚀涂层。

作为优选，所述耐腐蚀涂层为聚四氟乙烯涂层。

作为优选，还包括冷却装置，所述冷却装置设置于所述炉体和所述真空泵之间，且所述冷却装置的两端分别通过管路与所述炉体和所述真空泵连通，用于冷却从所述炉体内抽取的气体。

作为优选，所述冷却装置通过真空管与所述炉体连通，所述真空管与所述炉体连通的一端分为第一支管和第二支管，所述第一支管贯穿所述炉体和所述坩埚与所述坩埚的内部空间连通，所述第二支管贯穿所述炉体与所述炉体的内部空间连通。

作为优选，所述冷却装置具有冷却腔，所述冷却腔外流通有冷却水。

作为优选，所述冷却装置还具有收集腔，所述收集腔与所述冷却腔连通且位于所述冷却腔的下方，所述收集腔用于收集所述冷却腔内的冷凝液。

作为优选，所述加热装置为电磁感应线圈，所述电磁感应线圈绕设于所述坩埚的外侧。

本实用新型的有益效果为：

本实用新型提供的石墨烯膜制备高温炉可以将石墨烯原膜的真空碳化和石墨化处理连成一体，无需分段处理，既可以避免分段处理真空碳化后的降温和石墨化的升温过程，又可以节省分段处理的时间。在碳化阶段引入持续抽真空，可以使石墨烯原膜内部的含氧官能团和水分快速分解排除(真空低压可以使物质的分解能耗降低)，使石墨烯膜内部更致密，最终使石墨化结晶的效果更好，导热性能更佳。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例中的技术方案，下面将对本实用新型实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据本实用新型实施例的内容和这些附图获得其他的附图。

图1是本实用新型实施例提供的石墨烯膜制备高温炉的结构示意图。

图中：1、炉体；11、外炉体；12、内炉体；2、耐腐蚀涂层；3、加热装置；4、坩埚；5、真空泵；6、冷却装置；61、冷却腔；62、收集腔；63、排水口；7、排水阀；8、真空管；81、第一支管；82、第二支管。

具体实施方式

为使本实用新型解决的技术问题、采用的技术方案和达到的技术效果更加清楚，下面将结合附图对本实用新型实施例的技术方案作进一步的详细描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

如图1所示，本实施例提供一种石墨烯膜制备高温炉，该石墨烯膜制备高温炉包括炉体1和设置在炉体1内的坩埚4与加热装置3，坩埚4用于放置物料即石墨烯原膜，加热装置3环绕坩埚4设置，用于对坩埚4和石墨烯原膜加热，该石墨烯膜制备高温炉还包括设置在炉体1外且与炉体1连通的真空泵5。在制备石墨烯膜时，炉体1密封，石墨烯原膜放置于坩埚4内，加热装置3对坩埚4和石墨烯原膜加热，同时真空泵5持续对炉体1抽真空，从而将石墨烯原膜碳化和石墨化一体化处理以制得石墨烯膜。

具体地，在本实施例中，炉体1包括嵌套设置的外炉体11和内炉体12，内炉体12套设于外炉体11内。外炉体11用于支撑和保护内部部件，内炉体12内用于安装坩埚4和加热装置3，内炉体12在制备石墨烯膜过程中密封，以对其内部空间抽真空。为防止在石墨烯膜制备过程中高温对炉体1造成损伤，进一步地，在外炉体11和内炉体12间设置有冷却管道，冷却管道中充注有冷却水，以对内炉体12和外炉体11降温。

石墨烯原膜在热处理过程伴随水分和杂质挥发，水分和杂质分解后沉积在内炉体1内壁易造成内炉体12的腐蚀。为防止内炉体12的腐蚀，在本实施例中，在内炉体12的内壁设置有耐腐蚀涂层2，进一步地，耐腐蚀涂层2选用聚四氟乙烯涂层，即特氟龙涂层，特氟龙具有耐酸碱、耐化学腐蚀性高的特点，可以很好的保护内炉体12不被水分和杂质侵蚀损坏，同时特氟龙涂层具有极低的表面张力而且疏水疏油，因此可以防止粉尘或杂质黏附，便于内炉体12保持清洁。

坩埚4用于盛放物料，坩埚4由结晶质的天然石墨制成，其能够承受高温，以便于加热物料。加热装置3用于加热物料，由于石墨烯膜的制备需要加热至2000℃以上的高温，传统的加热装置3无法满足要求，因此，本实施例采用电磁感应加热原理，加热装置3选用电磁感应线圈，向电磁感应线圈内通入高频交变电流，以在物料中产生交变电流并发热以达到加热目的。电磁感应线圈绕设于坩埚4的外围，且与坩埚4同心，以使物料加热均匀。

真空泵5用于在制备石墨烯膜时对炉体1抽真空，以满足石墨烯膜碳化和石墨化的条件，真空泵5通过管路与内炉体12的内部空间连通。进一步地，本实施例提供的石墨烯膜制备高温炉还包括冷却装置6，冷却装置6设置于炉体1和真空泵5之间，且通过管路分别与炉体1和真空泵5连通，冷却装置6用于冷却从炉体1中抽取的高温气体，防止高温气体及气体中的水蒸气和杂质对真空泵5造成损坏。

冷却装置6内设置有冷却腔61和收集腔62，收集腔62与冷却腔61连通且设置在冷却腔61的下面。冷却腔61的进气口通过管路与炉体1连通，冷却腔61的出气口通过管路与真空泵5连通。冷却腔61外设置有冷却水循环通道，冷却水循环通道中的冷却水通过冷却腔61的腔壁对高温气体进行降温，高温气体降温后其中携带的水蒸气和其他气化杂质在冷却腔61的内壁上发生冷凝，经降温和冷凝净化后的高温气体再流入真空泵5有效避免了对真空泵5造成的损伤。冷凝水和杂质向下流入收集腔62，收集腔62下方设置有排水口63，在排水口63处安装有排水阀7，当收集腔62灌满时打开排水阀7可将冷凝水和杂质排出。

在本实施例中，冷却装置6通过真空管8与炉体1连通，真空管8一端连通到冷却装置6的进气口，另一端连通到内炉体12的内部空间。进一步地，真空管8与炉体1连通的一端分为第一支管81和第二支管82，第一支管81贯穿外炉体11、内炉体1和坩埚4并深入到坩埚4内，与坩埚4的内部空间连通，第二支管82贯穿外炉体11和内炉体12并与内炉体12的内部空间连通。第一支管81用于直接抽取坩埚中物料加热过程产生的水蒸气和气化杂质，保持坩埚4内的高真空条件，第二支管82用于从坩埚4外围抽取气体，加快抽真空效率，并进一步提高石墨烯膜制备效率和质量。

下面结合附图说明本实用新型提供的石墨烯膜制备高温炉的工作原理：

将石墨烯原膜放置于坩埚4内，对电磁感应线圈通电以对坩埚4和物料进行加热，同时开启真空泵5，对内炉体12的内部空间持续抽真空。石墨烯原膜在真空和高温条件下其上面附着的含氧官能团和水分受热分解和蒸发，石墨烯原膜发生碳化，进一步的高温使石墨烯原膜发生石墨化结晶，其内部的碳原子发生重排，最终形成石墨烯膜。受热分解和蒸发的水分和杂质被抽取到冷却装置6中并冷凝液化后被排出。

本实施例提供的石墨烯膜制备高温炉通过在石墨烯膜制备过程中持续抽真空，使得石墨烯原膜可以连续发生碳化和石墨化，简化了制备过程且大大提高了石墨烯膜的制备效率。

注意，上述仅为本实用新型的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本实用新型不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本实用新型的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本实用新型进行了较为详细的说明，但是本实用新型不仅仅限于以上实施例，在不脱离本实用新型构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本实用新型的范围由所附的权利要求范围决定。

Claims (6)

1.一种石墨烯膜制备高温炉，其特征在于，包括：

炉体(1)；

坩埚(4)，所述坩埚(4)安装于所述炉体(1)中，用于盛放物料；

加热装置(3)，所述加热装置(3)安装于所述炉体(1)中且环绕所述坩埚(4)，用于加热所述坩埚(4)；

真空泵(5)，所述真空泵(5)设置于所述炉体(1)外且通过管路与所述炉体(1)的内部空间连通，用于对所述炉体(1)抽真空；

所述炉体(1)包括嵌套安装的外炉体(11)和内炉体(12)，所述内炉体(12)为密封结构，所述加热装置(3)和所述坩埚(4)安装于所述内炉体(12)内，所述内炉体(12)的内壁设置有耐腐蚀涂层(2)；

还包括冷却装置(6)，所述冷却装置(6)设置于所述炉体(1)和所述真空泵(5)之间，且所述冷却装置(6)的两端分别通过管路与所述炉体(1)和所述真空泵(5)连通，用于冷却从所述炉体(1)内抽取的气体。

2.根据权利要求1所述的石墨烯膜制备高温炉，其特征在于，所述耐腐蚀涂层(2)为聚四氟乙烯涂层。

3.根据权利要求1所述的石墨烯膜制备高温炉，其特征在于，所述冷却装置(6)通过真空管(8)与所述炉体(1)连通，所述真空管(8)与所述炉体(1)连通的一端分为第一支管(81)和第二支管(82)，所述第一支管(81)贯穿所述炉体(1)和所述坩埚(4)与所述坩埚(4)的内部空间连通，所述第二支管(82)贯穿所述炉体(1)与所述炉体(1)的内部空间连通。

4.根据权利要求1所述的石墨烯膜制备高温炉，其特征在于，所述冷却装置(6)具有冷却腔(61)，所述冷却腔(61)外流通有冷却水。

5.根据权利要求4所述的石墨烯膜制备高温炉，其特征在于，所述冷却装置(6)还具有收集腔(62)，所述收集腔(62)与所述冷却腔(61)连通且位于所述冷却腔(61)的下方，所述收集腔(62)用于收集所述冷却腔(61)内的冷凝液。

6.根据权利要求1所述的石墨烯膜制备高温炉，其特征在于，所述加热装置(3)为电磁感应线圈，所述电磁感应线圈绕设于所述坩埚(4)的外侧。

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