CN111939587B

CN111939587B - 一种五管自动保护小分子提纯设备

Info

Publication number: CN111939587B
Application number: CN202010525280.3A
Authority: CN
Inventors: 孔令杰; 李晓丽; 杜希文
Original assignee: Anhui Beiyike Intelligent Technology Co ltd
Current assignee: Anhui Beiyike Intelligent Technology Co ltd
Priority date: 2020-06-10
Filing date: 2020-06-10
Publication date: 2022-03-15
Anticipated expiration: 2040-06-10
Also published as: CN111939587A

Abstract

本发明公开了一种五管自动保护小分子提纯设备，包括支撑平台、柜体、直插式冷阱，所述支撑平台的顶部固定安装有柜体，所述柜体的顶部等距离成排安装有五组加热炉，本发明着重在于解决现阶段升华仪设备在批量生产时真空度不一致的情况下导致升华材料纯度不一致，且一次性产量大，五组炉管共用分子泵及机械泵的情况下可减少安装工序和抽真空时间；两组分子泵及机械泵的设计可保证在一组分子泵出现故障的情况，另一组仍能保证抽真空的进行，这是一种双保险的装置。本方案通过在原有的设备上增加了五组炉管，通过旋转挡板和横向直插冷阱装置，可在提纯高质量、高纯度的有机小分子材料的同时，而不用担心设备被材料及杂质污染。

Description

一种五管自动保护小分子提纯设备

技术领域

本发明涉及小分子提纯设备技术领域，具体涉及一种五管自动保护小分子提纯设备。

背景技术

OLED显示技术具有自发光性、广视角、高对比、低耗电、高反应速率、全彩化及制程简单等优点，在高端显示领域具有很好的应用前景。但目前很多提纯方法收集速度相对较低，难以降低成本，严重制约了其工业化的应用。故加快提纯有机小分子材料的速率是当前OLED材料研究领域的一个热点。

为了满足OLED材料领域对材料提纯的迫切需求，针对市场上现有有机小分子提纯技术多采用真空升华设备，目前使用的真空升华提纯设备多采用五温区或八温区加热系统，机械泵、分子泵联动机组来获取高真空，然后对不同温区的温度进行合理分布调节，来控制有机小分子材料升华后的扩散速率，利用不同组分材料的升华温度不同来实现分离提纯。

考虑当前真空升华仪设备在材料升华时，对于批量升华后由于真空关系导致材料纯度不一致，需要在一次升华后再次进行二次升华，增加生产成本；单一真空机组容易在发生故障时导致整台设备停止运行，基于这些因素，如何解决保证在大产能情况下，同时升华出的材料保持一致性，以及对批量生产型真空保证是目前升华仪使用需解决的问题。

发明内容

为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种五管自动保护小分子提纯设备，解决现有同一批量材料提纯因真空度无法统一导致同一批材料提纯率无法一致，需要在一次升华提纯后，将首管中及尚未升华完全的材料进行二次升华提纯；

解决现有高温升华法提纯有机材料的真空升华仪设备在高温升华时，由于材料凝华点不尽相同、八段温区设置温度不同，所需要提纯材料升华后，向有段移动过程中不断凝华沉积，部分材料及杂质运动至右端法兰位置，可能造成冷井和分子泵的污染及破坏，影响设备使用及可能损坏设备。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种五管自动保护小分子提纯设备，包括支撑平台、柜体、直插式冷阱，所述支撑平台的顶部固定安装有柜体，所述柜体的顶部等距离成排安装有五组加热炉，每个所述加热炉的内部分别设置有石英管一、石英管二、石英管三、石英管四、石英管五，每个所述石英管一、石英管二、石英管三、石英管四、石英管五的一端均延伸至加热炉外且与进气端法兰连接，每个所述石英管一、石英管二、石英管三、石英管四、石英管五的另一端均延伸至加热炉外且与抽气端法兰连接；

所述抽气端法兰的一侧安装有气缸，所述抽气端法兰的另一侧分别设置有冷媒出口、冷媒入口，所述抽气端法兰的顶部安装有旋转挡板，所述旋转挡板由气缸驱动转动，五个所述抽气端法兰底部共同连接有横向直插式冷阱；

所述直插式冷阱包括冷媒循环井，所述冷媒循环井的一端设置有冷媒热电偶，所述冷媒循环井的内部对称设置有冷媒循环内井一和冷媒循环内井二，所述冷媒循环井的一侧还水平安装有插板阀二、插板阀三、插板阀四、插板阀五、插板阀六；所述冷媒循环井通过垂直设置的插板阀一分别与两个分子泵连接；

所述柜体的内部固定安装有两组机械泵。

作为本发明进一步的方案：所述加热炉的一侧均匀设置有多个散热风扇。

作为本发明进一步的方案：所述进气端法兰的另一端设置有观察窗，所述进气端法兰的一侧开设有进气口，所述进气端法兰的另一侧安装有电高规。

作为本发明进一步的方案：所述抽气端法兰的顶部安装有电阻规，所述抽气端法兰的顶部还开设有出气口。

作为本发明进一步的方案：所述柜体内部依次设置有VAU-05G真空控制系统、温控器、GMF-3Z质量流量计系统。

作为本发明进一步的方案：所述插板阀二、插板阀三、插板阀四、插板阀五、插板阀六与石英管一、石英管二、石英管三、石英管四、石英管五一一对应设置。

作为本发明进一步的方案：所述柜体一侧上端且靠近进气端法兰处安装有触摸控制屏。

作为本发明进一步的方案：该提纯设备的工作步骤为：在石英管一、石英管二、石英管三、石英管四、石英管五内，分别塞入石英内管，所需实验材料放置于内管最左端内，对设备腔体进行抽真空；抽真空前转动旋转挡板至开始位置，旋转挡板采用气缸控制，联轴器控制挡板旋转，前期关闭插板阀，采用机械泵对石英腔体细抽至5*10²Pa级别开启插板阀，通过两组机械泵、分子泵联动对石英腔体抽真空到5*10^-4Pa以下，转动旋转挡板至关闭位置，通过仪表控制加热炉膛的温区分布分别为380℃、380℃、350℃、320℃、290℃、270℃、220℃、180℃，经过16-20h升华后，有机小分子材料凝华大部分分布在320℃、290℃、270℃温区石英内管内壁上，取出内管，收集内管壁上凝华沉积材料。

本发明的有益效果：通过两组机械泵、分子泵联动对五组石英腔体抽真空，利用有机小分子材料凝华点的不同来通过电气仪表控制加热炉膛的温区分布，当各区温度到达目标温度时，升华后的气态原料在不同温区逐一凝华沉积，目标材料与杂质在不同温区下凝华沉积，附着在石英内管内壁，以此来达到大批量有机小分子的提纯分离，当有机小分子材料运动至右端法兰处，旋转挡板机构则起到阻挡材料沉积并收集的作用，不会污染、损伤冷井及分子泵。在凝华点相对固定的范围内，合理调控加热炉膛的温区分布后，高效收集一致性较好有机小分子材料，以达到实验所需目的。

本发明采用五组八段独立控温加热炉，两组高真空联动机组对石英腔体抽真空，五组炉管右端分别与气动插板阀之间加入一个气缸控制旋转挡板，旋转挡板采用气缸控制，联轴器控制挡板旋转，挡板采用圆形板件，在直接接触石英管内环境单面加铸多块45°倾斜向下排列挡板，用于材料升华运动至右端冷却，再接触小挡板被阻隔并沉积在倾斜小挡板上后，在重力作用下，小分子材料滑下至收集装置内，既不会污染到后端的冷井及分子泵，也能做到材料的高效收集；五组加热炉通过同一管路抽真空，可保证材料在同一真空度下升华纯度的一致性；双高真空机组可保证快速抽取真空，亦可在一组真空机组出现故障的情况下，另一组高真空机组也能正常工作保证炉管的真空度；

本方案着重在于解决现阶段升华仪设备在批量生产时真空度不一致的情况下导致升华材料纯度不一致，且一次性产量大，五组炉管共用分子泵及机械泵的情况下可减少安装工序和抽真空时间；两组分子泵及机械泵的设计可保证在一组分子泵出现故障的情况，另一组仍能保证抽真空的进行，这是一种双保险的装置。本方案通过在原有的设备上增加了五组炉管，通过旋转挡板和横向直插冷阱装置，可在提纯高质量、高纯度的有机小分子材料的同时，而不用担心设备被材料及杂质污染。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1是本发明整体结构示意图；

图2是本发明中存储箱内部结构示意图；

图3是本发明中调节机构整体结构示意图。

图中：1、触摸控制屏；2、电高规；3、加热炉；4、散热风扇；5、电阻规；6、出气口；7、插板阀一；8、分子泵；9、支撑平台；10、机械泵；11、真空控制系统；12、温控器；13、质量流量计系统；14、观察窗；15、进气端法兰；16、石英管一；17、石英管二；18、石英管三；19、石英管四；20、石英管五；21、抽气端法兰；22、气缸；23、旋转挡板；24、冷媒出口；25、冷媒入口；26、进气口；27、插板阀二；28、插板阀三；29、插板阀四；30、插板阀五；31、插板阀六；32、冷媒热电偶；33、冷媒循环内井一；34、冷媒循环井；35、冷媒循环内井二；36、柜体。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1-3所示，一种五管自动保护小分子提纯设备，包括支撑平台9、柜体36、直插式冷阱，所述支撑平台9的顶部固定安装有柜体36，所述柜体36的顶部等距离成排安装有五组八温区加热炉3，每个所述加热炉3的内部分别设置有石英管一16、石英管二17、石英管三18、石英管四19、石英管五20，每个所述石英管一16、石英管二17、石英管三18、石英管四19、石英管五20的一端均延伸至加热炉3外且与进气端法兰15连接，进气端法兰15用于连接石英管以及放样，每个所述石英管一16、石英管二17、石英管三18、石英管四19、石英管五20的另一端均延伸至加热炉3外且与抽气端法兰21连接，抽气端法兰21用于连接石英管和放样；

所述抽气端法兰21的一侧安装有气缸22，所述抽气端法兰21的另一侧分别设置有冷媒出口24、冷媒入口25，所述抽气端法兰21的顶部安装有旋转挡板23，旋转挡板23挡板工位控制管路过滤，所述旋转挡板23由气缸22驱动转动，五个所述抽气端法兰21底部共同连接有横向直插式冷阱；

所述直插式冷阱包括冷媒循环井34，所述冷媒循环井34的一端设置有冷媒热电偶32，所述冷媒循环井34的内部对称设置有冷媒循环内井一33和冷媒循环内井二35，所述冷媒循环井34的一侧还水平安装有插板阀二27、插板阀三28、插板阀四29、插板阀五30、插板阀六31；所述冷媒循环井34通过垂直设置的插板阀一7分别与两个分子泵8连接；所述柜体36的内部固定安装有两组机械泵10。

所述加热炉3的一侧均匀设置有多个散热风扇4，进行风冷散热。所述进气端法兰15的另一端设置有观察窗14，所述进气端法兰15的一侧开设有进气口26，所述进气端法兰15的另一侧安装有电高规2，检测此区域真空度。所述抽气端法兰21的顶部安装有电阻规5，显示此腔体真空度，所述抽气端法兰21的顶部还开设有出气口6。所述柜体36内部依次设置有VAU-05G真空控制系统11、温控器12，温控器12用于控制温度高低，GMF-3Z质量流量计系统13。

所述插板阀二27、插板阀三28、插板阀四29、插板阀五30、插板阀六31与石英管一16、石英管二17、石英管三18、石英管四19、石英管五20一一对应设置。

所述柜体36一侧上端且靠近进气端法兰15处安装有触摸控制屏1。

该提纯设备的工作步骤为：在石英管一16、石英管二17、石英管三18、石英管四19、石英管五20内，分别塞入石英内管，所需实验材料放置于内管最左端内，对设备腔体进行抽真空；抽真空前转动旋转挡板至开始位置，旋转挡板采用气缸控制，联轴器控制挡板旋转，挡板采用圆形板件，在直接接触石英管内环境单面加铸多块45°倾斜向下排列挡板，用于材料升华运动至右端冷却，再接触小挡板被阻隔并沉积在倾斜小挡板上后，在重力作用下，小分子材料滑下至收集装置内，既不会污染到后端的冷井及分子泵，也能做到材料的高效收集，前期关闭插板阀，采用机械泵对石英腔体细抽至5*10²Pa级别开启插板阀，通过两组机械泵、分子泵联动对石英腔体抽真空到5*10^-4Pa以下，转动旋转挡板至关闭位置，通过仪表控制加热炉膛的温区分布分别为380℃、380℃、350℃、320℃、290℃、270℃、220℃、180℃，经过16-20h升华后，有机小分子材料凝华大部分分布在320℃、290℃、270℃温区石英内管内壁上，取出内管，收集内管壁上凝华沉积材料。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种五管自动保护小分子提纯设备，其特征在于，包括支撑平台（9）、柜体（36）、直插式冷阱，所述支撑平台（9）的顶部固定安装有柜体（36），所述柜体（36）的顶部等距离成排安装有五组加热炉（3），每个所述加热炉（3）的内部分别设置有石英管一（16）、石英管二（17）、石英管三（18）、石英管四（19）、石英管五（20），每个所述石英管一（16）、石英管二（17）、石英管三（18）、石英管四（19）、石英管五（20）的一端均延伸至加热炉（3）外且与进气端法兰（15）连接，每个所述石英管一（16）、石英管二（17）、石英管三（18）、石英管四（19）、石英管五（20）的另一端均延伸至加热炉（3）外且与抽气端法兰（21）连接；

所述抽气端法兰（21）的一侧安装有气缸（22），所述抽气端法兰（21）的另一侧分别设置有冷媒出口（24）、冷媒入口（25），所述抽气端法兰（21）的顶部安装有旋转挡板（23），所述旋转挡板（23）由气缸（22）驱动转动，五个所述抽气端法兰（21）底部共同连接有横向直插式冷阱；

所述直插式冷阱包括冷媒循环井（34），所述冷媒循环井（34）的一端设置有冷媒热电偶（32），所述冷媒循环井（34）的内部对称设置有冷媒循环内井一（33）和冷媒循环内井二（35），所述冷媒循环井（34）的一侧还水平安装有插板阀二（27）、插板阀三（28）、插板阀四（29）、插板阀五（30）、插板阀六（31）；所述冷媒循环井（34）通过垂直设置的插板阀一（7）分别与两个分子泵（8）连接；

所述插板阀二（27）、插板阀三（28）、插板阀四（29）、插板阀五（30）、插板阀六（31）与石英管一（16）、石英管二（17）、石英管三（18）、石英管四（19）、石英管五（20）一一对应设置。

所述柜体（36）的内部固定安装有两组机械泵（10）。

2.根据权利要求1所述的一种五管自动保护小分子提纯设备,其特征在于，所述加热炉（3）的一侧均匀设置有多个散热风扇（4）。

3.根据权利要求1所述的一种五管自动保护小分子提纯设备,其特征在于，所述进气端法兰（15）的另一端设置有观察窗（14），所述进气端法兰（15）的一侧开设有进气口（26），所述进气端法兰（15）的另一侧安装有电高规（2）。

4.根据权利要求1所述的一种五管自动保护小分子提纯设备,其特征在于，所述抽气端法兰（21）的顶部安装有电阻规（5），所述抽气端法兰（21）的顶部还开设有出气口（6）。

5.根据权利要求1所述的一种五管自动保护小分子提纯设备,其特征在于，所述柜体（36）内部依次设置有VAU-05G真空控制系统（11）、温控器（12）、GMF-3Z质量流量计系统（13）。

6.根据权利要求1所述的一种五管自动保护小分子提纯设备,其特征在于，所述柜体（36）一侧上端且靠近进气端法兰（15）处安装有触摸控制屏（1）。

7.根据权利要求1所述的一种五管自动保护小分子提纯设备,其特征在于，该提纯设备的工作步骤为：在石英管一（16）、石英管二（17）、石英管三（18）、石英管四（19）、石英管五（20）内，分别塞入石英内管，所需实验材料放置于内管最左端内，对设备腔体进行抽真空；抽真空前转动旋转挡板至开始位置，旋转挡板采用气缸控制，联轴器控制挡板旋转，前期关闭插板阀，采用机械泵对石英腔体细抽至5*10²Pa级别开启插板阀，通过两组机械泵、分子泵联动对石英腔体抽真空到5*10^-4Pa以下，转动旋转挡板至关闭位置，通过仪表控制加热炉膛的温区分布分别为380℃、380℃、350℃、320℃、290℃、270℃、220℃、 180℃，经过16-20h升华后，有机小分子材料凝华大部分分布在320℃、290℃、270℃温区石英内管内壁上，取出内管，收集内管壁上凝华沉积材料。