CN203700465U - 一种提纯金属钠的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种提纯金属钠的装置，它由顶部法兰盘、透光盘、中空法兰盘、釜体、垫圈、螺栓组成；顶部法兰盘与中空法兰盘将透光盘夹在中间，底部是釜体，用螺栓将顶部法兰盘、透光盘、中空法兰盘、釜体固接，各部件之间用垫圈密封，形成密闭的整体。中空法兰盘带有冷凝水进口、冷凝水出口、抽气孔、进气孔，冷凝水进口、冷凝水出口之间有冷却盘管；抽气孔经单向控制阀连通真空泵；进气孔经单向控制阀连通高纯氩气罐。本实用新型的装置首次采用热辐射协同蒸馏的亚沸蒸馏原理提纯金属钠，提纯效果好、效率高。适用于金属钠及其它低熔点金属的真空提纯。

Description

一种提纯金属钠的装置

技术领域

    本实用新型涉及金属钠，尤其涉及提纯金属钠的装置，进一步来说，涉及采用热辐射协同蒸馏提纯金属钠的装置。

背景技术

钠是地球上分布最广的元素之一，其重量约占地壳总重量的2.83％，居第6位。基于金属钠的化学性质活泼、熔点低、沸点高及其良好的导热、导电性等一系列特点，应用范围很广：在化学工业中用于制造氰化钠、三苯磷(TPP)、硼氢化钠、叠氮化钠、甲醇钠、乙醇钠、过氧化钠、氢化钠和氨基钠等化合物，它们在冶金、制药、农药、印染工业均有广泛的用途；冶金工业中用作还原剂，制取钛、锆、硅等。由于金属钠的化学性质极其活泼，要提纯确实存在困难。目前提纯的方法大多以工业钠为原料，采用化学法、冷阱法、蒸馏法和过滤法进行提纯。

中国专利数据库中，与金属钠提纯方法与装置相关的申请件有：02119300.2《钠纯化方法》、03156781.9《一种钠净化工艺及其净化系统》、200710198421.X《放射性钠在线净化用的冷阱》、201220390288.4《一种金属钠高纯提纯装置》、201220448793.X《一种用于提纯金属钠的熔融电解装置》、201220095491.9《金属钠二次精制器》等。上述专利技术均对具有提纯金属钠作用，但是大多采用化学法、冷阱法、电解法和过滤法，存在工艺流程长，耗时过高的不足。

真空蒸馏是低熔点金属提纯的常用方法，在负压条件下液体的饱和蒸汽压将降低，从而使沸点降低，而使蒸馏提纯的能耗降低。但是由于在真空蒸馏的时候液体仍然处于沸腾状态，金属中的杂质会由于液体内部强烈的对流作用被带至液面并与主体金属一起形成雾粒蒸发逃逸，从而影响提纯效率。亚沸蒸馏是近年来研究和应用较多的蒸馏提纯技术，迄今为止尚无采用亚沸蒸馏技术提纯金属钠的装置。

发明内容

本实用新型旨在提供一种采用亚沸蒸馏技术提纯金属钠的装置，利用热辐射协同真空蒸馏，以避免通常真空蒸馏沸腾状态导致主体金属与杂质一起形成雾粒蒸发逃逸，从而提高提纯效率。

亚沸蒸馏技术的主要特征是采用热辐射加热液面的方式，保持液相温度低于沸点温度而蒸发冷凝提纯。通常将欲提纯的液态金属加热到沸点以下5℃～20℃，由于液态金属未到达沸点，与液相平衡的气相也就不再由大量蒸汽雾粒所组成，而是以分子状态与液相平衡，因此蒸汽中极少夹带杂质微粒，提纯效果好、效率高。

本实用新型采用的金属钠提纯装置，由顶部法兰盘、透光盘、中空法兰盘、釜体、垫圈、螺栓组成；顶部法兰盘与中空法兰盘将透光盘夹在中间，底部是釜体，用螺栓将顶部法兰盘、透光盘、中空法兰盘、釜体固接；各部件之间用垫圈密封，形成密闭的整体。

上述透光盘允许热辐射进入釜体内加热液态金属钠的液面，实现液面受热蒸发，其材质为石英，或氟化钙，或氟化镁，或透明氟塑料，或经过耐蚀处理的玻璃。

上述中空法兰盘带有冷凝水进口、冷凝水出口、抽气孔、进气孔，冷凝水进口、冷凝水出口之间装有冷却盘管；抽气孔经单向控制阀连通真空泵；进气孔经单向控制阀连通高纯氩气罐。

上述垫圈为石墨垫片，起密封作用。

上述釜体为上部带有固定法兰盘的圆筒。

该装置的使用方法是：通过红外辐射灯从装置的透光盘加热固态钠使之熔成液态，再使液态金属钠里所含的易挥发的杂质蒸发出来，与液态金属钠分离，同时用真空泵抽出挥发性杂质；加热液态钠时的工艺条件为：温度控制在200℃～260℃，真空度≤10Pa，加热时间为2h，中间2次配合高纯氩气载带挥发性杂质。之后，将装置置于加热炉上加热使液态钠的升温到400℃，然后冷凝管内通入循环冷却水，外加辐射辅助蒸馏，中间配合高纯氩气载带挥发性杂质，热辐射使液面温度升高而加快液面钠的蒸发速率，钠蒸汽遇冷凝管迅速冷凝为钠固体，从而实现金属钠的热辐射协同蒸馏提纯。

与现有的真空蒸馏装置比较，本实用新型首次采用热辐射协同蒸馏的亚沸蒸馏原理提纯金属钠，提纯效果好、效率高。本实用新型通过辐射加热，使处于液化状态的金属钠液面受热，而使液面在未沸腾的状态下实现分子蒸发，从而避免沸腾导致的剧烈对流而使含有杂质的液体雾滴蒸发冷凝，从而提高蒸馏效率。适用于金属钠及其它低熔点金属的真空提纯。

附图说明

图1为本实用新型装置的剖视图，图2为顶部法兰盘的俯视图，其中1为顶部法兰盘，2为透光盘，3为中间法兰盘，4为釜体，5为垫圈；图3为中间法兰盘的结构图，图4为中间法兰盘的俯视图，其中6为抽气孔，7为冷凝水进口，8为进气孔，9为冷凝水出口，10为单向气阀，11为冷却盘管，12为红外辐射灯，13为聚光筒；图5为本实用新型的装置操作示意图。

具体实施方式

以下结合附图描述本实用新型的装置：

实施例  本实用新型的提纯金属钠的装置如图1所示，由顶部法兰盘1、透光盘2、中空法兰盘3、釜体4、垫圈5和螺栓组成；顶部法兰盘1与中空法兰盘3将透光盘2夹在中间，底部是釜体4，用螺栓将顶部法兰盘1、透光盘2、中空法兰盘3、釜体4固接，各部件之间用垫圈5密封，形成密闭的整体。透光盘2为石英片；垫圈5为石墨垫片；釜体4为上部带有固定法兰盘的圆筒。。

中空法兰盘3带有冷凝水进口7、冷凝水出口9、抽气孔6、进气孔8，冷凝水进口7、冷凝水出口9之间装有冷却盘管11；抽气孔6经单向控制阀10连通真空泵；进气孔8经单向控制阀10连通高纯氩气罐。

该装置釜体内径为65mm、内高为90mm，每次可提纯40g钠。

Claims (4)

1. 一种提纯金属钠的装置，其特征在于它由顶部法兰盘、透光盘、中空法兰盘、釜体、垫圈、螺栓组成；顶部法兰盘与中空法兰盘将透光盘夹在中间，底部是釜体；用螺栓将顶部法兰盘、透光盘、中空法兰盘、釜体固接，各部件之间用垫圈密封，形成密闭的整体。

2. 如权利要求1所述的装置，其特征在于所述透光盘为石英，或氟化钙，或氟化镁，或透明氟塑料，或经过耐蚀处理的玻璃。

3. 如权利要求1所述的装置，其特征在于所述中空法兰盘带有冷凝水进口、冷凝水出口、抽气孔、进气孔，冷凝水进口、冷凝水出口之间有冷却盘管；抽气孔经单向控制阀连通真空泵；进气孔经单向控制阀连通高纯氩气罐。

4. 如权利要求1所述的装置，其特征在于所述釜体为上部带有固定法兰盘的圆筒。