CN110938799B - 一种高纯高均匀性金靶材及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯高均匀性金靶材及其制备方法与应用，属于金属材料技术领域。本发明高纯高均匀性金靶材，以质量百分数计，Au不低于99.999％，Ag不高于(5*10‑6)％，Fe不高于(3*10‑6)％，Si不高于(3*10‑6)％，Cu、Pb、Pd、Mg、Na、K、U、Th和Ti的总含量不高于10‑6％；晶粒平均尺寸小于100nm，晶粒标准偏差小于20％。本发明通过精确测定粗金中元素Au和各杂质元素的含量，根据粗金中杂质元素的熔融气化温度从低到高设置温度梯度并根据杂质元素的含量设置各梯度温度的蒸发时间，对粗金进行逐级梯度温度蒸发，利用温度梯度剔除杂质元素，利用PI衬底收集各蒸发段的元素并层积成膜，实现粗金的高度纯化，同时使金的晶粒平均尺寸小于100nm，晶粒标准偏差小于20％，具有均匀性好的特点。

Description

一种高纯高均匀性金靶材及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种高纯高均匀性金靶材及其制备方法与应用，属于金属材料技术领域。
背景技术
随着人工智能时代的到来，集成电路芯片作为人工智能的重要支撑产业，其设计研发生产制造越来越关乎我们的生活质量与生活水平，对我们的生活造成越来越深的影响。金靶材作为集成电路芯片生产制造的重要材料，被广泛应用于布线、封装等工艺环节，决定着芯片产品的电学性能及其可靠性。目前，金靶材普遍存在纯度不够高(难以达到5N级别的标准)，晶粒大且不均匀的特点(晶粒大小大于50微米，标准偏差大于50％)，严重影响芯片的制造质量。
发明内容
为克服现有技术的不足，提供了一种高纯高均匀性金靶材及其制备方法与应用，本发明具有制作工艺简单，可实施性强，效果好等特点，可以满足高性能集成电路芯片的制造需求，在高端芯片制造领域，如大规模集成电路芯片制作、SOC芯片高集成化生产以及射频集成电路芯片等领域具有广泛的应用前景。
一种高纯高均匀性金靶材，以质量百分数计，Au不低于99.999％，Ag不高于(5*10-6)％，Fe不高于(3*10-6)％，Si不高于(3*10-6)％，Cu、Pb、Pd、Mg、Na、K、U、Th和Ti的总含量不高于10-6％；晶粒平均尺寸小于100nm，晶粒标准偏差小于20％。
优选的，所述高纯高均匀性金靶材，以质量百分数计，Au不低于99.999％，Ag不高于(2*10-6)％，Fe不高于(2*10-6)％，Si不高于2*10-6，Cu、Pb、Pd、Mg、Na、K、U、Th和Ti的总含量不高于10-6％；晶粒平均尺寸小于100nm，晶粒标准偏差小于20％。
本发明高纯高均匀性金靶材总杂质量小于10-3％，金的质量分数高于99.999％，晶粒平均尺寸小于100nm，晶粒标准偏差小于20％，达到5N标准。
所述高纯高均匀性金靶材的制备方法，具体步骤如下：
(1)精确测定粗金中元素Au、Ag、Fe、Si、Cu、Pb、Pd、Mg、Na、K、U、Th和Ti的含量；
(2)将粗金放置在真空环境中并将PI衬底设置在粗金正上方；
(3)根据粗金中杂质元素的熔融气化温度从低到高设置温度梯度，根据粗金中杂质元素的含量设置各梯度温度的蒸发时间；
气化速率与物体的加热温度，气体环境的压强，气体环境的风速有关；其中，由于在真空设备中进行操作，气体环境的压强与风速一定，影响气体速率的主要原因为加热温度；测量出在相同温度下、相同气体环境条件下的各元素单位质量蒸发所获得速率的经验速率值，确定与粗金中相应元素含量的蒸发时间。
(4)将粗金置于真空条件下预热，然后粗金在真空、各梯度温度条件下逐一恒温蒸发，梯度温度间更换PI衬底，利用PI衬底收集各梯度温度蒸发的杂质元素并层积成膜；
(5)分别将梯度温度收集的杂质元素和金膜剥离，将剥离的金膜依次进行锻造加工成型、热处理、机削加工得到高纯高均匀性金靶材。
进一步地，所述步骤(3)中根据粗金中杂质元素的含量设置各梯度温度的蒸发时间的具体方法为
1)查询粗金中各种元素金属的熔融蒸发的温度，各梯度温度按照各金属元素熔融蒸发温度依次排列，具体设置温度为：T＝To±50℃，其中T为设置温度，To为元素熔融蒸发温度；其中，Na和K元素由于熔融温度较小且含量较小，统一设置为为200～250℃，预热时间为15～30min；
2)蒸发时间与粗金中具体金属元素的含量和蒸发速率有关；其中，气化速率与物体的加热温度，气体环境的压强，气体环境的风速有关；由于在真空设备中进行操作，气体环境的压强与风速一定，影响气体速率的主要原因为加热温度；测量在相同温度下、相同气体环境条件下的各元素单位质量蒸发的经验速率值，根据粗金实际的各元素的含量和所测量的各元素单位质量蒸发的经验速率值，确定与粗金中相应元素含量的蒸发时间，具体设置时间为：H＝w*M/v，其中，H为元素单一温度的蒸发设置时间，w为元素测量确定的质量分数，M为粗金的质量，v为同等环境下的元素单位质量的经验速率值；当对于所生产金靶中额定元素进行进一步的含量控制时，可以对金除外其它各元素原有设定时间H的基准上适当增加时间H’以进一步对残留的未蒸发完全的元素进行蒸发，此时设定时间为H＝w*M/v+H’，其中0.5min≤H’≤30min；
进一步地，所述步骤(4)中预热的真空度不低于10-1Pa，预热温度为200～250℃，预热时间为15～30min。
进一步地，所述步骤(4)热处理的保护性气体为氮气，气压为0.3～0.5Pa，热处理的温度为600～650℃，热处理时间为1～1.5h。
梯度温度的设定(粗金中杂质元素的熔融气化温度)为Na 200±50℃，K 200±50℃，Pd 325±50℃，Mg 650±50℃，Ag 900±50℃，Au 1000±50℃，Cu 1100±50℃，U 1135±50℃，Si 1410±50℃，Fe 1535±50℃，Ti 1667±50℃，Th 1750±50℃。
粗金中元素具体质量分数含量通过金属含量检测仪、光谱仪或原子吸收分光光度计测试得出；
所述高纯高均匀性金靶材作为集成芯片中金靶材的应用：利用蒸镀、溅射镀膜等CMOS工艺镀膜方法形成芯片引脚、连接走线、焊接圆盘等元件。
本发明利用温度梯度剔杂质元素是通过各梯度温度保持时对应熔点的元素蒸发速度快的原理，通过保持特定梯度温度的特定时间使特定元素蒸发，利于衬底对于特定元素进行收集。衬底将蒸发元素粒子收集使其层积成膜，通过不同的温度保持，衬底收集不同温度梯度的元素薄膜，通过更换衬底，达到保证金纯度的目的。
本发明衬底选择为有机物衬底，使衬底与金薄膜接触方便剥离，且不会与金属互相渗透造成掺杂进而影响纯度。
本发明的有益效果：
(1)本发明利用温度梯度剔杂质元素是通过各梯度温度保持时对应熔点的元素蒸发速度快的原理，通过保持特定梯度温度的特定时间使特定元素蒸发，利于衬底对于特定元素进行收集，实现粗金的高度纯化；
(2)本发明高纯高均匀性金靶材总杂志量小于10-3％，金的质量分数高于99.999％，晶粒平均尺寸小于100nm，晶粒标准偏差小于20％，达到5N标准且相对致密度高、均匀性优越，晶格一致性好；
(3)本发明粗金通过温度梯度的蒸发，实现了杂质元素的有效分离和回收；
(4)本发明方法利用设计梯度温度蒸发结合衬底成膜后剥离再加工的方法制造金靶材，具有制作工艺简单，可实施性强，成品率高等特点；
(5)本发明高纯高均匀性金靶材可利用蒸镀、溅射镀膜等CMOS工艺镀膜方法形成芯片引脚，连接走线，焊接圆盘等，可以用于在高端芯片制造领域，如大规模集成电路芯片制作、SOC芯片高集成化生产以及射频集成电路芯片等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明梯度温度蒸发的真空装置示意图；
图2为市售金靶材的晶粒图；
图3为实施例1金靶材热处理前的晶粒图；
图4为实施例1金靶材热处理后的晶粒图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：本实施例高纯高均匀性金靶材，以质量百分数计，Au不低于99.999％，Ag为(5*10-6)％，Fe为(3*10-6)％，Si为(3*10-6)％，Cu、Pb、Pd、Mg、Na、K、U、Th和Ti的总含量为10-6％；晶粒平均尺寸为98nm，晶粒标准偏差为18％；
高纯高均匀性金靶材的制备方法，具体步骤如下：
(1)采用电感耦合等离子体发射光谱仪(VARIAN 715－ES美国)精确测定粗金中元素Au、Ag、Fe、Si、Cu、Pb、Pd、Mg、Na、K、U、Th和Ti的含量；其中以质量百分数计，Au-90％、Ag-1.5％，Cu-4.7％，Fe-2.5％，Si-0.12％，Pb-0.05％，Mg-0.013％，U-0.001％，Na-0.5％，K-0.5％，Th-0.05％，Ti-0.05％，Pd-0.03％；
(2)将粗金放置在真空环境中并将PI衬底设置在粗金正上方(见图1)；
(3)根据粗金中杂质元素的熔融气化温度从低到高设置温度梯度，其中粗金中杂质元素的熔融气化温度为K 65℃,Na 97℃,Pd 325℃，Mg 651℃，Ag 900℃，Au 1000℃，Cu1100℃，U 1135℃，Si 1410℃，Fe 1535℃，Ti 1667℃，Th 1750℃；根据粗金中杂质元素的含量设置各梯度温度的蒸发时间；其中根据粗金中杂质元素的含量设置各梯度温度的蒸发时间的具体方法为
1)查询各种元素金属的熔融蒸发的温度，各梯度温度按照各金属元素熔融蒸发温度依次排列，具体设置温度为：T＝To±50℃，其中T为设置温度，To为元素熔融蒸发温度；其中，Na和K元素由于熔融温度较小且含量较小，统一设置为200℃，预热时间为20min；
2)蒸发时间与粗金中具体金属元素的含量和蒸发速率有关；其中，气化速率与物体的加热温度，气体环境的压强，气体环境的风速有关；由于在真空设备中进行操作，气体环境的压强与风速一定，影响气体速率的主要原因为加热温度；测量在相同温度下、相同气体环境条件下的各元素单位质量蒸发所获得速率的经验速率值，根据已经测定的粗金实际的各元素的含量和各元素单位质量蒸发所获得速率的经验速率值，确定与粗金中相应元素含量的蒸发时间，具体设置时间为：H＝w*M/v；其中，H为元素单一温度的蒸发设置时间，w为元素测量确定的质量分数，M为粗金的质量，v为同等环境下的元素单位质量的经验速率值；当对于所生产金靶中额定元素进行进一步的含量控制时，可以对金除外其它各元素原有设定时间H的基准上适当增加时间H’以进一步对残留的未蒸发完全的元素进行蒸发，此时设定时间为H＝w*M/v+H’，其中0.5min≤H’≤30min；
设置各元素的蒸发温度梯度和时间为Na-K-200℃-20min，Pb-325℃-3min，Mg-650℃-3min，Ag-900℃-15min，Au-1000℃-200min，Cu-1100℃-30min，U-1150℃-3min，Si-1400℃-10min，Fe-1550℃-30min，Ti-1680℃-5min，Th-1750℃-5min；
(4)将粗金置于真空条件下利用加热源加温至进行烘烤预热，其中采用的加热源为钨丝制电阻热源，通以电流配温度传感器控制温度，预热的真空度不低于10-1Pa，预热温度为200℃，预热时间为20min，同时蒸发去除掉粗金中熔点为200℃以下的Na、K等元素；然后粗金在真空、各梯度温度(325℃，650℃，900℃，1000℃，1100℃，1150℃，1400℃，1550℃，1680℃，1750℃)条件下逐一恒温蒸发，梯度温度间更换PI衬底，利用PI衬底收集各梯度温度蒸发的杂质元素并层积成膜；
(5)分别将梯度温度收集的杂质元素和金膜剥离，将剥离的金膜依次进行锻造加工成型、利用真空气体保护管式炉进行热处理、机削加工成特定形状得到高纯高均匀性金靶材；其中热处理的保护性气体为氮气，气压为0.3～0.5Pa，热处理的温度为600℃，热处理时间为1h；
市售金靶材的晶粒图见图2，从图2可知，市售金靶材的晶粒大于50微米，晶粒标准偏差大于50％，致密性和均匀性较差；
本实施例金靶材热处理前的晶粒图见图3，从图3可知，金靶材热处理前的晶粒大小10-15nm，晶粒标准偏差大于30％，致密性和均匀性较差；
本实施例金靶材热处理后的晶粒图见图4，从图4可知，金靶材热处理后的晶粒大小98nm，晶粒标准偏差小于20％，致密性和均匀性增强。
实施例2：本实施例高纯高均匀性金靶材，以质量百分数计，Au不低于99.999％，Ag为(4*10-6)％，Fe为(2.6*10-6)％，Si为(2.5*10-6)％，Cu、Pb、Pd、Mg、Na、K、U、Th和Ti的总含量为10-6％；晶粒平均尺寸为96nm，晶粒标准偏差为17％；
高纯高均匀性金靶材的制备方法，具体步骤如下：
(1)采用电感耦合等离子体发射光谱仪(VARIAN 715－ES美国)精确测定粗金中元素Au、Ag、Fe、Si、Cu、Pb、Pd、Mg、Na、K、U、Th和Ti的含量；其中以质量百分数计，Au-86％、Ag-1.9％，Cu-5.2％，Fe-3.2％，Si-0.16％，Pb-0.06％，Mg-0.015％，U-0.002％，Na-0.5％，K-0.7％，Th-0.08％，Ti-0.06％，Pd-0.06％；
(2)将粗金放置在真空环境中并将PI衬底设置在粗金正上方(见图1)；
(3)根据粗金中杂质元素的熔融气化温度从低到高设置温度梯度，其中粗金中杂质元素的熔融气化温度为K 65℃,Na 97℃,Pd 325℃，Mg 651℃，Ag 900℃，Au 1000℃，Cu1100℃，U 1135℃，Si 1410℃，Fe 1535℃，Ti 1667℃，Th 1750℃；根据粗金中杂质元素的含量设置各梯度温度的蒸发时间；其中根据粗金中杂质元素的含量设置各梯度温度的蒸发时间的具体方法为
1)查询各种元素金属的熔融蒸发的温度，各梯度温度按照各金属元素熔融蒸发温度依次排列，具体设置温度为：T＝To±50℃，其中T为设置温度，To为元素熔融蒸发温度；其中，Na和K元素由于熔融温度较小且含量较小，统一设置为200℃，预热时间为20min；
2)蒸发时间与粗金中具体金属元素的含量和蒸发速率有关；其中，气化速率与物体的加热温度，气体环境的压强，气体环境的风速有关；由于在真空设备中进行操作，气体环境的压强与风速一定，影响气体速率的主要原因为加热温度；测量在相同温度下、相同气体环境条件下的各元素单位质量蒸发所获得速率的经验速率值，根据已经测定的粗金实际的各元素的含量和各元素单位质量蒸发所获得速率的经验速率值，确定与粗金中相应元素含量的蒸发时间，具体设置时间为：H＝w*M/v；其中，H为元素单一温度的蒸发设置时间，w为元素测量确定的质量分数，M为粗金的质量，v为同等环境下的元素单位质量的经验速率值；当对于所生产金靶中额定元素进行进一步的含量控制时，可以对金除外其它各元素原有设定时间H的基准上适当增加时间H’以进一步对残留的未蒸发完全的元素进行蒸发，此时设定时间为H＝w*M/v+H’，其中0.5min≤H’≤30min；
设置各元素的蒸发温度梯度和时间为Na-K-220℃-25min，Pb-325℃-5min，Mg-650℃-5min，Ag-900℃-25min，Au-1000℃-190min，Cu-1100℃-35min，U-1150℃-5min，Si-1400℃-12min，Fe-1550℃-40min，Ti-1680℃-6min，Th-1750℃-6min；
(4)将粗金置于真空条件下利用加热源加温至进行烘烤预热，其中采用的加热源为钨丝制电阻热源，通以电流配温度传感器控制温度，预热的真空度不低于10-1Pa，预热温度为220℃，预热时间为25min，同时蒸发去除掉粗金中熔点为200℃以下的Na、K等元素；然后粗金在真空、各梯度温度(325℃，650℃，900℃，1000℃，1100℃，1150℃，1400℃，1550℃，1680℃，1750℃)条件下逐一恒温蒸发，梯度温度间更换PI衬底，利用PI衬底收集各梯度温度蒸发的杂质元素并层积成膜；
(5)分别将梯度温度收集的杂质元素和金膜剥离，将剥离的金膜依次进行锻造加工成型、利用真空气体保护管式炉进行热处理、机削加工成特定形状得到高纯高均匀性金靶材；其中热处理的保护性气体为氮气，气压为0.3～0.5Pa，热处理的温度为620℃，热处理时间为1.2h；
本实施例金靶材热处理前的晶粒图可知，金靶材热处理前的晶粒大小10-15nm，晶粒标准偏差大于30％，致密性和均匀性较差；
本实施例金靶材热处理后的晶粒图可知，金靶材热处理后的晶粒大小96nm，晶粒标准偏差小于20％，致密性和均匀性增强。
实施例3：本实施例高纯高均匀性金靶材，以质量百分数计，Au不低于99.999％，Ag为(3.6*10-6)％，Fe为(2.2*10-6)％，Si为(2.2*10-6)％，Cu、Pb、Pd、Mg、Na、K、U、Th和Ti的总含量为10-6％；晶粒平均尺寸为95nm，晶粒标准偏差为16％；
高纯高均匀性金靶材的制备方法，具体步骤如下：
(1)采用电感耦合等离子体发射光谱仪(VARIAN 715－ES美国)精确测定粗金中元素Au、Ag、Fe、Si、Cu、Pb、Pd、Mg、Na、K、U、Th和Ti的含量；其中以质量百分数计，Au-83％、Ag2.9％，Cu-5.5％，Fe-4.3％，Si-0.2％，Pb-0.15％，Mg-0.035％，U-0.003％，Na-0.6％，K-0.8％，Th-0.16％，Ti-0.1％，Pd0.1％；
(2)将粗金放置在真空环境中并将PI衬底设置在粗金正上方(见图1)；
(3)根据粗金中杂质元素的熔融气化温度从低到高设置温度梯度，其中粗金中杂质元素的熔融气化温度为K 65℃,Na 97℃,Pd 325℃，Mg 651℃，Ag 900℃，Au 1000℃，Cu1100℃，U 1135℃，Si 1410℃，Fe 1535℃，Ti 1667℃，Th 1750℃；根据粗金中杂质元素的含量设置各梯度温度的蒸发时间；其中根据粗金中杂质元素的含量设置各梯度温度的蒸发时间的具体方法为
1)查询各种元素金属的熔融蒸发的温度，各梯度温度按照各金属元素熔融蒸发温度依次排列，具体设置温度为：T＝To±50℃，其中T为设置温度，To为元素熔融蒸发温度；其中，Na和K元素由于熔融温度较小且含量较小，统一设置为200℃，预热时间为20min；
2)蒸发时间与粗金中具体金属元素的含量和蒸发速率有关；其中，气化速率与物体的加热温度，气体环境的压强，气体环境的风速有关；由于在真空设备中进行操作，气体环境的压强与风速一定，影响气体速率的主要原因为加热温度；测量在相同温度下、相同气体环境条件下的各元素单位质量蒸发所获得速率的经验速率值，根据已经测定的粗金实际的各元素的含量和各元素单位质量蒸发所获得速率的经验速率值，确定与粗金中相应元素含量的蒸发时间，具体设置时间为：H＝w*M/v；其中，H为元素单一温度的蒸发设置时间，w为元素测量确定的质量分数，M为粗金的质量，v为同等环境下的元素单位质量的经验速率值；当对于所生产金靶中额定元素进行进一步的含量控制时，可以对金除外其它各元素原有设定时间H的基准上适当增加时间H’以进一步对残留的未蒸发完全的元素进行蒸发，此时设定时间为H＝w*M/v+H’，其中0.5min≤H’≤30min；
设置各元素的蒸发温度梯度和时间为Na-K-230℃-27min，Pb-325℃-10min，Mg-651℃-10min，Ag-900℃-33min，Au-1000℃-180min，Cu-1100℃-38min，U-1135℃-7min，Si-1410℃-15min，Fe-1535℃-45min，Ti-1667℃-7min，Th-1750℃-10min；
(4)将粗金置于真空条件下利用加热源加温至进行烘烤预热，其中采用的加热源为钨丝制电阻热源，通以电流配温度传感器控制温度，预热的真空度不低于10-1Pa，预热温度为230℃，预热时间为27min，同时蒸发去除掉粗金中熔点为200℃以下的Na、K等元素；然后粗金在真空、各梯度温度(325℃，650℃，900℃，1000℃，1100℃，1150℃，1400℃，1550℃，1680℃，1750℃)条件下逐一恒温蒸发，梯度温度间更换PI衬底，利用PI衬底收集各梯度温度蒸发的杂质元素并层积成膜；
(5)分别将梯度温度收集的杂质元素和金膜剥离，将剥离的金膜依次进行锻造加工成型、利用真空气体保护管式炉进行热处理、机削加工成特定形状得到高纯高均匀性金靶材；其中热处理的保护性气体为氮气，气压为0.3～0.5Pa，热处理的温度为630℃，热处理时间为1.4h；
本实施例金靶材热处理前的晶粒图可知，金靶材热处理前的晶粒大小10～15nm，晶粒标准偏差大于30％，致密性和均匀性较差；
本实施例金靶材热处理后的晶粒图可知，金靶材热处理后的晶粒大小95nm，晶粒标准偏差小于20％，致密性和均匀性增强。
实施例4：本实施例高纯高均匀性金靶材，以质量百分数计，Au不低于99.999％，Ag为(3.1*10-6)％，Fe(2*10-6)％，Si(2*10-6)％，Cu、Pb、Pd、Mg、Na、K、U、Th和Ti的总含量为10-6％；晶粒平均尺寸为93nm，晶粒标准偏差为15％；
高纯高均匀性金靶材的制备方法，具体步骤如下：
(1)采用电感耦合等离子体发射光谱仪(VARIAN 715－ES美国)精确测定粗金中元素Au、Ag、Fe、Si、Cu、Pb、Pd、Mg、Na、K、U、Th和Ti的含量；其中以质量百分数计，Au-81％、Ag-3.4％，Cu-5.8％，Fe-4.9％，Si-0.5％，Pb-0.3％，Mg-0.06％，U-0.006％，Na-0.7％，K-0.85％，Th-0.16％，Ti-0.1％，Pd-0.1％；
(2)将粗金放置在真空环境中并将PI衬底设置在粗金正上方(见图1)；
(3)根据粗金中杂质元素的熔融气化温度从低到高设置温度梯度，其中粗金中杂质元素的熔融气化温度为K 65℃,Na 97℃,Pd 325℃，Mg 651℃，Ag 900℃，Au 1000℃，Cu1100℃，U 1135℃，Si 1410℃，Fe 1535℃，Ti 1667℃，Th 1750℃；根据粗金中杂质元素的含量设置各梯度温度的蒸发时间；其中根据粗金中杂质元素的含量设置各梯度温度的蒸发时间的具体方法为
1)查询各种元素金属的熔融蒸发的温度，各梯度温度按照各金属元素熔融蒸发温度依次排列，具体设置温度为：T＝To±50℃，其中T为设置温度，To为元素熔融蒸发温度；其中，Na和K元素由于熔融温度较小且含量较小，统一设置为200℃，预热时间为20min；
2)蒸发时间与粗金中具体金属元素的含量和蒸发速率有关；其中，气化速率与物体的加热温度，气体环境的压强，气体环境的风速有关；由于在真空设备中进行操作，气体环境的压强与风速一定，影响气体速率的主要原因为加热温度；测量在相同温度下、相同气体环境条件下的各元素单位质量蒸发所获得速率的经验速率值，根据已经测定的粗金实际的各元素的含量和各元素单位质量蒸发所获得速率的经验速率值，确定与粗金中相应元素含量的蒸发时间，具体设置时间为：H＝w*M/v；其中，H为元素单一温度的蒸发设置时间，w为元素测量确定的质量分数，M为粗金的质量，v为同等环境下的元素单位质量的经验速率值；当对于所生产金靶中额定元素进行进一步的含量控制时，可以对金除外其它各元素原有设定时间H的基准上适当增加时间H’以进一步对残留的未蒸发完全的元素进行蒸发，此时设定时间为H＝w*M/v+H’，其中0.5min≤H’≤30min；
设置各元素的蒸发温度梯度和时间为Na-K-250℃-30min，Pb-325℃-20min，Mg-651℃-30min，Ag-900℃-36min，Au-1000℃-170min，Cu-1100℃-40min，U-1135℃-14min，Si-1410℃-25min，Fe-1535℃-55min，Ti-1667℃-7min，Th-1750℃-10min；
(4)将粗金置于真空条件下利用加热源加温至进行烘烤预热，其中采用的加热源为钨丝制电阻热源，通以电流配温度传感器控制温度，预热的真空度不低于10-1Pa，预热温度为250℃，预热时间为30min，同时蒸发去除掉粗金中熔点为200℃以下的Na、K等元素；然后粗金在真空、各梯度温度(200℃，325℃，650℃，900℃，1000℃，1100℃，1150℃，1400℃，1550℃，1680℃，1750℃)条件下逐一恒温蒸发，梯度温度间更换PI衬底，利用PI衬底收集各梯度温度蒸发的杂质元素并层积成膜；
(5)分别将梯度温度收集的杂质元素和金膜剥离，将剥离的金膜依次进行锻造加工成型、利用真空气体保护管式炉进行热处理、机削加工成特定形状得到高纯高均匀性金靶材；其中热处理的保护性气体为氮气，气压为0.3～0.5Pa，热处理的温度为640℃，热处理时间为1.5h；
本实施例金靶材热处理前的晶粒图可知，金靶材热处理前的晶粒大小10～15nm，晶粒标准偏差大于30％，致密性和均匀性较差；
本实施例金靶材热处理后的晶粒图可知，金靶材热处理后的晶粒大小93nm，晶粒标准偏差小于20％，致密性和均匀性增强。

Claims (7)

1.一种高纯高均匀性金靶材，其特征在于：利用温度梯度剔杂质元素，以质量百分数计，Au不低于99.999%，Ag不高于(5*10-6)%，Fe不高于(3*10-6)%，Si不高于(3*10-6)%，Cu、Pb、Pd、Mg、Na、K、U、Th和Ti的总含量不高于10-6 %；晶粒平均尺寸小于100nm，晶粒标准偏差小于20%；
所述高纯高均匀性金靶材的制备方法，具体步骤如下：
（1）精确测定粗金中元素Au、Ag、Fe、Si、Cu、Pb、Pd、Mg、Na、K、U、Th和Ti的含量；
（2）将粗金放置在真空环境中并将PI衬底设置在粗金正上方；
（3）根据粗金中杂质元素的熔融气化温度从低到高设置温度梯度，根据粗金中杂质元素的含量设置各梯度温度的蒸发时间；
（4）将粗金置于真空条件下预热，然后粗金在真空、各梯度温度条件下逐一恒温蒸发，梯度温度间更换PI衬底，利用PI衬底收集各梯度温度蒸发的杂质元素并层积成膜；
（5）分别将梯度温度收集的杂质元素和金膜剥离，将剥离的金膜依次进行锻造加工成型、热处理、机削加工得到高纯高均匀性金靶材。
2.权利要求1所述高纯高均匀性金靶材，其特征在于：利用温度梯度剔杂质元素，以质量百分数计，Au不低于99.999%，Ag不高于(2*10-6)%，Fe不高于(2*10-6)%，Si不高于2*10-6，Cu、Pb、Pd、Mg、Na、K、U、Th和Ti的总含量不高于10-6 %；晶粒平均尺寸小于100nm，晶粒标准偏差小于20%。
3.权利要求1或2所述高纯高均匀性金靶材的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）精确测定粗金中元素Au、Ag、Fe、Si、Cu、Pb、Pd、Mg、Na、K、U、Th和Ti的含量；
（2）将粗金放置在真空环境中并将PI衬底设置在粗金正上方；
（3）根据粗金中杂质元素的熔融气化温度从低到高设置温度梯度，根据粗金中杂质元素的含量设置各梯度温度的蒸发时间；
（4）将粗金置于真空条件下预热，然后粗金在真空、各梯度温度条件下逐一恒温蒸发，梯度温度间更换PI衬底，利用PI衬底收集各梯度温度蒸发的杂质元素并层积成膜；
（5）分别将梯度温度收集的杂质元素和金膜剥离，将剥离的金膜依次进行锻造加工成型、热处理、机削加工得到高纯高均匀性金靶材。
4.根据权利要求3所述高纯高均匀性金靶材的制备方法，其特征在于：步骤（3）中根据粗金中杂质元素的含量设置各梯度温度的蒸发时间的具体方法为
1）查询粗金中各种元素金属的熔融蒸发的温度，各梯度温度按照各金属元素熔融蒸发温度依次排列，具体设置温度为：T=To±50℃，其中T为设置温度，To为元素熔融蒸发温度；
2）测量在相同温度下、相同气体环境条件下的各元素单位质量蒸发的经验速率值，根据粗金实际的各元素的含量和所测量的各元素单位质量蒸发的经验速率值，确定与粗金中相应元素含量的蒸发时间，具体设置时间为：H=w*M/v，其中，H为元素单一温度的蒸发设置时间，w为元素测量确定的质量分数，M为粗金的质量，v为同等环境下的元素单位质量的经验速率值。
5.根据权利要求3所述高纯高均匀性金靶材的制备方法，其特征在于：步骤（4）中预热的真空度不低于10-1Pa，预热温度为200~250℃，预热时间为15~30min。
6.根据权利要求3所述高纯高均匀性金靶材的制备方法，其特征在于：步骤（4）热处理的保护性气体为氮气，气压为0.3~0.5Pa，热处理的温度为600~650℃，热处理时间为1~1.5h。
7.权利要求1所述高纯高均匀性金靶材作为集成芯片中金靶材的应用。
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