RU2640480C1 - Способ вакуумного рафинирования олова от свинца - Google Patents
Способ вакуумного рафинирования олова от свинца Download PDFInfo
- Publication number
- RU2640480C1 RU2640480C1 RU2017103704A RU2017103704A RU2640480C1 RU 2640480 C1 RU2640480 C1 RU 2640480C1 RU 2017103704 A RU2017103704 A RU 2017103704A RU 2017103704 A RU2017103704 A RU 2017103704A RU 2640480 C1 RU2640480 C1 RU 2640480C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- tin
- lead
- potential
- electrode
- containing electrolyte
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу вакуумного рафинирования олова от свинца. Способ включает дозирование исходного олова в котел с заливкой в вакуумную камеру на испарительную тарель, обогреваемую электрическим нагревателем, испарение и конденсацию паров свинца на экранах и вывод его в приемную ванну конденсата, сток очищенного олова с испарительных тарелей и вывод его в приемную ванну олова, при этом в котле для исходного олова замеряют потенциал концентрации свинца погруженным в него электродом со свинецсодержащим электролитом и при отклонении потенциала от предыдущего значения снижают или повышают регулятором расход исходного олова, дозируемого в вакуумную камеру, а в ванне конденсата замеряют потенциал концентрации олова погруженным в него электродом с оловосодержащем электролитом и при отклонении его от заданного значения повышают или понижают регулятором расход электроэнергии на обогрев испарительных тарелей. В качестве электрода для замера потенциала концентрации свинца в котле исходного олова используют кварцевую ткань в два слоя с зазором, в который для пропитки ткани залит свинецсодержащий электролит, содержащий, вес. ±1%: KСl - 42; NaCl - 7; PbCl2 - 27; ZnСl2 - остальное. В качестве электрода для замера потенциала концентрации олова в ванне конденсата используют кварцевую ткань в два слоя с зазором для пропитки ткани оловосодержащим электролитом, содержащим: вес. ±1%: КСl - 46; NaCl - 8; SnCl2 - 17; ZnCl2 - остальное. Электрод, погруженный в расплав для измерения потенциала концентраций свинца или олова, выполнен из кварцевой ткани в два слоя с зазором, в который залит электролит для пропитки ткани и вставлена контактная металлическая пластина. Обеспечивается снижение выхода некондиционного олова и конденсата и уменьшение расхода электроэнергии. 5 з.п. ф-лы, 3 ил.
Description
Изобретение относится к рафинированию металлов, в частности к вакуумному рафинирования цветных металлов.
Известен способ [1], заключающийся том, что вакуумную дистилляцию проводят сначала при температуре 900-1150°С до остаточного содержания свинца 0,1-1,0 вес. %, а затем, после отделения полученного свинцововисмутового возгона, при температуре 1200-1600°С
Известен также способ [2], заключающийся том, что с целью интенсификации процесса рафинирование ведут в токе инертного газа, который пропускают вдоль нагревателя и над поверхностью металла со скоростью 0,8÷5 см3/мин на 1 см2 испаряющей поверхности и отводят из конденсатора.
Недостатком является высокая циркуляция полупродуктов и повышенный расход электроэнергии.
Для получения кондиционного содержания примесей в чистом олове периодически каждый час отбираются пробы в анализ. Периодичность опробования определяется сменой объема металла, постоянно находящегося в печи. При содержании примесей в продукте выше кондиции регулятором снижают расход подачи исходного металла. При этом повышается температура на тарелях и увеличивается скорость отгонки примесей. Так повторяется до тех пор, пока очищенное олово станет удовлетворять кондиционному содержанию. Одновременно повышается выход олова в конденсат. Конденсат с высоким содержанием олова требует многократных повторных операций дистилляции. Очищенное олово с некондиционным содержанием примесей также требует повторных операций дистилляции.
Задачей изобретения является снижение оборотных полупродуктов из-за получения продуктов с нестабильным составом.
Технический результат достигается тем, что в котле исходного сплава замеряют потенциал концентрации свинца электродом со свинецсодержащим электролитом и при отклонении потенциала от предыдущего значения снижают или повышают регулятором расход исходного олова заливаемого в вакуумную камеру. Замеряют потенциал концентрации олова в ванне конденсата электродом с оловосодержащим электролитом и при отклонении его от заданного значения повышают или понижают регулятором расход электроэнергии на обогрев испарительных тарелей.
За счет регулирования расхода подаваемого исходного олова в зависимости от его состава (потенциала концентрации свинца) и измерения потенциала концентраций олова в конденсате на выходе достигается оптимальное регулирование подачи электроэнергии и поддерживается оптимальное соотношение расхода электроэнергии к отгонке свинца.
Технический результат предлагаемого изобретения заключается в том, что продукты получаются с более стабильным составом и снижается циркуляция некондиционных полупродуктов и снижается расход электроэнергии.
Одним признаком способа является измерение потенциала концентрации свинца в котле исходного олова с помощью погруженным в него электрода в виде двух слоев кварцевой ткани с зазором, в который помещена металлическая пластина и залит свинецсодержащий электролит для пропитки ткани. Измеряемый потенциал сравнивается с предыдущим значением. При величине потенциала меньше предыдущего значения (т.е. содержание свинца в исходном олове, поступающем в дозатор, уменьшается) регулятор-дозатор увеличивает расход исходного олова, заливаемого в вакуумную камеру. При величине потенциала больше предыдущего значения (т.е. содержание свинца в металле, поступающем в дозатор, увеличивается) регулятор-дозатор уменьшает расход исходного олова, заливаемого в вакуумную камеру. В качестве свинецсодержащего электролита используют расплав, содержащий, вес. ±1%: KСl - 42; NaCl - 7, РbСl2 - 27, ZnCl2 - остальное.
Вторым признаком способа является измерение потенциала концентрации олова в ванне конденсата с помощью погруженного в него электрода в виде двух слоев кварцевой ткани с зазором, в который помещена металлическая пластина и залит оловосодержащий электролит для пропитки ткани. Измеряемый потенциал сравнивается с заданным значением. При величине потенциала меньше заданного значения (обычно соответствующего 2% олова) понижают регулятором расхода электроэнергии на обогрев испарительных тарелей. При величине потенциала больше заданного значения повышают регулятором расход электроэнергии на обогрев испарительных тарелей. В качестве оловосодержащего электролита используют расплав, содержащий: вес. ±1%: KСl - 46; NaCl - 8; SnCl2 - 17, ZnCl2 - остальное.
Указанные признаки позволяют более устойчиво получать очищенное олово и стабилизовать получение конденсата с минимальным содержанием олова. Это снижает выход некондиционного олова и конденсата, которые обычно возвращают в оборот и повышают расход электроэнергии.
Пример реализации способа показан в опытном аппарате на фиг. 1. На фиг. 2 и фиг. 3 изображен электрод, погружаемый в расплав.
В котел исходного олова 1 (фиг. 1) в зону дозатора 2 погружен электрод 14 в виде двух слоев кварцевой ткани 15 (фиг. 2) с металлической пластиной 16 между ними и залитый свинецсодержащим электролитом для пропитки ткани. Пакет из двух слоев ткани 15, например, марки KТ-11с8/3ТО и пластины 16 (например, из нихрома) закреплены на второй металлической пластине 18 электрода с помощью термостойкого герметика 19 типа ВГО-1. Пластина 18 осуществляет контакт с расплавленным металлом и соединяется, как и пластина 16, с потенциометром. Между пластиной 16 и расплавом олова через электролит в ткани возникает потенциал за счет разной концентрации свинца в олове и электролите. Величина потенциала в зависимости от содержания свинца изображена на фиг 3. Электрод измеряет потенциал концентрации свинца. При величине потенциала меньше предыдущего значения регулятор 17 (фиг 1) дозатора 2 увеличивает расход исходного олова подаваемого в вакуумную камеру 4. При величине потенциала больше предыдущего значения регулятор дозатор уменьшает расход исходного олова заливаемого в вакуумную камеру.
Рафинируемый сплав отходов олова с содержанием 8% Рb из котла 1 регулятором 17 дозируется 1,5 кг/мин в дозатор 2 и по барометрической трубе 3 подается в вакуумную камеру 4 на тарели 5, обогреваемые электрическим нагревателем 6 с задаваемой мощностью 30 кВт. При нагреве до температуры 1200°С свинец испаряется по мере стекания сплава вниз по кольцевым испарительным тарелям 5. Очищенное олово из кольцевых испарительных тарелей 5 стекает по каналу 7 в трубу 8 высотой более барометрического столба и избыток выводится в приемную ванну 9 очищенного олова. В ванне олова получают олово с содержанием свинца 0,1% Рb.
Пары свинца и частично олова конденсируются в жидкое состояние на экранах 10, стекают по каналу 11 в трубу 12 высотой более барометрического столба, и избыток выводится в приемную ванну 13 отвода конденсата. В ванну конденсата погружен электрод 20 в виде двух слоев кварцевой ткани с зазором, в который помещена металлическая пластина и залит оловосодержащий электролит для пропитки ткани. Электрод по потенциометру дает в ванне конденсата показание потенциала Е=-0,054 мВ, что соответствует содержанию 1,5 % олова. Величина потенциала в зависимости от содержания олова изображена на фиг. 3.
При загрузке новой партии 100 кг металла с 6% Рb в котел исходного олова электрод дает показание потенциала Е=-0,079 мВ, что соответствует содержанию свинца 7,5%. Контролер сравнивает показания и регулятор увеличивает расход подачи металла до 2,5 кг/мин.
Через 30 мин электрод в ванне конденсата дает показание потенциала Е=-0.051 мВ, что соответствует содержанию 2,1% Sn, что больше заданного значения -0,054 мВ, и регулятор повышает подаваемую мощность до 35 кВт. При изменении потенциала вновь вносятся подобные изменения до установления равновесия.
Способ позволяет снизить выход некондиционного олова и конденсата и тем самым уменьшить расход электроэнергии.
Литература:
1. Авт. св. СССР №867056, 2011, С22В 9/04.
2. Авт. св. СССР №884312, 2011, С22В 9/04.
Claims (6)
1. Способ вакуумного рафинирования олова от свинца, включающий дозирование исходного расплава олова в котел и заливку упомянутого олова в вакуумную камеру на испарительную тарель, обогреваемую электрическим нагревателем, испарение свинца с упомянутой тарели с конденсацией паров свинца на экранах, переток его в трубу высотой более барометрического столба и вывод избытка свинца в приемную ванну конденсата, стекание очищенного олова в отдельную трубу высотой более барометрического столба и вывод избытка олова в приемную ванну для олова, отличающийся тем, что в котле для исходного расплава олова замеряют потенциал концентрации свинца с помощью погруженного в него электрода со свинецсодержащим электролитом и при отклонении потенциала концентрации свинца от предыдущего его значения снижают или повышают расход исходного олова, дозируемого в вакуумную камеру, а в ванне конденсата свинца замеряют потенциал концентрации олова с помощью погруженного в него электрода с оловосодержащим электролитом и при отклонении потенциала концентрации олова от заданного значения повышают или понижают расход электроэнергии на обогрев испарительной тарели.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что замер потенциала концентрации свинца в котле исходного расплава олова осуществляют электродом, выполненным из пропитанных свинецсодержащим электролитом двух слоев кварцевой ткани с зазором между ними.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве свинецсодержащего электролита используют расплав, содержащий, вес. ± 1%: KCl - 42; NaCl - 7; PbCl2 - 27; ZnCl2 - остальное.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что замер потенциала концентрации олова в ванне конденсата свинца осуществляют электродом, выполненным из пропитанных оловосодержащим электролитом двух слоев кварцевой ткани с зазором между ними.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве оловосодержащего электролита используют расплав, содержащий: вес. ± 1%: KCl - 46; NaCl - 8; SnCl2 - 17; ZnCl2 - остальное.
6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что электрод выполняют из пропитанных электролитом двух слоев кварцевой ткани с зазором между ними, который заливают в электрод для пропитки кварцевой ткани, и вставляют между ними контактную металлическую пластину.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2017103704A RU2640480C1 (ru) | 2017-02-03 | 2017-02-03 | Способ вакуумного рафинирования олова от свинца |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2017103704A RU2640480C1 (ru) | 2017-02-03 | 2017-02-03 | Способ вакуумного рафинирования олова от свинца |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2640480C1 true RU2640480C1 (ru) | 2018-01-09 |
Family
ID=60965422
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2017103704A RU2640480C1 (ru) | 2017-02-03 | 2017-02-03 | Способ вакуумного рафинирования олова от свинца |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2640480C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2698237C1 (ru) * | 2018-05-07 | 2019-08-23 | Акционерное общество "Уралэлектромедь" | Способ переработки серебристой пены вакуумной дистилляцией |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2293777C2 (ru) * | 2004-09-03 | 2007-02-20 | ОАО "Новосибирский оловянный комбинат" | Вакуумный аппарат для рафинирования оловянных сплавов |
SU884312A1 (ru) * | 1980-08-28 | 2011-11-10 | Центральный научно-исследовательский институт оловянной промышленности | Способ вакуумного рафинирования цветных металлов и аппарат для его осуществления |
SU867056A1 (ru) * | 1976-05-19 | 2011-11-10 | Новосибирский оловянный комбинат | Способ рафинирования олова |
US20140060252A1 (en) * | 2011-06-07 | 2014-03-06 | Jaepil Jung | Method of producing tin emitted low alpha radiation by using vacuum refining |
CN104561595A (zh) * | 2014-12-08 | 2015-04-29 | 广西泰星电子焊接材料有限公司 | 粗锡真空精炼除锑的方法 |
-
2017
- 2017-02-03 RU RU2017103704A patent/RU2640480C1/ru active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU867056A1 (ru) * | 1976-05-19 | 2011-11-10 | Новосибирский оловянный комбинат | Способ рафинирования олова |
SU884312A1 (ru) * | 1980-08-28 | 2011-11-10 | Центральный научно-исследовательский институт оловянной промышленности | Способ вакуумного рафинирования цветных металлов и аппарат для его осуществления |
RU2293777C2 (ru) * | 2004-09-03 | 2007-02-20 | ОАО "Новосибирский оловянный комбинат" | Вакуумный аппарат для рафинирования оловянных сплавов |
US20140060252A1 (en) * | 2011-06-07 | 2014-03-06 | Jaepil Jung | Method of producing tin emitted low alpha radiation by using vacuum refining |
CN104561595A (zh) * | 2014-12-08 | 2015-04-29 | 广西泰星电子焊接材料有限公司 | 粗锡真空精炼除锑的方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2698237C1 (ru) * | 2018-05-07 | 2019-08-23 | Акционерное общество "Уралэлектромедь" | Способ переработки серебристой пены вакуумной дистилляцией |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2640480C1 (ru) | Способ вакуумного рафинирования олова от свинца | |
US4242175A (en) | Silicon refining process | |
GB551220A (en) | Improvements in or relating to the thermal deposition of metals in a vacuum | |
NO117946B (ru) | ||
US2720456A (en) | Distillation of metals | |
RU2293777C2 (ru) | Вакуумный аппарат для рафинирования оловянных сплавов | |
RU2465201C1 (ru) | Способ получения слитков поликристаллического кремния | |
CN102917988A (zh) | 熔融玻璃的减压脱泡装置、熔融玻璃的制造方法及玻璃制品的制造方法 | |
RU2090660C1 (ru) | Электролизер для рафинирования легкоплавких металлов | |
RU2689744C1 (ru) | Способ очистки смеси тетрахлоридов циркония и гафния от примесей | |
US3296096A (en) | Recovery of sulfur trioxide by distillation while controlling a process variable in response to the dielectric constant | |
RU2490375C2 (ru) | Электролизер для извлечения индия из индийсодержащего расплава в виде конденсата из вакуумной печи | |
US2267698A (en) | Method of recovering and refining metal | |
KR20160043888A (ko) | 이온성 액체를 이용한 기상 유기소재의 정제방법 및 정제장치 | |
RU2381990C1 (ru) | Способ вакуумной очистки кремния | |
CN109207741A (zh) | 一种金属铝的精炼方法及装置 | |
FI97052B (fi) | Menetelmä ja laite mineraalikuitujen valmistamiseksi | |
US1312480A (en) | Best available copy | |
US1341423A (en) | Process for making sulfur chlorid | |
US3542931A (en) | Consumable electrode melting process | |
SU96929A1 (ru) | Вакуумна дистилл ционна печь непрерывного действи | |
GB2204063A (en) | Refining of tin | |
SU425954A1 (ru) | АППАРАТ дл НЕПРЕРЫВНОГО РАФИНИРОВАНИЯ МЕТАЛЛОВ ДИСТИЛЛЯЦИЕЙ В ВАКУУМЕ | |
RU2619534C2 (ru) | Вакуумный аппарат для разделения оловянных сплавов | |
UA79499C2 (en) | Method for electron and beam remelting porous active metal |