RU2689744C1 - Способ очистки смеси тетрахлоридов циркония и гафния от примесей - Google Patents
Способ очистки смеси тетрахлоридов циркония и гафния от примесей Download PDFInfo
- Publication number
- RU2689744C1 RU2689744C1 RU2018105421A RU2018105421A RU2689744C1 RU 2689744 C1 RU2689744 C1 RU 2689744C1 RU 2018105421 A RU2018105421 A RU 2018105421A RU 2018105421 A RU2018105421 A RU 2018105421A RU 2689744 C1 RU2689744 C1 RU 2689744C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- zirconium
- hafnium
- tetrachlorides
- impurities
- Prior art date
Links
- 239000012535 impurity Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 37
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 32
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 31
- PDPJQWYGJJBYLF-UHFFFAOYSA-J hafnium tetrachloride Chemical class Cl[Hf](Cl)(Cl)Cl PDPJQWYGJJBYLF-UHFFFAOYSA-J 0.000 title claims abstract description 19
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 19
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 title abstract description 13
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 24
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract description 24
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N hafnium atom Chemical compound [Hf] VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 11
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 6
- KPZGRMZPZLOPBS-UHFFFAOYSA-N 1,3-dichloro-2,2-bis(chloromethyl)propane Chemical compound ClCC(CCl)(CCl)CCl KPZGRMZPZLOPBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims description 2
- -1 potassium chloro aluminate Chemical class 0.000 claims description 2
- 244000144980 herd Species 0.000 claims 1
- DUNKXUFBGCUVQW-UHFFFAOYSA-J zirconium tetrachloride Chemical class Cl[Zr](Cl)(Cl)Cl DUNKXUFBGCUVQW-UHFFFAOYSA-J 0.000 abstract description 15
- PINXKZPNVJKDCF-UHFFFAOYSA-N [ClH]1[AlH]C(=CC=C1)C(=O)[O-].[K+] Chemical compound [ClH]1[AlH]C(=CC=C1)C(=O)[O-].[K+] PINXKZPNVJKDCF-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 239000013049 sediment Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 17
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 6
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 229910007926 ZrCl Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 3
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 3
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- BUKHSQBUKZIMLB-UHFFFAOYSA-L potassium;sodium;dichloride Chemical compound [Na+].[Cl-].[Cl-].[K+] BUKHSQBUKZIMLB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002679 ablation Methods 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 1
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 229910052702 rhenium Inorganic materials 0.000 description 1
- WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N rhenium atom Chemical compound [Re] WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 229910052845 zircon Inorganic materials 0.000 description 1
- GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N zirconium(iv) silicate Chemical compound [Zr+4].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G25/00—Compounds of zirconium
- C01G25/04—Halides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B9/00—General methods of preparing halides
- C01B9/02—Chlorides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G27/00—Compounds of hafnium
- C01G27/04—Halides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано в качестве первой стадии очистки от примесей смеси тетрахлоридов циркония и гафния перед последующим разделением и получением чистых индивидуальных продуктов. Способ очистки смеси тетрахлоридов циркония и гафния от примесей включает операцию растворения тетрахлоридов циркония и гафния в растворителе хлоралюминате калия при температуре 280-350°С до достижения концентрации тетрахлоридов 25-55 г на 100 г раствора. Полученный раствор подают с регулируемым расходом на стадию испарения при температуре 430-550°С. Отводят образующиеся при испарении очищенные тетрахлориды циркония и гафния на операцию ректификационного разделения. Возвращают обедненный по тетрахлоридам циркония и гафния раствор со стадии испарения на операцию растворения. Осуществляют регулируемый по расходу отвод твердого осадка нерастворимых примесей с раствором, отбираемым с операции испарения, и одновременный ввод растворителя в раствор перед операцией испарения в объеме, равном объему отбираемого раствора. При этом отвод твердого осадка нерастворимых примесей осуществляют при достижении массовой концентрации твердого осадка в растворе 0,1-1,0%. Изобретение позволяет повысить степень очистки смеси тетрахлоридов циркония и гафния от растворимых и нерастворимых примесей. 1 ил., 1 табл.
Description
Изобретение относится к неорганической химии, конкретно к способам очистки от примесей смеси хлоридов циркония и гафния, полученной хлорированием руд, например, циркона или бадделеита.
Изобретение может использоваться в качестве первой стадии очистки от примесей (Fe, Al, Ni и пр.) смеси тетрахлоридов циркония и гафния перед последующим их разделением и получением чистых индивидуальных продуктов.
Известен способ очистки смеси тетрахлоридов циркония и гафния от примесей, осуществляемый перед подачей ее на операцию разделения (Смирнов Ю.В, Ефимова З.И. Современное состояние технологии переработки циркониевого сырья // Атомная техника за рубежом. 1978. №9. С. 11-12).
Способ включает предварительное растворение тетрахлоридов циркония и гафния в щелочном растворителе (в статье - «твердые гранулы технического ZrCl4 подают в сосуд с эвтектическим расплавом NaCl-KCl, в котором они растворяются вместе со всеми содержащимися в них примесями»), последующую подачу раствора на испарение (в статье - «обогащенный ZrCl4 расплав поступает в аппарат с более высокой температурой, в котором отгоняют чистый ZrCl4 (HfCl4)») и рецикл раствора, обедненного по тетрахлоридам циркония и гафния, с испарения на растворение (в статье - «эвтектический расплав возвращают в первый сосуд»).
Способ усовершенствован тем, что в эвтектический расплав вводят небольшое количество порошкообразного металлического циркония, который служит восстановителем металлов-примесей, особенно железа. Горячий мелкоизмельченный металлический цирконий способствует удалению из расплава газов (O2, N2, СО, СО2), образующихся на операции растворения при использовании нейтрального газа для перемешивания расплава.
Данный способ позволяет осуществлять процесс при относительно низких температурах из-за использования легкоплавкой эвтектики NaCl-KCl.
Недостатки приведенного способа:
- в процессе растворения в расплаве образуются газы (O2, N2, СО, СО2), которые, несмотря на предложенную очистку с помощью металлического циркония, могут загрязнять полученный продукт;
- использование дорогостоящего металлического циркония значительно понижает рентабельность процесса.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу является способ разделения тетрахлоридов циркония и гафния методом ректификации тетрахлоридов в растворителе - хлоралюминате калия (патент РФ №2036151, кл. C01G 25/00, опубл. 1995), принятый в качестве прототипа.
Способ разделения тетрахлоридов включает операцию предварительной очистки от примесей тетрахлоридов циркония и гафния перед их разделением.
Предварительная очистка смеси тетрахлоридов циркония и гафния от примесей включает операцию растворения смеси тетрахлоридов циркония и гафния в хлоралюминате калия при температуре 280÷350°С до достижения концентрации тетрахлоридов 25÷55 г на 100 г раствора с последующей подачей раствора с регулируемым расходом на стадию испарения при температуре 430÷550°С, отвод образующихся при испарении газообразных тетрахлоридов циркония и гафния на операцию ректификационного разделения, возврат раствора со стадии испарения на операцию растворения, фильтрацию нерастворимых осадков от раствора (при необходимости) после операции растворения смеси тетрахлоридов.
Операция предварительной очистки данного способа имеет по сравнению с аналогом следующие преимущества:
- практически исключается образование газов (O2, N2, СО, СО2) в растворе из-за исключения использования нейтральных газов для перемешивания на стадии растворения;
- исключается использование в процессе дорогостоящего металлического циркония.
Однако данный способ не гарантирует получение требуемой степени очистки смеси тетрахлоридов циркония и гафния от примесей. Нерастворимые в растворе примеси (окислы различных веществ) имеют мелкодисперсную структуру: размер частиц составляет несколько микрон. Эффективность фильтрации таких взвесей крайне низка, и при возможном их накоплении в растворе выше определенного значения унос твердых частиц с газообразными тетрахлоридами циркония и гафния может привести к недопустимому загрязнению продукта.
При этом выводимый из процесса остаток твердых примесей из-за своей мелкодисперсной структуры имеет высокую влажность, что приводит к значительным потерям продукта, обусловленным высокой концентрацией хлоридов циркония и гафния после операции растворения (25÷55 г на 100 г раствора).
Кроме того, в исходном продукте, поступающем на очистку, содержатся растворимые примеси (хлориды Fe, Al, Ni и др.), которые накапливаются в циркулирующем между операциями растворения и испарения растворе. Вывод этих примесей в прототипе отсутствует и при достижении определенной границы унос растворимых летучих примесей вместе с парами целевого продукта приведет к не допустимому по технологии их загрязнению.
При реализации способа не исключено также наличие в растворе после операции растворения твердых частиц порошкообразного циркония, содержащего гафний, которые не участвуют в процессах очистки, что приводит к снижению общей степени очистки смеси тетрахлоридов циркония и гафния от примесей.
Указанных недостатков лишен предлагаемый способ очистки смеси тетрахлоридов циркония и гафния от примесей.
Заявленный способ, как и прототип, включает операцию растворения тетрахлоридов циркония и гафния в растворителе - хлоралюминате калия - при температуре 280÷350°С до достижения концентрации тетрахлоридов 25÷55 г на 100 г раствора, последующую подачу раствора с регулируемым расходом на стадию испарения при температуре 430÷550°С, отвод образующихся при испарении очищенных тетрахлоридов циркония и гафния на операцию ректификационного разделения, возврат обедненного по тетрахлоридам циркония и гафния раствора со стадии испарения на операцию растворения, отвод из процесса твердого осадка нерастворимых примесей.
Заявленный способ отличается от прототипа тем, что осуществляют регулируемый по расходу отвод из процесса твердого осадка нерастворимых примесей с раствором, отбираемым с операции испарения, и одновременный ввод растворителя в раствор перед операцией испарения в объеме, равном объему отбираемого раствора. При этом отвод твердого осадка нерастворимых примесей осуществляют при достижении массовой концентрации твердого осадка в растворе 0,1÷1,0%.
Техническим результатом является получение требуемой степени очистки смеси тетрахлоридов циркония и гафния от примесей, высокое качество получаемого продукта.
На чертеже схематично представлена технологическая схема для реализации предлагаемого способа.
Технологическая схема включает следующее оборудование: плавитель 1, бак 2 и бак 3, насос 4, испаритель 5, бак-растворитель 6, бункер 7, дозирующее устройство 8, регуляторы расхода 9, 11, 15, расходомеры 10, 12, 16, концентратомер твердой фазы 13, пробоотборник 14, трубопроводы для транспортировки сред. Все оборудование и трубопроводы снабжены электронагревателями для поддержания заданных температур стенок и раствора.
Реализация способа осуществляется следующим образом.
Включают электрические нагреватели баков 2, 3, испарителя 5, трубопроводов. Процесс нагрева завершают при достижении температуры стенок оборудования и трубопроводов в пределах 350°С. Нагретый воздух при этой операции удаляется через систему сдувок.
Далее производят продувку установки и трубопроводов инертным газом (аргон, азот), подаваемым по трубопроводу А и отводимым по трубопроводу Б. Продувку завершают при практически полном удалении из системы воздуха. При использовании в качестве инертного газа аргона допускается массовое содержание азота (характеризуется остаточное содержание воздуха) в сдувочном газе не более 35 г/м3.
Следующая операция - заполнение растворителем оборудования установки. Расплав хлоралюмината калия готовят в плавителе 1 при температуре около 350°С. Исходную смесь хлорида калия и хлорида алюминия подают в плавитель 1 по трубопроводу В. Полученный расплав по трубопроводу Г поступает в промежуточный бак 2, далее по трубопроводу Д в бак 3, откуда насосом 4 по трубопроводу Е в испаритель 5, из которого самотеком по переливу через трубопровод Ж сливается в бак-растворитель 6, связанный трубопроводом И с баком 3. Заполнение оборудования растворителем прекращают после достижения заданных уровней в оборудовании установки.
Включают подачу исходного порошка тетрахлоридов циркония и гафния с заданным расходом из бункера 7 по трубопроводу К через дозирующее устройство 8 в бак-растворитель 6. Процесс растворения осуществляют при температуре 280÷350°С до достижения концентрации тетрахлоридов 25÷55 г на 100 г раствора. Полученный раствор по трубопроводу И сливают в бак 3, откуда насосом 4 через регулирующее устройство 9 и измеритель расхода 10 по трубопроводу Е подают в заданном количестве в испаритель 5. Операцию испарения проводят при температуре 430÷550°С.
Очищенные от примесей пары тетрахлорида циркония и гафния отводят по трубопроводу Н на операцию ректификационного разделения.
При этом в зависимости от принятого варианта питания ректификационной колонны (паровое или жидкое) отводимые пары направляют либо непосредственно в колонну, либо на промежуточную стадию конденсации.
Обедненный по тетрахлоридам циркония и гафния раствор возвращают на растворение новых порций исходного продукта.
В процессе работы в растворителе происходит накопление как нерастворимых, так и растворимых примесей, вносимых исходным продуктом. Для предотвращения загрязнения очищенных паров тетрахлоридов циркония и гафния осуществляют регулируемый отвод из испарителя 5 твердой фазы вместе с расплавом по трубопроводу Л
через регулятор расхода 11 и расходомер 12. При этом преимущественно отвод осуществляют при достижении массовой концентрации твердого осадка в растворе 0,1÷1,0%. Отвод раствора осуществляют в количестве, обеспечивающем поддержание указанной концентрации твердой фазы в растворе, определяемой концентратомером твердой фазы 13 или замером в пробе, взятой из пробоотборника 14.
Одновременно с операцией отвода из процесса примесей осуществляют ввод растворителя из бака 2 по трубопроводу М через регулятор расход 15 и расходомер 16 в количестве, равном по объему отводимому по трубопроводу Л раствору.
В таблице представлены результаты опытных работ по очистке смеси тетрахлоридов циркония и гафния от примесей при изменении массовой концентрации твердого осадка в растворе.
Как видно из таблицы, увеличение концентрации твердого осадка в растворе приводит к существенному снижению коэффициента очистки смеси тетрахлоридов циркония и гафния от нерастворимых примесей и незначительному уменьшению коэффициента отчистки от растворимых примесей. При этом происходит также уменьшение потерь продукта на операции очистки.
При определении оптимальных границ условий ведения процесса учтены технологические требования к установке очистки смеси тетрахлоридов циркония и гафния от примесей, входящей в создаваемое в России производство металлического циркония по хлоридной технологии, а именно: коэффициент очистки от нерастворимых примесей - не менее 5, коэффициент очистки от растворимых примесей - не менее 3,6, потери продукта на операции очистки - не более 3,1%.
Исходя из этого, выбран диапазон возможного изменения массовой концентрации твердого осадка в растворе от 0,1 до 1,0%. Нижний предел лимитируется допустимыми потерями продукта на операции очистки (не более 3,1%). Верхний предел ограничен требованиями по коэффициенту очистки от нерастворимых примесей - не менее 5. При этом обеспечивается очистка продукта от растворимых примесей.
Использование заявляемого способа обеспечивает гарантированную очистку продукта от нерастворимых и растворимых примесей. Отвод примесей с операции испарения позволяет минимизировать потери продукта за счет отвода раствора после отгонки из него тетрахлоридов циркония и гафния, что повышает экономичность процесса.
Кроме того, операция ввода растворителя в раствор перед операцией испарения способствует дорастворению мельчайших частиц исходного продукта, которые могут присутствовать в растворе после операции растворения. Тем самым весь исходный продукт участвует в операции очистки на стадии испарения, что обеспечивает эффективность данного процесса.
Claims (1)
- Способ очистки смеси тетрахлоридов циркония и гафния от примесей, включающий операцию растворения тетрахлоридов циркония и гафния в растворителе хлоралюминате калия при температуре 280-350°С до достижения концентрации тетрахлоридов 25-55 г на 100 г раствора, последующую подачу раствора с регулируемым расходом на стадию испарения при температуре 430-550°С, отвод образующихся при испарении очищенных тетрахлоридов циркония и гафния на операцию ректификационного разделения, возврат обедненного по тетрахлоридам циркония и гафния раствора со стадии испарения на операцию растворения, отвод из процесса твердого осадка нерастворимых примесей, отличающийся тем, что осуществляют регулируемый по расходу отвод из процесса твердого осадка нерастворимых примесей с раствором, отбираемым с операции испарения, и одновременный ввод растворителя в раствор перед операцией испарения в объеме, равном объему отбираемого раствора, при этом отвод твердого осадка нерастворимых примесей осуществляют при достижении массовой концентрации твердого осадка в растворе 0,1-1,0%.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2018105421A RU2689744C1 (ru) | 2018-02-13 | 2018-02-13 | Способ очистки смеси тетрахлоридов циркония и гафния от примесей |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2018105421A RU2689744C1 (ru) | 2018-02-13 | 2018-02-13 | Способ очистки смеси тетрахлоридов циркония и гафния от примесей |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2689744C1 true RU2689744C1 (ru) | 2019-05-28 |
Family
ID=67037531
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2018105421A RU2689744C1 (ru) | 2018-02-13 | 2018-02-13 | Способ очистки смеси тетрахлоридов циркония и гафния от примесей |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2689744C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2745521C1 (ru) * | 2020-09-11 | 2021-03-25 | Акционерное общество "Чепецкий механический завод" | Способ повышения эффективности ректификационного разделения тетрахлоридов циркония и гафния |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU656496A3 (ru) * | 1973-11-14 | 1979-04-05 | Южин-Асьер (Фирма) | Способ разделени тетрахлоридов циркони и гафни |
US4913778A (en) * | 1989-01-02 | 1990-04-03 | Westinghouse Electric Corp. | Molten salt scrubbing of zirconium or hafnium tetrachloride |
US4917773A (en) * | 1988-03-31 | 1990-04-17 | Compagnie Europeenne Du Zirconium Cezus | Process for introducing zirconium tetrachloride, hafnium tetrachloride and mixtures thereof into a column for the continuous extractive distillation under pressure of said chlorides |
RU2404924C2 (ru) * | 2008-09-11 | 2010-11-27 | Носаль Анна Львовна | Способ очистки тетрахлорида гафния селективным восстановлением примесей |
-
2018
- 2018-02-13 RU RU2018105421A patent/RU2689744C1/ru active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU656496A3 (ru) * | 1973-11-14 | 1979-04-05 | Южин-Асьер (Фирма) | Способ разделени тетрахлоридов циркони и гафни |
US4917773A (en) * | 1988-03-31 | 1990-04-17 | Compagnie Europeenne Du Zirconium Cezus | Process for introducing zirconium tetrachloride, hafnium tetrachloride and mixtures thereof into a column for the continuous extractive distillation under pressure of said chlorides |
RU2036151C1 (ru) * | 1988-03-31 | 1995-05-27 | Компани Эропеен дю Циркониюм Сезус | Способ разделения тетрахлоридов циркония и гафния |
US4913778A (en) * | 1989-01-02 | 1990-04-03 | Westinghouse Electric Corp. | Molten salt scrubbing of zirconium or hafnium tetrachloride |
RU2404924C2 (ru) * | 2008-09-11 | 2010-11-27 | Носаль Анна Львовна | Способ очистки тетрахлорида гафния селективным восстановлением примесей |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2745521C1 (ru) * | 2020-09-11 | 2021-03-25 | Акционерное общество "Чепецкий механический завод" | Способ повышения эффективности ректификационного разделения тетрахлоридов циркония и гафния |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US2941867A (en) | Reduction of metal halides | |
JP2003519066A (ja) | 高純度硫酸の製法 | |
RU2689744C1 (ru) | Способ очистки смеси тетрахлоридов циркония и гафния от примесей | |
NO128448B (ru) | ||
CN111876619A (zh) | 一种获取超低氢及渣含量的铝合金熔体精炼处理装置及方法 | |
JP5504531B2 (ja) | 金属元素の分離方法及び分離装置 | |
FR2641269A1 (fr) | Procede continu de separation d'impuretes d'avec du chlorure de zirconium et/ou de hafnium a l'etat de vapeur | |
US3123464A (en) | Method of producing titanium | |
AU2013315359B2 (en) | Removal of radioactive impurities from a copper ore or copper concentrate during or after smelting | |
CN107760902B (zh) | 一种铝硅系铸造铝合金的精炼方法 | |
US4378242A (en) | Vacuum purification of liquid metal | |
KR100687214B1 (ko) | 고순도 6불화텅스텐의 정제방법 | |
US2940827A (en) | Discharge of solid by-products separated from chlorination gases | |
JP7029325B2 (ja) | TiCl4又はスポンジチタンの製造方法 | |
US3201101A (en) | Apparatus for the purification of metals | |
JPS6025532A (ja) | 高品質水溶液の製造方法 | |
US3976760A (en) | Continuously producing and recovering metallic chlorides | |
CN109182781A (zh) | 一种用于铝液的熔炼方法 | |
TW201514096A (zh) | 純化鋁之方法 | |
RU2707053C1 (ru) | Способ очистки металлургического кремния от углерода | |
JPH0517134A (ja) | 無水塩化イツトリウムの真空蒸留装置 | |
US4017306A (en) | Process for continuous production of pure sodium | |
SU871221A1 (ru) | Способ переработки отходов фторировани дерного топлива | |
RU2174950C1 (ru) | Способ получения силана | |
Kraydenko et al. | The mechanism for production of beryllium fluoride from the product of ammonium fluoride processing of beryllium-containing raw material |