JPH0517134A - 無水塩化イツトリウムの真空蒸留装置 - Google Patents
無水塩化イツトリウムの真空蒸留装置Info
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- JPH0517134A JPH0517134A JP3106403A JP10640391A JPH0517134A JP H0517134 A JPH0517134 A JP H0517134A JP 3106403 A JP3106403 A JP 3106403A JP 10640391 A JP10640391 A JP 10640391A JP H0517134 A JPH0517134 A JP H0517134A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、不純物含有量の低い高純度無水
塩化イットリウムの製造装置に関するものである。 【構成】 不純物の高い無水塩化イットリウムを真
空蒸留し精製する装置で、下部に不純物の高い無水塩化
イットリウムを収納する蒸留容器（３）を有し、上部に
凝縮容器（４）を有するものであって、該凝縮容器の下
部が、下方に対して下向きの円錐台状部材であって中心
部が空洞化したものと、上部が上方に対して上向きの円
錐台状部材であって中心部が空洞化したものを有し、さ
らに前記下部と上部の中間部に中心部が空洞化した筒状
の高純度無水塩化イットリウム回収部を有する着脱自在
の構造からなるものである無水塩化イットリウムの真空
蒸留装置。 【効果】 不純物含有量の少ない高純度の無水塩化イ
ットリウムが得られる。
塩化イットリウムの製造装置に関するものである。 【構成】 不純物の高い無水塩化イットリウムを真
空蒸留し精製する装置で、下部に不純物の高い無水塩化
イットリウムを収納する蒸留容器（３）を有し、上部に
凝縮容器（４）を有するものであって、該凝縮容器の下
部が、下方に対して下向きの円錐台状部材であって中心
部が空洞化したものと、上部が上方に対して上向きの円
錐台状部材であって中心部が空洞化したものを有し、さ
らに前記下部と上部の中間部に中心部が空洞化した筒状
の高純度無水塩化イットリウム回収部を有する着脱自在
の構造からなるものである無水塩化イットリウムの真空
蒸留装置。 【効果】 不純物含有量の少ない高純度の無水塩化イ
ットリウムが得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、不純物含有量の低い高
純度無水塩化イットリウムの製造装置に関するものであ
り、特には高純度イットリウム製造の原料に用いられる
ための製造装置に関する。
純度無水塩化イットリウムの製造装置に関するものであ
り、特には高純度イットリウム製造の原料に用いられる
ための製造装置に関する。
【０００２】
【従来技術】一般に、Ｙ金属の製造方法としては、溶融
塩電解法と金属熱還元法とが採用されている。
塩電解法と金属熱還元法とが採用されている。
【０００３】前者の溶融塩電解法には、ハロゲン化物特
に塩化イットリウムを電解浴として用いる方法が主たる
対象となっている。一方、後者の金属熱還元法には、弗
化イットリウムまたは塩化イットリウムをアルカリ金属
又はアルカリ土類金属で還元するハロゲン化物法があ
る。
に塩化イットリウムを電解浴として用いる方法が主たる
対象となっている。一方、後者の金属熱還元法には、弗
化イットリウムまたは塩化イットリウムをアルカリ金属
又はアルカリ土類金属で還元するハロゲン化物法があ
る。
【０００４】上記の方法に共通するものとして、無水塩
化イットリウムがある。この中間物を高品位に製造する
ことが、高純度イットリウムを製造するにあたり重要で
ある。従来、酸化イットリウムと塩化アンモニウムを混
合し、さらに真空蒸留法により精製されたものが用いら
れているのが一般的である。しかし、この方法によって
も容器等からの汚染を受け、不純物が数ｐｐｍレベル以
上含有されてしまう。そのため、無水塩化イットリウム
が純度よく製造される装置が要望されていた。
化イットリウムがある。この中間物を高品位に製造する
ことが、高純度イットリウムを製造するにあたり重要で
ある。従来、酸化イットリウムと塩化アンモニウムを混
合し、さらに真空蒸留法により精製されたものが用いら
れているのが一般的である。しかし、この方法によって
も容器等からの汚染を受け、不純物が数ｐｐｍレベル以
上含有されてしまう。そのため、無水塩化イットリウム
が純度よく製造される装置が要望されていた。
【０００５】そこで、本発明者等が鋭意検討した結果、
以下の発明がなされた。
以下の発明がなされた。
【０００６】
【発明の構成】即ち本発明は、（１） 不純物の高い無
水塩化イットリウムを真空蒸留し精製する装置で、下部
に不純物の高い無水塩化イットリウムを収納する蒸留容
器を有し、上部に凝縮容器を有するものであって、該凝
縮容器の下部が、下方に対して下向きの円錐台状部材で
あって中心部が空洞化したものと、上部が上方に対して
上向きの円錐台状部材であって中心部が空洞化したもの
を有し、さらに前記下部と上部の該中間部に中心部が空
洞化した筒状の高純度無水塩化イットリウム回収部を有
する着脱自在の構造からなることを特徴とする無水塩化
イットリウムの真空蒸留装置。 （２） 上記（１）における凝縮容器が、縦方向あるい
は横方向に二分割以上可能であることを特徴とする無水
塩化イットリウムの真空蒸留装置 （３） 上記（１）における高純度無水塩化イットリウ
ムの凝縮容器材質が、Ｎｉであって、回収部が、Ｍｏ，
Ｗ，Ｔａのうち一種以上で内張りされていることを特徴
とする無水塩化イットリウムの真空蒸留装置
水塩化イットリウムを真空蒸留し精製する装置で、下部
に不純物の高い無水塩化イットリウムを収納する蒸留容
器を有し、上部に凝縮容器を有するものであって、該凝
縮容器の下部が、下方に対して下向きの円錐台状部材で
あって中心部が空洞化したものと、上部が上方に対して
上向きの円錐台状部材であって中心部が空洞化したもの
を有し、さらに前記下部と上部の該中間部に中心部が空
洞化した筒状の高純度無水塩化イットリウム回収部を有
する着脱自在の構造からなることを特徴とする無水塩化
イットリウムの真空蒸留装置。 （２） 上記（１）における凝縮容器が、縦方向あるい
は横方向に二分割以上可能であることを特徴とする無水
塩化イットリウムの真空蒸留装置 （３） 上記（１）における高純度無水塩化イットリウ
ムの凝縮容器材質が、Ｎｉであって、回収部が、Ｍｏ，
Ｗ，Ｔａのうち一種以上で内張りされていることを特徴
とする無水塩化イットリウムの真空蒸留装置
【０００７】
【発明の具体的説明】本発明は、不純物が少ない高純度
無水塩化イットリウムの製造装置に係るものである。
無水塩化イットリウムの製造装置に係るものである。
【０００８】無水塩化イットリウムを得る一つの手段と
して、以下の反応を行なわせ、さらに、高純度化させる
ために真空蒸留するものである。 Ｙ2Ｏ3＋６ＮＨ4Ｃｌ→２ＹＣｌ3＋６ＮＨ3＋３Ｈ2Ｏ
して、以下の反応を行なわせ、さらに、高純度化させる
ために真空蒸留するものである。 Ｙ2Ｏ3＋６ＮＨ4Ｃｌ→２ＹＣｌ3＋６ＮＨ3＋３Ｈ2Ｏ
【０００９】製造装置の本体は、外容器はステンレス、
Ｆｅ等である。不純物の高い無水塩化イットリウムを装
入する円筒形蒸留容器の材質は、Ｎｉ製ルツボである。
より好ましくは，ＮｉにＭｏ，Ｗ，Ｔａのうちの１種以
上からなる材質を内張りにする。
Ｆｅ等である。不純物の高い無水塩化イットリウムを装
入する円筒形蒸留容器の材質は、Ｎｉ製ルツボである。
より好ましくは，ＮｉにＭｏ，Ｗ，Ｔａのうちの１種以
上からなる材質を内張りにする。
【００１０】前記蒸留容器における上部に、凝縮容器を
配置する。凝縮容器は、例えば蒸留容器の内壁面から固
定部材を突出させ、その部材で、凝縮容器の底部が、固
定される構造等とする。凝縮容器は、下部に対して下向
きの円錐台状部材であって中心部が空洞化したものと、
上部に対して上向きの円錐台状部材であって中心部が空
洞化したものを有し、さらに前記下部と上部の中間部に
高純度無水塩化イットリウムの回収部を有し筒状であっ
てかつ中心部が空洞の構造である。また、高純度無水塩
化イットリウムの回収を容易にするため、上記凝縮容器
は、縦割りあるいは横割りの二分割以上の構造となって
いる。上記凝縮容器の円錐台の角度は、水平に対して、
２０〜８０°が好ましい。２０°より下であると、蒸気
の無水ＹＣｌ3が凝縮容器の中を通過しにくいため、好
ましくない。８０°より上では、不純物の多い付着物
が、再び下部に落下してしまうので好ましくない。本発
明の本体の外側は、電気炉より構成されている。一方、
該装置は、真空系統に接続されており、かつ不純物の高
い粉状無水塩化イットリウムが真空系統に行かないよう
にバッフル等を設ける。なお、取りだし時、Ａｒ等を導
入するための導入口を設けることが好ましい。
配置する。凝縮容器は、例えば蒸留容器の内壁面から固
定部材を突出させ、その部材で、凝縮容器の底部が、固
定される構造等とする。凝縮容器は、下部に対して下向
きの円錐台状部材であって中心部が空洞化したものと、
上部に対して上向きの円錐台状部材であって中心部が空
洞化したものを有し、さらに前記下部と上部の中間部に
高純度無水塩化イットリウムの回収部を有し筒状であっ
てかつ中心部が空洞の構造である。また、高純度無水塩
化イットリウムの回収を容易にするため、上記凝縮容器
は、縦割りあるいは横割りの二分割以上の構造となって
いる。上記凝縮容器の円錐台の角度は、水平に対して、
２０〜８０°が好ましい。２０°より下であると、蒸気
の無水ＹＣｌ3が凝縮容器の中を通過しにくいため、好
ましくない。８０°より上では、不純物の多い付着物
が、再び下部に落下してしまうので好ましくない。本発
明の本体の外側は、電気炉より構成されている。一方、
該装置は、真空系統に接続されており、かつ不純物の高
い粉状無水塩化イットリウムが真空系統に行かないよう
にバッフル等を設ける。なお、取りだし時、Ａｒ等を導
入するための導入口を設けることが好ましい。
【００１１】当該凝縮容器の位置は、温度ゾ−ンとして
３００〜７００℃が好ましい。より好ましくは、４００
〜６００℃である。３００℃より低い場合は、Ａｌ，Ｓ
ｉ等の不純物が混入してしまい好ましくない。７００℃
より高い場合は、Ｆｅ等の不純物が混入してしまうので
好ましくない。真空度は、１ｔｏｒｒ以下が好ましい。
より好ましくは、０．０１ｔｏｒｒ以下である。１ｔｏ
ｒｒより上であると、無水塩化イットリウムが蒸留され
なくなり、高純度の無水塩化イットリウムが所定の温度
位置に得られなくなる。１ｔｏｒｒ以下であると、高純
度の無水塩化イットリウムが所定の温度位置に得られ
る。 当該凝縮容器の材質は、Ｎｉ製であるが、特に中
間部の高純度無水塩化イットリウム回収部は、Ｍｏ，
Ｗ，Ｔａのうちの１種以上からなる材質を内張りするこ
とが好ましい。前記内張りを実施しない場合は、Ｎｉの
汚染を受けてしまうので好ましくない。
３００〜７００℃が好ましい。より好ましくは、４００
〜６００℃である。３００℃より低い場合は、Ａｌ，Ｓ
ｉ等の不純物が混入してしまい好ましくない。７００℃
より高い場合は、Ｆｅ等の不純物が混入してしまうので
好ましくない。真空度は、１ｔｏｒｒ以下が好ましい。
より好ましくは、０．０１ｔｏｒｒ以下である。１ｔｏ
ｒｒより上であると、無水塩化イットリウムが蒸留され
なくなり、高純度の無水塩化イットリウムが所定の温度
位置に得られなくなる。１ｔｏｒｒ以下であると、高純
度の無水塩化イットリウムが所定の温度位置に得られ
る。 当該凝縮容器の材質は、Ｎｉ製であるが、特に中
間部の高純度無水塩化イットリウム回収部は、Ｍｏ，
Ｗ，Ｔａのうちの１種以上からなる材質を内張りするこ
とが好ましい。前記内張りを実施しない場合は、Ｎｉの
汚染を受けてしまうので好ましくない。
【００１２】
【実施例】図１に示す製造装置を用いて、高純度無水塩
化イットリウムを製造する実施例を示す。電気炉１の内
側に、ステンレス製の外容器２をセットする。その後、
Ｍｏ箔を内張りにした蒸留容器であるＮｉ製ルツボ３を
装入し、さらに、表１に示すような不純物含有量の多い
無水塩化イットリウムを１０００ｇ装入する。Ｎｉ製ル
ツボ３の上部に凝縮容器４を、凝縮容器の設置位置の温
度が４００〜６００℃になるような位置にセットする。
凝縮容器４は、固定部材１０により、固定する。この凝
縮容器中間部の高純度無水塩化イットリウム回収部に
は、Ｍｏ箔を内張りにしている。その後、拡散ポンプと
ロ−タリ−ポンプを備えた真空系５に接続する。真空系
５の前に、バッフル６を設置する。これは、不純物含有
量の高い無水塩化イットリウムが、真空系に飛散しポン
プの故障を生じさせないためである。
化イットリウムを製造する実施例を示す。電気炉１の内
側に、ステンレス製の外容器２をセットする。その後、
Ｍｏ箔を内張りにした蒸留容器であるＮｉ製ルツボ３を
装入し、さらに、表１に示すような不純物含有量の多い
無水塩化イットリウムを１０００ｇ装入する。Ｎｉ製ル
ツボ３の上部に凝縮容器４を、凝縮容器の設置位置の温
度が４００〜６００℃になるような位置にセットする。
凝縮容器４は、固定部材１０により、固定する。この凝
縮容器中間部の高純度無水塩化イットリウム回収部に
は、Ｍｏ箔を内張りにしている。その後、拡散ポンプと
ロ−タリ−ポンプを備えた真空系５に接続する。真空系
５の前に、バッフル６を設置する。これは、不純物含有
量の高い無水塩化イットリウムが、真空系に飛散しポン
プの故障を生じさせないためである。
【００１３】セット終了後、真空度が１０-3ｔｏｒｒ以
上になったら、昇温を開始する。９００℃到達後２４ｈ
ｒ保持した後、冷却する。冷却後Ａｒ導入口７より、Ａ
ｒガスを入れ、直ちに凝縮容器４を取り出す。凝縮容器
は、Ａｒ等の不活性ガスで充満したグロ−ボックスで取
り出し、瓶の中に入れて保管する。
上になったら、昇温を開始する。９００℃到達後２４ｈ
ｒ保持した後、冷却する。冷却後Ａｒ導入口７より、Ａ
ｒガスを入れ、直ちに凝縮容器４を取り出す。凝縮容器
は、Ａｒ等の不活性ガスで充満したグロ−ボックスで取
り出し、瓶の中に入れて保管する。
【００１４】以上の様にして製造した高純度無水塩化イ
ットリウムの不純物分析結果を表１に示す。表１に示す
ように、極めて高品質のものが得られた。なお、収率は
４５％であった。
ットリウムの不純物分析結果を表１に示す。表１に示す
ように、極めて高品質のものが得られた。なお、収率は
４５％であった。
【表１】
【００１５】
【発明の効果】（１）不純物含有量の少ない高純度の無
水塩化イットリウムが得られる。 （２）不純物が凝縮容器内で偏在するため、効率良く高
品質の無水塩化イットリウムを得る。 （３）容器及び内張りを選定することにより、より高品
質のものを得ることができる。 （４）不純物及び製品部分の取りだしが極めて容易にで
きる。
水塩化イットリウムが得られる。 （２）不純物が凝縮容器内で偏在するため、効率良く高
品質の無水塩化イットリウムを得る。 （３）容器及び内張りを選定することにより、より高品
質のものを得ることができる。 （４）不純物及び製品部分の取りだしが極めて容易にで
きる。
【００１６】
図１は、本発明の無水塩化イットリウムを得るための一
態様である。 １…電気炉 ２…外容器 ３…Ｎｉルツボ ４…
凝縮容器 ５…真空系 ６…バッフル ７…Ａｒ導入口 ８…
粗ＹＣｌ3 ９…高純度無水ＹＣｌ３
態様である。 １…電気炉 ２…外容器 ３…Ｎｉルツボ ４…
凝縮容器 ５…真空系 ６…バッフル ７…Ａｒ導入口 ８…
粗ＹＣｌ3 ９…高純度無水ＹＣｌ３
Claims (3)
- 【請求項１】 不純物の高い無水塩化イットリウムを真
空蒸留し精製する装置で、下部に不純物の高い無水塩化
イットリウムを収納する蒸留容器を有し、上部に凝縮容
器を有するものであって、該凝縮容器の下部が、下方に
対して下向きの円錐台状部材であって中心部が空洞化し
たものと、上部が上方に対して上向きの円錐台状部材で
あって中心部が空洞化したものを有し、さらに前記下部
と上部の中間部に中心部が空洞化した筒状の高純度無水
塩化イットリウム回収部を有する着脱自在の構造からな
るものであることを特徴とする無水塩化イットリウムの
真空蒸留装置。 - 【請求項２】 請求項１における凝縮容器が、縦方向あ
るいは横方向に二分割以上可能であることを特徴とする
無水塩化イットリウムの真空蒸留装置 - 【請求項３】 請求項１における高純度無水塩化イット
リウムの凝縮容器材質が、Ｎｉであって、回収部が、Ｍ
ｏ，Ｗ，Ｔａのうち一種以上で内張りされていることを
特徴とする無水塩化イットリウムの真空蒸留装置
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3106403A JPH0517134A (ja) | 1991-04-12 | 1991-04-12 | 無水塩化イツトリウムの真空蒸留装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3106403A JPH0517134A (ja) | 1991-04-12 | 1991-04-12 | 無水塩化イツトリウムの真空蒸留装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0517134A true JPH0517134A (ja) | 1993-01-26 |
Family
ID=14432721
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3106403A Pending JPH0517134A (ja) | 1991-04-12 | 1991-04-12 | 無水塩化イツトリウムの真空蒸留装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0517134A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1739196A1 (en) * | 2005-06-29 | 2007-01-03 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Rare earth metal member of high surface purity and making method |
| WO2012067061A1 (ja) * | 2010-11-19 | 2012-05-24 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 高純度ランタンの製造方法、高純度ランタン、高純度ランタンからなるスパッタリングターゲット及び高純度ランタンを主成分とするメタルゲート膜 |
| WO2013005349A1 (ja) | 2011-07-06 | 2013-01-10 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 高純度イットリウム、高純度イットリウムの製造方法、高純度イットリウムスパッタリングターゲット、高純度イットリウムスパッタリングターゲットを用いて成膜したメタルゲート膜並びに該メタルゲート膜を備える半導体素子及びデバイス |
| CN110538478A (zh) * | 2018-10-29 | 2019-12-06 | 天津包钢稀土研究院有限责任公司 | 一种高品质无水稀土卤化物提纯装置 |
-
1991
- 1991-04-12 JP JP3106403A patent/JPH0517134A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1739196A1 (en) * | 2005-06-29 | 2007-01-03 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Rare earth metal member of high surface purity and making method |
| WO2012067061A1 (ja) * | 2010-11-19 | 2012-05-24 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 高純度ランタンの製造方法、高純度ランタン、高純度ランタンからなるスパッタリングターゲット及び高純度ランタンを主成分とするメタルゲート膜 |
| CN103221560A (zh) * | 2010-11-19 | 2013-07-24 | 吉坤日矿日石金属株式会社 | 高纯度镧的制造方法、高纯度镧、包含高纯度镧的溅射靶和以高纯度镧作为主要成分的金属栅膜 |
| JP5497913B2 (ja) * | 2010-11-19 | 2014-05-21 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | 高純度ランタンの製造方法 |
| US9234257B2 (en) | 2010-11-19 | 2016-01-12 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Production method for high-purity lanthanum, high-purity lanthanum, sputtering target composed of high-purity lanthanum, and metal gate film containing high-purity lanthanum as main component |
| WO2013005349A1 (ja) | 2011-07-06 | 2013-01-10 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 高純度イットリウム、高純度イットリウムの製造方法、高純度イットリウムスパッタリングターゲット、高純度イットリウムスパッタリングターゲットを用いて成膜したメタルゲート膜並びに該メタルゲート膜を備える半導体素子及びデバイス |
| KR20140012190A (ko) | 2011-07-06 | 2014-01-29 | 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 | 고순도 이트륨, 고순도 이트륨의 제조 방법, 고순도 이트륨 스퍼터링 타깃, 고순도 이트륨 스퍼터링 타깃을 이용하여 성막한 메탈 게이트막 그리고 그 메탈 게이트막을 구비하는 반도체 소자 및 디바이스 |
| US10041155B2 (en) | 2011-07-06 | 2018-08-07 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | High-purity yttrium, process of producing high-purity yttrium, high-purity yttrium sputtering target, metal gate film deposited with high-purity yttrium sputtering target, and semiconductor element and device equipped with the metal gate film |
| CN110538478A (zh) * | 2018-10-29 | 2019-12-06 | 天津包钢稀土研究院有限责任公司 | 一种高品质无水稀土卤化物提纯装置 |
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