JP2008190024A - スポンジチタンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】四塩化チタンのマグネシウム還元によるスポンジチタンの製造方法において、反応容器に溶融マグネシウムを満たし、還元反応が進行する溶融マグネシウム浴の反応面近傍と接する反応容器の壁面の平均温度を塩化マグネシウムの融点以下に保持し、四塩化チタンを溶融マグネシウム浴に供給することを特徴とするスポンジチタンの製造方法。
【選択図】 図1
Description
図1は、本発明のスポンジチタン製造方法を実施するために用いる好適な装置構成例を表しており、符号1は、反応容器である。反応容器1には、金属マグネシウムが満たされており、反応容器1の外周を取り囲む断熱壁2の内面に取り付けられたヒーター3によって加熱され、溶融状態に保たれている。反応容器1の上方には蓋4が取り付けられ、外気から遮断されている。蓋4には、四塩化チタン供給管5が取り付けられており、ここから四塩化チタンが反応容器1内に供給される。反応容器1の底部には、塩化マグネシウム抜き出し管6が取り付けられており、金属マグネシウムと四塩化チタンの反応によってスポンジチタンと共に副生する塩化マグネシウムを系外に抜き出すことができる。
本発明に係るスポンジチタンの製造方法に用いる反応容器1は、ニッケル含有率の低い炭素鋼で内張りしたステンレス鋼を用いることが好ましい。このような反応容器を用いることにより、前記容器内で生成されるスポンジチタン中へのニッケルの拡散汚染を効果的に抑制することができるからである。
図1に示した装置および以下の条件にてスポンジチタンを製造し、反応容器内で生 成されたスポンジチタン塊中から純度の高いスポンジチタンを採取した。
1)反応容器
壁面構造:内面を炭素鋼で内張りしたステンレス鋼(SUS316)
大きさ:φ1500×5000L(mm)
2)反応容器外面平均温度:695℃
3)溶融マグネシウム中のニッケル値:0.6ppm
反応開始前から反応容器壁面に塩化マグネシウムライニング層を設けた点を除いて、実施例1と同じ条件でスポンジチタンを製造した。
実施例1において、反応容器外面の平均温度を800℃に設定した点を除いて、同じ条件下でスポンジチタンを製造した。
2 断熱壁
3 ヒーター
4 蓋
5 四塩化チタン供給管
6 塩化マグネシウム抜き出し管
7 熱電対
8 冷却用空気供給口
9 カバー
Claims (7)
- 四塩化チタンのマグネシウム還元によるスポンジチタンの製造方法において、
反応容器に溶融マグネシウムを満たし、
上記還元反応が進行する溶融マグネシウム浴の反応面近傍と接する反応容器の壁面の平均温度を塩化マグネシウムの融点以下に保持し、
上記四塩化チタンを上記溶融マグネシウム浴の反応面近傍に供給することを特徴とするスポンジチタンの製造方法。 - 前記還元反応が進行する反応面の中央部の平均温度を塩化マグネシウムの融点以上に保持することを特徴とする請求項1に記載のスポンジチタンの製造方法。
- 前記還元反応に先立って、前記反応容器内面に固体の塩化マグネシウム層を形成させておくことを特徴とする請求項1に記載のスポンジチタンの製造方法。
- 前記反応容器内面に固体の塩化マグネシウム層を形成させた後、四塩化チタンの還元剤である溶融マグネシウムを供給することを特徴とする請求項3に記載のスポンジチタンの製造方法。
- 前記反応容器の内面に固体の塩化マグネシウム層を形成させるに先立って、前記反応容器内に溶融マグネシウムを供給して保持した後、抜き出すことを特徴とする請求項4に記載のスポンジチタンの製造方法。
- 前記反応容器内面と接触させて反応容器内面からニッケルを溶出させた溶融マグネシウムをカーボン製の容器に抜き出した後、溶融マグネシウム浴面に四塩化チタンを滴下することにより、溶融マグネシウム浴面近傍のみにスポンジチタンを生成させるとともに溶融マグネシウム中に沈降させて溶融マグネシウムを精製した後、精製された溶融マグネシウムを四塩化チタンの還元剤として用いることを特徴とする請求項5に記載のスポンジチタンの製造方法。
- 前記四塩化チタンの滴下により生成したスポンジチタンによって精製された前記溶融マグネシウムを、前記反応容器内面のニッケル溶出剤として再利用することを特徴とする請求項6に記載のスポンジチタンの製造方法。
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