JPS60110823A - 高融点高靭性金属製造用反応容器 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 木亮明は金属塩化物の還元用の反応容器に関する。金属
材料のうち高融点高靭性金属材料であるチタンとジルコ
ニウムは主としてその塩化物のマグネシウムによる５元
によって製造され、金属スポンジとして得られている。

本明細書において、高融点高靭性金属と称するものはチ
タン、ジルコニウムその他類似の塩化物の原元によって
製造される金属を意味する。

このような高融点高靭性金属のスポンジの製造は、今の
ところ、密閉され加熱できる反応室内でマグネシウムと
目的金属の塩化物（例えば四塩化チタン）とを反応させ
る還元工程と、それに続く生成スポンジ状金属から副生
塩化マグネシウムと未反応マグネシウムを減圧蒸留によ
って除去する真空分離工程とによっている。

このような反応には、一般にマグネシウムに優食されな
い材料、今日工業的には一般に炭素鋼、フェライト系ス
テンレス鋼製の反応容器が使用されているが、これらの
材料は耐熱強度が小さく、必要な強度を得るためには器
壁の肉厚を増すことになり、これは必然的に重量の増加
、加熱時の熱効率の低下、内部温度推定の精度の低下等
をもたらし、また高温時の強度低下により変形しやすく
耐用回数の減少・が避けられない。

オーステナイト系ステンレス鋼は耐熱強度は大きいが溶
融マグネシウムに侵され易い。オーステナイト系ステン
レス鋼製の反応容器を使用する場合は、最初にまず塩化
マグネシウムを装入して溶融マグネシウムとの直接の接
触を避ける方法、特開閉５７−９８４７に開示されてい
るような木質的にマグネシウムと反応ないし合金化しな
い材料で製作された保護内筒を使用する装置などが提案
されている。

しかし、前者では操作が繁雑であり、後者では反応容器
に加えて保護内筒を使用するために必然的に重量の増加
、加熱時の熱効率の低下、内部温度Ｈ１定の精度の低下
１等をもたらす。

木発明者らは保護内筒の代りに、反応容器の内壁を溶融
マグネシウムに対する耐蝕性の高い金属を被覆すること
を考えた。板を単に内壁に溶接する方法、焼きばめ、爆
着、溶射などが考えられたが、いずれも現実的でなかっ
た０本発明者ら溶接棒を使用して容器内面を溶接ビード
で覆うことを想到し、これが実施可能であることを確か
め本発明を完成した。それによって四塩化チタンまたは
四塩化ジルコニウムの還元装置の材質としてオーステナ
イト系ステンレス鋼の使用を可能にし、前記の従来技術
の不利を除くものである。

本発明の要旨は３０３３０４．５ＵＳ３１０．５ＵＳ３
１６等のオーステナイト系ステンレス鋼の反応容器の内
壁を炭素鋼、５ＵＳ４１０゜５ＵＳ４３０等のフェライ
ト系ステンレス鋼の溶接棒またはワイヤを使用して内面
全体を覆う溶接ビードを形成することによって内面をこ
れらの材料で被覆した反応容器を提供するものである。

内張り用材料は上記のいずれでもよいが、熱膨張係数が
近似するという理由からフェライト系ステンレス鋼が好
ましい。

還元反応容器は通常実質的に円筒状であるが、底は溶融
塩化マグネシウム排出の便宜のために浅い碗状の白筒を
なしているから、ビードの形成１１底の中心から溶接を
始めて、底面では渦巻状に、側壁でほら線状に、すでに
形成されたビー臼と次のビードが接触して形成されるよ
うに連続的に溶接を施すのが実際的である。このように
して形成された被覆面は凹６が激しいが、必須ではなｐ
％カー必要ならば、研摩する。

溶接はＭＩＧ溶接、サブマージアーク溶接のし１ずれに
よっても実施できる。

次に図面を参照して本発明をさらに詳細に説明する。

第１図は本願出願人の出願にかかる特開昭５８−１２８
９３８　（特願昭５７−８７７１　）に開示されている
塩化物の還元による高融点高靭性金属の製造装置の断面
図である。この装置は、高融点高靭性金属の塩化物を活
性金属によって還元して該金属を得るための塩化物と活
性金属を反応させるための加熱することのできる反応室
（レトルト）１０と、その内部に納められた内部容器（
保護内筒）　２０と１反応室内で生成金属から蒸発によ
って分離された活性金属ならびに副生塩化物を凝縮する
ための減圧冷却可能な凝縮室４０と、これらを連通した
り遮断したりするための中間連結部３０からなる装置で
あって、該中間連結部に漏斗状体３８とその開口脚部を
受け入れるパン３６からなり易融易蒸発物質を保持する
シールポット手段と該易融易蒸発物質を溶融蒸発させる
ための加熱手段７０を設けたことを特徴とする。

この装置では１反応室ｌＯ内に内部容器（保護内筒）２
０　を使用しているので必然的にその分だけ重量は大き
い、これをη■及的に軽量化するため、容器をオーステ
ナイト系ステンレス鋼で可及的に薄く製作し、保護内筒
を廃止して、その内面に炭素鋼またはフェライト系ステ
ンレス鋼の溶接ビードによる内張りを施した本発明の一
実施態様の装置を第２図に示す、装置の構造の大部分は
両者共通であるから、細部の説明は第２図について行な
う。

装置はオーステナイト系ステンレス鋼で造られる。第１
図では、反応室１０は、実用りは円筒形であり、内部容
器は反応室よりも−まわり小さい円筒であって、その底
部に、溶融した塩化マグネシウムを排出できるように少
なくとも１個の小孔がうがっであるものであるが、第２
図では、内部容器はなく、その代りに、ＩＲ素鋼または
フェライト系ステンレス鋼の溶接ビードの内張りが施さ
れている。反応室の底部にも塩化マグネシウムを排出す
るためのバルブのような開閉手段１４を有する導管１３
が設けられている。この反応室の上端にはフランジ１１
が形成され、さらに後述する加熱炉に懸架するためのっ
ば１２が設けられている。

中間連結部３０は木質的に反応室の内径よりも小さい直
径を有する円筒体３１よりなり、その上端から広いフラ
ンジ３２が張出しており、その下端からは別のフランジ
３３が張出し、後者の中程から」二方に伸びる、円筒体
３０より低い円筒壁３４　が形成され、その旧縁からフ
ランジ３５が張り出している。このフランジ３５は前記
反応室のフランジ１１と重なるように構成されている。

中間連結部の下端のつば３３の直径は１反応室１゜の内
径よりわずかに小さく、反応室１０内に嵌入し、その内
壁・に接触する程度の大きさである。

中間連結部のフランジ３５と反応室のフランジ１１はガ
スケットを間挿してボルトまたはクランプなどで脱離可
能に固定される。ガスケットは既知の耐熱性エラストマ
ー製のものでよい。

凝縮室はジャケット構造となっ、た反応室に類似した形
状の冷却室４０とその内部に納められた凝縮筒５０より
なっている。冷却室４０には排気１コ４１、ジャケット
には冷却液（水）の導入口４２、排出口４３が設けられ
、下端は反応室と同様のフランジ４４となっている。凝
縮筒５０は冷却室より一・回り小さい円筒状の容器であ
って、天井部には気体を通過させるため少なくとも１個
の孔がうがっである。その下端部は冷却室と同様にフラ
ンジ５２になっている。冷却室４０と凝縮部５０　のフ
ランジ４２．５２と中間連結部３０のフランジ３２をガ
スケットを間挿して重ねて、ボルトなどで離脱可能に固
定される。ただし通常冷却室４０と凝縮筒５０は凝縮室
として一体に取り扱われる。この部分のガスケットも既
知の耐熱性エラストマーでよい。中間連結部３０には、
その円筒体３１の中央部に低い円筒状の容器（パン）３
６と、その上方にパンに臨むように漏斗状体３８が設け
られ、その円錐部の上端は中間連結部の内周に密着固定
され、その管状脚部の下端はパンの周壁の上縁より下方
に侵入している。

通常この中間連結部３０には、所望の金属塩化物と不活
性気体などを導入する導管Ｂ１と、排気用の導管６２と
が設けられている。これらの導管は反応室ｌＯ本体に設
けてもよいが、この中間連結部に設ける方が便利である
。

これらの導管は中間連結部から遠くない位置にバルブを
４１し、そのバルブの外方で親骨から取り外すことがで
きるようにしである。この図では右方の導管は金属塩化
物導入用の枝管と不活性気体を４人する枝管に別れ、そ
の各々にバルブが設けられている。

中間連結部３０の前記漏斗状部３８の上端にはパンに封
に材料８０を導入するための導管３θが設けられ、中間
連結部と封止材料導入導管３８の外周には加熱手段、通
常は電気抵抗加熱手段　７０が設けられている。

反応室１０は適当な加熱装置８０に納められている。適
当な加熱装置は電気抵抗形式のものである。この加熱装
置は、反応室１０の塩化マグネシウム排出管のための開
口を有する。この加熱装置は、当業者が適宜設計し得る
ものであるから特に説明はしない。

この装置の操作法は次の通りである０反応室にマグネシ
ウム塊を装入してから、フランジ　１１　と３５を固定
して中間連結部を結合し、ついで凝縮室（４０＋　５０
　）を固定して全装置を組み立てる。

凝縮室の固定は反応室（中間連結部を含む）を加熱装置
θθ内に据えつけてから構される装置組立後、導Ｉｒｆ
４１から排気してもれ試験を行なう。

気密を確認した後、排気導管４１から排気し、導管６１
より不活性気体を全装置内に気圧より少々高い圧に充填
する。次に導管３９より封止材料の融液８０をパン３Ｂ
に導入し固化させる。ついで加熱炉９０を操作して反応
室を加熱して先に装入されたマグネシウムを溶融後、導
管６１より金属塩化物を導入して反応を遂行し、スポン
ジ状金属を得、副生じた塩化マグネシウムを導管１３よ
り排出する。

次いで、導管１３の閉鎖手段を閉じた後、中間連結部３
０の加熱装置７０に通電してシールポットを加熱し、そ
の中の封止材料を蒸発させる。

この状態で再び真空排気し反応室の加熱を続けると、ス
ポンジ状金属内に取り込まれていた塩化マグネシウムも
未反応マグネシウムも気化して金属から分離し、凝縮筒
５０内に補集される。

真空分離処理が終了したら、装置内をアルゴンで復圧し
、導管３８から再び封止材料を導入して固化させ為。そ
して凝縮部を中間連結部から分離１、て反応室（中間連
結部を含む）加熱炉より取り出し、冷却後、生成スポン
ジを取り出す。かくして・パッチの操作を終る。

次の操作に際しては、マグネシウム塊を装入した後、中
間連結部の通路は既に遮断されているから、そのまま装
置を組み立て前期の操作を繰り返す。

実施例　ｌ 実質的に第２図に示されるような装置を組立てた。その
諸元は次の通りである。

反応室及び凝縮室は共に外形７００　ｍｍ　、高さ１７
８０　ｔａｔｓ　、のベル型であり、中間連結部の円筒
体は長さく高さ）３７０ｍｍ、内径　１８５　ｔｓ　で
あった。反応室はオーステナイト系ステンレス鋼（ＳＵ
Ｓ３０４）’で製作し、肉厚１８１［’あり、内面にフ
ェライト系ステンレス鋼の溶接ビートによる被覆を施し
た。被覆は前述のように、フェライト系ステンレス鋼の
溶接棒を用い、ＭＩＧ溶接法で底の中心から連続して渦
巻状に、側壁に移ってからほら線状にビードを形成して
施した。ビードの厚みは平均して６１１１１であった・ シールポット部分は５■厚さのオーステナイト系ステン
レス鋼を使用し、シールポットは外径１０８　ｒａｍ　
、高さ４０　ａｍであった。漏斗状体は外径Ｈ■、高さ
５２　＋ｍ＋＊、であった。凝縮室の冷却室と凝縮筒は
ｌＯｌｏｌｌ　厚みの軟鋼で製作した。

作業例１ 前述の操作法に従ってチタンを製造した。最初に３５５
　ｋｇの固形マグネシウムを反応室に装入し、装置内に
不活性気体としてアルゴンを装置内の内圧が大気圧より
高くなるように導入した。ついで封止材料として金属マ
グネシウムを使用して中間連結部の通路を遮断してから
１反応室を８００〜８５０℃に加熱して装入したマグネ
シウムを溶融し、約１０２２’　ｋｇの四塩化チタンを
レトルト内の温度が上り過ぎないように滴下導入して反
応させた。反応終了後装置全体をアルゴンで復圧し、生
成した塩化マグネシウムをレトルトより排出し、シール
ポットを前記のように操作して中間連結部の通路を開放
する。この時溶融マグネシウムは反応室内に落ドする。

反応室を１０００℃に加熱し真空分離処理を約３０時間
継続して真空分離を完了した。

＋１ｒびシールポットに溶融マグネシウムを導入し１−
Ｊ化させて、凝縮室を脱離し、反応室（中間連結部を含
む）を加熱炉から取り出して冷却後、反応室を開放して
、プレスで押し出して２５０　ｋｇのスポンジチタンを
得た。この操作を１００回繰り返しても大きな変形は見
られなかった。

作業例２ 作業例１と同様の操作してジルコニウムを製造した。

反応室に約５．１　ｋｇのマグネシウムを装入した。封
止材料としては前記同様に金属マグネシウムを使用した
。反応室を８００〜８５０°Ｃに加熱し、約２１１　ｋ
ｇの四塩化ジルコニウムを反応室に装入した。前記同様
に中間連結部を開放し、ついで反応室を８００〜８５０
°Ｃに加熱して真空分離処理を約２０時間継続した。以
下チタンの場合と同様に処理して、約７９　ｋｇのスポ
ンジジルコニウムを得た。この操作を１００回繰り返し
ても反応容器に大した変形は見られなかった。

比較例 比較のために、内筒を有し、反応室、内筒ともに５ＵＳ
４１０で製作した、反応室の外径７００ｍ！１、肉厚２
５　ｍｓ＋　、内筒の外径８００　ｍ＋ｍ　、肉厚１０
ａｒｍの装置を用い、約２５０　ｋｇ／バッチのチタン
生産を行なったところ、反応室の耐用回数は約５０回で
あった。

以上詳説したように、本発明は反応容器をオーステナイ
ト系ステンレス鋼で製作することを可能にしたことによ
り、次のような利点をもたらす。

１、　従来の装置に比べ１反応面積の増加による反応速
瓜の向」−１生成物の単位重量当りの器壁との接触面積
減少による歩止りおよび品質の向上が得られる。

２、　単位製品量当りの容器重量を低減と容器の耐用回
数の増加が達成される。

３、加熱に要する熱エネルギーの減少、加熱冷却に対す
る感度の向上、容器外からの温度測定における温度推定
精度の向上が達成される。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の背景をなす既知の装置の概念を示す縦
断面図である。第２図は第１図の装置に本発明の適用し
た１６様を示す縦断面図である。 これらの図面において、 １０　＋　２０　、、、、反応室、　１０ａ　、、、、
内張り４０　＋５０．、、、凝縮室、　３０．、、、中
間連結部３Ｂ、、、、パン、　３７．、、、回転軸、　
３８．、、、漏斗状体３６　＋　３７　＋　３８．、、
、シールポット特許出願人　三菱金属株式会社 代理人　弁理士　松井政広 第１図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、　活性金属による１１！化物の還元によって高融点
   高靭性金属を製造するための反応容器において、オース
   テナイト系ステンレス鋼で形成され、その内面に炭素鋼
   またはフェライト系ステンレス鋼の溶接ビードで内張り
   を施したことを特徴とする反応容器。