JPH0255490B2

JPH0255490B2 -

Info

Publication number: JPH0255490B2
Application number: JP57093698A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Ishizuka
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1982-05-31
Filing date: 1982-05-31
Publication date: 1990-11-27
Also published as: JPS58210128A

Description

【発明の詳細な説明】本発明はTi，Zr，Hfの四塩化物またはNb，
Taの五塩化物のような金属塩化物の溶融金属Mg
による還元、即ちいわゆるクロル法で得られるス
ポンジ状金属を減圧下で加熱することにより、こ
れらの金属に介在している残留金属Mg及び
MgCl₂を蒸発・除去するための装置及び方法に関
する。

Ti，Zr等の金属の工業的生産は一般に上記の
クロル法によつて行なわれているが、こうして得
られるスポンジ状の金属には未反応の金属Mgや
副生成物のMgCl₂が比較的多量介在しているの
で、これらを真空中で蒸溜してMg及びMgCl₂を
気化・分離する操作が続いて行なわれる。この工
程はこれらの生成金属及び介在物から成る堆積物
を(1)取出し可能な容器（内筒）に保持したまゝ取
出し、別に設けた真空蒸溜装置の外筒上部に（例
えば特公昭48−34646に記載のように）または(2)
下部に（本出願人による特願昭56−77461に記載）
に設けた加熱部に移し換え、或は(3)両工程に兼用
される装置の場合は移し換えることなく（例えば
特公昭55−36254等に記載）、これを減圧下にて外
方から約1000℃近くに加熱しMg及びMgCl₂の蒸
気圧を高くして分離を促進する一方、このような
加熱部と共軸的に設置されている冷却部を外壁の
水冷によつて冷却することにより気相のMg及び
MgCl₂を凝縮・付着せしめて除去する構成のもの
が提案されている。これらの例において、冷却部
には還元工程に用いられるのと同様の構成の内筒
が空で収容され、この内面に凝縮物を付着して次
回の還元工程に用いられる。更にバツチ当りの処
理量を大きくする時にはこのような内筒を用いな
い構成が採られることもあるが、この場合環元工
程後に反応容器を冷却部と組合わされるものと、
予め冷却部を反応容器の上方に共軸的に配置して
仕切つておき、環元工程後にこの仕切を取去るも
の(4)が知られ、前者の構成はさらに生成金属を堆
積せる容器を冷却後倒置して冷却部の上方に取付
ける例(5)と、容器の上方に冷却部を載置する例(6)
とがある。

このような従来技術において(1)，(2)，(5)，(6)の
構成は工程ごとに専用の装置を用いることから、
各装置自体は単純かつ効率のよい設計にすること
ができる。特に加熱部を下部に置く(2)や(6)の場合
には大容量の装置を得ることが容易である。しか
しながら、還元工程から分離工程へ移行する際に
内筒の移動を要するため還元装置から取出す際の
冷却、移動、装置の分解及び組立て等に要する労
力や時間並びに堆積物再加熱のためのエネルギー
が必要である。堆積物を外方から加熱する場合
Mg及びMgCl₂の蒸発は内筒壁面から次第に中心
部へ移行するが、この際に中心部への熱の伝達は
部分的乃至本質的に介在物が除去された多孔質の
スポンジ状金属を介して、しかも減圧下で行なわ
れるので熱伝達効率が至つて低く、これが分離工
程に長時間を要する原因の一つになつている。

一方堆積物の移し換えを伴なわない(3)や(4)の方
式においては上記の欠点のうち堆積物の冷却、内
筒の移動、装置の分解及び組立、堆積物再加熱の
ためのエネルギー等において大幅な節約は期待で
きるが、反面、加熱部と冷却部との仕切及びこの
開閉に複雑な機構を要する欠点がある。さらにこ
の場合加熱部は(2)や(6)と同様に冷却部より下方に
置かれ、冷却部の下端と加熱部の上端とが接続さ
れるが、この構成ではMg及びMgCl₂の凝縮物は
冷却部の壁面に固体として付着し、引続いて凝縮
すらMg及びMgCl₂はこの上に固着させなければ
ならず、従つてこの構成における真空分離工程は
この付着物を介しての小さい冷却速度によつて律
速される。また一旦凝縮物が付着しても加熱部か
ら放射される一次或は二次熱線によつて加熱部へ
落下する部分が生じ、結局この型式の分離装置に
おいても充分な処理速度は得られない欠点があ
る。

さらに冷却部でMg及びMgCl₂を付着せしめた
容器を還元工程で使用する場合、上記のどの構成
においても加熱部と冷却部とを切離し還元装置と
して組立てる必要があり、この操作にて装置に入
つた空気は高価なArガスを用いて再び置換する
必要があつた。

従つて本発明はこのような従来技術に伴なう欠
点を除去するためになされたものであつて、その
要旨とするところは第一に、下端が閉じ上端が開
いた筒状体と上端を閉じる着脱可能な蓋体とから
なる還元蒸発室及び還元蒸発室を周囲から加熱す
る炉、並びに下端が閉じ上端が開いた筒状体と上
端を閉じる着脱可能な蓋体とからなる凝縮室、及
びこの凝縮室を外方から冷却する冷却装置を有
し、これらの両室の蓋体同志を開閉可能な加熱接
続管で接続し、還元蒸発室では内部に溶融保持さ
れたMgにより外部から供給される金属塩化物を
還元して金属を生成し、更に続けて副生成物の
MgCl₂及び残存Mgを蒸発させて生成金属から除
去し、上記接続管を経て凝縮室に導き凝縮・回収
するようにした金属塩化物の還元精製装置であつ
て、還元蒸発室の蓋部が、還元蒸発室に向かつて
開いた筒状小室、この小室の周囲に設けられ高温
ガス・冷風を択一的に通すべくしたガスジヤケツ
ト、小室内を軸に添つて延びる塩化物供給管を備
えていることを特徴とする金属塩化物の還元精製
装置に存し、次に第二の発明ではこのような装置
において特に上記還元蒸発室及び凝縮室に内筒を
用いる構成を要旨とし、さらに第三の発明はかゝ
る装置を用いて残留Mg及び副生成物MgCl₂の除
去を効率的に行なう方法、特に本質的に閉じた底
部をもつ容器部と該容器部から分離可能な蓋部と
から成る本質的に外気から遮断された還元蒸発室
内にMgを溶融保持し、該Mg上に金属塩化物を
供給し還元反応により金属を析出せしめ、金属塩
化物の供給を停止したのち該室の温度を上昇さ
せ、副生成物のMgCl₂及び残留Mgから成る介在
物を減圧下にて気化せしめて上記蓋部から、該室
と分離して設けた凝縮室の上部へ導き、かくして
該介在物の大部分が生成金属から分離した時に該
蓋部を冷却して内面上にMg及びMgCl₂を付着せ
しめ以て還元蒸発室内に残存するMg及びMgCl₂
の蒸気の少くとも一部分を回収することを特徴と
する金属塩化物の還元精製方法に存する。

本発明において還元蒸発室は各様に構成するこ
とができる。これは例えば底部が閉じた単一の筒
体で構成してもよいし、或は大気から内部を隔離
する第一の筒体（外筒）の内側に、多数の穿孔を
もつロストル状の底板を取付けた開放下端を有す
る第二の筒体（内筒）を配置してもよい。前者の
構成では筒体の容積に比してバツチ当りの金属析
出量を大きくすることができる。後者の場合堆積
可能な生成金属の量は多少減少するが、生成金属
の副生成物（MgCl₂）からの分離及び該室外への
取出しが容易であり、さらに蒸溜工程時に気化さ
れた介在物が放出される表面積が大きいので、こ
の工程に要する時間が短かくて済む。この筒底部
にはMgCl₂副生成物を融液状で室外へ排出するた
めの管を取付けることができる。この場合、単一
筒構成においては生成金属は筒体に直接析出する
ことになるので、この管に金属が入り込むのを抑
制しまたMgCl₂の排出を容易にするために、堆積
物を保持する台を筒体底面から隔てゝ設けるのが
好ましい。筒構成の開いた上端には蓋体が気密に
取付けられる。蓋体の中央部にはTiCl₄等の金属
塩化物を供給するための管が配置される。蓋体に
はまたMgやMgCl₂の蒸気を該室から凝縮室へ導
く接続管がバルブ等を介して取付けられる。塩化
物供給管やバルブは、内部を約750℃以上に保ち
うる加熱手段を講じた小室内に配置するのが工程
途中における凝固物による詰りを防ぐ上で有利で
ある。また精製工程の終期にこの蓋体を冷却して
少量残存しているMgやMgCl₂を凝固付着せしめ
るために、空冷等による適当な冷却手段も併せて
設けられる。還元蒸発室にはまた必要に応じて
Mgを融液状で導入するための管が蓋体を貫通し
て、或はその他の部分に設けられる。このような
還元蒸発室に熱を供給する加熱炉が筒構成の周囲
に配置される。炉はエネルギーコストの面ではガ
ス焚きのものが有利であるが、電熱炉の場合は
（例えば特願昭56−50896に詳記されているよう
に）（外）筒と炉壁との間の空間を密閉構造とし
てアルゴン等の不活性ガスを充たすことにより筒
外表面の酸化を効果的に防止できるほか、さらに
この圧力を還元工程では正圧に、蒸溜工程では負
圧にし室内圧に近く保つようにすると、筒壁内外
の圧力差による壁材の変形を防ぐことができる。

一方凝縮室も冷却手段が講じられるほかは上記
還元蒸発室とほゞ同様の構成が採られる。つまり
還元蒸発室が単一筒構成の時は単一筒で、内外筒
方式の時は該方式で凝縮室が構成され、この外方
に適当な冷却手段が講じられる。後者の場合凝縮
室の外筒は還元蒸発室のものと同一に構成すれ
ば、工程の移行時に筒構成を分解して内筒を取出
す手間や高価なArガスの放出という無駄を省く
ことができる。冷却手段としてはこのような筒構
成全体を水中に浸したり、或はその外表面を水で
濡らすことによつて達成できる。この外、上記の
手間やArガスの無駄は避けられないが、内外筒
構成の場合には、外筒を、周囲に水ジヤケツトを
備えた凝縮専用の構成とすることができる。

還元蒸発室と凝縮室とは接続管により連結され
るが、これには還元工程時に両室を隔離するため
バルブや毎回取換えられる仕切板等が配置され
る。この接続管にはMgやMgCl₂が固化しないよ
う適当な加熱手段が設けられる。MgやMgCl₂は
管内で一部液化するのでこれを冷却室へ流入させ
るために、冷却室へ向かつて下り勾配を設けるの
が好ましい。

次に本発明を、その実施に適した装置を示す添
付の図面によつて説明する。第１図は単一筒溝成
の、第２図は内外筒構成のそれぞれ還元精製装置
の概略を示す縦断面図である。図において全体を
１で表わされる還元蒸発室は本質的に円筒状の単
一筒体２で構成され、電熱式の炉３内に置かれ
る。炉壁の外周は鉄皮４で密に覆われている。筒
体２の開いた上端は蓋体５で密閉される。蓋体は
詳しくは、鋼製円板６並びにその下面に取付けら
れ断熱材を充填した缶７、中央の円筒状小室８、
及びセラミツク質の保温被覆９で覆われ該小室を
取囲む空気ジヤケツト１０から構成される。小室
８には頂部から筒体へ向かつて金属塩化物供給管
１１が、側部に室内減圧のための排気接続端１２
及び蒸気取出接続端１３が設けられる。これらの
接続端は還元工程時にはバルブV₁₁，V₁₂の操作
により密閉され、また狭くなつた小室底部の開口
は塩化物供給管１１と共に昇降可能な鞘管１４底
部のフランジ１５によつて開閉が可能である。小
室の周囲のジヤケツト１０には管１６，１７を介
して高温の燃焼ガスまたは冷風が必要に応じて流
される。必須ではないが、この図では特にMgを
溶融状で導入するために筒体２の底面近くまで管
１８が延びている。生成された金属は底面から多
少隔てて設けた台１９上に堆積する。副生成物の
MgCl₂は融液状にて筒体底部に溜まり、底面に延
びている管２０からバルブV₁₃を経て室外へ排除
される。筒体と炉との間の空間（炉内空間）２１
は密閉され圧力制御手段（図示せず）が講じられ
ている。

一方凝縮室２２は上記還元蒸発室の場合と同様
に単一筒方式の筒体２３とこの頂部を閉鎖する蓋
体２４とから構成され、筒体部分は水槽２５の水
中に浸されている。蓋体２４には還元蒸発室１か
らの蒸気を導くために、Mg及びMgCl₂が凝固し
ない温度を供しうる加熱手段を設けた接続管２６
でバルブV₁₄を経て蒸気取出接続端１３と連結さ
れる。筒体２３及び蓋体２４は各様に構成し得る
が、この図の例のように還元蒸発室１における蓋
体５と同一構造にすれば、この凝縮工程において
内部にMg（及びMgCl₂）を析出した筒体２３を、
蓋体２４を取りはずすことなく水槽２５から炉３
へ移し換えることにより容易に次の還元工程へ移
れる点で有利である。勿論これらの部材には機能
的に重大な変化をもたらさない限り多少の変更を
加えることができる。接続管２６は内部で一部分
液化したMg又はMgCl₂が凝縮室へ流入できるよ
うに凝縮室へ向かう下り勾配がつけられている。
このように構成された凝縮室２２が運転される
時、Mg導入管やMgCl₂排出管は後述のように利
用されない場合にはこれらが封鎖されることは明
らかである。

一方第２図は還元蒸発室２７及び凝縮室２８が
それぞれ内外筒方式にて構成される場合の例を示
す断面図である。こゝでは第１図における生成金
属堆積台１９の代りに、取りはずし可能なロスト
ル状底板２９，３０を底部に有する第二の筒体
（内筒）３１，３２が共通のボルト締めにより蓋
体３３，３４に支えられて各室を構成する第一の
筒体（外筒）３５，３６に設置されているほか
は、第１図と本質的に同様の構成が用いられる。
こゝでも凝縮室は冷却手段としての水槽３７にそ
の筒体部分が配置されている。これらの各室２
７，２８は第１図と同様な接続管によつてそれぞ
れの蓋体の接続端３８，３９で連結される。

このように構成された還元精製装置において、
還元工程を行なう時には、塩化物供給管１１，４
０及び鞘管１４，４１を所定の位置まで下降せし
めて還元蒸発室の蓋体５，３３の開口を塞ぐと共
に、接続端のバルブV₁₂，V₂₂を閉じる。管１８，
４２から所定量の溶融Mgを導入したあと、管１
１，４０から金属塩化物、例えばTiCl₄を液相ま
たは気相にてMg浴面へ供給する。両者の反応に
よりTi等の生成金属が台１９または内筒の底板
２９上に堆積する。副生成物のMgCl₂の大半は管
２０，４３を経て連続的または間欠的に室外へ除
かれる。還元工程が終ると塩化物供給管等を引上
げる一方接続管両端のバルブV₁₂，V₁₄，V₂₂，
V₂₄を開く。バルブV₁₅，V₂₅を経て接続端４４，
４５から、或は（さらに）バルブV₁₆，V₂₆及び
凝縮室底部に延びている管４６，４７を通じて両
室を減圧すると共に、炉により堆積物を加熱して
Mg及びMgCl₂を気化する。こうして発生した蒸
気は接続管を伝つて凝縮室へ入り、ここで或はこ
れまでに液化し、さらに器壁または器底に触れて
固化し付着する。この間還元蒸発室上方の空気ジ
ヤケツト１０，４８には高温のガスが送られ、こ
の小室全体を750℃以上としこの内面に凝固物の
付着がが生じないようにする。この操作は生成金
属に介在するMg及びMgCl₂が本質的に除去され
るまで続けることもできるが次のようにすればこ
の分離操作を効率的に済ますことができる。即ち
これらのMgやMgCl₂の大部分が除去された時点
で室上部の空冷ジヤケツトに高温ガスの代りに冷
風を送りこんで冷却し、これらの蒸気を凝縮し少
くともその一部分を蓋体表面に付着せしめるので
ある。この場合の付着物はこの蓋体を次の蒸溜工
程において凝縮室に用い、精製工程開始前に蓋体
を加熱することによつて回収される。単一の筒体
内または内筒内には精製されたTiの生成金属が
得られ、これは還元蒸発室を分解して回収され
る。一方凝縮室として使用され内面にMg及び
MgCl₂を内面に付着せしめた単一筒体又は内外筒
は蓋体と共に炉内配置して還元蒸発室として用い
られる。

実施例１本質的に第２図に示される装置構成を用いて
TiCl₄のMg還元により金属Tiの製造を行なつた。
SUS316ステンレス鋼製の還元蒸発室外筒は内径
1.7ｍ、長さ4.5ｍ、肉厚32mmの円筒状で、中に内
径1.6ｍ、長さ3.7ｍ、肉厚19mmのSUS430ステン
レス鋼製の内筒が蓋体を介して支えられ、全体は
外径2.5ｍ、高さ５ｍの周囲を鉄皮で覆つた電熱
炉内に配置された。炉内空間、即ち外筒と炉との
間の空間は気密に構成された。一方凝縮室外筒は
還元蒸発室の外筒と同一構成のもので、この中に
上記と同様の蓋体に支えられて、同一構成の空の
内筒が吊下げられた。両室の頂部を、周囲に密閉
式の電熱炉を配した内径150mm、長さ約３ｍの接
続管で連結した。

この装置において還元蒸発室をアルゴン雰囲気
とし約７トンの溶融Mgを導入し、内筒を約800
℃に昇温したあと液状TiCl₄を400Kg／時の割合
で供給して反応操作を行なつた。副生成する
MgCl₂を外筒底部から間欠的に排出しながら約50
時間にわたり通算20トン装入してTiCl₄の吹込み
を停止した。底板下に残つたMg及びMgCl₂を全
部排出し、内筒を吊下げているボルトを回して内
筒を少し下降せしめ、蓋体下面との間に間隙を形
成した。凝縮室内を排気すると共に還元蒸発室の
蓋体及び接続管を加熱して約800℃とした後バル
ブを開いて、水槽中に浸した凝縮室と連結した。
還元蒸発室を約950〜1000℃に加熱し、Mg及び
MgCl₂を蒸発せしめて凝縮室へ導き、内筒壁面に
凝縮付着せしめた。この際還元蒸発室において周
囲の炉の作動及び蓋体空気ジヤケツトへの高温ガ
ス（燃焼ガス）の送入により室全体を、また接続
管を周囲の炉により、約800℃まで昇温すると同
時に、還元蒸発室及び接続管の周囲の炉内空間を
排気した。このようにして精製操作を行ない、結
局両室連結後約80時間で還元蒸発室の真空度が
10^-3Torrに達するまで続けた。冷却後連結ボル
トをはずして還元蒸発室の蓋をはずし、次いで内
筒を取出した。この内筒からは結局５トンのTi
スポンジが回収された。凝縮室の内筒にはMg及
びMgCl₂が付着しているが、これは外筒から取出
すことなく加熱炉内に配置され次の還元工程に用
いられた。一方生成Tiを取出した内筒は再び蓋
体を取付けて凝縮室の内筒として用いた。

実施例２本質的に第１図に示される装置構成を用いて
TiCl₄の還元によるTiの製造を行なつた。内径1.7
ｍ、長さ4.5ｍの筒体は肉厚32mmのSUS410ステン
レス鋼製で、前記実施例と同一構成の電熱炉内に
配置され、炉内空間は同様に密閉構造とした。凝
縮室は上記筒体と同一構成のものに同一の蓋体を
取付け、水を循環できる構造の鋼製円筒状容器に
入れた。

この装置において還元蒸発室をアルゴン雰囲気
とし、約９トンの溶融Mgを導入し、還元蒸発室
を約800℃に昇温したあと液状TiCl₄を400Kg／時
の割合で供給して反応を行なつた。副生成する
MgCl₂を筒体底部から間欠的に排出しながら60時
間余にわたり通算25トン装入してTiCl₄の吹込み
を停止し、底板下方のMg及びMgCl₂を全部排出
した。凝縮室内を排気してから接続管両端のバル
ブを開いて還元蒸発室と連結した。還元蒸発室の
蓋の空気ジヤケツトに高温ガスを送ることにより
蓋体内面を、また周囲の炉の操作により接続管を
約800℃に維持した。さらに周囲の炉を操作して
還元蒸発室を約1000℃まで昇温し、一方凝縮室を
収容した容器に水を張り循環せしめた。還元蒸発
室及び接続管の周囲の炉内空間を排気し減圧し
た。このような条件下で約70時間加熱操作を行な
い蒸発したMg及びMgCl₂を凝縮室の筒体内面に
付着せしめた。この際Mg等の通過量が減少して
接続管内の温度上昇が鈍つた時点で還元蒸発室蓋
体ジヤケツトへの高温ガスの送入を停め、代りに
冷風を送つて冷却し、室内に残つているMg及び
MgCl₂の蒸気を蓋体内面上で固化・付着せしめ
た。

上記要領にて操作を行ない、結局約6.2トンの
Tiが内筒から回収された。Tiを取出した内筒は
MgやMgCl₂を付着せしめた蓋体と再び組合わさ
れて次の操作において凝縮室として使用され、こ
の時これらの付着物を溶かして落下せしめた。

上記の実施例においては還元及び精製工程並び
に筒体の分解及び組立を含む一バツチサイクルに
要した全時間は例えば実施例１の場合約10日間
で、これは同じ程度のTiスポンジの製造を行な
うための従来の、還元及び精製工程を別々の筒体
にて行なう構成における約15日間に比べて大巾な
向上を示すものである。

以上の説明から明らかなように、本発明におい
ては１還元工程により生成された金属は移送するこ
となく直ちに精製工程、即ち真空蒸溜操作に供
することができるので、工程の切換に要する労
力や時間の節約並びに移送に関連して従来必要
だつた冷却及びこれに続く再加熱のための時間
やエネルギーの節約が達成された。

２精製工程を行なう際、従来のように被処理堆
積物を保持せる筒体と凝縮物を付着すべき筒体
とを軸方向に組合わせて一体化し炉内へ装入す
ること（或は炉の装着）及び取出し（取りはず
し）が不要になるので、これに関連して従来不
可欠の大荷重グレーンが不要となり、また、こ
れは収容する建物の天井高さを小さくすること
ができ、或は既存の建物ではより大容量の装置
を設置することができる。

３従来装置においては、還元工程から精製工程
へ移行する際の装置分解時に、筒体内に残留し
ている未反応塩化物（例えばTiCl₄）が大気中
に洩出することがあつたが、この事故は皆無と
なり環境汚染がこの点で防がれた。

４従来広く使用されている冷却部を上部にし蒸
発部を下部に置く真空蒸溜装置構成においてし
ばしば生じていた凝固物（Mg及びMgCl₂）の
蒸発部への落下のトラブルが根本的に解決さ
れ、この面からも処理時間が短縮された。

５従来方法において還元工程終期にしばしば生
じ歩留りの低下及び生成金属の発火の原因とな
つていた低級塩化物が生成しなくなり、製品の
歩留り及び品質の向上が達成された。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は本考案の実施に適した装置
構成の例を示す概略断面図である。図において、１……還元蒸発室、２……筒体、
３……炉、５……蓋体、１８……Mg導入管、１
９……生成金属堆積台、２０……MgCl₂排出管、
２２……凝縮室、２３……筒体、２４……蓋体、
２５……水槽、２６……接続管、２７……還元蒸
発室、２８……凝縮室、３１，３２……内筒、３
３，３４……蓋体、３５，３６……外筒、３７…
…水槽、４０……塩化物供給管、４２……Mg導
入管、４８……空気ジヤケツト、V₁₁〜₁₆、V₂₁〜
₂₆……バルブ。

Claims

【特許請求の範囲】１下端が閉じ上端が開いた筒状体と上端を閉じ
る着脱可能な蓋体とからなる還元蒸発室及び還元
蒸発室を周囲から加熱する炉、並びに下端が閉じ
上端が開いた筒状体と上端を閉じる着脱可能な蓋
体とからなる凝縮室、及びこの凝縮室を外方から
冷却する冷却装置を有し、これらの両室の蓋体同
志を開閉可能な加熱接続管で接続し、還元蒸発室
では内部に溶融保持されたMgにより外部から供
給される金属塩化物を還元して金属を生成し、更
に続けて副生成物のMgCl₂及び残存Mgを蒸発さ
せて生成金属から除去し、上記接続管を経て凝縮
室に導き凝縮・回収するようにした金属塩化物の
還元精製装置であつて、還元蒸発室の蓋部が、還
元蒸発室に向かつて開いた筒状小室、この小室の
周囲に設けられ高温ガス・冷風を択一的に通すべ
くしたガスジヤケツト、小室内を軸に添つて延び
る塩化物供給管を備えていることを特徴とする、
金属塩化物の還元精製装置。２上記還元蒸発室及び凝縮室のそれぞれの筒状
体内に、両端が開放され下端に生成金属受板を有
する、本質的に同一構造の第二の筒状体を、筒状
体と共軸的に配置した、特許請求の範囲第１項記
載の金属塩化物の還元精製装置。３本質的に閉じた底部をもつ容器部と該容器部
から分離可能な蓋部とから成り本質的に外気から
遮断された還元蒸発室内にMgを溶融保持し、該
Mg上に金属塩化物を供給し還元反応により金属
を析出せしめ、金属塩化物の供給を停止したのち
該室の温度を上昇させ副生成物のMgCl₂及び残留
Mgからなる介在物を減圧下にて気化せしめて上
記蓋部から、該室と分離して設けた凝縮室の上部
へ導き、かくして該介在物の大部分が生成金属か
ら分離した時に該蓋部を冷却することにより、蓋
部の内面上にMg及びMgCl₂を付着せしめ、以て
還元蒸発室内に残存するMg及びMgCl₂の蒸気の
少なくとも一部分を回収することを特徴とする金
属塩化物の還元精製方法。