JPS6112838A - スポンジチタン製造装置 - Google Patents

スポンジチタン製造装置

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JPS6112838A
JPS6112838A JP13357784A JP13357784A JPS6112838A JP S6112838 A JPS6112838 A JP S6112838A JP 13357784 A JP13357784 A JP 13357784A JP 13357784 A JP13357784 A JP 13357784A JP S6112838 A JPS6112838 A JP S6112838A
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JP
Japan
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titanium
container
magnesium
vessel
lid
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JP13357784A
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Hiroshi Ishizuka
博 石塚
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はスポンジチタン製造装置、特に四塩化チタンを
マグネシウムで還元してスポンジ状の金属チタンを製造
するに当り、生成金属チタン中への鉄の混入を抑止する
ことによって、純度の高いスポンジチタンを得ることを
可能にした装置に関する。
工業的に金属チタンを製造する方法として、四塩化チタ
ンをマグネシウムで還元する方法が広く用いられている
が、この方法においては通常、鉄またはステンレス製密
閉反応容器中に予め所要の−7グネシウムを全量充填し
、ヘリウムまたハフ /L’ゴンのような不活性ガスの
正圧雰囲気中で750℃。
以上に加熱して、溶融状態に保ったマグネシウムの表面
に四塩化チタンを導入して反応が開始される。これは発
熱反応であり、温度上昇が反応を律速する。反応によっ
て生成した金属チタンをま、溶融マグネシウム中を沈降
して1反応容器下方の底板上に堆積し、また両生する塩
化マグネシウムも。
比重がマグネシウムよりも大きいので底部に溜り。
塩化マグネシウムは定期的または連続的に排出される。
このようにして得られたチタニウム塊は従来。
全般的に比較的高い鉄の含有率(製品平均005〜01
チ)を示し、棄却される底部及び外周部はさらに高℃・
値(例えば数係のオーダー)を示す。またこの棄却部分
も従来は、ブリネル硬度100以下のA級品について1
5〜20%に達し、製品の純度及び歩留りにおいて満足
できる操業は行なわれていなかった。
本発明者の調査の結果、鉄のスポンジチタン製品への混
入は次の工程によることが判明した。即ら反応を行なう
ための密閉容器には、生成する金属チタンと副生する塩
化マグネシウムとによる容量増加を受入れるため、従来
容器上部に空間力(設けられているが、これは従来約7
50℃1以上にカロ熱されている。かよる高温にお℃・
てしま容器壁材の鉄と四塩化チタンとの反応によって。
2T 1C1s +Fe −+ 2’L”iCL 十F
ecl、 、またはT 1cI4十に’e −+ ’l
’icI、 十F’eC1mの反応が進行し、 f” 
e C1tはさらに鳩で還元されてFeCl2+Mg−
+Fe +MgC1mとなり、こうして生成した鉄がス
ポンジチタンに混入するのである。これらの反応を1約
700℃、において既に、顕著に進行するのか認められ
る。この反応は工程初期に進行し9反応操作か進行する
に従って容器内壁面が金属チタン又はチタンイ七合物に
よって覆われるので、生成チタンへの鉄の混入は次第に
減少する。
本発明はか〜る知見に基き、溶融マグネシウム浴面上方
の空間で生成チタンの汚染反応カー進行するのを効果的
に阻止乃至抑制できるようにした装置を提供するもので
ある。本発明によれば先ずこの空間を限定する器壁内面
の実質的全域に、チタンや約750℃、の環境温度で製
品チタンを汚染しない金属材1例えばCr、で作ったラ
イニング又はコートを施す。又はこの部分の器壁内面温
度を約700℃、以下、特に約600℃、以下に保つ冷
却能力を有するジャケットを器壁外周に設けても類似の
効果が得られる。これらのライニング乃至コート及びジ
ャケットは択一的に利用できるが、併用すれば特に異種
材被覆の使用時にこの元素の混入を極限まで抑制でき、
より広範な金属材がライニング材として使用可能になる
。ライニング等やジャケットの設置域はTiC1,供給
開始時の浴面、即ちマグネシウムの装入貴によって本質
的に決定される。この点において1反応工程を通じて浴
面を高くかつ狭い変動幅に保って−例えば反応開始前に
予めMgCl□をMgの下層に仕込んでおき1反応が進
行しMgC1,が新たに生成するに従ってこれを容器外
へ排出することにより一操業するようにすれば、ライニ
ングやジャケットの設置域はより小さくすることができ
る。浴面の移動量が大きい場合はジャケットを、2〜数
段に分割・機能させてもより・。
ライニングは容器内壁面に設けた受棚に固定されるよう
な薄肉円筒とすれば、取扱いに便利である。
反応容器は単筒構成でも、或は共軸的に配置した内外二
重筒を有する構成のどちらもが利用可能である。三重筒
構成の場合、ライニング等は内筒の器壁面に設けること
は容易に理解されよう。
また上記の説明では専ら、 T iCI 4の溶融Mg
による還元の場合について述べたが1本発明の装置にお
いてはライニング材を例えば環境温度でZrと合金化し
ない材質で形成し、また冷却ジャケットの能力をZrと
鉄との合金化温度以下に保ちうるように構成することに
より、 ZrCl、の陶還元による金属Zr等の製造に
も適用できることが理解されよう。
次に本発明を添附の図面によって説明する。
第1図は本発明に従って構成された装置の一例を略示す
る縦断面図である。図において耐火物で円筒状に構成さ
れ、且つ外周を鉄板で覆われた密閉可能な構造をもつ炉
1の内面にはヒーター2が配置され、これによって、炉
内に収納された円筒状の鋼製反応容器乃至ルツボ3が加
熱される。ルツボ上部の内壁には金属チタン、クロム等
のシートから成るライニング4が取付けられ、−号外周
には冷却ジャケット5が蓋6の底辺近くから下方へ設け
られている。ジャケット及びライニング力下辺の位置は
前述の如く、還元反応・開始時におけろ溶融マグネシウ
ム浴面の^さによって決定する。
ジャケット5を効率的に機能させるために、炉1のヒー
ター2はこの近くの部分が他から独立して制御可能であ
る。ルツボの蓋6の中火m K ハT i C1゜供給
管7並びに不活性ガスの導入、内部ガスの放出等のため
に、ガス管8並びに圧力指示計9が取付けられている。
融液排出のために管10がルツボの外壁に沼って底面ま
で延びている。ルツボ6と炉1との間の壁間は密閉され
、導入される不活性ガスによって圧力の制御が可能であ
る。
次にこのような装置の操作例を示す。
実施例1 本質的に第1図に示す構成の装置を用いた。内径17m
、軸長4.5m、、肉厚19 znノ8US 410製
の円筒状ルツボは、上端から50cIrL〜2mの範囲
にわたって、厚さ1朋のチタン板製スリーブが内接して
取付けられた。ルツボを電熱炉内に設4iシAr雰囲気
としたあと、上方の蓋に取付けたノズルを経て溶融マグ
ネシウム7.8トンを装入しく浴面高さ:底面から2.
3 TL ) 、  0.2〜0.4 kg/(7の正
圧Arガス雰囲気でT r CI aを300 k17
/m”の割合で供給した。反応開始時から浴面が80c
In上昇した時点でMgC+ 、を排出して浴面を5o
ctrt低下させた。以後、浴面の変動幅が30cIn
以内となるようにMgel、抜きを行ないながら、約2
1トンのT i C] 4を装入した。福後得られたチ
タニウム塊は底部及び側面の外層約20n以内において
平均鉄含有率005%を示し、また全体の96%がいわ
ゆるA級製品として回収された。
これは従来技術による同鉄含有率1〜数%、A級製品歩
留りの80〜85%に比べて大巾な向上を達成している
ことが明らかである。
実m例2 実施例1の装置を用いて類似の操作を行なった。
ただし今回はチタン板の代りに、相当部分にクロム板を
用いてライニングを行なった。約18トンの溶融マグネ
シウムを導入、02〜0.4kg’7の正圧Ar雰囲気
で、 400に−の割合でTi11.を供給した。
ライニングよりもや−狭い同様な範囲に設けたルツボ外
面のジャケットに空気を通し、外壁面温度で約550℃
、に維持した。溶融マグネシウム浴面ば最初の位置より
60ffi上昇した時点でMgC1,抜きによって30
ホ下げる操作を繰返した。TiC1,を通算10トン装
入後は、浴面の変動幅が50cm以内になるように、 
M g Cl sを抜きながら反応が終結するまでTi
11.の供給を行なった。真空蒸溜後に得られたチタン
塊の鉄含有率は約0.06%、A級製品力歩留りは約9
5係であった。
【図面の簡単な説明】
棺1図は本発明によるスポンジチタン製造装置の一例を
示す縦断面図である。図において。 1・・・・・・in炉;  2・・・・・・ビー。ター
; 3・・・・・・ルツボ:4・・・・・・ライニング
; 5・・・・・・ジャケット; 6・・・・・・蓋;
7・・・・・・’r i CI a供給管: 8・・・
・・・ガス管;9・・・・・・圧力指示計;10・・・
・・・融液排出管。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、本質的に円筒状に構成された鋼製容器、該容器の開
    放上端を閉鎖する蓋体、該蓋体の本質的に中央部を貫通
    して容器内へ延びた四塩化チタン供給管、及び該容器を
    包囲する加熱炉を有し、さらにチタン或は環境温度にお
    いてチタンと合金化する成分を本質的に含有しない金属
    材料で作成した内張りを、浴面位以上の容器壁内面の実
    質的に全域に設けたことを特徴とする、四塩化チタンの
    マグネシウム還元によるスポンジチタン製造装置。 2、上記容器が共軸的に配置した内外二重の円筒体より
    成り、内張りが内側円筒体の内面に設けられている、特
    許請求の範囲第1項記載の装置。 3、本質的に円筒状に構成された鋼製容器、該容器の開
    放上端を閉鎖する蓋体、該蓋体の本質的に中央部を貫通
    して容器内へ延びた四塩化チタン供給管、及び該容器を
    包囲する加熱炉を有し、さらに該容器の浴面よりも上方
    の器壁外面に、冷却用ジャケットを設けたことを特徴と
    する、四塩化チタンの還元によるスポンジチタン製造装
    置。 4、上記の四塩化チタン供給管が、摺動可能かつ気密的
    に蓋体に支持されている、特許請求の範囲第3項記載の
    装置。
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