JPS6112838A - スポンジチタン製造装置 - Google Patents
スポンジチタン製造装置Info
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- JPS6112838A JPS6112838A JP13357784A JP13357784A JPS6112838A JP S6112838 A JPS6112838 A JP S6112838A JP 13357784 A JP13357784 A JP 13357784A JP 13357784 A JP13357784 A JP 13357784A JP S6112838 A JPS6112838 A JP S6112838A
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- Japan
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- magnesium
- vessel
- lid
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はスポンジチタン製造装置、特に四塩化チタンを
マグネシウムで還元してスポンジ状の金属チタンを製造
するに当り、生成金属チタン中への鉄の混入を抑止する
ことによって、純度の高いスポンジチタンを得ることを
可能にした装置に関する。
マグネシウムで還元してスポンジ状の金属チタンを製造
するに当り、生成金属チタン中への鉄の混入を抑止する
ことによって、純度の高いスポンジチタンを得ることを
可能にした装置に関する。
工業的に金属チタンを製造する方法として、四塩化チタ
ンをマグネシウムで還元する方法が広く用いられている
が、この方法においては通常、鉄またはステンレス製密
閉反応容器中に予め所要の−7グネシウムを全量充填し
、ヘリウムまたハフ /L’ゴンのような不活性ガスの
正圧雰囲気中で750℃。
ンをマグネシウムで還元する方法が広く用いられている
が、この方法においては通常、鉄またはステンレス製密
閉反応容器中に予め所要の−7グネシウムを全量充填し
、ヘリウムまたハフ /L’ゴンのような不活性ガスの
正圧雰囲気中で750℃。
以上に加熱して、溶融状態に保ったマグネシウムの表面
に四塩化チタンを導入して反応が開始される。これは発
熱反応であり、温度上昇が反応を律速する。反応によっ
て生成した金属チタンをま、溶融マグネシウム中を沈降
して1反応容器下方の底板上に堆積し、また両生する塩
化マグネシウムも。
に四塩化チタンを導入して反応が開始される。これは発
熱反応であり、温度上昇が反応を律速する。反応によっ
て生成した金属チタンをま、溶融マグネシウム中を沈降
して1反応容器下方の底板上に堆積し、また両生する塩
化マグネシウムも。
比重がマグネシウムよりも大きいので底部に溜り。
塩化マグネシウムは定期的または連続的に排出される。
このようにして得られたチタニウム塊は従来。
全般的に比較的高い鉄の含有率(製品平均005〜01
チ)を示し、棄却される底部及び外周部はさらに高℃・
値(例えば数係のオーダー)を示す。またこの棄却部分
も従来は、ブリネル硬度100以下のA級品について1
5〜20%に達し、製品の純度及び歩留りにおいて満足
できる操業は行なわれていなかった。
チ)を示し、棄却される底部及び外周部はさらに高℃・
値(例えば数係のオーダー)を示す。またこの棄却部分
も従来は、ブリネル硬度100以下のA級品について1
5〜20%に達し、製品の純度及び歩留りにおいて満足
できる操業は行なわれていなかった。
本発明者の調査の結果、鉄のスポンジチタン製品への混
入は次の工程によることが判明した。即ら反応を行なう
ための密閉容器には、生成する金属チタンと副生する塩
化マグネシウムとによる容量増加を受入れるため、従来
容器上部に空間力(設けられているが、これは従来約7
50℃1以上にカロ熱されている。かよる高温にお℃・
てしま容器壁材の鉄と四塩化チタンとの反応によって。
入は次の工程によることが判明した。即ら反応を行なう
ための密閉容器には、生成する金属チタンと副生する塩
化マグネシウムとによる容量増加を受入れるため、従来
容器上部に空間力(設けられているが、これは従来約7
50℃1以上にカロ熱されている。かよる高温にお℃・
てしま容器壁材の鉄と四塩化チタンとの反応によって。
2T 1C1s +Fe −+ 2’L”iCL 十F
ecl、 、またはT 1cI4十に’e −+ ’l
’icI、 十F’eC1mの反応が進行し、 f”
e C1tはさらに鳩で還元されてFeCl2+Mg−
+Fe +MgC1mとなり、こうして生成した鉄がス
ポンジチタンに混入するのである。これらの反応を1約
700℃、において既に、顕著に進行するのか認められ
る。この反応は工程初期に進行し9反応操作か進行する
に従って容器内壁面が金属チタン又はチタンイ七合物に
よって覆われるので、生成チタンへの鉄の混入は次第に
減少する。
ecl、 、またはT 1cI4十に’e −+ ’l
’icI、 十F’eC1mの反応が進行し、 f”
e C1tはさらに鳩で還元されてFeCl2+Mg−
+Fe +MgC1mとなり、こうして生成した鉄がス
ポンジチタンに混入するのである。これらの反応を1約
700℃、において既に、顕著に進行するのか認められ
る。この反応は工程初期に進行し9反応操作か進行する
に従って容器内壁面が金属チタン又はチタンイ七合物に
よって覆われるので、生成チタンへの鉄の混入は次第に
減少する。
本発明はか〜る知見に基き、溶融マグネシウム浴面上方
の空間で生成チタンの汚染反応カー進行するのを効果的
に阻止乃至抑制できるようにした装置を提供するもので
ある。本発明によれば先ずこの空間を限定する器壁内面
の実質的全域に、チタンや約750℃、の環境温度で製
品チタンを汚染しない金属材1例えばCr、で作ったラ
イニング又はコートを施す。又はこの部分の器壁内面温
度を約700℃、以下、特に約600℃、以下に保つ冷
却能力を有するジャケットを器壁外周に設けても類似の
効果が得られる。これらのライニング乃至コート及びジ
ャケットは択一的に利用できるが、併用すれば特に異種
材被覆の使用時にこの元素の混入を極限まで抑制でき、
より広範な金属材がライニング材として使用可能になる
。ライニング等やジャケットの設置域はTiC1,供給
開始時の浴面、即ちマグネシウムの装入貴によって本質
的に決定される。この点において1反応工程を通じて浴
面を高くかつ狭い変動幅に保って−例えば反応開始前に
予めMgCl□をMgの下層に仕込んでおき1反応が進
行しMgC1,が新たに生成するに従ってこれを容器外
へ排出することにより一操業するようにすれば、ライニ
ングやジャケットの設置域はより小さくすることができ
る。浴面の移動量が大きい場合はジャケットを、2〜数
段に分割・機能させてもより・。
の空間で生成チタンの汚染反応カー進行するのを効果的
に阻止乃至抑制できるようにした装置を提供するもので
ある。本発明によれば先ずこの空間を限定する器壁内面
の実質的全域に、チタンや約750℃、の環境温度で製
品チタンを汚染しない金属材1例えばCr、で作ったラ
イニング又はコートを施す。又はこの部分の器壁内面温
度を約700℃、以下、特に約600℃、以下に保つ冷
却能力を有するジャケットを器壁外周に設けても類似の
効果が得られる。これらのライニング乃至コート及びジ
ャケットは択一的に利用できるが、併用すれば特に異種
材被覆の使用時にこの元素の混入を極限まで抑制でき、
より広範な金属材がライニング材として使用可能になる
。ライニング等やジャケットの設置域はTiC1,供給
開始時の浴面、即ちマグネシウムの装入貴によって本質
的に決定される。この点において1反応工程を通じて浴
面を高くかつ狭い変動幅に保って−例えば反応開始前に
予めMgCl□をMgの下層に仕込んでおき1反応が進
行しMgC1,が新たに生成するに従ってこれを容器外
へ排出することにより一操業するようにすれば、ライニ
ングやジャケットの設置域はより小さくすることができ
る。浴面の移動量が大きい場合はジャケットを、2〜数
段に分割・機能させてもより・。
ライニングは容器内壁面に設けた受棚に固定されるよう
な薄肉円筒とすれば、取扱いに便利である。
な薄肉円筒とすれば、取扱いに便利である。
反応容器は単筒構成でも、或は共軸的に配置した内外二
重筒を有する構成のどちらもが利用可能である。三重筒
構成の場合、ライニング等は内筒の器壁面に設けること
は容易に理解されよう。
重筒を有する構成のどちらもが利用可能である。三重筒
構成の場合、ライニング等は内筒の器壁面に設けること
は容易に理解されよう。
また上記の説明では専ら、 T iCI 4の溶融Mg
による還元の場合について述べたが1本発明の装置にお
いてはライニング材を例えば環境温度でZrと合金化し
ない材質で形成し、また冷却ジャケットの能力をZrと
鉄との合金化温度以下に保ちうるように構成することに
より、 ZrCl、の陶還元による金属Zr等の製造に
も適用できることが理解されよう。
による還元の場合について述べたが1本発明の装置にお
いてはライニング材を例えば環境温度でZrと合金化し
ない材質で形成し、また冷却ジャケットの能力をZrと
鉄との合金化温度以下に保ちうるように構成することに
より、 ZrCl、の陶還元による金属Zr等の製造に
も適用できることが理解されよう。
次に本発明を添附の図面によって説明する。
第1図は本発明に従って構成された装置の一例を略示す
る縦断面図である。図において耐火物で円筒状に構成さ
れ、且つ外周を鉄板で覆われた密閉可能な構造をもつ炉
1の内面にはヒーター2が配置され、これによって、炉
内に収納された円筒状の鋼製反応容器乃至ルツボ3が加
熱される。ルツボ上部の内壁には金属チタン、クロム等
のシートから成るライニング4が取付けられ、−号外周
には冷却ジャケット5が蓋6の底辺近くから下方へ設け
られている。ジャケット及びライニング力下辺の位置は
前述の如く、還元反応・開始時におけろ溶融マグネシウ
ム浴面の^さによって決定する。
る縦断面図である。図において耐火物で円筒状に構成さ
れ、且つ外周を鉄板で覆われた密閉可能な構造をもつ炉
1の内面にはヒーター2が配置され、これによって、炉
内に収納された円筒状の鋼製反応容器乃至ルツボ3が加
熱される。ルツボ上部の内壁には金属チタン、クロム等
のシートから成るライニング4が取付けられ、−号外周
には冷却ジャケット5が蓋6の底辺近くから下方へ設け
られている。ジャケット及びライニング力下辺の位置は
前述の如く、還元反応・開始時におけろ溶融マグネシウ
ム浴面の^さによって決定する。
ジャケット5を効率的に機能させるために、炉1のヒー
ター2はこの近くの部分が他から独立して制御可能であ
る。ルツボの蓋6の中火m K ハT i C1゜供給
管7並びに不活性ガスの導入、内部ガスの放出等のため
に、ガス管8並びに圧力指示計9が取付けられている。
ター2はこの近くの部分が他から独立して制御可能であ
る。ルツボの蓋6の中火m K ハT i C1゜供給
管7並びに不活性ガスの導入、内部ガスの放出等のため
に、ガス管8並びに圧力指示計9が取付けられている。
融液排出のために管10がルツボの外壁に沼って底面ま
で延びている。ルツボ6と炉1との間の壁間は密閉され
、導入される不活性ガスによって圧力の制御が可能であ
る。
で延びている。ルツボ6と炉1との間の壁間は密閉され
、導入される不活性ガスによって圧力の制御が可能であ
る。
次にこのような装置の操作例を示す。
実施例1
本質的に第1図に示す構成の装置を用いた。内径17m
、軸長4.5m、、肉厚19 znノ8US 410製
の円筒状ルツボは、上端から50cIrL〜2mの範囲
にわたって、厚さ1朋のチタン板製スリーブが内接して
取付けられた。ルツボを電熱炉内に設4iシAr雰囲気
としたあと、上方の蓋に取付けたノズルを経て溶融マグ
ネシウム7.8トンを装入しく浴面高さ:底面から2.
3 TL ) 、 0.2〜0.4 kg/(7の正
圧Arガス雰囲気でT r CI aを300 k17
/m”の割合で供給した。反応開始時から浴面が80c
In上昇した時点でMgC+ 、を排出して浴面を5o
ctrt低下させた。以後、浴面の変動幅が30cIn
以内となるようにMgel、抜きを行ないながら、約2
1トンのT i C] 4を装入した。福後得られたチ
タニウム塊は底部及び側面の外層約20n以内において
平均鉄含有率005%を示し、また全体の96%がいわ
ゆるA級製品として回収された。
、軸長4.5m、、肉厚19 znノ8US 410製
の円筒状ルツボは、上端から50cIrL〜2mの範囲
にわたって、厚さ1朋のチタン板製スリーブが内接して
取付けられた。ルツボを電熱炉内に設4iシAr雰囲気
としたあと、上方の蓋に取付けたノズルを経て溶融マグ
ネシウム7.8トンを装入しく浴面高さ:底面から2.
3 TL ) 、 0.2〜0.4 kg/(7の正
圧Arガス雰囲気でT r CI aを300 k17
/m”の割合で供給した。反応開始時から浴面が80c
In上昇した時点でMgC+ 、を排出して浴面を5o
ctrt低下させた。以後、浴面の変動幅が30cIn
以内となるようにMgel、抜きを行ないながら、約2
1トンのT i C] 4を装入した。福後得られたチ
タニウム塊は底部及び側面の外層約20n以内において
平均鉄含有率005%を示し、また全体の96%がいわ
ゆるA級製品として回収された。
これは従来技術による同鉄含有率1〜数%、A級製品歩
留りの80〜85%に比べて大巾な向上を達成している
ことが明らかである。
留りの80〜85%に比べて大巾な向上を達成している
ことが明らかである。
実m例2
実施例1の装置を用いて類似の操作を行なった。
ただし今回はチタン板の代りに、相当部分にクロム板を
用いてライニングを行なった。約18トンの溶融マグネ
シウムを導入、02〜0.4kg’7の正圧Ar雰囲気
で、 400に−の割合でTi11.を供給した。
用いてライニングを行なった。約18トンの溶融マグネ
シウムを導入、02〜0.4kg’7の正圧Ar雰囲気
で、 400に−の割合でTi11.を供給した。
ライニングよりもや−狭い同様な範囲に設けたルツボ外
面のジャケットに空気を通し、外壁面温度で約550℃
、に維持した。溶融マグネシウム浴面ば最初の位置より
60ffi上昇した時点でMgC1,抜きによって30
ホ下げる操作を繰返した。TiC1,を通算10トン装
入後は、浴面の変動幅が50cm以内になるように、
M g Cl sを抜きながら反応が終結するまでTi
11.の供給を行なった。真空蒸溜後に得られたチタン
塊の鉄含有率は約0.06%、A級製品力歩留りは約9
5係であった。
面のジャケットに空気を通し、外壁面温度で約550℃
、に維持した。溶融マグネシウム浴面ば最初の位置より
60ffi上昇した時点でMgC1,抜きによって30
ホ下げる操作を繰返した。TiC1,を通算10トン装
入後は、浴面の変動幅が50cm以内になるように、
M g Cl sを抜きながら反応が終結するまでTi
11.の供給を行なった。真空蒸溜後に得られたチタン
塊の鉄含有率は約0.06%、A級製品力歩留りは約9
5係であった。
棺1図は本発明によるスポンジチタン製造装置の一例を
示す縦断面図である。図において。 1・・・・・・in炉; 2・・・・・・ビー。ター
; 3・・・・・・ルツボ:4・・・・・・ライニング
; 5・・・・・・ジャケット; 6・・・・・・蓋;
7・・・・・・’r i CI a供給管: 8・・・
・・・ガス管;9・・・・・・圧力指示計;10・・・
・・・融液排出管。
示す縦断面図である。図において。 1・・・・・・in炉; 2・・・・・・ビー。ター
; 3・・・・・・ルツボ:4・・・・・・ライニング
; 5・・・・・・ジャケット; 6・・・・・・蓋;
7・・・・・・’r i CI a供給管: 8・・・
・・・ガス管;9・・・・・・圧力指示計;10・・・
・・・融液排出管。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、本質的に円筒状に構成された鋼製容器、該容器の開
放上端を閉鎖する蓋体、該蓋体の本質的に中央部を貫通
して容器内へ延びた四塩化チタン供給管、及び該容器を
包囲する加熱炉を有し、さらにチタン或は環境温度にお
いてチタンと合金化する成分を本質的に含有しない金属
材料で作成した内張りを、浴面位以上の容器壁内面の実
質的に全域に設けたことを特徴とする、四塩化チタンの
マグネシウム還元によるスポンジチタン製造装置。 2、上記容器が共軸的に配置した内外二重の円筒体より
成り、内張りが内側円筒体の内面に設けられている、特
許請求の範囲第1項記載の装置。 3、本質的に円筒状に構成された鋼製容器、該容器の開
放上端を閉鎖する蓋体、該蓋体の本質的に中央部を貫通
して容器内へ延びた四塩化チタン供給管、及び該容器を
包囲する加熱炉を有し、さらに該容器の浴面よりも上方
の器壁外面に、冷却用ジャケットを設けたことを特徴と
する、四塩化チタンの還元によるスポンジチタン製造装
置。 4、上記の四塩化チタン供給管が、摺動可能かつ気密的
に蓋体に支持されている、特許請求の範囲第3項記載の
装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13357784A JPS6112838A (ja) | 1984-06-28 | 1984-06-28 | スポンジチタン製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13357784A JPS6112838A (ja) | 1984-06-28 | 1984-06-28 | スポンジチタン製造装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6112838A true JPS6112838A (ja) | 1986-01-21 |
Family
ID=15108061
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP13357784A Pending JPS6112838A (ja) | 1984-06-28 | 1984-06-28 | スポンジチタン製造装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6112838A (ja) |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005232500A (ja) * | 2004-02-17 | 2005-09-02 | Toho Titanium Co Ltd | スポンジチタンの製造方法及び装置 |
US7267317B2 (en) | 2001-09-14 | 2007-09-11 | Toyota Shatai Kabushiki Kaisha | Slide device |
JP2007261352A (ja) * | 2006-03-28 | 2007-10-11 | Autech Japan Inc | スライド機構 |
JP2008190024A (ja) * | 2007-02-08 | 2008-08-21 | Toho Titanium Co Ltd | スポンジチタンの製造方法 |
JP2009127107A (ja) * | 2007-11-27 | 2009-06-11 | Toho Titanium Co Ltd | 高融点金属製造用反応容器およびこれを用いた高融点金属の製造方法 |
CN102816940A (zh) * | 2012-09-11 | 2012-12-12 | 朝阳金达钛业有限责任公司 | 一种生产海绵钛的四氯化钛加料方法 |
CN103060745A (zh) * | 2013-02-01 | 2013-04-24 | 四川恒为制钛科技有限公司 | 对金属表面进行镀钛、渗钛从而形成合金的表面处理工艺 |
WO2017146109A1 (ja) * | 2016-02-23 | 2017-08-31 | 東邦チタニウム株式会社 | 金属製容器又は管、スポンジチタンの製造方法、及び、チタン加工品又は鋳造品の製造方法 |
JP2019119917A (ja) * | 2018-01-10 | 2019-07-22 | 東邦チタニウム株式会社 | スポンジチタンの製造方法 |
CN110643826A (zh) * | 2019-11-06 | 2020-01-03 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 用于碳热法提钛电炉的烘炉方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60110823A (ja) * | 1983-11-22 | 1985-06-17 | Mitsubishi Metal Corp | 高融点高靭性金属製造用反応容器 |
-
1984
- 1984-06-28 JP JP13357784A patent/JPS6112838A/ja active Pending
Patent Citations (1)
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CN103060745A (zh) * | 2013-02-01 | 2013-04-24 | 四川恒为制钛科技有限公司 | 对金属表面进行镀钛、渗钛从而形成合金的表面处理工艺 |
WO2017146109A1 (ja) * | 2016-02-23 | 2017-08-31 | 東邦チタニウム株式会社 | 金属製容器又は管、スポンジチタンの製造方法、及び、チタン加工品又は鋳造品の製造方法 |
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CN110643826A (zh) * | 2019-11-06 | 2020-01-03 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 用于碳热法提钛电炉的烘炉方法 |
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