JPH02185931A

JPH02185931A - 金属チタンの製造方法

Info

Publication number: JPH02185931A
Application number: JP483489A
Authority: JP
Inventors: Shigenori Okudaira; 奥平　成教; Takefumi Irie; 入江　武文; Hidekazu Fukazawa; 英一深澤; Kazuhiko Kobayashi; 一彦小林; Masanori Yamaguchi; 雅憲山口
Original assignee: Toho Titanium Co Ltd
Current assignee: Toho Titanium Co Ltd
Priority date: 1989-01-13
Filing date: 1989-01-13
Publication date: 1990-07-20

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕この発明は、四塩化チタンを還元して金属チタンを製造
する方法に関し、特に四塩化チタンから金属チタンを製
造する際に、この金属チタンの融点以上に維持された反
応域温度を一定に保持して連続的にチタンインゴットを
製造する方法の改良に係るものである。

〔従来の技術〕

従来から、この種の四塩化チタンを還元して得る金属チ
タンの製造方法としては、いわゆるクロール法がよく知
られている。

このクロール法においては、四塩化チタンを金属マグネ
シウムにより還元して金属チタンを製造するが、その還
元に際しては、通常の場合１選元容器内を微加圧下に保
持し、金属チタンの融点未満の温度によって還元反応を
行なうことにより、金属チタンをスポンジ状で得た後に
、このスポンジ状金属チタンの微細構造内部に残存する
過剰の金属マグネシウムおよび副生の塩化マグネシウム
を、真空分離またはリーチングにより分離除去して精製
し、ついで、この精製されたスポンジ状金属チタンを適
切な粒径に破砕した上で成型し、次のアーク溶解法など
によるインゴット製造工程に供すようにしている。

すなわち、現在、最も広く採用されているクロール法に
おいては、目的とする金属チタンインゴットを得るため
に、このように少なくとも還元、分離、破砕、溶解の４
段階によるそれぞれに独立した各工程を経る必要があり
、必然的に作業効率の悪いバッチ作業を強いられている
。

また、前記バッチ工程によらずにハロゲン化金属を還元
剤金属によって還元する際１反応域温度を生成しようと
する金属チタンの融点以−ヒに維持し、生成される金属
チタンを溶融体のま−１あるいは溶融状金属チタンを還
元容器内で冷却固化させ、インゴットとして還元容器か
ら連続的に取り出す方法が提案されている。

例えば、特公昭４Ｂ−１９７８１号公報に記載の発明に
おいては、四塩化チタンの蒸気と液状還元剤金属とを反
応容器内の液状金属チタン層に導入し、かつ反応域を金
属チタンの融点以上の温度に維持して、その温度に対応
した還元剤金属塩化物の蒸気圧下で、目的とする金属チ
タンおよび副生の還元剤金属塩化物を溶融状態で生成さ
せ、これらの生成された金属チタンと副生される還元剤
金属塩化物とを、その密度差によって分離した上で、反
応容器から各別に系外へ取り出す手段が示されている。

より具体的に述べると、この特公昭４１３−１９７８１
号公報に記載の発明は、原料としての四塩化チタンを還
元剤としての金属マグネシウムにより還元して金属チタ
ンを生成する際に１反応容器内での反応域の温度を約１
７３０℃に設定し、かつその圧力をこの温度に対応する
副生塩化マグネシウムの分圧、すなわち約５気圧程度に
維持して、金属チタンおよび副生塩化マグネシウムをそ
れぞれに溶融状で生成させるが、こ−では１反応域の温
度が約１７３０°Ｃ１その圧力が液状の塩化マグネシウ
ムの蒸気圧と少なくとも同等の約５気圧程度にされてい
るために１金属チタンの融点以Ｊ二に保持される反応域
で、還元剤としての金属マグネシウムが情態してしまい
、この反応域にあって、四塩化チタンを完全に還元する
のに充分な量の金属マグネシウムが存在し得す、このた
めに反応がマグネシウム不足となり、三塩化チタン、二
塩化チタンなどの金属チタンの低級塩化物が生成され易
く１反応効率が低下すると云う可能性がある。

そこで、本発明者らは、このような欠点を改善した同種
の方法として、先に特願昭８２−１９０１８６号を提案
した。この既提案に係る発明は、電ｍ誘導による高周波
加熱手段および冷却手段をそれぞれに備えた銅製反応容
器内に、生成原料としての四塩化チタンと還元剤として
の金属マグネシウムとを供給して、この反応容器内の温
度を生成される金属チタンの融点以上に維持し、かつ圧
力をその温度における金属マグネシウムと副生ずる塩化
マグネシウムとの蒸気圧の総和以上に保持すると共に１
反応容器を冷却させながら反応させることにより、目的
とする金属チタンおよび副生される塩化マグネシウムを
溶融状態で生成させ、かつ密度差によってこれらの生成
される金属チタンと副生される塩化マグネシウムとを分
離した上で、反応容器から各別に系外に取り出すように
したものであって、この方法では、反応域温度が金属チ
タンの融点以」二であっても、金属マグネシウムの情態
を抑制して、高い反応効率で還元反応を行ない、溶融状
の金属チタンを生成させて連続的に金属チタンインゴッ
トを得ることができるや〔発明が解決しようとする課題〕しかしながら、前記した本発明者らによる既提案の特願
昭６２−１９０１８８号の発明においては、生成される
金属チタンの融点以上に保持された浴（金属チタンおよ
び金属マグネシウム、塩化マグネシウム）を、冷却され
た銅製反応容器内に直接形成させているために、この浴
から反応容器を冷却する冷却剤へ移動する熱量、すなわ
ち抜熱量が膨大なものとなり、この熱量を補って反応容
器内の反応温度を維持するためには、大容量の高周波加
熱装置を必要とし、多大な設備費と電力費とを負担しな
ければならず、また一方では、操業上問題となる反応域
温度の変動に起因する反応容器内の急激な圧力変動など
を防止するためには、反応域での円滑な温度制御が必要
であるが、この方法の場合、原料の供給量または高周波
印加電力を制御するしか対応手段がなく、精度の高い反
応域の温度制御を期待し得ないと云う不利があった。

〔課題を解決するための手段〕

先にも述べたように、本発明者らは四塩化チタンを還元
して金属チタンを生成させるために、前記した特願昭８
２−１９０１８８号の発明に記載されている如く、反応
域の温度を金属チタンの融点以上に維持して溶融状の金
属チタンを生成させた後、この溶融状の金属チタンを融
合、冷却固化させて。

連続的にチタンインゴットを製造する方法について鋭意
研究を続けてきた。

この既提案に係る発明にあっては、生成金属チタンの融
点以上に保持される溶融金属チタンおよび塩化マグネシ
ウムを含む浴を、冷却された銅製反応容器内に保持した
状態において、この浴の表面での還元反応によって生成
される溶融状の金属チタンを密度差により下方へ沈降分
離させ、反応容器の下部で冷却固化させながら、チタン
インゴットとして連続的に抜き出すようにしており、こ
の場合、内部が区分された中空状筒壁からなる銅製反応
容器の該当する周囲には、高周波コイル２基を配置し、
それぞれに適切な高周波電力を印加して反応域およびチ
タンインゴットの頂部を昇温かつ保温させ、また、反応
容器での筒壁の中空内部に冷却剤を循環させて冷却し得
るようにしている。

こ−で、本発明者らは、前記研究開発の過程において、
反応容器の内側に熱媒体を内包する金属製の内筒を設け
る手段により１反応域の温度を金属チタンの融点以上に
一定して保持し得ることを見出し、また同時に１反応容
器の内側にセラミック断熱層を形成させ、これによって
反応域から反応容器への抜熱量を大幅に減少させること
にも成功し、この発明を完成するに至った。

すなわち、この発明は、反応域に対応して電磁誘導によ
る高周波加熱手段を備える反応容器を用い、反応容器内
に四塩化チタンと還元剤金属とを供給すると共に１反応
容器内の温度を生成される金属チタンの融点以北に維持
し、かつ少なくとも同温度における還元剤金属の蒸気圧
以上の圧力下で、これらの四塩化チタンと還元剤金属と
を反応させて、金属チタンおよび副生還元剤金属塩化物
を溶融状で生成させ、生成された溶融状金属チタンを沈
降分離して、反応容器底部に予め形成させたチタン溶融
浴に融合させた後、冷却固化させながら抜き出すように
した金属チタンの製造方法において、前記反応容器の内
側には、熱媒体としての液体金属を内包し、かつ内壁面
にチタン層をコーティングした金属製内筒を設けて、生
成される金属チタンの融点以上に保持される反応域の温
度を一定に保持させ、また、この反応容器の内側にはセ
ラミック断熱層を設けて１反応容器への抜熱級を減少し
得るようにしたことを特徴とする金属チタンの製造方法
である。

この発明において１反応容器の内側に設けられる金属製
内筒としては、金属チタンの融点以上の融点を有する金
属、好ましくは高融点金属としてＷ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｎｏ
、Ｈｆ　、Ｚｒまたはこれらを主体とする合金を用いて
製作され、この内筒の二重構造にされた内部には、熱媒
体を内包させると共に、同内筒の上部側には、蒸発気化
される熱媒体を冷却かつ凝縮して再度下部側に戻すため
の冷却コイルを配置する。

この場合、金属製内筒に内包される熱媒体は。

所定の圧力下での沸点が、生成される金属チタンの融点
未満のものであれば、どのような資質の材料であっても
よいが、その沸点があまり低く過ぎると、期待するだけ
の抜熱量の減少効果を得られなくなる。そして、この金
属製内筒が万一損傷したときの安全性を考慮すると、カ
リウムやチック（Ｎａ−に合金）などの還元性液体金属
であることが好ましい。

また、前記反応容器の内側に形成されるセラミック断熱
層は、生成される金属チタンの融点付近の高温下でも金
属チタンと反応し難い材質、例えば、カルシアまたはイ
ツトリアなどを用いて構成する。さらに、セラミック断
熱層の内壁面には、生成される溶融状の金属チタンが同
断熱層に直接々触して汚染されたりすることのないよう
に、その内壁に予めチタンのコーティングを施すのがよ
く、このチタンコーティングはまた。一方で溶融マグネ
シウム、溶融塩化マグネシウムが断熱層内部に浸潤する
のを防止する。

こ翫で、この発明における反応条件は、前記既提案に係
る特願昭８２−１ａｏｉｅｅ号に記載の発明の場合と同
様に、反応域の温度を金属チタンの融点以上、好ましく
は１８２７℃付近に保持させ、かつ反応容器内の圧力を
反応域に存在するマグネシウムの情態を防止する圧力、
すなわち同該当温度におけるマグネシウムと塩化マグネ
シウムの蒸気圧の総和以上に維持する。

そして、この場合、反応容器内の反応域で生成される溶
融状の金属チタンは、そのま−で固化することなしに下
方へ沈降し、容器内下部に位置される溶融したチタンイ
ンゴット頂部に融合かつ混合された後、次第に冷却固化
されながら、連続的にチタンインゴットとして下方系外
に引き抜かれる。

〔実　施　例〕

以下、この発明に係る四塩化チタンを金属マグネシウム
により還元して金属チタンを製造する方法の一実施例に
つき、添付図面を参照して詳細に説明する。

第１図はこの発明を実施するのに用いる金属チタンの製
造装置の概要構成を模式的に示す縦断面図であり、また
、第２図および第３図は同上装置に用いる冷却手段を備
えた銅製反応容器および金属製内筒をそれぞれに示す斜
視図である。

第１図実施例構成において、圧力容器ｌの内部には、銅
製の反応容器１１を配設させると共に、この反応容器１
１の反応域部分を含む上方内側には、金属（例えば、ニ
オブ）製内筒２１を配設させである。

また、前記反応容器１１の内部は、圧力調整管２からの
アルゴンガスの導入によって、後述するように、反応域
の温度が金属チタンの融点以上であっても、マグネシウ
ムおよび塩化マグネシウムの洟騰を実質的に防止し得る
圧力（例えば、浴温が１８２７℃のとき、約５０気圧）
に保持されており、かつこの圧力が設定値以上または以
下になった場合には、自動圧力調整弁３を開閉作動させ
て、常時自動的に容器内圧力を設定値に維持し得るよう
になっている。

さらに、原料である四塩化チタンは、供給管４を通して
反応容器ｌｌ内の反応域に液体の状態で供給され、還元
剤としての金属マグネシウムについても、同様に、供給
管５を通して反応容器１１内の反応域に液体の状態で供
給される。

重犯反応容器１１は、第２図に示されているように、頂
部と底部とが開放された縦長の円筒状をなしており、縦
（上下）方向に形成される各スリッ）１２によって、少
なくとも２個のセグメント、図不例では、１２個のセグ
メント】３に分割されると共に、各スリット１２には、
ＩＩＩＦＩ熱性の電気絶縁剤を充填して電気的に絶縁さ
れ、各セグメン）１３は。

前記したように熱伝導性のよい銅などの金属によって形
成される。また、これらの各セグメノ）１３内には、内
壁面を冷却さ−せるための冷却剤を導入する内管１４を
挿入し、それぞれに配設して循環経路を形成させ、入口
管１５および出口管１６を通して冷却剤を循環させる。

また、この反応容器１１の内部反応域に対応するＬ部外
周には、同反応域の温度を金属チタンの融点１６７０℃
以−Ｌに調整して加熱するための電磁誘導による上部高
周波加熱コイル１７を配設し、かつまた、内部チタンイ
ンゴット頂部に対応する下部外周には、回部を常時溶融
状態に保持するための同様に電磁誘導による下部高周波
加熱コイル１８を配設しである。そしてこ−では、前記
したようにこの反応容器１１を形成する各セグメント１
３の相互間が電気的に絶縁されていることから、これら
の各セグメント１３には、電磁誘導による渦電流が発生
しにくく、反応域での被溶融物が効率よく加熱されるこ
とになる。

さらに、この反応容器１１でのはＣ中間部には、還元反
応によって副生ずる塩化マグネシウムを系外に排出する
ための排出管１９を設けである。

なお、この場合、反応容器１１については、経済性およ
びメインテナンスを良好にする立場から、前記のように
各セグメント１３によって形成させているが、これに代
えてアルミナ、ジルコニアなどのセラミックスによって
形成させてもよく、このときには、セグメント化する必
要はない。

続いて、前記金属製内筒２１内にあっては、第３図に示
されているように、予めカリウムやチック（Ｎａ−に合
金）などの還元性液体金属による熱媒体２２を装入させ
てあり、かつその反応域に対応する下部内面には、数層
量程度の厚さのチタン層２３をコーティングし、上部周
囲には、蒸発される熱媒体２２を冷却、凝縮するための
冷却コイル２４を配設させ、その内部にこの熱媒体２２
の凝固点よりも僅かに高い温度の冷却剤を流すようにし
、かつこの金属製内筒２１の内圧は、均圧管２５を通し
て前記反応容器１１の内圧と同圧に保持させるようにし
である。

また、前記反応容器１１と金属製内筒２１との間の間隙
および金属製内筒２１の下部に相当する反応容器１１の
内壁面には、断熱のためにセラミック（例えば、カルシ
ア）断熱層２６を形成させると共に、このセラミック断
熱層２６の内壁面に対して、予めチタン層２７をコーテ
ィングしておく、ご覧で５このコーティングされたチタ
ン層２７は１反応の開始に伴なって生成されるチタンが
、その内面に付着され、かつ冷却、固化されることで、
−層強固なチタン層が形成されて、その後に生成される
溶融チタンが同内壁面に接触することがないので汚染さ
れる惧れはない。

次に、前記のように構成される装置を用いて。

金属チタンを製造する方法について述べる。

まず、チタンインゴット３１を反応容器１１の底部開口
から、その内部の所定位置まで挿入し、かつ所定量のマ
グネシウムと塩化マグネシウムとを反応容器１１内に供
給した上で、すべての開放部を閉塞する。

ついで、前記反応容器１１の底部側から装着したチタン
インゴット３１の頂部を下部の高周波加熱コイル１８に
より誘導加熱して溶解させると共に、装入されたマグネ
シウムと塩化マグネシウムとを上部の高周波加熱コイル
１７により金属製内筒２１内の熱媒体２２を介し間接的
に加熱して溶解させるが、このとき、溶解されたマグネ
シウムは、同様に溶解された塩化マグネシウムの上面に
密度差で浮上して分離され、かつ溶解された塩化マグネ
シウムの一部は５反応容器１１の下方内壁面とチタンイ
ンボッ）３１との間に流れ込み、冷却固化されて圧力シ
ールならびに電気絶縁材として作用することになる。

その後、前記反応容器１１内の圧力を不活性ガスにより
、約５０気圧まで加圧するが、この加圧に対応して、前
記上部の高周波加熱コイル１７により加熱されている熱
媒体２２は、短時間でこの圧力に対応する沸点まで達す
るので、その後は、この高周油加熱コイル１７への印加
電力を制御して同沸点を維持する。

続いて、原料である四塩化チタンと還元剤としての金属
マグネシウムとを液状で供給管４および５を通して反応
容器１１内での溶融浴の表面に浮上しているマグネシウ
ム上に供給する。なお、この場合、第１図に示す実施例
では、金属マグネシウムを反応容ｉｌｌの上方から反応
域に供給するようにしているが、このマグネシウム供給
管５を反応容器１１の側部に設けて、同金属マグネシウ
ムを塩化マグネシウム浴域に直接供給させることも可能
である。

しかして、前記塩化マグネシウムの浴表面、つまり１反
応域に供給される四塩化チタンと金属マグネシウムとは
、直ちに反応を開始して金属チタンと塩化マグネシウム
とを生成する。そしてこのとき、溶融浴の温度は、反応
熱によって直に金属チタンの融点以上に達するが、その
余剰熱が金属製内筒２１内での熱媒体２２の蒸発熱とし
て消費されるために、同溶融浴の温度は、反応の全期間
を通してはぜ一定に保持される。

また、前記反応域で生成される溶融金属チタンは、密度
差に基いて下方に沈降し、最耕的には、前記溶解されて
いるチタンインゴット頂部に到達して、同頂部と融合、
攪拌かつ混合され、均質化された上で冷却固化されなが
ら、このチタンインゴット頂部の位置が常時一定に保持
されるように下方へ連続的に引き抜かれる。

またこ−で、前記反応域において初期に生成される溶融
金属チタンの一部は、下方へ沈降する途中で２金属製内
筒２１及びセラミック断熱層２Ｇの内壁面に予め形成さ
れていたチタン層２３．２？の内面に接触し、冷却固化
されてより一層強固なチタン層を形成することになり、
このように形成されるチタン層は、その後、同部位に接
触する溶融金属チタンの汚染を防止するための役割を果
す。

方１前記反応によって副生される塩化マグネシウムは、
反応容器１１の側部に設けた排出管１９から順次に排出
され、その排１：ｔｌは、溶融浴表面位置が一定になる
ように調整される。さらに、前記反応域での余剰熱によ
って蒸発された熱媒体２２の蒸気は、金属製内筒２１の
上部で、冷却コイル２４＾を流れる冷却剤により冷却か
つ凝縮され、再度下方に流下還流されて同様な作用が繰
り返される。

なお、この実施例方法においては、金属チタンを製造す
る場合について述べたが、生成原料である四塩化チタン
と共に、チタン以外のチタン合金成分またはそれらの塩
化物を、同時に反応域に供給させてチタン合金を製造す
ることもできる。

次に、この発明の具体例について述べる。

内径２８０ｍｍの水冷式銅製反応容器を用い、この反応
容器の底部開口部から外径２７５層腸０チタンインゴッ
トを装入すると共に、この反応容器の上方より固形状マ
グネシウム４．１３ｋｇと塩化マグネシウム２０ｋｇと
を投入して直に全開口部を閉塞した。

圧力容器内の雰囲気をアルゴンで置換した後、上部およ
び下部の各高周波加熱コイルにより、マグネシウムおよ
び塩化マグネシウムとチタンインゴット頂部とを加熱し
た。

ニオブ製内筒内の熱媒体（カリウム）は、数分間で７６
０°Ｃ（Ｉ気圧下でのカリウムの沸点）に達したが、装
入されたマグネシラ１、と塩化マグネシウムとを完全に
溶解させるのには約１時間を要した。

そして、この加熱によって溶解された塩化マグネシウム
はチタンインゴットと反応容器内壁面との間に流れ込ん
で電気絶縁層を形成した。

その後、圧力容器内をアルゴンで約５０気圧まで加圧し
、かつそのま〜各席周波コイルによる加熱を続けた。

熱媒体であるカリウム温度が数分間で約１４５０℃（５
０気圧下での沸点）に達したので、その後は上部高周波
コイルを制御して上記温度を保持した。

約−時間後には浴表面温度が約１４３０℃に達したので
、四塩化チタ７７．０ｋｇ１ｍ：ｎｃ４．０１　／ｗｉ
ｎ）と約８００℃に加熱した溶融状金属マグネシウム１
．８ｋｇ／ｗＩｉｌ（１，２ｆＬ／５ｉｎ）とを、内筒
上部の各供給管を通して反応域の溶融浴表面に供給して
反応を開始させた。

この反応開始後、約１分間で反応域温度は目標値の１８
２７℃に達した。その後は上部の高周波コイルによる加
熱を停止したが、反応域温度は、還元反応による反応熱
と熱媒体であるカリウムの蒸発凝縮に伴なう円滑な熱放
散の自己制御により、反応域の温度をはＣ一定温度（１
８２７±２０℃）に保持することができた。

この還元反応を約５０分間継続させたが、この間の反応
域温度の経緯につき、ニオブ製内筒を使用しない場合と
比較して第４図に示す、同図中、符号Ａはニオブ製内筒
を使用した場合、Ｂはニオブ製内筒を使用しない場合で
ある。

なお、ニオブ製内筒の内部での熱媒体としてのカリウム
は、反応開始直後から激しく情態、蒸発していることが
、同内筒上部の冷却コイルを流れる冷却水温度の急上昇
によって判断し得た。

一方、還元反応中にチタンインゴット部を含む反応部か
ら、銅製反応容器中を流れる冷却水に移動した抜熱量は
、セラミック断熱層のない場合に比較して第１表に示す
ように、約４０％以上も減少した。

第１表また１反応中、チタンインゴットを約８．５ｍｍ／ｓｉ
ｎの速度で連続的に下方へ抜き出すことで、最網的に約
９０ｋｇのチタンインゴットを製造した。

得られたチタンインゴットの平均的な品質を第２表に示
す。

この第２表に示したように、チタンインゴットは、品質
的に充分満足し得るものであった。

〔発明の効果〕

以上詳述したように、この発明方法によれば、反応域に
対応して電磁誘導による高周波加熱手段を備える反応容
器を用い、四塩化チタンを還元剤金属により還元して金
属チタンを製造する方法において、反応容器の内側に、
熱媒体としての液体全屈を内包し、かつ内壁面にチタン
層をコーティングした金属製内筒を設けるようにしたの
で、生成される金属チタンの融点以上に保持される反応
域の温度をはＣ一定に保持でき、反応域での還元反応に
際して、急激な圧力変動などを生ずることなく安全な操
業を行ない得るのであり、また、この反応容器の内側に
セラミック断熱層を設けているために１反応容器への抜
熱量を大幅に減少し得て、高価な高周波加熱手段の設備
費ならびに電力費を節減でき、さらに、金属製内筒とセ
ラミック断熱層との各内壁面にチタン層を形成させるよ
うにしたことにより、生成される溶融状金属チタンを汚
染することなく、高純度のチタンインゴットを効果的に
製造できるなどの優れた特長を有するものである。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明を実施するのに用いる金属チタンの製
造装置の概要構成を模式的に示す縦断面図であり、また
、第２図および第３図は同上装置に用いる冷却手段を備
えた銅製反応容器および金属製内筒をそれぞれに示す斜
視図、第４図は金属製内筒の使用の有無による還元反応
時での反応域温度の経過め一例を示すグラフである。１・・・・圧力容器、２・・・・圧力調整管、３・・・
・自動圧力調整弁、４，５・・・・供給管、１１・・・
・反応容器、１２・・・・スリット、１３・・・・セグ
メント、１４・・・・内管、１７．１８・・・・上部お
よび下部高周波加熱コイル、１９・・・・排出管、２１
・・・・金属製内筒、２２・・・・熱媒体、２３．２７
・・・・チタン層、２４・・・・冷却コイル、２５・・
・・均圧管、２６・・・・セラミック断熱層、　３１・
・・・チタンインゴット。第２図第３

Claims

【特許請求の範囲】

（１）反応域に対応して電磁誘導による高周波加熱手段
を備える反応容器を用い、反応容器内に四塩化チタンと
還元剤金属とを供給すると共に、反応容器内の温度を生
成される金属チタンの融点以上に維持し、かつ少なくと
も同温度における還元剤金属の蒸気圧以上の圧力下で、
これらの四塩化チタンと還元剤金属とを反応させて、金
属チタンおよび副生還元剤金属塩化物を溶融状で生成さ
せ、生成された溶融状金属チタンを沈降分離して、反応
容器底部に予め形成させたチタン溶融浴に融合させた後
、冷却固化させながら抜き出すようにした金属チタンの
製造方法において、前記反応容器の内側には、熱媒体と
しての液体金属を内包した金属製内筒を設けて、生成さ
れる金属チタンの融点以上に保持される反応域の温度を
一定に保持させ、また、これらの反応容器の内壁には、
セラミック断熱層を設けて、反応容器への抜熱量を減少
し得るようにしたことを特徴とする金属チタンの製造方
法。
（２）熱媒体としての液体金属には、金属チタンの融点
未満の沸点を有する液体金属を使用する請求項１に記載
の金属チタンの製造方法。
（３）金属製内筒には、金属チタンの融点以上の融点を
有する金属またはその合金を使用する請求項１に記載の
金属チタンの製造方法。
（４）セラミック断熱層には、カルシアまたはイットリ
アを使用する請求項１に記載の金属チタンの製造方法。
（５）金属製内筒の上部に冷却手段を設け、反応域対応
の下部側に装入された熱媒体としての液体金属が、その
沸点において、反応域からの熱伝導により蒸発され、上
部に上昇して冷却手段により冷却かつ凝縮され、再度下
部に流下して循環する請求項１に記載の金属チタンの製
造方法。
（６）金属製内筒の内壁面およびセラミック断熱層の内
壁面にそれぞれチタン層を形成させ、溶融状金属チタン
の汚染を防止し得るようにしたことを特徴とする請求項
１に記載の金属チタンの製造方法。