JPS5934218B2 - 金属チタニウム製造装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は大型化されたクロール（ＫｒｏｌＤ法による金
属チタニウム製造装置に関する。

クロール法による還元反応、即ち四塩化チタニウムのマ
グネシウムによる還元反応は一般にマグネシウムの溶融
温度以上の温度で行なわれているが、この反応が発熱反
応であることから、また主として副生成物たる塩化マグ
ネシウムを効率よく分離できる多孔質なスポンジ構造の
チタニウム生成物を得る目的で反応速度を上げるために
反応は特に９００℃前後で実施される。

従来この様な反応に用いられている装置は例えば第１図
に示す様に基本的には反応系を外界から遮断する為の外
筒１、この内方に配置され有孔底板２？もつ内筒３、更
にこれらの筒体を外方から加熱する為の加熱炉４から構
成されている。

反応は内筒の底板のレベルより上方に浴面をもつ様に外
筒内に保持された溶融金属マグネシウムと内筒上方に達
する管５から滴下される液状四塩化チタニウムとの間で
行なわれ、生成したスポンジ状金属チタニウムは底板の
上に保持される。

この場合溶融マグネシウムは両筒の器壁内面のかなりの
部分を浸すことになる上、反応中は発熱により浴温も大
幅に上昇することがあるので内筒１や外筒２の材質とし
てはマグネシウムと反応して侵食されないもの、例えば
炭素鋼やクロム鋼しか使用されていない。

これらの材質は一般に耐熱強度が小さく、必要な強度を
得るには結局器壁の肉厚を比較的大きくとって強度の不
足分を補うしかなかった。

このことは必然的に重量の増加、加熱時の熱効率の低下
、外筒外壁上の温度測定による一般的な内部温度推定の
際の精度の低下等をもたらし、更に肉厚の大きい筒体を
用いても高温時の強度低下により過熱されると容易に変
形し耐用回数が減少するという欠点が避けられなかった
。

この様な観点から、従来の炭素鋼やクロム鋼に代えて耐
熱強度の大きな含ニツケル鋼等を材質として利用できる
新しい構成の装置の開発が望まれていた。

本発明は外筒内の構成を変更し溶融した金属マグネシウ
ムが筒壁内面と接触するのを防ぐことにより四塩化チタ
ニウムの還元装置の材質としてこの含ニツケル鋼等の使
用を可能にし、上記の欠点をすべて除去したものＣあっ
てその要旨とするところは、本質的に円筒状に構成され
底部が閉鎖された外筒、該外筒内に配置され穿孔底板を
もつ本質的に円筒状の内筒、該外筒及び内筒の開放上端
を閉鎖する蓋体、該蓋体の本質的に中央部を貫通して該
内筒内部へ到る四塩化チタニウム供給ノズル及び該外筒
を収納する加熱炉にて本質的に構成される四塩化チタン
の還元装置に於いて、含ニツケル耐熱鋼で外筒を構成し
、かつ本質的に金属マグネシウムと合金化する成分を有
しない鋼製のスリーブを外筒の底面付近に到るまで外筒
の内面に沿って設け、該スリーブと外筒との間の空間に
塩化マグネシウムを充填できるようにしたことを特徴と
する、四塩化チタニウムのマグネシウム還元による金属
チタニウム製造装置に存する。

次に本発明を図面に基づいて説明する。

第２図及び第３図は本発明による装置の好適な例を示す
概念図である１本発明においても反応系を外界から遮断
する外筒６は加熱炉７に配置される。

しかしこの塙合従来の様な内筒は必ずしも存在しない。

その代りに外筒６の内部に外筒壁面からやや距離を置い
てスリーブγが設けられ、その密閉された上端は外筒壁
に溶接により固着されている。

下端は底板から少したけ上方に開口している。

外筒６は例えば５ＵＳ３１゜の様な金子ツケル鋼で、一
方スリーブγはニッケルを含まない炭素鋼やクロム鋼等
の材質で作られる。

スリーブと外筒との間の空間には塩化マグネシウムが充
填されて高温の溶融マグネシウムの外筒壁面との接触を
防ぐが、これは予め仕込まれたものでも、或いは反応の
初期ｌこ生成された副生成物でもよい。

ここのスリーブ背後の空間は副生成塩化マグネシウムを
外方へ排出するための通路ともなる。

この場合はスリーブ上端よりやや下方の外筒壁面に排出
のだめの開口やバルブ機構が備えられることは言う迄も
ない。

この場合はまたこの空間は溶融塩化物が流れやすい様に
広めに構成される。

スリーブは外筒面に接近して取付けられる時にはほぼ平
行に設けられるが、ある程度間隔をおく時には必ずしも
こうする必要はない。

スリーブγの上端は外筒６の内面に溶接等により密閉固
着される。

固着位置はでき得る限り上方とすることが望ましい。

一方下端の外筒底面からの高さは溶融塩化マグネシウム
が上記空間に流入しやすい様に最低１．０献上とする。

反応はスリーブの範囲に浴面を有する溶融金属マグネシ
ウムの表面に、外筒内に延びている管８を通して液体四
塩化チタニウムを滴下、到達せしめて行なわれる。

第２図に示す装置の時は反応生成物の金属チタニウムは
外筒底面に直接堆積する。

本発明装置の別の例として第３図の様に底部にロスドル
９を有する内筒１０を配置することもできる。

この場合生成した金属チタニウムは本質的にロスドル９
上に保持することができ、こうすることによって反応生
成物の取出しを容易にすることができる。

以上の様な構成にすることによって、本発明は外筒体の
材質として５ＵＳ３□６種の様な含ニツケル鋼の利用を
可能とし、この結果外筒壁の相対的な肉厚の減少と装置
の大型化とを可能にしたものである。

つまり従来のＳＵＳ、種のクロム鋼の場合、引張強度は
６００℃から６３０℃の間で約１．８ｋｇ ７−から１
．２ｋｇ／−程度に低下しており、外筒として通常の反
応に耐えさせるには経験的に３８關以上の肉厚を必要と
するのに対し、５ＵＳ３１６種を用いた場合には８００
℃でもまた１ｋ１９／−程度の許容引張応力を示すので
、約２５ｍｍ程度の肉厚で相当強度を達成することがで
きる。

本発明によればニッケル含有鋼種が利用可能となったこ
とに因り、装置の大型化が容易になり、その結果回分的
に行なわれている四塩化チタニウムの還元反応のバッチ
容量の拡大による熱や取扱いコストの低減が容易に達成
されること、断面積拡大により反応速度の増大とこれに
よるスポンジ組織の改善、更に生成される金属チタニウ
ムの単位重量当りの器壁との接触面積が減少することか
ら歩留りや品質の向上が容易に達成される。

次に本発明装置の実際の操作例を示す。

第３図に略示せる装置を用いた。

外筒６はＳＵ龜１６製で外径１８ｍ、７ランジ下長さ５
ｍ、肉厚３２ｍｖｔとした。

この器壁内面に５ＵＳ４１ｏＷ製肉厚１０朋の円筒状ス
リーブ７を約８ｍｍの面間距離を置いて取付け、上端全
周を器壁に溶接した。

スリーブ７の下端は外筒底面から約１０ｍｍ離された。

スリーブ上端が固着されている部分より少し下方に塩化
マグネシウム抜出し口１１およびバルブ機構が設けられ
ている。

この外筒内に底部にロスドル９を有する内筒１０を挿入
した。

内筒中には予め４．３トンのマグネシウムインゴットを
充填しておいた。

加熱炉１２により外筒外方から加熱しマグネシラを溶解
してから塩化マグネシウム抜出し口１１から少量のアル
ゴンガスを送入して外筒６どスリーブ７のマグネシウム
の液面を下げた後、管８から四塩化チタニウムの滴下注
入を開始した。

反応の初期に少量の塩化マグネシウムを抜出して、外筒
と内筒との間の空間を塩化マグネシウムで充填した。

反応は１時間当りチタニウム換算約５５ｋｇの速度で行
なった。

この間外筒６は必要に応じて送風により実施し、外壁温
度を９００℃以下に維持した。

途中反応を３回中断して塩化マグネシラを抜出した。

約５５時間の反応時間で、スポンジチタニウム約３トン
を得た。

この外筒は１００回の繰返し使用後も大した変形が見ら
れなかった。

比較のため反応外筒にＳＵＥ、を用いた従来装置の例を
示すと、外径１．３ｍ、肉厚３８ｍｍに構成された外筒
を用いて約１．３トンチタニウム／バツチの四塩化チタ
ニウム還元反応を行なった。

反応時間は約３６時間で、外筒の耐用回数は平均５０サ
イクルであった。

以上詳述した様に本発明装置においては外筒材質として
高温強度が格段に大きな含ニツケル鋼を利用可能とした
ことにより、 ■ 従来装置に比して装置を大型化することが可能にな
り、バッチ容量の増大によるコストの低減、外筒断面積
増加による反応速度の向上とそれに伴なう生成物のスポ
ンジ性（多孔性）向上、生成物の単位重量当りの器壁と
の接触面積減少による歩留り、品質の向上が得られる。

２ 容器の肉厚を従来装置に比して減少することができ
るので、単位製品量当りの容器を軽量化でき、且つ耐用
回数の向上が得られる。

また加熱に要する熱の減少と加熱、冷却に対する感度の
向上、外壁の測温による反応温度測定精度の向上とこれ
らによる製品品質向上の可能性が獲得された。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来四塩化チタニウムの還元装置に用いられて
いた典型的な装置を略示し、第２図および第３図はそれ
ぞれ本発明によるかかる還元装置の好適な一例の概略を
示すものである。 図において、 １・・・・・・外筒、２・・・・・・有孔底板、３・・
・・・・内筒、４・・・・・・加熱炉、５・・・・・・
ＴｉＣ１，滴下管、６・・・・・外筒、７・・・・・・
スリーブ、８・・・・・・ＴｉＣｌ４滴下管、９・・・
・・・ロスドル、１０・・・・・・内筒、１１・・・・
・・ＭｇＣ１□抜出し口、１２・・・・・・加熱炉。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 本質的に円筒状に構成され底部が閉鎖された外筒、
   該外筒内に配置され穿孔底板をもつ本質的に円筒状の内
   筒、該外筒及び内筒の開放上端を閉鎖する蓋体、該蓋体
   の本質的に中央部を貫通して該内筒内部へ到る四塩化チ
   タニウム供給ノズル及び該外筒を収納する加熱炉にて本
   質的に構成される四塩化チタンの還元装置に於いて、含
   ニツケル耐熱鋼で外筒を構成し、かつ本質的に金属マグ
   ネシウムと合金化する成分を有しない鋼製のスリーブを
   外筒の底面付近に到るまで外筒の内面に沿って設け、該
   スリーブと外筒との間の空間に塩化マグネシウムを充填
   できるようにしたことを特徴とする、四塩化チタニウム
   のマグネシウム還元による金属チタニウム製造装置。 ２ 上記スリーブが本質的に炭素鋼又はクロム鋼から成
   る、特許請求の範囲第１項記載の金属チタニウム製造装
   置。