JP2761485B2 - 高融点高靭性金属の製造装置および製造方法 - Google Patents

高融点高靭性金属の製造装置および製造方法

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    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、TiまたはZrを還元分離により製造する高融
点高靭性金属の製造方法およびその方法に使用される高
融点高靭性金属の製造装置に関する。
〔従来の技術〕
Ti、Zr等の高融点高靭性金属は、工業的にはその塩化
物を利用した還元法で製造されている。還元法による高
融点高靭性金属の製造には、従来より還元容器と凝縮容
器とが用いられており、最近は両者を並置し、水平な導
管で相互に連結した装置構成が多く採用されている。
このような製造装置では、還元容器内に高融点高靭性
のスポンジ状金属を生成させた後、そのスポンジ状金属
に残留する未反応の還元用金属およびその塩化物が真空
分離され、その物質が導管を通じて凝縮容器に回収され
る。真空物理物質を凝縮容器に回収する場合、真空分離
物質を導管内で凝固させないために、導管が加熱される
が、その加熱に伴って導管が熱膨張するのを避けること
ができない。この熱膨張による導管の伸びは、大型装置
では数cm以上に及び、還元容器と凝縮容器とを水平な導
管でえ接続した装置での大きな問題になっている。従っ
て、この種の装置では導管の熱膨張を吸収することが重
要課題になっており、そのための具体的対策としては、
導管を途中で分散し、その間に間隙を設けた接続構造が
特開昭59−80593号公報に開示されている。
〔発明が解決しようとする課題〕
ところが、上記接続構造では、小型装置では導管の熱
膨張は上記間隙により吸収できるが、大型装置での数cm
以上に達する導管の伸びは殆ど吸収されない。従って、
導管の相互接続部分や導管と上記と容器との接続部分に
応力が集中し、これらの接続部分に亀裂を発生させるお
それがある。しかも、上記間隙をシールするためのパッ
キンには冷却手段を必要とする。この冷却は導管の加熱
と並行して行われるので、技術的には難しく、接続構造
の複雑化を招き、実用的とは言い難い。
また、還元容器と凝縮容器の接続構造に関係なく、還
元容器内に生成した高融点高靭性スポンジ状金属に残留
する未反応の還元用金属およびその塩化物を凝縮容器に
分離回収する場合、還元容器内の残留物質量を増加する
と製品品質が低下し、必要以上に真空分離処理を行った
場合には電力使用量が増加し、経済性が低下する。従っ
て、還元容器内の最終的な残留物質量を正確に管理する
必要がある。
しかるに、還元容器内の残留物質量については、従来
は定量的な検出法が存在しなかった。従って、分離回収
の処理時間は炉の使用電力の変化や経験的な時間計算か
ら統計的に決定されており、その結果、残留物質量が一
定せず、製品品質の低下や電力使用料の増大という問題
を生じていた。
本発明は斯かる状況に鑑みなされたもので、還元容器
内の残留物質を分離回収する場合に分離回収反応の進行
度が定量的に推定でき、適正な時間で分離回収処理を行
うことができる高融点高靭性の製造方法を提供すること
を目的とする。
本発明の他の目的は、還元容器内の残留物質を分離回
収する場合に分離回収反応の進行度が定量的に推定で
き、適正な時間で分離回収処理を行うことができると共
に、簡単な構造で導管の熱膨張を完全に吸収できる高融
点高靭性金属の製造装置を提供することにある。
〔課題を解決するための手段〕
本発明の高融点高靭性金属の製造方法は、製造すべき
TiまたはZrの塩化物から還元法によりTiまたはZrのスポ
ンジ状金属を還元容器内に生成した後、該還元容器と導
管により接続された凝縮容器内に、前記還元容器内に生
成したスポンジ状金属に残留する未反応の還元用金属お
よびその塩化物を真空分離により分離回収する高融点高
靭性金属の製造方法において、前記還元容器および前記
凝縮容器のうちの少なくとも一方の容器を重量センサを
介して支持し、前記還元容器内に生成したスポンジ状金
属に残留する未反応の還元用金属およびその塩化物を真
空分離により前記凝縮容器内に分離回収する際に、重量
センサを介して支持された容器の重量変化を前記重量セ
ンサにより検出し、検出された容器の重量変化より分離
回収反応の進行度を推定することを特徴としてなる。
本発明の高融点高靭性金属の製造装置は、製造すべき
TiまたはZrの塩化物を使用する還元法によりTiまたはZr
のスポンジ状金属を生成する還元容器と、該還元容器内
に生成したスポンジ状金属に残留する未反応の還元用金
属およびその塩化物を真空分離により回収する凝縮容器
とを備えており、該凝縮容器が前記還元容器の側方に並
設され、両者が導管にて引退的に連結されると共に、前
記還元容器は加熱炉内に重量センサを介して宙吊り状態
に支持され、前記凝縮容器は冷却炉内に収容されると共
に、該冷却炉を架台上にスプリングを介して宙吊り状態
に支持することにより、前記導管の熱膨張に伴って従動
し得るようにフローティング支持されていることを特徴
としてなる。
〔作用〕
本発明の高融点高靭性金属の製造方法は、重量センサ
で支持された側の容器の重量変化を分離回収中に検出す
ることにより、分離回収反応の進行度を定量的に推定す
るものであり、これにより正確な回収修理時間の設定を
可能にする。
すなわち、還元容器の重量変化を測定すれば、還元容
器内に雑流する残留物質の残留量が測定でき、凝縮容器
の重量変化を測定すれば、上記残留物質の凝縮容器への
回収量が測定できる。
本発明の高融点高靭性金属の製造装置では、還元容器
が重量センサを介して支持されているので、還元容器内
の残留物質を分離回収する際に、還元容器の重量変化を
重量センサによって検出すれば、還元容器内に残留する
残留物質の残留量が測定され、分離回収反応の進行度が
定量的に推定される。
これに加え、凝縮容器がフローティング支持され、導
管の熱膨張に伴って凝縮容器が全体的に従動するので、
両方の容器が導管で一体的に連結されていても導管の熱
膨張が吸収される。従って、導管全体を一体的に構成で
き、その加熱が容易になると共に、パッキンおよびその
冷却機構が不要になり、導管およびその付帯機構が著し
く簡素化される。また、導管の熱膨張は、導管を通じて
回収する物質の量や温度による影響を受け、複雑な伸び
を示すが、容器の従動で熱膨張を吸収する場合には、導
管の複雑な伸びにも容器が正確に追従し、その伸びを確
実に吸収することができる。
更に、フローティング支持される容器が凝縮容器であ
るため、次のような利点もある。分離回収工程では内容
物の重量が凝縮容器の方で軽く、その容器移動が容易で
ある。還元容器が移動するとその加熱状態が変化するお
それがあるが、凝縮容器の側ではそのおそれがない。
凝縮容器をフローティング支持するための具体的手段
としては、凝縮容器を流体スプリングで直接的又は間接
的に支持するもの望ましい。流体スプリングで凝縮容器
を支持した場合には凝縮容器が僅かの外力で移動し、導
管に加わる応力が一層緩和されると共に、回収処理が進
行して凝縮容器の重量が変化しても、流体圧を調整する
ことにより容器を一定の高さに簡単に保つことができ
る。
本発明の高融点高靭性金属の製造方法および製造装置
に用いられる重量センサとしては、ロードセル、ストレ
インゲージ等の電気的手段の他、容器の重量変化を直接
秤量する機械的手段等を挙げることができる。
〔実施例〕
以下に本発明の実施例をTiの製造について詳細に説明
する。
第1図は本発明を実施した高融点高靭性金属の製造装
置の一例を示す断面図である。
還元容器10は加熱炉20に収容されている。還元容器10
の上方口部にはTiCl4の導入管11が接続されており、底
部には副産物の排出管12が接続されている。そして、還
元容器10を加熱炉20内に支持するフランジ部15の下面と
加熱炉20の上面との間には、重量センサとしてのロード
セル16が介設されている。
凝縮容器30は冷却炉40に収容され、還元容器10とは同
一の構造で互換的に使用される。冷却炉40は、加熱炉20
に並設された円筒状の架台50上にエアースプリング60を
介してフローティング状態に支持されており、更にレベ
ル計を備えている。エアースプリング60は環状のエアバ
ックで、図示されないエアー供給装置異に接続されてい
る。エアー供給装置はレベル計の出力に基づいてエアー
スプリング60に加えるエアー圧を調整して、冷却炉40の
高さを一定に保つようになっている。
還元容器10の上方口部と凝縮容器30の上方口部とは、
水平な導管70で接続されている。導管70は上記両口部に
着脱可能に結合され、外周面をヒータ71で被覆されてい
る。導管70と上記両開口部との間はバルブ72,73にて開
閉される。
このような高融点高靭性金属の製造装置でTiを製造す
るには、還元容器10をロードセル16を介して加熱炉20に
セットすると共に、凝縮容器30を冷却炉40にセットして
冷却炉40ごと架台50上にエアースプリング60により支持
する。この時、凝縮容器30および冷却炉40は導管70が熱
膨張した状態でエアースプリング60の中立点に位置する
ようにセットされる。そして、凝縮容器30および冷却炉
40を導管70の膨張にい見合う量だけ還元容器10の側に引
き寄せて、還元容器10と凝縮容器30とを導管70で接続す
る。
次いで、バルブ72,73に閉じた状態で加熱炉20を作動
させて還元容器10内に、還元用金属である溶融Mgを保持
し、導入管11よりTiCl4を導入する。これにより、還元
容器10内にTiおよびMgCl2が生成される。生成したMgCl2
は適宜排出管12より外部に排出される。そして、最終的
には未反応MgおよびMgCl2を含むスポンジ状Tiが得られ
る。
還元工程が終了すると、バルブ72,73を開放した後、
加熱炉20を1000℃以上に昇温し、導管70をMgおよびMgCl
2が凝縮しない温度までヒータ71にて加熱する。また、
凝縮容器30を冷却炉40内で冷却しつつ排出管32を利用し
て凝縮容器30内を真空引きする。これにより、還元容器
10内のスポンジ状Tiにまれる未反応MgおよびMgCl2は蒸
発し、導管70を経由して凝縮容器30内に補集される。
この分離回収工程においては、導管70がヒータ71によ
り加熱で膨張して軸芳香に伸びる。しかし、その伸びに
伴って凝縮容器30が冷却炉40と共に還元容器10から離反
し、その移動量が予め加熱炉20の側へ引き寄せた量と相
殺されることにより、凝縮容器30および冷却炉40はエア
ースプリング60の中立点に復帰する。従っで、導管70や
導管70と容器との接続部に問題となる応力は生じない。
また、凝縮容器30内にMgおよびMgCl2が補集されるに
従って凝縮容器30の重量が増加し、エアースプリング60
に加わる荷重が増大するが、凝縮容器30の高さが一定に
保たれるようにエアースプリング60のエアー圧が増加す
るので、還元容器10と凝縮容器30とは常に同じレベルに
保たれる。従って、導管70の傾斜に起因する応力発生も
防止される。
本発明の高融点高靭性金属の製造方法は、このような
Ti製造の分離回収工程において、ロードセル16により還
元容器10の重量変化を測定するものである。還元容器10
の重量は、その内部のスポンジTiから逸散するMg量およ
びMgCl2量に応じて減少する。従って、還元容器10の重
量変化を測定することにより、MgおよびMgCl2の蒸発回
収量が定量的に検出される。そして、この蒸発回収量の
変化と従来からの使用電力量の変化等とから、還元容器
10内のスポンジ状Tiに含まれる未反応Mg量およびMgCl2
量の推移が明らかになり、最適な分離回収処理時間を求
めることができる。その結果、スポンジTi中に残留する
Mg量およびMgCl2量が十分に減少し、なおかつ無駄な処
理時間が減少して電力使用量の節減が図られる。
第1表は電力使用量およびスポンジTi中の残留物質を
従来法と本発明法について示している。従来の電力使用
量を100とした場合、本発明法では電力使用量が90に減
少し、スポンジTiの塩素含有量のばらつきも大巾に減少
する。
〔発明の効果〕 本発明の高融点高靭性金属の製造方法は、残留物質の
分離回収時間の適正化を図り、電力使用量の節減と製品
品質の向上とを達成する。
また本発明の高融点高靭性金属の製造装置は、残留物
質の分離回収時間の適正化を図り、電力使用量の節減と
製品品質の向上を図る上に、還元容器と凝縮容器とを並
置一体化した場合に問題となる導管の熱膨張を確実に吸
収し、導管およびその接続部分の亀裂損傷を防止して装
置寿命の延長を図る。また、導管全体一体化でき、導管
途中にパッキン類を介在させる必要がないので、導管の
構造が簡素化され、その加熱が容易になると共に、接続
部を機転とする導管の詰まりを防止できる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例を示す高融点高靭性金属の製
造装置の断面図である。 図中、10:還元容器、16:重量センサ、20:加熱炉、30:凝
縮容器、40:冷却炉、50:架台、60:エアースプリング、7
0:導管。
フロントページの続き (72)発明者 太田 年幸 兵庫県尼崎市東浜町1番地 大阪チタニ ウム製造株式会社内 (72)発明者 勝丸 昌司 兵庫県尼崎市東浜町1番地 大阪チタニ ウム製造株式会社内 (72)発明者 和田 久幸 兵庫県尼崎市東浜町1番地 大阪チタニ ウム製造株式会社内 (72)発明者 阪野 喬 大阪府大阪市西区京町堀2丁目4番7号 中外炉工業株式会社内 (72)発明者 調子 忠行 大阪府大阪市西区京町堀2丁目4番7号 中外炉工業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭58−210128(JP,A) 特開 昭59−16928(JP,A) 特開 昭59−80593(JP,A) 特開 昭59−133335(JP,A)

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】製造すべきTiまたはZrの塩化物から還元法
    によりTiまたはZrのスポンジ状金属を還元容器内に生成
    した後、該還元容器と導管により接続された凝縮容器内
    に、前記還元容器内に生成したスポンジ状金属に残留す
    る未反応の還元用金属およびその塩化物を真空分離によ
    り分離回収する高融点高靭性金属の製造方法において、
    前記還元容器および前記凝縮容器のうちの少なくとも一
    方の容器を重量センサを介して支持し、前記還元容器内
    に生成したスポンジ状金属に残留する未反応の還元用金
    属およびその塩化物を真空分離により前記凝縮容器内に
    分離回収する際に、重量センサを介して支持された容器
    の重量変化を前記重量センサにより検出し、検出された
    容器の重量変化より分離回収反応の進行度を推定するこ
    とを特徴とする高融点高靭性金属の製造方法。
  2. 【請求項2】製造すべきTiまたはZrの塩化物から還元法
    によりTiまたはZrのスポンジ状金属を生成する還元容器
    と、該還元容器内に生成したスポンジ状金属に残留する
    未反応の還元用金属およびその塩化物を真空分離により
    回収する凝縮容器とを備えており、該凝縮容器が前記還
    元容器の側方に並設され、両者が導管にて一体的に連結
    されると共に、前記還元容器は加熱炉内に重量センサを
    介して宙吊り状態に支持され、前記凝縮容器は冷却炉内
    に収容されると共に、該冷却炉を架台上にスプリングを
    介して宙吊り状態に支持することにより、前記導管の熱
    膨張に伴って従動し得るようにフローティング支持され
    ていることを特徴とする高融点高靭性金属の製造装置。
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JPS5980593A (ja) * 1982-10-28 1984-05-10 石塚 博 高温流体導管の接続構成
JPS5916928A (ja) * 1982-07-21 1984-01-28 Mitsubishi Metal Corp 高融点高靭性金属の製造装置
JPS59133335A (ja) * 1983-01-18 1984-07-31 Hiroshi Ishizuka 金属塩化物の還元精製装置

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