WO2018186768A1 - Способ и устройство восстановления металлов в шаровом аппарате с внутренним нагревателем - Google Patents

Способ и устройство восстановления металлов в шаровом аппарате с внутренним нагревателем Download PDF

Info

Publication number
WO2018186768A1
WO2018186768A1 PCT/RU2017/050127 RU2017050127W WO2018186768A1 WO 2018186768 A1 WO2018186768 A1 WO 2018186768A1 RU 2017050127 W RU2017050127 W RU 2017050127W WO 2018186768 A1 WO2018186768 A1 WO 2018186768A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
retort
reactor
heat
titanium
heated
Prior art date
Application number
PCT/RU2017/050127
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Анатолий Евгеньевич ВОЛКОВ
Original Assignee
Общество С Ограниченной Ответственностью "Бетарут"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество С Ограниченной Ответственностью "Бетарут" filed Critical Общество С Ограниченной Ответственностью "Бетарут"
Publication of WO2018186768A1 publication Critical patent/WO2018186768A1/ru

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/20—Obtaining niobium, tantalum or vanadium
    • C22B34/24—Obtaining niobium or tantalum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B4/00—Electrothermal treatment of ores or metallurgical products for obtaining metals or alloys
    • C22B4/08—Apparatus
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B5/00—General methods of reducing to metals
    • C22B5/02—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes
    • C22B5/04—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes by aluminium, other metals or silicon

Definitions

  • the present invention relates to the field of chemical production and can be used to restore any metals, including refractory and chemically active.
  • the proposed development relates to the production of chemically active metals, and in particular to the production of sponge titanium and zirconium by magnetothermic reduction of metal chloride, followed by purification from magnesium and its chloride by vacuum separation.
  • the work of the new apparatus will be disclosed by the example of reduction and separation of titanium.
  • Titanium tetrachloride TiCU is supplied to the apparatus in liquid form at ambient temperature on the surface of a magnesium melt heated to 750 ° C, where it begins to react with the release of heat and simultaneously evaporates into the gas phase inside the apparatus.
  • the temperature in the center of the retort, where the reaction proceeds, can reach 1000 ° C or more.
  • Monitoring and regulation of the process is carried out by measuring the temperature on the surface of the reactor and controlling the electric heaters of the furnace, where the temperature of the upper heater is maintained at 750 ° C, and the lower 870 ° C.
  • the closest technical solution is the combined apparatus method, with a productivity of 7 ⁇ -12 tons per cycle, with an overflow of salt, which is used in Japan, China, India [2].
  • reactor retort as a condenser retort made it possible to eliminate the remelting of condensate magnesium in special furnaces, and to reduce the energy consumption and magnesium losses.
  • retorts in double quality has affected the design of both combined and semi-combined devices [3].
  • the advantage of the design of the combined apparatus are small dimensions in height, the use of a single heating device, the absence of cooling operations after restoration; and operations for moving the retort from one furnace to another.
  • the design drawback is the large dimensions in width, the large dimensions of the steam line in length, which have to be heated with an additional electric furnace and a more complex structure.
  • the retort is made in the form of a cylinder of a sufficiently large length.
  • the material of the retort can only be heat-resistant and heat-resistant steel, which must withstand heavy loads under conditions of high heating and active chemical exposure [4].
  • the task of the invention is to increase the efficiency of use and expand technical capabilities by improving quality. metal, reducing energy consumption, shortening the production cycle, increasing the mass and quality of metal during recovery, reducing the size of equipment.
  • the method of reducing metals in the apparatus is that the metal chloride is fed to a magnesium melt held in a retort reactor heated by a heater, followed by obtaining the creep and sublimation of the gas phase of the reaction products deposited through a pipeline in a cooled retort condenser and draining the liquid phase of the reaction products, characterized in that heat is saved in the inner space of the retort-reactor and the retort-condenser by installing a heater I and the refrigerator inside the apparatus, which has a spherical shape that helps to reduce heat loss by reducing the area of the spherical surface of the walls of the retorts, reinforced by thermal insulation from the outer space, and the increase in production speed is provided by the membrane separating the retort, where reagents are heated from one plane and pass steam and liquid pipelines having the shortest possible length.
  • the heater power is used, and gas, water or steam of a certain temperature can be supplied to the heat-insulating space between the outer and inner walls of the retort, or vacuum can be created in this space.
  • gas, water or steam of a certain temperature can be supplied to the heat-insulating space between the outer and inner walls of the retort, or vacuum can be created in this space.
  • metal cores from the hemispherical part of the retort reactor and membrane, they can be alternately heated and cooled to reproduce cyclic surface vibrations under the influence of thermal expansions, which contribute to the destruction of the adjacent cricket layer and its final separation from the retort surface.
  • the liquid phase of the reaction products is drained both above and below, and the gaseous phase can be removed through one or several steam lines, which can be of an elongated vertical shape.
  • the heating temperature inside the device can be adjusted on separate parts of its volume both in height and in the width of the internal space of the device, taking a given temperature depending on a given computer program. It is possible to extract the kritz without contact with air using a special flexible shell where the krik can be held using vacuum or inert gases. Acceleration of the crunch production process is achieved through the use of additional heaters placed in the plates dividing the crice into sectors (slices), as well as additional refrigerators - plates that divide the space of the retort - condenser into sectors (slices).
  • a device for recovering metals in the apparatus contains a heater heating the retort reactor, where it is produced, steam piping through which gas reagents enter the retort condenser, liquid pipelines for feeding and removing reagents, a cooling and tracking system characterized in that the retorts are made in the form of hemispheres are combined into a ball apparatus through a circular vertical dividing membrane, which is heated from the retort-reactor side and cooled from the retort-condenser side, where oic at least one conduit extends through the upper part of the membrane, and fluid lines are arranged on the perimeter of the membrane.
  • the membrane of the device made in the form of a round flat plate, on the one hand can heat and cool the retort space, on the other hand, the plate is heated by electrical resistance or inductor, and cooling due to the flow of water through the internal cavities of the plate, the heated and cooled plates are separated by a central heat shield which can be made of copper with cooled water.
  • a central heat shield which can be made of copper with cooled water.
  • a hemispherical retort consisting of at least two cases, turns into a thermos.
  • the inner case of a hemispherical retort, where titanium is produced, can possibly be made from technically pure sheet titanium, and where zirconium is made from zirconium, that is, the inner case is made of metal, which is restored in the apparatus.
  • the plate through which titanium is heated can be of sufficient thickness, reinforced by stiffeners between which the inductor is placed, which allows it to be heated more efficiently and provides structural strength so that the plate can be made of technically pure titanium, zirconium or other metals that restored to the device.
  • the inductor operates at a specific resonant frequency, which is tuned to heat a certain metal, in particular the plate metal, while the dividing heat shield made of copper and cooled by water will not heat up, while the shield is additionally isolated from infrared radiation coming from the heated plate thermal insulation gasket.
  • Replacing the material of the plate and the inner body of the retort with more refractory metals such as niobium and tantalum, which do not form intermetallic compounds in the metal being restored, will allow the reduction process and especially the separation at higher temperatures, reducing production time products.
  • the economic effect on energy saving is associated with the ability to adjust the temperature on a sample area of the plate and the inner housing of the retort, that is, the heaters mounted in the stove turn on and heat a certain sector of the stove according to a given program, and steam or water, by analogy, cool the inner body of the retort.
  • Information on the progress of the recovery and separation process is collected by specialized sensors located inside the retort and plate body, processed and, in accordance with a given computer program, a predetermined heating is carried out in certain areas of the apparatus where reagents are received and removed in a given volume.
  • additional semicircular heating plates are installed in the space of the hemispherical retort reactor, and similar cooled plates, semicircular plates are installed in the retort condenser, it is possible to make from a broom recovered in the apparatus or more refractory metals, in order to increase the temperature heating and increasing the speed of the process, after extracting the crumbs from the reactor, the plates from the lobes of the crust may possibly separate the tape Noy or circular saw.
  • the scheme and device of the proposed apparatus for producing sponge titanium are shown in FIG.
  • the device consists of an internal hemispherical body of the retort-reactor 1, an internal hemispherical body of the retort-condenser 2, between which a membrane 3 is located, in which a heating device 4 (inductor or electrical resistance) is located, which heats the plate 5, which transfers heat inside the retort, and the opposite plate 6 is cooled by water flowing through the internal cavities 7.
  • the design of the ball apparatus works mainly according to the technological scheme of the combined apparatus, but at the same time, in addition to the top drain, it also allows the use of bottom discharge of magnesium chloride, which is used in a semi-combined scheme.
  • the retorts in the ball apparatus are parallel to each other, as in a combined apparatus, while a short steam line is used to communicate them, as in a semi-combined apparatus.
  • positive structural solutions of analogues are combined, which will reduce the cost and increase the production rate of sponge titanium.
  • the sphere has the smallest area, which allows to reduce heat loss and reduce the contact area of the creep with the retort material.
  • the sphere holds the maximum volume of the product with the minimum surface area that holds it.
  • an outer casing is used, placed at a certain distance from the inner shell of the reactor, which, in turn, is insulated from the outside with an additional special thermal insulation shell.
  • a hemispherical retort turns into a thermos, which should not allow heat to pass through.
  • the inner part of the hemispherical retort may possibly be made of technically pure sheet titanium.
  • the wall thickness of the sheet is not limited to the wall thickness of conventional retorts and is selected based on technological feasibility.
  • the structural strength of the titanium hemispherical retort will be ensured by the outer casing, which can be made of any structural steel.
  • the plate through which titanium is heated can have a sufficient thickness reinforced by stiffeners between which the inductor is placed. Therefore, the plate may have sufficient structural strength so that it can be made from technically pure titanium.
  • An inductor placed inside the stove directs almost all its power to its heating. As known, the inductor operates at a specific resonant frequency, which is tuned to heat a certain metal, in particular titanium, while the central heat shield made of copper and cooled by water will not heat up.
  • the screen is additionally isolated from infrared radiation coming from the heated plate with a heat-insulating pad.
  • Replacing steel with titanium will allow the apparatus to produce sponge crumbs with the least amount of impurities.
  • Using a titanium hemispherical shell of the retort and a titanium heating plate in contact with the sponge titanium curve it is possible to maximize the quality of the product.
  • the retort and plate must be made of technically pure zirconium sheet.
  • Replacing the plate and shell material with more refractory metals such as niobium and tantalum, which do not form intermetallic compounds in titanium and zirconium will allow the reduction process and especially the separation at higher temperatures, reducing production time.
  • the radius of curvature of the hemispherical retort is directed toward the center of the plate, so thermal infrared rays will be reflected from the inner surface of the retort to the titanium sponge block and gaseous reaction products, increasing the process efficiency.
  • An additional technological effect is associated with the possibility of adjusting the temperature on a sample area of the stove, that is, the heaters mounted in the stove are turned on and heat a certain sector of it according to a given program. For example, when filling a retort with a magnesium melt, it is necessary to maintain the highest temperature in the lower part of the retort. Therefore, in this part, the heaters in the stove will maintain a predetermined temperature. As the creep grows, the temperature should also change depending on changes in its geometry. This change will be made by adjusting the power of the heaters in a given area of the stove.
  • Information on the progress of the recovery and separation process is collected by specialized sensors located inside the inner shell of the retort and plate, processed and in accordance with a given computer program is a given heating in certain areas of the plate and reagents are received and removed in a given volume.
  • Another technological advantage of the spherical apparatus is the geometric arrangement of the drain and supply holes for the reagents entering and leaving the retort.
  • the input of magnesium melt, gas and liquid reagents and, accordingly, their output is carried out along the heated plate, which means a more economical energy consumption, and at the same time it is possible to set temperature conditions at a higher speed, more effectively affecting the course of the reduction and separation reaction.
  • the reagents entering there are cooled.
  • the total energy consumption on modern devices during recovery and separation is 5 kW * h / kg of titanium sponge [6].
  • the energy consumption will decrease by about ten times to 0.5 kW * h / kg of titanium sponge. This is due to the fact that the area of the disk heater installed inside the hemispherical retort is an order of magnitude smaller than the area of the heater located outside the cylindrical retort.
  • induction heating which in efficiency is approximately ten times more efficient than electrical resistance heating
  • energy consumption can be reduced by another order of magnitude to 0.05 kW / kg of titanium sponge.
  • the products are separated from the walls of the apparatus, therefore, to separate the titanium crites, specialized equipment and press equipment are not required.
  • Conventional cylindrical retorts are most heated from the outer surface and when cooled, when the perimeter of the retort is reduced by the principle of hot landing, they cover the sponge titanium curve.
  • the cricket does not separate from the retorts, but instead is tightly pressed and welded to the walls of the retort.
  • To separate the retort from the cricket one has to exert great efforts, create specialized equipment and use additional press equipment. As a result, this increases the time for extracting the krita from the retort and, accordingly, increases the cost price and reduces the quality of the titanium sponge [7].
  • the rate of extraction of the krita from the retort plays a key role, since the shorter the extraction time, the less gas impurities enter titanium sponge and the inner surface of the vessel.
  • FIG. 2 shows the sequence of extraction of the cricket 14 from the inner hemispherical body of the retort reactor 1.
  • To extract the cricket it is necessary to open the hemispherical retort by a certain amount and, under the influence of gravity, the cricket drops out of the apparatus.
  • the capabilities of the ball apparatus make it possible to extract the cricket with simultaneous purging with argon, preventing air gas impurities from polluting the inner space of the retort.
  • extraction of the krita can be carried out in a special vacuum flexible shell 24.
  • the shell Before opening the retort, the shell is attached externally and a vacuum is created in it, then the retort and the shell are filled with argon. After this, the retort is opened, the crys- tals move into the casing, and then the casing is evacuated again, enveloping the sponge titanium crys- tal according to the principle of vacuum packing.
  • the retort will be closed during the filling of the cavity with argon and its inner surface will not capture air impurities. By changing the technological scheme, the most dangerous and time-consuming retort cleaning operation will be eliminated [6].
  • the devices of a semi-combined design in height occupy a space within 10 m, and for a combined design they occupy these dimensions in width. Based on these sizes, it is possible to take into consideration a spherical apparatus with a diameter of 10 m.
  • the support of the spherical apparatus is a membrane fixed to the foundation, which holds two hemispherical retorts. With a diameter of 10m in each hemispherical retort with a volume of 262m it is possible to restore up to 180t titanium sponge, where the contact area with the sponge of the surface of the retort and membrane is 236 m.
  • a 3.6t semi-combined apparatus has a sponge production rate of 24kg / h, where the retort volume is 5.2m and the contact area with the sponge is 18m 2 [7].
  • the recovery rate will be approximately 600 kg / h, therefore, the ball apparatus will produce products 26 times faster than a single retort.
  • a 3.6T half-powered unit will produce 180t of titanium in 312 days, or 50 retorts will be required for this.
  • An obstacle to the effective operation of a large ball apparatus can be a large cross section of the crys- talline formed in a hemispherical retort, the radius of which reaches 5 meters.
  • additional semicircular heating plates 25 are installed in the space of the inner hemispherical body of the retort reactor 1 (Fig. 3), and similar cooled plates 26 are installed in the inner hemispherical body of the retort-condenser 2.
  • the heating plates are heated in both directions.
  • the plates in the retort-condenser are cooled due to the flow of water through the internal cavity.
  • the formed krita is divided into segments (by analogy with an orange), which allows you to divide the retort space into several smaller sections. Due to this, the reaction rate will be increased.
  • a certain number of plates are installed. For example, an apparatus with a diameter of four meters can be operated without plates, with a diameter of five meters, and can be divided using one plate in each retort.
  • liquid and gaseous reaction products may be introduced or removed via a separate steam line.
  • the retort-reactor space is divided into four sections, then four steam pipelines can also be used, respectively, the same number of pipelines will be for filling and removing liquid reagents.
  • Semicircular plates can be made of titanium or more refractory metals, such as niobium or tantalum, in order to increase the heating temperature and increase the speed of the process. After extracting the total krita from the reactor, the plates can be separated from the lobules by the band or circular saw. For subsequent crushing crits, conventional equipment is suitable.
  • the production speed in the ball apparatus can reach the speed of a conventional retort and will be 6 days.
  • One unit will occupy a workshop area of 80m 2, and 4 units will be 320m2, respectively. 2.
  • a 3.6t unit will occupy a workshop area of 20m and to replace four ball devices, 200 of these units will be required, which will occupy an area of 4000m.
  • a comparative example shows that with an increase in the dimensions of the apparatus, workshop space is significantly saved.
  • a particularly significant increase in the dimensions of the device will affect the increase in its performance. For example, if you build a spherical apparatus with a diameter of 20 m, where each retort-reactor and retort-capacitor are divided into sixteen segments, then the ball apparatus will produce 1500 tons of titanium sponge in about 6 days.
  • Metallurgy as a rule, always strives to increase the size of equipment in order to reduce overall costs, energy consumption and improve technical and economic indicators to ensure competitiveness in the market.
  • titanium sponge is necessary in large quantities and in the future ball devices for thousands of tons of titanium will be in demand.
  • a titanium sponge factory will be built around one or two ball devices.
  • the proposed method and device is suitable for the recovery of virtually any metal with magnesium from chloride compounds.
  • A. A. activist, O. A. Pacific, etc. - Patent RU2265070 “Device for the magnetothermal production of sponge titanium”, - CI C22B 34/12, 5/04, 04/30/2004 [5].
  • A. A. activist, O. A. Pacific, etc. - Patent RU2273675 "Method for the vacuum separation of titanium sponge and device for its implementation", - CI ⁇ 22 ⁇ 34/12, ⁇ 22 ⁇ 9/04, 09/22/2004

Abstract

Группа изобретений относится к восстановлению металлов из их хлоридов расплавом магния. Способ включает подачу хлорида металла на расплав магния в обогреваемую реторту-реактор аппарата восстановления с получением крицы, возгонку газовой фазы продуктов реакции в охлаждаемой реторте-конденсаторе аппарата восстановления и слив жидкой фазы продуктов реакции. Аппарат восстановления состоит из выполненных в виде полусфер реторты-реактора и реторты-конденсатора, которые совмещены в шар через круглую разделительную вертикальную мембрану. Вертикальная мембрана выполнена в виде круглой плоской плиты с возможностью нагрева со стороны реторты-реактора и с возможностью охлаждения со стороны реторты-конденсатора.

Description

СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ВОССТАНОВЛЕНИЯ МЕТАЛЛОВ В ШАРОВОМ АППАРАТЕ С ВНУТРЕННИМ НАГРЕВАТЕЛЕМ
Предлагаемое изобретение относится к области химического производства и может быть использовано для восстановления любых металлов, включая тугоплавкие и химически активные.
Предлагаемая разработка относится к получению химически активных металлов и в частности к получению губчатого титана и циркония магниетермическим восстановлением хлорида металла с последующей очисткой от магния и его хлорида вакуумной сепарацией.
Работа нового аппарата будет раскрыта на примере восстановления и сепарации титана. Процесс восстановления основан на экзотермической реакции взаимодействия тетрахлорида титана с магнием [1]: 2 TiCl4 (г) + Mg (г,ж) = ]/2 Ti (тв) + MgCl2 (г,ж) + Q (1)
Тетрахлорид титана TiCU подается в аппарат в жидком виде при температуре окружающей среды на поверхность разогретого до 750°С расплава магния, где он начинает реагировать с выделением тепла и одновременно испаряться в газовую фазу внутри аппарата. Температура в центре реторты, где протекает реакция, может достигать 1000°С и более. Контроль и регулирование хода процесса производится путем замера температуры на поверхности реактора и управления электрическими нагревателями печи, где температура верхнего нагревателя поддерживается на уровне 750°С, а нижнего 870°С.
В качестве аналога предлагаемого изобретения принят способ полусовмещенного аппарата производительностью 3^-7 тонн за цикл с нижним сливом соли, который используется в России, Украине и Казахстане [1].
Наиболее близким техническим решением, в качестве прототипа, является способ совмещенного аппарата, производительностью 7^-12 тонн за цикл, с верхним сливом соли, который используется в Японии, Китае, Индии [2] .
Применение реторты реактора в качестве реторты конденсатора позволило исклю- чить переплавку конденсатного магния в специальных печах, снизить расход электроэнергии и потери магния. Использование реторт в двойном качестве, отразилось на конструкции, как совмещенного так и полусовмещенного аппаратов [3].
Преимуществом конструкции совмещённого аппарата, являются небольшие габариты по высоте, использование единого нагревательного устройтсва, отсутствие операции охлаждения после восстановления и операции перемещения реторты из одной печи в другую.
Недостатком конструкции являются большие габариты по ширине, большие габариты паропровода по длине, который приходится обогревать дополнительной электропечью и более сложная конструкция.
Несмотря на недостатки совмещенного аппарата, сравнительная практика показала, что это более перспективная схема, которая позволяет с большей скоростью производить больший объем титана, превосходящий по качеству титан, полученный с помощью полусовмещенной схемы.
Общими недостатками совмещенной и полусовмещенной конструкции аппаратов являются высокое энергопотребление из-за использования электропечей нагрева, размещенных снаружи реторт. Данная компоновка, имеет низкий КПД, по причине низкой теплопередачи и высоких тепловых потерь. Тепловая энергия подводится через наружную стенку реторты, которая изготовлена из стали с низким коэффициентом тепловодности, поэтому большая часть расходуется на обогрев атмосферы. Для снижения тепловых потерь приходится делать стенку реторты небольшой толщины, но это снижает срок ее службы. Конструкция не позволяет производить увеличение диаметра реторты, без строительства новых нагревательных электропечей большего диаметра.
Для извлечения блока титана требуются большие усилия с большим ходом пресса, так как реторта, выполнена в виде цилиндра достаточно большой длины. Материалом реторты может служить только жаропрочная и жаростойкая сталь, которая должна выдерживать большие нагрузки в условиях высокого нагрева и активного химического воздействия [4] .
Если увеличить объем производства титана за счет увеличения габаритов полусовмещенного аппарата, его конструкция по высоте превысит уровень потолка современного цеха, а диаметр реторты не поместится в современные нагревательные печи
[5] . Если увеличить объем производства титана за счет совмещенного аппарата, то при этом значительно возрастут его габариты по ширине, увеличится длина паропровода и так же, нужно будет строить новые нагревательные печи.
В связи с этим была разработана принципиально новая конструкция, где за основу в качестве аналога были приняты элементы конструкции, как совмещенного, так и полусовмещенного аппаратов. В отличие от обычных аппаратов новая конструкционная схема шарового (сферического) аппарата выполнена с внутренним нагревателем.
Задачей предлагаемого изобретения является повышение эффективности использования и расширение технических возможностей за счёт повышения качества металла, снижения энергозатрат, сокращения производственного цикла, увеличения массы и качества металла при восстановлении, уменьшения габаритов оборудования.
Поставленная задача достигается тем, что способ восстановления металлов в аппарате заключается в том, что хлорид металла подается на расплав магния, удерживаемого в обогреваемой нагревателем реторте-реакторе с последующим получением крицы и возгонкой газовой фазы продуктов реакции осаждающихся через трубопровод в охлаждаемой реторте-конденсаторе и сливом жидкой фазы продуктов реакции отличающегося тем, что экономия тепла во внутреннем пространстве реторты- реактора и реторты-конденсатора обеспечивается за счет установки нагревателя и холодильника внутри аппарата, который имеет шаровую форму способствующей уменьшению тепловых потерь за счет уменьшения площади сферической поверхности стенок реторт, усиленной тепловой изоляцией от внешнего пространства, а увеличение скорости производства обеспечено за счет мембраны разделяющей реторты, где с одной плоскости производится нагрев реагентов и проходят паровой и жидкостные трубопроводы, имеющие минимально возможную длину. Для изменения температуры внутри реторты-реактора применяется регулировка мощности нагревателя, а в теплоизоляционное пространство между наружной и внутренней стенками реторты может подаваться газ, вода или пар определенной температуры или в этом пространстве может создаваться вакуум. Для отделения крицы металла от полусферической части реторты- реактора и мембраны, можно применять их попеременный нагрев и охлаждение с целью воспроизводства циклических колебаний поверхности под действием термических расширений, способствующих разрушению слоя прилегающей крицы и окончательному ее отделению от поверхности реторты. Слив жидкой фазы продуктов реакции производится как сверху, так и снизу, а удаление газообразной фазы может производиться как через один, так и несколько паропроводов, которые могут быть вертикальной продолговатой формы. Температура нагрева внутри аппарата может регулироваться на отдельных частях ее объема как по высоте, так и по ширине внутреннего пространства аппарата, принимая заданную температуру в зависимости от заданной компьютерной программы. Извлечение крицы возможно производить без контакта с воздухом, используя специальную гибкую оболочку, где можно удерживать крицу используя вакуум или инертные газы. Ускорение процесса производства крицы достигается за счет использования дополнительных нагревателей, размещенных в пластинах, разделяющих крицу на сектора (дольки), а так же дополнительных холодильников - пластинах, разделяющих пространство реторты - конденсатора на сектора (дольки). Устройство для восстановления металлов в аппарате содержит нагреватель обогревающий реторту-реактор, где производится крица, паровой трубопровод по которому газовые реагенты поступают в реторту-конденсатор, жидкостные трубопроводы для подачи и удаления реагентов, систему охлаждения и слежения отличающееся тем, что реторты выполненные в виде полусфер совмещаются в шаровой аппарат через круглую разделительную вертикальную мембрану, которая нагревается со стороны реторты- реактора и охлаждается со стороны реторты-конденсатора, где паровой трубопровод как минимум один, проходит через верхнюю часть мембраны, а жидкостные трубопроводы расположены по периметру мембраны. Мембрана устройства, выполненная в виде круглой плоской плиты, с одной стороны может нагревать, а с другой стороны охлаждать пространство реторты, нагрев плиты производится электросопротивлением или индуктором, а охлаждение за счет протока воды по внутренним полостям плиты, нагреваемая и охлаждаемая плиты разделены центральным тепловым экраном, который может быть выполнен из меди охлаждаемой водой. Для усиления теплоизоляции реторт от внешней среды применяется, как минимум два корпуса размещенных на определенном расстоянии друг от друга, где внутренний корпус реторты соприкасается с реагентами, а наружный утепляется дополнительной специальной теплоизоляционной оболочкой. По сравнению с обычными теплопроводящими ретортами, полусферичкая реторта, состоящая как минимум из двух корпусов, превращается в термос. Внутренний корпус полусферической реторты, где производится титан, возможно, выполнить из листового технически чистого титана, а где производится цирконий из циркония, то есть внутренний корпус выполняется из металла, который восстанавливается в аппарате. Плита, через которую производятся нагрев титана, может иметь достаточную толщину, усиленную ребрами жесткости между которыми размещается индуктор, что позволяет более эффективно ее обогревать и обеспечивает конструкционную прочностью, для того чтобы плиту можно было изготовить из технически чистого титана, циркония или других металлов, которые восстанавливаются в аппарате. Индуктор работает на определенной резонансной частоте, которая настроена на нагрев определенного металла, в частности на металл плиты, при этом разделительный тепловой экран, выполненный из меди и охлаждаемый водой, нагреваться не будет, при этом экран дополнительно изолируется от инфракрасного излучения, исходящего от нагретой плиты теплоизоляционной прокладкой. Замена материала плиты и внутреннего корпуса реторты на более тугоплавкие металлы такие, как ниобий и тантал, которые в восстанавливаемом металле не образуют интерметаллидных соединений, позволит вести процесс восстановления и особенно сепарации при более высоких температурах, снижая время производства продукции. Экономический эффект по энергосбережению связан с возможностью регулировки температуры на выборочной площади плиты и внутреннего корпуса реторты, то есть нагреватели вмонтированные в плиту включаются и нагревают определенный ее сектор плиты по заданной программе, а пар или вода по аналогии охлаждают внутренний корпус реторты. Информация о ходе процесса восстановления и сепарации собирается специализированными датчиками, размещенными внутри корпуса реторты и плиты, обрабатывается и в соответствие с заданной компьютерной программой идет заданный нагрев в определенных участках аппарата, куда поступают и удаляются реагенты в заданном объеме. При нагреве и охлаждении плиты и корпуса реторты происходит деформация плоскостей, которые прогибаясь отрываются от блока металла, для гарантированного отделения металла от плоскостей, возможно применять их попеременный нагрев и охлаждения. Перед открытием реторта снаружи помещается в гибкую оболочку, в которой создается вакуум и далее оболочка заполняются аргоном, после этого идет открытие реторты, перемещение блока в оболочку и затем снова оболочка вакуумируется, обволакивая блок губчатого металла по принципу вакуумной упаковки. С целью увеличения эффективности работы шарового аппарата большого диаметра в пространство полусферической реторты-реактора устанавливаются дополнительные полукруглые нагревательные пластины, а в реторту-конденсатор устанавливаются аналогичные охлаждаемые пластины, полукруглые пластины, возможно выполнить из метла восстанавливаемого в аппарате или более тугоплавких металлов, с целью увеличения температуры нагрева и повышения скорости процесса, после извлечения крицы из реактора, пластины от долек крицы, возможно, отделять ленточной или дисковой пилой.
Схема и устройство предлагаемого аппарата для получения губчатого титана показаны на Фиг.1. Устройство состоит из внутреннего полусферического корпуса реторты-реактора 1, внутреннего полусферического корпуса реторты- конденсатора 2, между которыми расположена мембрана 3, в которой размещено нагревательное устройство 4 (индуктор или электросопротивление), которое нагревает плиту 5, передающую тепло внутрь реторты, а противоположная плита 6 охлаждается водой, протекающей по внутренним полостям 7. Две плиты разделены медным охлаждаемым центральным тепловым экраном 8, ложные днища 9 расположены в ретортах, 10 - донный патрубок для нижнего слива хлорида магния; 11 - верхний патрубок для верхнего слива хлорида магния; 12 - патрубок для заливки тетрахлорида титана, 13 - патрубок для откачки вакуума и подачи аргона; 14 - крица; 15 - конденсат; 16 - полость для прохождения воды и охлаждения реторты-кондесатора; 17 - полость реторты-реактора для создания термоизоляции, где создается вакуум или для создания охлаждения внутренней полости реактора, где возможно прохождение газа, воды или пара; 18 - шарниры для открытия реторт; 19 - вакуумные уплотнения реторт; 20 - кольцевая зона охлаждения мембраны; 21 - центральная зона нагрева мембраны; 22 - наружный полусферический корпус реторты; 23 - внешняя утеплительная оболочка полусферического корпуса реторты.
Конструкция шарового аппарата, работает в основном по технологической схеме совмещенного аппарата, но при этом позволяет помимо верхнего слива одновременно использовать донный слив хлорида магния, который применяется в полусовмещенной схеме. Реторты в шаровом аппарате располагаются параллельно друг другу, как в совмещенном аппарате, при этом для их сообщения используется короткий паропровод, как в полусовмещенном аппарате. Таким образом, в шаровом аппарате объединены положительные конструктивные решения аналогов, что позволит снизить себестоимость и увеличить скорость производства губчатого титана.
Как известно сфера имеет наименьшую площадь, что позволяет уменьшить тепловые потери и снизить площадь контакта крицы с материалом реторты. Сфера вмещает максимальный объем продукта при минимальной площади поверхности, которая его удерживает. По мере изменения геометрии реторты от полушаровой формы площадь контакта титана со стенкой увеличивается, а объем крицы внутри реторты уменьшается. Для усиления теплоизоляции реторт от внешней среды применяется наружный корпус, размещенный на определенном расстоянии от внутренней оболочки реактора, который в свою очередь снаружи утепляется дополнительной специальной теплоизоляционной оболочкой. По сравнению с обычными теплопроводящими ретортами, полусферичкая реторта превращается в термос, который не должен пропускать тепло. Используя эту особенность конструкции, внутреннюю часть полусферической реторты, возможно, выполнить из листового технически чистого титана. Толщина стенки листа не ограничивается толщиной стенки обычных реторт и выбирается исходя из технологической целесообразности. Прочность конструкции титановой полусферической реторты, будет обеспечена за счет наружного корпуса, который возможно выполнить из любой конструкционной стали.
Плита, через которую производятся нагрев титана, может иметь достаточную толщину усиленную ребрами жесткости, между которыми размещается индуктор. Поэтому плита может обладать достаточной конструкционной прочностью, для того чтобы ее можно было изготовить из технически чистого титана. Индуктор, размещенный внутри плиты, практически всю свою мощность направляет на ее нагрев. Как известно, индуктор работает на определенной резонансной частоте, которая настроена на нагрев определенного металла, в частности на титан, при этом центральный тепловой экран, выполненный из меди и охлаждаемый водой нагреваться не будет. Экран дополнительно изолируется от инфракрасного излучения исходящего от нагретой плиты теплоизоляционной прокладкой.
Замена стали на титан позволит в аппарате производить крицу губки с наименьшим количеством примесей. Используя титановую полусферическую оболочку реторты и титановую нагревательную плиту, контактирующих с крицой губчатого титана, возможно, максимально повысить качество производимого продукта. По аналогии для производства губчатого циркония реторта и плита должны выполняться из листового технически чистого циркония. Замена материала плиты и оболочки на более тугоплавкие металлы такие, как ниобий и тантал, которые в титане и цирконии не образуют интерметаллидных соединений, позволит вести процесс восстановления и особенно сепарации при более высоких температурах, снижая время производства продукции.
При установке внутрь полусферической реторты нагревателя, значительно уменьшаются тепловые потери, так как тепло не проходит сквозь реторту, а непосредственно через нагрев плиты подводится к блоку титана. В связи с этим изменением полусферичекая реторта начинает исполнять роль непроводника тепловой энергии, а изолятора (экрана) тепловой энергии, которую необходимо с наименьшими потерями удерживать внутри реторты. Снижению тепловых потерь будет способствовать наименьшая площадь полусферической реторты, по сравнению с любой другой геометрией реторт. Радиус кривизны полусферической реторты направлен в сторону центра плиты, поэтому тепловые инфракрасные лучи будут отражаться от внутренней поверхности реторты на блок титановой губки и газообразные продукты реакции, повышая КПД процесса.
Дополнительный технологический эффект связан с возможностью регулировки температуры на выборочной площади плиты, то есть нагреватели вмонтированные в плиту включаются и нагревают определенный ее сектор по заданной программе. Например, при заполнении реторты расплавом магния необходимо поддерживать наибольшую температуру в нижней части реторты. Следовательно, в этой части нагреватели в плите будут поддерживать заданную температуру. По мере роста крицы температура так же должна меняться в зависимости от изменения ее геометрии. Данное изменение будет производиться регулировкой мощности нагревателей в заданном участке площади плиты. Информация о ходе процесса восстановления и сепарации собирается специализированными датчиками, размещенными внутри внутренней оболочки реторты и плиты, обрабатывается и в соответствие с заданной компьютерной программой идет заданный нагрев в определенных участках плиты и поступают и удаляются реагенты в заданном объеме.
Другим технологическим преимуществом шарового аппарата служит геометрическое расположение сливных и подводящих отверстий для реагентов поступающих и выходящих из реторты. Например, вход расплава магния, газовых и жидких реагентов и соответственно их выход производится вдоль нагретой плиты, что обозначает более экономичный расход энергии, при этом с более высокой скоростью возможно задавать температурные режимы, более эффективно влияя на ход проведения реакции восстановления и сепарации. С противоположной стороны в реторте- конденсаторе с аналогичным эффектом производится охлаждение поступающих туда реагентов.
Общий расход энергии на современных аппаратах при восстановлении и сепарации составляет 5 кВт*ч/кг губчатого титана [6]. При использовании шарового аппарата, где плита будет разогреваться электронагревателями сопротивления, расход энергии снизиться примерно в десять раз до 0,5кВт*ч/кг губчатого титана. Это связано с тем, что площадь дискового нагревателя установленного внутрь полусферической реторты на порядок меньше площади нагревателя размещенного с наружи цилиндрической реторты.
При использовании индукционного нагрева, который по КПД, примерно, в десять раз по эффективности превышает нагрев электросопротивлением, энергозатраты можно снизить еще на порядок до 0,05 кВт/кг губчатого титана.
Дополнительные технологические преимущества шарового аппарата будут получены при осуществлении операции по извлечению крицы губчатого титана из реторты. При нагреве плиты индуктором и при охлаждении ее периметра водой будет происходить деформация плоской стенки, которая начнет прогибаться вовнутрь реторты. После окончания процесса восстановления и сепарации происходит охлаждение всей плиты и обратная деформация стенки, которая выпрямляясь, отрывается от крицы титана.
Полусферическая реторта, исполняя роль изолятора во время восстановления и сепарации, не приваривается к крице, а отходит от него на определенное расстояние при охлаждении аппарата, когда объем крицы уменьшается. Таким образом, под действием значительных термических изменений объема плиты и крицы, где усилия деформаций превышают усилия создаваемые гидропрессами, производится отделение продукции от стенок аппарата, поэтому для отделения крицы титана не потребуется специализированной оснастки и прессового оборудования. Обычные цилиндрические реторты наиболее разогреты с наружной поверхности и при охлаждении, когда периметр реторты уменьшается по принципу горячей посадки, охватывают крицу губчатого титана. Поэтому крица не отделяется от реторт, а напротив плотно прижимается и приваривается к стенкам реторты. Для отделения реторты от крицы приходится прикладывать большие усилия, создавать специализированную оснастку и использовать дополнительное прессовое оборудование. В итоге это увеличивает время извлечения крицы из реторты и соответственно увеличивает себестоимость и снижает качество титановой губки [7] .
В технологическом плане скорость извлечения крицы из реторты играет ключевую роль, так как чем меньше время извлечения, тем меньше газовых примесей попадает в губчатый титан и на внутреннюю поверхность емкости.
На Фиг.2 показана последовательность извлечения из внутреннего полусферического корпуса реторты-реактора 1 крицы 14. Для извлечения крицы необходимо открыть на определенную величину полусферическую реторту и под действием силы тяжести крица выпадает из аппарата. Возможности шарового аппарата позволяют извлекать крицу с одновременной продувкой аргоном, не давая воздушным газовым примесям загрязнять внутреннее пространство реторты.
Для того, чтобы действие воздуха на продукцию было минимально, извлечение крицы возможно провести в специальной вакуумной гибкой оболочке 24. Перед открытием реторты оболочка крепится снаружи и в ней создается вакуум далее реторта и оболочка заполняются аргоном. После этого идет открытие реторты, перемещение крицы в оболочку и затем снова оболочка вакуумируется, обволакивая крицу губчатого титана по принципу вакуумной упаковки. При использовании этой технологии реторта будет закрыта во время наполнения полости аргоном и ее внутренняя поверхность не захватит воздушных примесей. За счет изменения технологической схемы будет устранена наиболее опасная и трудоемкая операция чистки реторт [6] .
В итоге все вышеперечисленные преимущества конструкции шарового аппарата, позволят перевести производство губчатого титана на другой более качественный уровень.
На сегодня, аппараты полусовмещенной конструкции по высоте занимают пространство в пределах 10м, а совмещенной конструкции занимают эти габариты по ширине. Исходя из этих размеров, возможно принять к рассмотрению сферический аппарат диаметром 10м. Опорой сферического аппарата является мембрана, закрепленная на фундаменте, которая удерживает на себе две полусферические реторты. При диаметре 10м в каждой полусферической реторте объемом 262м возможно восстанавливать до 180т титановой губки, где площадь контакта с губкой поверхности реторты и мембраны составит 236м .
Для сравнения, полусовмещенный аппарат на 3,6т имеет скорость производства губки 24кг/час, где объем реторты 5,2м , а площадь соприкосновения с губкой составляет 18м2 [7].
В пересчете на реторту 180т скорость восстановления составит примерно 600 кг/час, следовательно шаровой аппарат будет производить продукцию быстрее в 26 раз по сравнению с одной ретортой. Полусовмещенный аппарат на 3,6т будет производить 180т титана за 312 дней или для этого потребуется 50 реторт.
Сравнение показывает, что одна полусферическая реторта снижает на тонну титана площадь соприкосновения с 5 м 2 до 1,3 м 2. Для одновременного выпуска губки в ретортах на 3,6т, массой 180т требуется 900м нержавеющей стали, это больше в 3,8 раза площади соприкосновения в полусферической реторте.
Препятствием для эффективной эксплуатации шарового аппарата большого размера может стать большое сечение крицы образующейся в полусферической реторте, радиус которой достигает 5 метров.
Последние исследования, связанные с тенденцией роста эффективности в зависимости от диаметра реторты показали, что при увеличении диаметра обычной реторты эффективность растет, но достигая диаметра 2м, ее рост прекращается [8].
С целью увеличения эффективности шарового аппарата большого диаметра в пространство внутреннего полусферического корпуса реторты-реактора 1 устанавливаются дополнительные полукруглые нагревательные пластины 25 (Фиг.З), а во внутренний полусферический корпус реторты-конденсатора 2 устанавливаются аналогичные охлаждаемые пластины 26.
Нагревательные пластины за счет электросопротивления или индуктора в реторте- реакторе нагреваются в обе стороны. Охлаждаются пластины в реторте-кондесаторе за счет протока воды по внутренней полости. Таким образом, формируемая крица делится на дольки (по аналогии с апельсином), что позволяет разделить пространство реторты на несколько более мелких секций. За счет этого скорость проведения реакции будет повышена. В зависимости от диаметра шарового аппарата, устанавливается определенное количество пластин. Например, аппарат диаметром четыре метра можно эксплуатировать без пластин, диаметром пять метров, можно разделить, используя одну пластину в каждой реторте. Шаровой аппарат диаметром десять метров целесообразно разделить на восемь частей в каждой реторте и так далее. В каждую секцию, образованную пластинами внутри реторты, жидкие и газообразные продукты реакции могут поступать или удаляться по отдельному паровому трубопроводу. Например, если пространство реторты-реактора разделено на четыре секции, то паровых трубопроводов так же можно применить четыре, соответственно такое же количество будет трубопроводов для заливки и удаления жидких реагентов.
Дополнительный эффект может быть получен за счет изменения геометрии паровых трубопроводов, которые могут быть продолговатыми, то есть выполненными, начиная немного выше уровня заливки магния и заканчивая в верхней части на уровне охлаждения мембраны, по ширине, ограниченные нагревательными пластинами. Таким образом, паровой трубопровод примет продолговатую по вертикали форму, значительно увеличив свою площадь и, следовательно, снизив сопротивление газообразным реагентам и соответственно время производства губки.
Полукруглые пластины, возможно выполнить из титана или более тугоплавких металлов, например, таких как ниобий или тантал с целью увеличения температуры нагрева и повышения скорости процесса. После извлечения общей крицы из реактора, пластины от долек крицы, возможно, отделять ленточной или дисковой пилой. Для последующего дробления крицы подойдет обычное оборудование.
На сегодня, например, предприятие "АВИСМА" г. Березняки в месяц производит, примерно 3600 тонн титановой губки. Для производства данного объема губки необходимо построить всего четыре шаровых аппарата диаметром 10м. Для увеличения скорости производства в этих ретортах необходимо разделить пространство реторты- реактора и реторты-конденсатора, например, на 8 частей. Скорость производства в шаровом аппарате может достигнуть скорости обычной реторты и составит 6 дней. Один аппарат займет площадь цеха равную 80м 2 , а 4 аппарата соответственно 320м 2. Аппарат на 3,6т занимает площадь цеха равную 20м и для замены четырех шаровых аппаратов потребуется использовать 200 этих аппаратов, которые займут площадь 4000м .
Сравнительный пример показывает, что с увеличением габаритов аппарата значительно экономится цеховое пространство.
Особо значительное увеличение габаритов аппарата будет влиять на увеличение его производительности. Например, если построить сферический аппарат диаметром 20м, где каждая реторта-реактор и реторта-конденсатор разделены на шестнадцать долек, то шаровой аппарат, примерно, за 6 дней уже будет производить 1500т титановой губки.
При строительстве аппарата диаметром 30м, где реторты разделены на 24 дольки, один шаровой аппарат за 6 дней будет производить 5000т титановой губки. Таким образом, в год совершит 60 циклов и произведет ЗООтыс.т, по объему титана это будет больше годовой нормы производства "АВИСМА" в 7,5 раза, то есть этот шаровой аппарат будет в год производить то же количество титана, что на сегодня производит в год Китай, Россия и США вместе взятые.
Металлургия, как правило, всегда стремиться к увеличению габаритов оборудования с целью снижения общих затрат, энергопотребления и повышения технико- экономических показателей для обеспечения конкурентоспособности на рынке.
Производство титановой губки необходимо в больших количествах и в будущем шаровые аппараты на тысячи тонн титана будут востребованы. При освоении и развитии подобных аппаратов, завод по производству титановой губки будет строиться вокруг одного или двух шаровых аппаратов.
Развитие шаровых аппаратов возможно за счет следующих преимуществ:
1. Объединения в новом оборудовании положительных конструктивных решений полусовмещенного и совмещенного аппаратов;
2. Установки внутрь реторты нагревателя;
3. Замены листовой стали реторты на листовой титан или цирконий:
4. Устранения операции выпрессовки крицы из реторты;
5. Введения операции вакуумной упаковки крицы с продувкой реторты аргоном и устранения операции чистки реторты.
Предлагаемый способ и устройство пригоден для восстановления практически любых металлов магнием из хлоридных соединений.
ЛИТЕРАТУРА
[1]. В.Н. Нечаев, А.И. Цаплин - Описание теплофизики процесса термического восстановления в аппарате с цикловым съемом 4,8 т губчатого титана - Научно технический журнал "Титан" N°2 (32), 2011г., стр.10.
[2]. В.В. Тэлин, СМ. Теслевич и др. - Основные результаты опытно-промышленных испытаний совмещённого процесса получения губчатого титана на КП «ЗТМК», - Научно технический журнал "Титан" N°2(17). 2005г., стр.14.
[3]. И. Ф. Червоный, Д. А. Листопад - Накопление примесей в слое титанирования реактора в процессе производства губчатого титана - Научно технический журнал "Титан" J4s2 (32), 2011г., стр.4.
[4]. А. А. Путин, О. А. Путина и др. - Патент RU2265070, "Устройство для магниетермического получения губчатого титана", - CI С22В 34/12, 5/04, 30.04.2004 [5]. А. А. Путин, О. А. Путина и др. - Патент RU2273675, "Способ вакуумной сепарации губчатого титана и устройство для его осуществления", - CI С22В 34/12, С22В 9/04, 22.09.2004
[6]. А.Б. Танкеев, Д.А. Рымкевич и др. - Интенсификация технологического режима процесса восстановления в аппарате производительностью 4,8-^5т губчатого титана за цикл - Научно технический журнал "Титан" N°l(20), 2007г., стр.3.
[7]. А. А. Путин, О. А. Путина и др. - Пути развития магниетермического производства титана - Научно технический журнал "Титан" N°l(16), 2005г., стр.10.
[8] СМ. Лупинос, С. Г. Грищенко и др. - Станет ли титан дешевле завтра? О перспективах разработки непрерывной технологии магниетермического производства титана - Научно технический журнал "Титан" N°3(49), 2015г., стр.14.

Claims

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
Способ восстановления металлов в аппарате заключающийся в том, что хлорид металла подается на расплав магния, удерживаемого в обогреваемой нагревателем реторте-реакторе с последующим получением крицы и возгонкой газовой фазы продуктов реакции, осаждающихся через трубопровод в охлаждаемой реторте- конденсаторе и сливом жидкой фазы продуктов реакции отличающегося тем, что экономия тепла во внутреннем пространстве реторты-реактора и реторты- конденсатора обеспечивается за счет установки нагревателя и холодильника внутри аппарата, который имеет шаровую форму способствующей уменьшению тепловых потерь за счет уменьшения площади сферической поверхности стенок реторт, усиленной тепловой изоляцией от внешнего пространства, а увеличение скорости производства обеспечено за счет мембраны разделяющей реторты, где с одной плоскости производится нагрев реагентов и проходят паровой и жидкостные трубопроводы, имеющие минимально возможную длину.
Способ по п. 1 отличающейся тем, что для изменения температуры внутри реторты- реактора применяется регулировка мощности нагревателя, а в теплоизоляционное пространство между наружной и внутренней стенками реторты может подаваться газ, вода или пар определенной температуры или в этом пространстве может создаваться вакуум.
Способ по п. 1 отличающейся тем, что для отделения крицы металла от полусферической части реторты-реактора и мембраны можно применять их попеременный нагрев и охлаждение с целью воспроизводства циклических колебаний поверхности под действием термических расширений, способствующих разрушению слоя прилегающей крицы и окончательному ее отделению от поверхности реторты.
Способ по п.1 отличающийся тем, что слив жидкой фазы продуктов реакции производится как сверху, так и снизу, а удаление газообразной фазы может производиться, как через один, так и несколько паропроводов, которые могут быть вертикальной продолговатой формы.
Способ по п.1 отличающийся тем, что температура нагрева внутри аппарата может регулироваться на отдельных частях ее объема, как по высоте, так и по ширине внутреннего пространства аппарата, принимая заданную температуру в зависимости от заданной компьютерной программы.
6. Способ по п.1 отличающийся тем, что извлечение крицы возможно производить без контакта с воздухом используя специальную гибкую оболочку, где можно удерживать крицу используя вакуум или инертные газы.
7. Способ по п.1 отличающийся тем, что ускорение процесса производства крицы достигается за счет использования дополнительных нагревателей, размещенных в пластинах разделяющих крицу на сектора (дольки), а так же дополнительных холодильников - пластинах, разделяющих пространство реторты - конденсатора на сектора (дольки).
8. Устройство для восстановления металлов в аппарате содержит нагреватель обогревающий реторту-реактор, где производится крица, паровой трубопровод по которому газовые реагенты поступают в реторту-конденсатор, жидкостные трубопроводы для подачи и удаления реагентов, систему охлаждения и слежения отличающееся тем, что реторты, выполненные в виде полусфер, совмещаются в шаровой аппарат через круглую разделительную вертикальную мембрану, которая нагревается со стороны реторты-реактора и охлаждается со стороны реторты- конденсатора, где паровой трубопровод как минимум один проходит через верхнюю часть мембраны, а жидкостные трубопроводы расположены по периметру мембраны.
9. Устройство по п.8, отличающееся тем, что мембрана, выполненная в виде круглой плоской плиты с одной стороны может нагревать, а с другой стороны охлаждать пространство реторты, нагрев плиты производится электросопротивлением или индуктором, а охлаждение за счет протока воды по внутренним полостям плиты, нагреваемая и охлаждаемая плиты разделены центральным тепловым экраном, который может быть выполнен из меди охлаждаемой водой.
10. Устройство по п.8, отличающееся тем, что для усиления теплоизоляции реторт от внешней среды применяется, как минимум два корпуса размещенных на определенном расстоянии друг от друга, где внутренний корпус реторты соприкасается с реагентами, а наружный утепляется дополнительной специальной теплоизоляционной оболочкой. По сравнению с обычными теплопроводящими ретортами, полусферичкая реторта, состоящая как минимум из двух корпусов, превращается в термос.
11. Устройство по п.8, отличающееся тем, что внутренний корпус полусферической реторты, где производится титан, возможно, выполнить из листового технически чистого титана, а где производится цирконий из циркония, то есть внутренний корпус выполняется из металла, который восстанавливается в аппарате.
12. Устройство по п.8, отличающееся тем, что плита, через которую производятся нагрев титана, может иметь достаточную толщину, усиленную ребрами жесткости, между которыми размещается индуктор, что позволяет более эффективно ее обогревать и обеспечивает конструкционную прочность для того, чтобы плиту можно было изготовить из технически чистого титана, циркония или других металлов, которые восстанавливаются в аппарате.
13. Устройство по п.8, отличающееся тем, что индуктор работает на определенной резонансной частоте, которая настроена на нагрев определенного металла, в частности на металл плиты, при этом разделительный тепловой экран, выполненный из меди и охлаждаемый водой, нагреваться не будет, при этом экран дополнительно изолируется от инфракрасного излучения, исходящего от нагретой плиты, теплоизоляционной прокладкой.
14. Устройство по п.8, отличающееся тем, что замена материала плиты и внутреннего корпуса реторты на более тугоплавкие металлы такие, как ниобий и тантал, которые в восстанавливаемом металле не образуют интерметаллидных соединений, позволит вести процесс восстановления и особенно сепарации при более высоких температурах, снижая время производства продукции.
15. Устройство по п.8, отличающееся тем, что экономический эффект по энергосбережению связан с возможностью регулировки температуры на выборочной площади плиты и внутреннего корпуса реторты, то есть нагреватели вмонтированные в плиту включаются и нагревают определенный ее сектор плиты по заданной программе, а пар или вода по аналогии охлаждают внутренний корпус реторты.
16. Устройство по п.8, отличающееся тем, что информация о ходе процесса восстановления и сепарации собирается специализированными датчиками, размещенными внутри корпуса реторты и плиты, обрабатывается и в соответствие с заданной компьютерной программой идет заданный нагрев в определенных участках аппарата, куда поступают и удаляются реагенты в заданном объеме.
17. Устройство по п.8, отличающееся тем, что при нагреве и охлаждении плиты и корпуса реторты происходит деформация плоскостей, которые прогибаясь, отрываются от блока металла, для гарантированного отделения металла от плоскостей, возможно применять их попеременный нагрев и охлаждения.
18. Устройство по п.8, отличающееся тем, что перед открытием реторта снаружи помещается в гибкую оболочку, в которой создается вакуум и далее оболочка заполняются аргоном, после этого идет открытие реторты, перемещение блока в оболочку и затем снова оболочка вакуумируется, обволакивая блок губчатого металла по принципу вакуумной упаковки.
19. Устройство по п.8, отличающееся тем, что с целью увеличения эффективности работы шарового аппарата большого диаметра в пространство полусферической реторты-реактора устанавливаются дополнительные полукруглые нагревательные пластины, а в реторту-конденсатор устанавливаются аналогичные охлаждаемые пластины.
20. Устройство по п.8, отличающееся тем, что полукруглые пластины, возможно выполнить из метла, восстанавливаемого в аппарате или более тугоплавких металлов, с целью увеличения температуры нагрева и повышения скорости процесса, после извлечения крицы из реактора, пластины от долек крицы, возможно, отделять ленточной или дисковой пилой.
PCT/RU2017/050127 2017-04-06 2017-12-14 Способ и устройство восстановления металлов в шаровом аппарате с внутренним нагревателем WO2018186768A1 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017111743 2017-04-06
RU2017111743A RU2017111743A (ru) 2017-04-06 2017-04-06 Способ и устройство восстановления металлов в шаровом аппарате с внутренним нагревателем

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2018186768A1 true WO2018186768A1 (ru) 2018-10-11

Family

ID=63713509

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/RU2017/050127 WO2018186768A1 (ru) 2017-04-06 2017-12-14 Способ и устройство восстановления металлов в шаровом аппарате с внутренним нагревателем

Country Status (2)

Country Link
RU (1) RU2017111743A (ru)
WO (1) WO2018186768A1 (ru)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112662895A (zh) * 2020-11-25 2021-04-16 贵州省钛材料研发中心有限公司 一种海绵钛还原蒸馏生产用的反应器大盖

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3318688A (en) * 1962-02-13 1967-05-09 Pittsburgh Plate Glass Co Process of producing zirconium metal
US4565354A (en) * 1982-05-31 1986-01-21 Hiroshi Ishizuka Apparatus for producing purified refractory metal from a chloride thereof
RU2273675C1 (ru) * 2004-09-22 2006-04-10 Открытое Акционерное Общество "Корпорация ВСМПО -АВИСМА" Способ вакуумной сепарации губчатого титана и устройство для его осуществления

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3318688A (en) * 1962-02-13 1967-05-09 Pittsburgh Plate Glass Co Process of producing zirconium metal
US4565354A (en) * 1982-05-31 1986-01-21 Hiroshi Ishizuka Apparatus for producing purified refractory metal from a chloride thereof
RU2273675C1 (ru) * 2004-09-22 2006-04-10 Открытое Акционерное Общество "Корпорация ВСМПО -АВИСМА" Способ вакуумной сепарации губчатого титана и устройство для его осуществления

Also Published As

Publication number Publication date
RU2017111743A (ru) 2018-10-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100557048C (zh) 一种感应加热连续炼镁装置及其连续炼镁工艺
US2564337A (en) Production of refractory metals
US10961605B2 (en) Method for producing magnesium by distillation
CN104831088B (zh) 一种海绵钛还原蒸馏反应装置及生产工艺
JP5396954B2 (ja) クロロシランの精製装置及びクロロシラン製造方法
TW201447056A (zh) 定向凝固系統及方法
WO2018186768A1 (ru) Способ и устройство восстановления металлов в шаровом аппарате с внутренним нагревателем
JP2006506532A (ja) スラリーからの金属パウダーの分離システム及び分離方法
CN2937153Y (zh) 一种还原罐
CN201842881U (zh) 菱镁矿石一步法直接炼镁的真空还原设备
CN111249761B (zh) 一种熔盐蒸馏纯化方法及设备
US20070180951A1 (en) Separation system, method and apparatus
WO2005019485A1 (en) Indexing separation system
AU2004269422A1 (en) Separation system, method and apparatus
CN110538478A (zh) 一种高品质无水稀土卤化物提纯装置
CN103206866A (zh) 一种闪速熔炼炉体冷却余热回收的方法及其装置
CN210885323U (zh) 连续高温提纯设备
CN110218880B (zh) 一种火法真空冶金还原装置
JPH0255490B2 (ru)
CN206721330U (zh) 一种镉连续真空精馏炉用冷凝器
RU2205241C1 (ru) Способ получения кальция и устройство для его осуществления (варианты)
CN102140686A (zh) 一种新型的多晶硅熔炼炉
CN204848984U (zh) 电磁感应加热熔融还原金属镁真空还原炉
CN201165543Y (zh) 一种还原反应罐
CN217483263U (zh) 一种金属钪蒸馏碳管炉

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 17904755

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 17904755

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1