JPH05209239A - 昇華器−反応器システム - Google Patents
昇華器−反応器システムInfo
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- JPH05209239A JPH05209239A JP4290855A JP29085592A JPH05209239A JP H05209239 A JPH05209239 A JP H05209239A JP 4290855 A JP4290855 A JP 4290855A JP 29085592 A JP29085592 A JP 29085592A JP H05209239 A JPH05209239 A JP H05209239A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B5/00—General methods of reducing to metals
- C22B5/02—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes
- C22B5/16—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes with volatilisation or condensation of the metal being produced
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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- C22B5/04—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes by aluminium, other metals or silicon
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- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 昇華器−反応器システム内で塩化物を反応さ
せるのに必要な通常のサイクル時間を短くすることにあ
る。 【構成】 ＩＶＢ族の金属をマグネシウムで還元するた
めの昇華器−反応器システム（１０）は、反応器（１
４）から間隔を置いて配置された昇華器（１２）を有
し、昇華器と反応器を相互に連結する配管内にガス流量
制御弁（１８）が設けられている。ロードセル（６６）
が、昇華器内の供給物を秤量して信号を流量制御弁（１
８）に出力し、それにより反応器への供給蒸気の流量を
制御する。
せるのに必要な通常のサイクル時間を短くすることにあ
る。 【構成】 ＩＶＢ族の金属をマグネシウムで還元するた
めの昇華器−反応器システム（１０）は、反応器（１
４）から間隔を置いて配置された昇華器（１２）を有
し、昇華器と反応器を相互に連結する配管内にガス流量
制御弁（１８）が設けられている。ロードセル（６６）
が、昇華器内の供給物を秤量して信号を流量制御弁（１
８）に出力し、それにより反応器への供給蒸気の流量を
制御する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はＩＶＢ族金属の塩化物を
マグネシウムで還元するための昇華器−反応器システム
に関する。
マグネシウムで還元するための昇華器−反応器システム
に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】ジルコ
ニウム及びハフニウムを含むＩＶＢ族の金属は、クロー
ル還元法によって各種サンド（砂）から商業的に生産さ
れる。クロール還元法では、サンドを塩素処理して塩化
物の形態、主として四塩化物の形の金属を生じさせる。
塩化物は昇華器へバッチ送りされ、昇華器は塩化物を蒸
発させる。次に、蒸気は反応器内に流入し、反応器内に
おいてマグネシウムで還元されて塩化マグネシウム中に
金属スポンジを生ずる。米国特許第４，５１１，３９９
号、第４，６１３，３６６号及び第４，８９７，１１６
号は、公知の昇華器−反応器システムの構造及び動作原
理を開示している。これら米国特許を本明細書の一部を
形成するものとして引用する。これら昇華器−反応器シ
ステムを用いると、任意のＩＶＢ族金属を生じさせるこ
とができる。
ニウム及びハフニウムを含むＩＶＢ族の金属は、クロー
ル還元法によって各種サンド（砂）から商業的に生産さ
れる。クロール還元法では、サンドを塩素処理して塩化
物の形態、主として四塩化物の形の金属を生じさせる。
塩化物は昇華器へバッチ送りされ、昇華器は塩化物を蒸
発させる。次に、蒸気は反応器内に流入し、反応器内に
おいてマグネシウムで還元されて塩化マグネシウム中に
金属スポンジを生ずる。米国特許第４，５１１，３９９
号、第４，６１３，３６６号及び第４，８９７，１１６
号は、公知の昇華器−反応器システムの構造及び動作原
理を開示している。これら米国特許を本明細書の一部を
形成するものとして引用する。これら昇華器−反応器シ
ステムを用いると、任意のＩＶＢ族金属を生じさせるこ
とができる。
【０００３】従来技術のクロール法は通常は、相当な量
の過剰マグネシウムを用いる手法により供給物の完全な
還元を確保している。この手法は、過剰マグネシウムが
追加の溶融時間を必要とするためクロール法のサイクル
時間を長くして望ましくない。そのうえ、過剰マグネシ
ウムを用いる場合、原料費の節減のため、未反応のマグ
ネシウムを回収して再循環させることが商業上必要にな
る。再循環したマグネシウムは水蒸気及び吸着汚染ガス
を供給物に添加するので、これらを反応開始前に脱ガス
段階で除去しなければならない。米国特許第４，５１
１，３９９号は、連続的に供給される昇華器内に設けら
れていて塩化物を測定するレベル検出システムを用いる
ことを開示しているが、このシステムは相当量の過剰マ
グネシウムを用い、かかるマグネシウムはマグネシウム
取出し弁を通り反応器から流れ出て回収容器に入る。
の過剰マグネシウムを用いる手法により供給物の完全な
還元を確保している。この手法は、過剰マグネシウムが
追加の溶融時間を必要とするためクロール法のサイクル
時間を長くして望ましくない。そのうえ、過剰マグネシ
ウムを用いる場合、原料費の節減のため、未反応のマグ
ネシウムを回収して再循環させることが商業上必要にな
る。再循環したマグネシウムは水蒸気及び吸着汚染ガス
を供給物に添加するので、これらを反応開始前に脱ガス
段階で除去しなければならない。米国特許第４，５１
１，３９９号は、連続的に供給される昇華器内に設けら
れていて塩化物を測定するレベル検出システムを用いる
ことを開示しているが、このシステムは相当量の過剰マ
グネシウムを用い、かかるマグネシウムはマグネシウム
取出し弁を通り反応器から流れ出て回収容器に入る。
【０００４】ジルコニウムまたはハフニウムを生産する
場合に用いられる昇華器では、塩化物の測定に十分な正
確度でレベルセンサを使用することはできない。その理
由は、粉末の表面が平らではない場合があるからであ
る。これが生じる原因は、昇華器の加熱表面に隣接して
位置する粉末が、粉末塊の前で蒸発する傾向があり、こ
れにより円錐形となることにある。かくして、測定レベ
ルは単に近似値である。
場合に用いられる昇華器では、塩化物の測定に十分な正
確度でレベルセンサを使用することはできない。その理
由は、粉末の表面が平らではない場合があるからであ
る。これが生じる原因は、昇華器の加熱表面に隣接して
位置する粉末が、粉末塊の前で蒸発する傾向があり、こ
れにより円錐形となることにある。かくして、測定レベ
ルは単に近似値である。
【０００５】また、従来型クロール法では、ＥＸ熱反応
（ex-thermic）により温度が９５０℃以上になる場合、
長期且つ非制御の還元段階が実施される。この段階は、
塩化物の完全な還元を確保するよう行なわれる。この手
法う用いると、温度９００℃以上におけるマグネシウム
中の鉄の可溶性が高いので、相当量の鉄を溶融させるこ
とができると考えられる。鉄はスポンジを含有する反応
器の坩堝からスポンジ内へ拡散することになる。高品質
のジルコニウム、ハフニウム等（金属スポンジ）を生産
するためには、最適反応温度を８００〜９００℃に制御
すべきであると考えられる。
（ex-thermic）により温度が９５０℃以上になる場合、
長期且つ非制御の還元段階が実施される。この段階は、
塩化物の完全な還元を確保するよう行なわれる。この手
法う用いると、温度９００℃以上におけるマグネシウム
中の鉄の可溶性が高いので、相当量の鉄を溶融させるこ
とができると考えられる。鉄はスポンジを含有する反応
器の坩堝からスポンジ内へ拡散することになる。高品質
のジルコニウム、ハフニウム等（金属スポンジ）を生産
するためには、最適反応温度を８００〜９００℃に制御
すべきであると考えられる。
【０００６】本発明の目的は、昇華器−反応器システム
内で塩化物を反応させるのに必要な標準サイクル時間を
短くすることにある。本発明のさらにもう１つの目的
は、過剰マグネシウム使用量を減少させると共に反応温
度における制御を良好にすることにある。
内で塩化物を反応させるのに必要な標準サイクル時間を
短くすることにある。本発明のさらにもう１つの目的
は、過剰マグネシウム使用量を減少させると共に反応温
度における制御を良好にすることにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的に鑑みて、本発
明は、ＩＶＢ族金属の塩化物をマグネシウムで還元して
ＩＶＢ族金属及び副産物である塩化マグネシウムを生じ
させるための昇華器−反応器システムに関し、かかるシ
ステムは、ＩＶＢ族金属の塩化物の粉末を蒸発させるた
めの昇華器と、昇華器から間隔を置いて配置されてい
て、蒸発した塩化物とマグネシウムを反応させるための
少なくとも一つの反応器とから成る。管系が、昇華器と
反応器を蒸気流通関係で相互に連結し、配管内に設けた
流量制御手段が、昇華器と一又は二以上の反応器を相互
に選択的に連結する。
明は、ＩＶＢ族金属の塩化物をマグネシウムで還元して
ＩＶＢ族金属及び副産物である塩化マグネシウムを生じ
させるための昇華器−反応器システムに関し、かかるシ
ステムは、ＩＶＢ族金属の塩化物の粉末を蒸発させるた
めの昇華器と、昇華器から間隔を置いて配置されてい
て、蒸発した塩化物とマグネシウムを反応させるための
少なくとも一つの反応器とから成る。管系が、昇華器と
反応器を蒸気流通関係で相互に連結し、配管内に設けた
流量制御手段が、昇華器と一又は二以上の反応器を相互
に選択的に連結する。
【０００８】秤量手段（好ましくは、ロードセル）が昇
華器に作動的に連結され、昇華器及びその内容物の重量
に応答して、選択された反応器への蒸発塩化物の流量を
制御する。かかるシステムを用いると、或る量の塩化物
を反応器内に導入して塩化物とマグネシウムをほぼ反応
させることができるので有利であり、したがってマグネ
シウムの再循環又は反応物の損失の必要が、もしあった
としても僅かに過ぎない。加えて、塩化物の装入物をオ
フライン状態の昇華器に供給し、ここで予備排気し、再
処理することなく最高約２７５℃の高い温度で保管し、
したがって水分の吸着が殆どなく、しかも装入物の脱ガ
スに要する損失時間が殆どないようにする。変形例とし
て、塩化物を滞留時間が長いオンライン状態の昇華器に
連続的に供給してもよい。
華器に作動的に連結され、昇華器及びその内容物の重量
に応答して、選択された反応器への蒸発塩化物の流量を
制御する。かかるシステムを用いると、或る量の塩化物
を反応器内に導入して塩化物とマグネシウムをほぼ反応
させることができるので有利であり、したがってマグネ
シウムの再循環又は反応物の損失の必要が、もしあった
としても僅かに過ぎない。加えて、塩化物の装入物をオ
フライン状態の昇華器に供給し、ここで予備排気し、再
処理することなく最高約２７５℃の高い温度で保管し、
したがって水分の吸着が殆どなく、しかも装入物の脱ガ
スに要する損失時間が殆どないようにする。変形例とし
て、塩化物を滞留時間が長いオンライン状態の昇華器に
連続的に供給してもよい。
【０００９】本発明の好ましい実施例では、秤量手段に
応動する反応器を冷却するための冷却手段が設けられて
いる。この構成により、反応器内の反応生成物を適当な
量の塩化物を反応器に供給した後に、事実上すぐに冷却
することができる。かくして、鉄その他の汚染物が反応
器の坩堝からスポンジ金属内へ拡散する場合、高温状態
でいる時間は殆どない。
応動する反応器を冷却するための冷却手段が設けられて
いる。この構成により、反応器内の反応生成物を適当な
量の塩化物を反応器に供給した後に、事実上すぐに冷却
することができる。かくして、鉄その他の汚染物が反応
器の坩堝からスポンジ金属内へ拡散する場合、高温状態
でいる時間は殆どない。
【００１０】本発明の内容は、添付の図面に例示的に示
すに過ぎない好ましい実施例の以下の説明から一層明ら
かになろう。
すに過ぎない好ましい実施例の以下の説明から一層明ら
かになろう。
【００１１】
【実施例】図１は、反応器１４から間隔を置いて配置さ
れた昇華器１２を有する昇華器−反応器システム１０を
概略的に示している。昇華器１２と反応器１４は管系１
６によって相互に連結されており、管系１６は又、図示
の反応器１４と並列に配置された一又は二以上の別の反
応器１４を相互に連結している。管系に設けられた流量
制御手段、例えば流量制御弁１８は、昇華器１２を一ま
たは二以上の反応器１４に作動的に相互連結できる。昇
華器−反応器システム１０は機器のサイズ及び生産計画
に応じて四又は五以上の反応器１４で構成できる。加え
て、システム内に二以上の昇華器１２を連結して設けて
もよく、したがって例えば第１の昇華器が、第２の昇華
器（図示せず）にオフライン状態で新しいバッチを装入
している間または動作状態になるよう準備されている
間、塩化物のバッチをオンライン状態で蒸発させること
ができるようにする。昇華器−反応器システム１０を利
用すると、任意のＩＶＢ族金属を生じさせることができ
る。説明上、昇華器−反応器システム１０をジルコニウ
ムの生産と関連して以下に説明する。
れた昇華器１２を有する昇華器−反応器システム１０を
概略的に示している。昇華器１２と反応器１４は管系１
６によって相互に連結されており、管系１６は又、図示
の反応器１４と並列に配置された一又は二以上の別の反
応器１４を相互に連結している。管系に設けられた流量
制御手段、例えば流量制御弁１８は、昇華器１２を一ま
たは二以上の反応器１４に作動的に相互連結できる。昇
華器−反応器システム１０は機器のサイズ及び生産計画
に応じて四又は五以上の反応器１４で構成できる。加え
て、システム内に二以上の昇華器１２を連結して設けて
もよく、したがって例えば第１の昇華器が、第２の昇華
器（図示せず）にオフライン状態で新しいバッチを装入
している間または動作状態になるよう準備されている
間、塩化物のバッチをオンライン状態で蒸発させること
ができるようにする。昇華器−反応器システム１０を利
用すると、任意のＩＶＢ族金属を生じさせることができ
る。説明上、昇華器−反応器システム１０をジルコニウ
ムの生産と関連して以下に説明する。
【００１２】昇華器１２は一般に、着脱自在な蓋２４を
備えたフランジ付きのレトルト２２を支持するシェル２
０を有する。蓋２４を取り外せば、レトルト２２に四塩
化ジルコニウム粉末２６を装入できる。変形例では、蓋
２４は装入用連結具（図示せず）を有し、この装入用連
結具を通して粉末を導入することができる。この場合、
蓋２４を取り外す必要はない。加熱器２８（誘導加熱器
であるのがよい）が、レトルト２２及びその挿入物２６
を最高約２７５℃まで加熱するためにシェル２０内に設
けられている。レトルト２２は、装入物２６を貫通して
延びていて、レトルト２２の内部を通って加熱ガスを循
環させることにより装入物２６を素早く加熱させるため
の中空管状部材３０を有するのがよい。
備えたフランジ付きのレトルト２２を支持するシェル２
０を有する。蓋２４を取り外せば、レトルト２２に四塩
化ジルコニウム粉末２６を装入できる。変形例では、蓋
２４は装入用連結具（図示せず）を有し、この装入用連
結具を通して粉末を導入することができる。この場合、
蓋２４を取り外す必要はない。加熱器２８（誘導加熱器
であるのがよい）が、レトルト２２及びその挿入物２６
を最高約２７５℃まで加熱するためにシェル２０内に設
けられている。レトルト２２は、装入物２６を貫通して
延びていて、レトルト２２の内部を通って加熱ガスを循
環させることにより装入物２６を素早く加熱させるため
の中空管状部材３０を有するのがよい。
【００１３】冷却手段、例えばブロワ３６を用いて、冷
却用空気を昇華器１２のシェル２０に送り込んでレトル
ト２２を一層低い温度に冷却するのが良い。本発明の変
形例では、ブロワを用いて空気その他ガスを短いダクト
を通してシェル２０内に送風しても良い。すると、空気
はレトルト２２内のガスとは別個に通気される。レトル
ト２２は、水蒸気及び他のガスを凝縮器及び管系（図示
せず）に通気するための操作弁４２を備えた通気ライン
４０を有している。プロセス出口４４は、塩化物がレト
ルト２２から相互連結管系１６を通って反応器１４に流
れることができるようにする。管系１６及び流量制御弁
１８は流動状態の塩化物が凝縮しないようにするためラ
イン４６で電気的に熱追跡される。
却用空気を昇華器１２のシェル２０に送り込んでレトル
ト２２を一層低い温度に冷却するのが良い。本発明の変
形例では、ブロワを用いて空気その他ガスを短いダクト
を通してシェル２０内に送風しても良い。すると、空気
はレトルト２２内のガスとは別個に通気される。レトル
ト２２は、水蒸気及び他のガスを凝縮器及び管系（図示
せず）に通気するための操作弁４２を備えた通気ライン
４０を有している。プロセス出口４４は、塩化物がレト
ルト２２から相互連結管系１６を通って反応器１４に流
れることができるようにする。管系１６及び流量制御弁
１８は流動状態の塩化物が凝縮しないようにするためラ
イン４６で電気的に熱追跡される。
【００１４】アルゴンパージ式圧力発信器５４が、レト
ルト２２内の圧力（真空）を検出し、制御信号を選択ス
イッチ６０、インターロック６２その他当業者にとって
特段説明する必要のない従来装置を介して加熱器２８、
ブロワ又は送風機３６、及びベント弁４２に出力する。
蓋２４（図示してある）又はシェル２０（図示せず）内
に設けられている熱素子６４、例えば、熱電対が、レト
ルト２２内の温度を検出して制御信号を加熱器２８及び
ブロワ３６にそれぞれ出力する。図１において、計測制
御ラインはプロセスラインと区別するため全て一点鎖線
で示されている。
ルト２２内の圧力（真空）を検出し、制御信号を選択ス
イッチ６０、インターロック６２その他当業者にとって
特段説明する必要のない従来装置を介して加熱器２８、
ブロワ又は送風機３６、及びベント弁４２に出力する。
蓋２４（図示してある）又はシェル２０（図示せず）内
に設けられている熱素子６４、例えば、熱電対が、レト
ルト２２内の温度を検出して制御信号を加熱器２８及び
ブロワ３６にそれぞれ出力する。図１において、計測制
御ラインはプロセスラインと区別するため全て一点鎖線
で示されている。
【００１５】昇華器１２は、シェル２０と作動的に関連
していて、レトルト２２内の粉末２６を秤量するための
秤量手段６６を有している。レベル検出装置を使用しな
くてもレトルト内の粉末の量を正確に判定できるので有
利である。秤量手段６６は好ましくは、最大約２０ｔの
荷重につき歪又は磁気の変化を測定する強力ロードセル
である。最適には、昇華器１２は、構造用支持体（図示
せず）に取り付けられた３つのロードセル６６が装備さ
れた３本の脚６８により支持されている。秤量手段６６
は従来方式の計装（図示せず）によりライン１６内の流
量制御弁１８に信号を出力する。変形例では、秤量手段
６６は情報処理装置を介して、選択された反応器１４に
連結された分岐管内に設けられている流量制御弁（図示
せず）に信号を出力する。
していて、レトルト２２内の粉末２６を秤量するための
秤量手段６６を有している。レベル検出装置を使用しな
くてもレトルト内の粉末の量を正確に判定できるので有
利である。秤量手段６６は好ましくは、最大約２０ｔの
荷重につき歪又は磁気の変化を測定する強力ロードセル
である。最適には、昇華器１２は、構造用支持体（図示
せず）に取り付けられた３つのロードセル６６が装備さ
れた３本の脚６８により支持されている。秤量手段６６
は従来方式の計装（図示せず）によりライン１６内の流
量制御弁１８に信号を出力する。変形例では、秤量手段
６６は情報処理装置を介して、選択された反応器１４に
連結された分岐管内に設けられている流量制御弁（図示
せず）に信号を出力する。
【００１６】反応器１４は一般に、最初からマグネシウ
ム棒が装入され、さらに恐らくは再循環マグネシウムも
装入されている坩堝（るつぼ）８４を収容する、蓋８２
を備えたフランジ付きシェル８０を有する。坩堝８４は
過剰量のマグネシウムを収容するのが良いが、必ずしも
そのようにする必要はない。坩堝８４はシェル８０内の
雰囲気に向かって開放している。図示のように、坩堝８
４は溶融状態の塩化マグネシウムプール中に沈められた
金属スポンジ８６を収容しており、塩化マグネシウムの
溶融プール内には、溶融状態のマグネシウムも含まれて
いる場合がある。反応物を最高約８５０℃以上に加熱す
るためにシェル８０内には例えば誘導加熱器のような加
熱手段９２が設けられている。空気をシェル８０に当て
て坩堝８４及びその内容物を冷却するために冷却手段、
例えばブロワ９４が設けられている。連結部（図示せ
ず）を通して反応器１４を充填するようアルゴン又は他
のガスを導入するのが良い。
ム棒が装入され、さらに恐らくは再循環マグネシウムも
装入されている坩堝（るつぼ）８４を収容する、蓋８２
を備えたフランジ付きシェル８０を有する。坩堝８４は
過剰量のマグネシウムを収容するのが良いが、必ずしも
そのようにする必要はない。坩堝８４はシェル８０内の
雰囲気に向かって開放している。図示のように、坩堝８
４は溶融状態の塩化マグネシウムプール中に沈められた
金属スポンジ８６を収容しており、塩化マグネシウムの
溶融プール内には、溶融状態のマグネシウムも含まれて
いる場合がある。反応物を最高約８５０℃以上に加熱す
るためにシェル８０内には例えば誘導加熱器のような加
熱手段９２が設けられている。空気をシェル８０に当て
て坩堝８４及びその内容物を冷却するために冷却手段、
例えばブロワ９４が設けられている。連結部（図示せ
ず）を通して反応器１４を充填するようアルゴン又は他
のガスを導入するのが良い。
【００１７】変形例として、ブロワ（図示せず）が反応
器１４と熱交換器の間でアルゴン又は他のガスを循環さ
せて坩堝８４を一層迅速に冷却するようにしても良い。
加えて、変形例では、空気ブロワ（図示せず）をシェル
８０内に管で連結し、坩堝の温度が約５００℃以下にな
ったとき、空気をシェル８０に送り込むことができるよ
うにするのが良い。
器１４と熱交換器の間でアルゴン又は他のガスを循環さ
せて坩堝８４を一層迅速に冷却するようにしても良い。
加えて、変形例では、空気ブロワ（図示せず）をシェル
８０内に管で連結し、坩堝の温度が約５００℃以下にな
ったとき、空気をシェル８０に送り込むことができるよ
うにするのが良い。
【００１８】反応器１４内のガスを、アルゴンパージ式
圧力発信器１０４に応動する操作弁１００によりガス抜
きラインを通してガス抜きする。ガスは凝縮器を通って
排気系統（図示せず）へ流れる。熱素子１０８、例えば
熱電対が反応器１４内の温度を検出し、制御信号をイン
ターロック１１０を介して加熱器９２及びブロワ９４に
出力する。加熱器９２及びブロワ９４は又、昇華器１２
内の塩化物の重さを検出するロードセル６６からの出力
信号に応答する。有利には、坩堝８４及びその内容物を
実行可能な限り早く冷却して、温度が約９００℃以上の
鉄の拡散を最少限に抑えるようにするのが良い。圧力送
信器１０４及び熱素子１０８は又、別のインターロック
１１２を介して昇華器１２に信号を出力する。
圧力発信器１０４に応動する操作弁１００によりガス抜
きラインを通してガス抜きする。ガスは凝縮器を通って
排気系統（図示せず）へ流れる。熱素子１０８、例えば
熱電対が反応器１４内の温度を検出し、制御信号をイン
ターロック１１０を介して加熱器９２及びブロワ９４に
出力する。加熱器９２及びブロワ９４は又、昇華器１２
内の塩化物の重さを検出するロードセル６６からの出力
信号に応答する。有利には、坩堝８４及びその内容物を
実行可能な限り早く冷却して、温度が約９００℃以上の
鉄の拡散を最少限に抑えるようにするのが良い。圧力送
信器１０４及び熱素子１０８は又、別のインターロック
１１２を介して昇華器１２に信号を出力する。
【００１９】反応器１４は、詰まり防止のためにその内
部へ延びるプロセス連結手段１１６を有する。反応器１
４をシステム１０から遮断するために閉鎖連結弁１１８
を用いるのが良い。この弁の動作を追跡する必要は無い
が、追跡しても良い。
部へ延びるプロセス連結手段１１６を有する。反応器１
４をシステム１０から遮断するために閉鎖連結弁１１８
を用いるのが良い。この弁の動作を追跡する必要は無い
が、追跡しても良い。
【００２０】本発明を具体化した商用の昇華器−反応器
システムを用いると、従来型の縦形構成のシステムで必
要な時間の約半分以下の所要時間で四塩化ジルコニウム
からジルコニウム金属を生産できる。還元段階の前に実
施する予備段階の全てにおいて、反応のための１０，０
００〜１１，０００ポンドの四塩化ジルコニウムを調製
するのに必要な時間は約２４時間以内であり、還元段階
では、３，８００〜４，２００ポンドのジルコニウム金
属スポンジを生産するための所要時間は約４２時間以内
であり、還元後に実施する各種段階では、本発明を具体
化したシステム内における上述の同一生産レベルを得る
のに必要な時間は約３０時間以内であろう。
システムを用いると、従来型の縦形構成のシステムで必
要な時間の約半分以下の所要時間で四塩化ジルコニウム
からジルコニウム金属を生産できる。還元段階の前に実
施する予備段階の全てにおいて、反応のための１０，０
００〜１１，０００ポンドの四塩化ジルコニウムを調製
するのに必要な時間は約２４時間以内であり、還元段階
では、３，８００〜４，２００ポンドのジルコニウム金
属スポンジを生産するための所要時間は約４２時間以内
であり、還元後に実施する各種段階では、本発明を具体
化したシステム内における上述の同一生産レベルを得る
のに必要な時間は約３０時間以内であろう。
【図１】本発明を具体化した昇華器−反応器システムの
略図である。
略図である。
１０ 昇華器−反応器システム １２ 昇華器 １４ 反応器 １６ 管系 １８ 流量制御弁 ２０，８０ シェル ２２ レトルト ２４ 蓋 ２６ 四塩化ジルコニウムの粉末 ２８，９２ 加熱器 ３６，９４ ブロワ ６４，１０８ 熱素子又は熱電対 ６６ 秤量手段又はロードセル ８４ 坩堝（るつぼ） １０４ 圧力発信器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 レイモンド ジェームズ アダムス アメリカ合衆国 ユタ州 クリアーフィー ルド ノース 3500 ウエスト 728
Claims (4)
- 【請求項１】 ＩＶＢ族金属の塩化物をマグネシウムで
還元してＩＶＢ族金属及び副産物である塩化マグネシウ
ムを生じさせるための昇華器−反応器システムにおい
て、ＩＶＢ族金属の塩化物の粉末を蒸発させるための昇
華器と、昇華器から間隔を置いて配置されていて、蒸発
した塩化物とマグネシウムを反応させるための少なくと
も一つの反応器と、昇華器と反応器を連結する管系と、
配管内に設けられていて、昇華器と反応器を蒸気流通状
態で相互に作動的に連結するための流量制御手段と、昇
華器と流量制御手段に作動的に連結されていて、昇華器
内の塩化物の重量に応答して反応器への蒸発塩化物の流
量を制御するための秤量手段とを有することを特徴とす
る昇華器−反応器システム。 - 【請求項２】 秤量手段はロードセルであることを特徴
とする請求項１の昇華器−反応器システム。 - 【請求項３】 複数の反応器が、昇華器から間隔を置い
て配置されていることを特徴とする請求項１の昇華器−
反応器システム。 - 【請求項４】 反応器に作動的に連結されていて反応生
成物を冷却するための冷却手段を更に有し、冷却手段は
昇華器に作動的に連結された秤量手段に応動することを
特徴とする請求項１の昇華器−反応器システム。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/772506 | 1991-10-07 | ||
| US07/772,506 US5131634A (en) | 1991-10-07 | 1991-10-07 | Sublimer-reactor system with weighing means |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05209239A true JPH05209239A (ja) | 1993-08-20 |
Family
ID=25095292
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4290855A Withdrawn JPH05209239A (ja) | 1991-10-07 | 1992-10-05 | 昇華器−反応器システム |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5131634A (ja) |
| JP (1) | JPH05209239A (ja) |
| FR (1) | FR2682123B1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101377759B1 (ko) * | 2011-12-27 | 2014-03-27 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 마그네슘 열환원 장치 |
| KR101527143B1 (ko) * | 2013-12-20 | 2015-06-10 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 지르코늄 스펀지 제조방법 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE60132763T2 (de) * | 2000-03-23 | 2009-02-12 | Nippon Steel Chemical Co., Ltd. | Verfahren und vorrichtung zur reinigung durch sublimation |
| JP3492672B1 (ja) * | 2002-05-29 | 2004-02-03 | 東邦チタニウム株式会社 | 金属粉末の製造方法及び製造装置 |
| US20090246077A1 (en) * | 2008-03-31 | 2009-10-01 | Ufc Corporation | Container assembly for sublimation |
| CN105112680B (zh) * | 2015-08-31 | 2017-07-28 | 河南太行全利重工股份有限公司 | 具有计量称重功能的金属冶炼用连续助熔加料系统 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4511399A (en) * | 1983-10-04 | 1985-04-16 | Westinghouse Electric Corp. | Control method for large scale batch reduction of zirconium tetrachloride |
| US4556535A (en) * | 1984-07-23 | 1985-12-03 | Aluminum Company Of America | Production of aluminum-lithium alloy by continuous addition of lithium to molten aluminum stream |
| US4613366A (en) * | 1985-05-30 | 1986-09-23 | Westinghouse Electric Corp. | Continuous reactive metal reduction using a salt seal |
| US4668287A (en) * | 1985-09-26 | 1987-05-26 | Westinghouse Electric Corp. | Process for producing high purity zirconium and hafnium |
| JPS62136538A (ja) * | 1985-12-10 | 1987-06-19 | Mitsubishi Metal Corp | 高純度ジルコニウム金属製造の方法と装置 |
| FR2613252B1 (fr) * | 1987-03-31 | 1989-06-23 | Cezus Co Europ Zirconium | Procede et appareil d'alimentation d'un reacteur kroll en vapeur de tetrachlorure de zirconium |
| US4749409A (en) * | 1987-08-31 | 1988-06-07 | Hiroshi Ishizuka | Method of purifying refractory metal |
| US4897116A (en) * | 1988-05-25 | 1990-01-30 | Teledyne Industries, Inc. | High purity Zr and Hf metals and their manufacture |
-
1991
- 1991-10-07 US US07/772,506 patent/US5131634A/en not_active Expired - Lifetime
-
1992
- 1992-10-05 FR FR9211736A patent/FR2682123B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1992-10-05 JP JP4290855A patent/JPH05209239A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101377759B1 (ko) * | 2011-12-27 | 2014-03-27 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 마그네슘 열환원 장치 |
| KR101527143B1 (ko) * | 2013-12-20 | 2015-06-10 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 지르코늄 스펀지 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2682123B1 (fr) | 1995-07-28 |
| FR2682123A1 (fr) | 1993-04-09 |
| US5131634A (en) | 1992-07-21 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20000104 |