JPS63262430A - クロール反応器に四塩化ジルコニウム蒸気を供給するための方法及び装置 - Google Patents
クロール反応器に四塩化ジルコニウム蒸気を供給するための方法及び装置Info
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- JPS63262430A JPS63262430A JP63075819A JP7581988A JPS63262430A JP S63262430 A JPS63262430 A JP S63262430A JP 63075819 A JP63075819 A JP 63075819A JP 7581988 A JP7581988 A JP 7581988A JP S63262430 A JPS63262430 A JP S63262430A
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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- B01J4/02—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices for feeding measured, i.e. prescribed quantities of reagents
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、四塩化ジルコニウム即ちＺＴＣをクロール法
によって還元すべく、このＺＴＣの蒸気を反応器に供給
するための方法及び装置に係わる。
によって還元すべく、このＺＴＣの蒸気を反応器に供給
するための方法及び装置に係わる。
クロール法では、ＺＴＣ蒸気をマグネシウムと反応させ
て塩化マグネシウムとジルコニウムとを生成する。操作
を開始する前にマグネシウムを反応器内に導入しておき
、このマグネシウムが完全に消費されるまで、ＺＴＣを
操作の間中できるだけ一定の流量で管を介して前記反応
器内に連続的に導入するのである。
て塩化マグネシウムとジルコニウムとを生成する。操作
を開始する前にマグネシウムを反応器内に導入しておき
、このマグネシウムが完全に消費されるまで、ＺＴＣを
操作の間中できるだけ一定の流量で管を介して前記反応
器内に連続的に導入するのである。
ＺＴＣを゛純粋蒸気の形態で反応器に導入すれば、ＺＴ
Ｃを粉末状態で反応器に導入して反応前に昇華させる方
法をとる場合に必要な不活性ガス雰囲気は不要になる。
Ｃを粉末状態で反応器に導入して反応前に昇華させる方
法をとる場合に必要な不活性ガス雰囲気は不要になる。
ＺＴＣの気化は反応器外部の昇華器で行う、この昇華器
内で、−予め導入しておいたＺＴＣ粉末を昇華温度まで
加熱するのである。この昇華器はＺＴＣ蒸気移送管を介
して反応器の上方部に接続される。
内で、−予め導入しておいたＺＴＣ粉末を昇華温度まで
加熱するのである。この昇華器はＺＴＣ蒸気移送管を介
して反応器の上方部に接続される。
米国特許第４５１１３９９号には、昇華器を任意の方法
で加熱しく一定の温度に維持するか、温度を２つの所定
限界値の間の値に維持するか、一定の熱を付与する）、
且つ昇華器内に配置された凝縮器の温度を操作すること
によってＺＴＣの流量を調整する方法が開示されている
。この方法では、反応が昇華器の加熱条件に影響される
ことは比較的少ないが、昇華器を常時過度に加熱するた
めエネルギ消費量が高い、昇華したＺＴＣの温度は低下
され、その流量は凝縮器による冷却によって調整される
。
で加熱しく一定の温度に維持するか、温度を２つの所定
限界値の間の値に維持するか、一定の熱を付与する）、
且つ昇華器内に配置された凝縮器の温度を操作すること
によってＺＴＣの流量を調整する方法が開示されている
。この方法では、反応が昇華器の加熱条件に影響される
ことは比較的少ないが、昇華器を常時過度に加熱するた
めエネルギ消費量が高い、昇華したＺＴＣの温度は低下
され、その流量は凝縮器による冷却によって調整される
。
本出願人は、クロール反応器に供給するＺＴＣを昇華さ
せるための方法及び装置であって、エネルギ消費量がよ
り少なく且つＺＴＣ蒸気の流量の調節及び修正という要
件を満たす方法及び装置を開発した。
せるための方法及び装置であって、エネルギ消費量がよ
り少なく且つＺＴＣ蒸気の流量の調節及び修正という要
件を満たす方法及び装置を開発した。
１団ＩＩし１
本発明は、クロール反応器に四塩化ジルコニウム蒸気を
供給するための方法に係わる。この方法は、四塩化ジル
コニウム粉末を周知のように昇華器内で発熱力を作用さ
せることによって気化し、得られた蒸気を反応器に送る
ことからなる。
供給するための方法に係わる。この方法は、四塩化ジル
コニウム粉末を周知のように昇華器内で発熱力を作用さ
せることによって気化し、得られた蒸気を反応器に送る
ことからなる。
本発明では、発熱力の一部分を内部加熱手段によって前
記粉末に作用させ、発熱力の残りの部分を外部加熱手段
によって昇華器の壁に作用させる。
記粉末に作用させ、発熱力の残りの部分を外部加熱手段
によって昇華器の壁に作用させる。
内部加熱による発熱力は主にＺＴＣ粉末の昇華に使用さ
れ、外部加熱手段による発熱力は昇華器壁面の熱損失の
補償に使用される。
れ、外部加熱手段による発熱力は昇華器壁面の熱損失の
補償に使用される。
昇華の間に内部加熱手段によって使用される平均発熱力
は典型的には総出力の５５〜７５％であり、外部加熱手
段によって使用される平均発熱力は典型的には前記総出
力の２５〜４５％である。
は典型的には総出力の５５〜７５％であり、外部加熱手
段によって使用される平均発熱力は典型的には前記総出
力の２５〜４５％である。
先行技術と異なり、本発明では流量調整用凝縮器を使用
する必要がない、ＺＴＣ蒸気の流量は、昇華器の壁面温
度の基準としてＺＴＣ昇華温度より高い目標温度を定め
、昇華器壁面の実際の温度を測定し、且つ前記壁面温度
と前記目標温度との間の差を完全に相殺すべく内部加熱
手段及び外部加熱手段によって昇華器に与えられる発熱
力の分配を修正することにより確実に調整できる。
する必要がない、ＺＴＣ蒸気の流量は、昇華器の壁面温
度の基準としてＺＴＣ昇華温度より高い目標温度を定め
、昇華器壁面の実際の温度を測定し、且つ前記壁面温度
と前記目標温度との間の差を完全に相殺すべく内部加熱
手段及び外部加熱手段によって昇華器に与えられる発熱
力の分配を修正することにより確実に調整できる。
高温固体ＺＴＣに直接供給される内部手段からの発熱力
は主として昇華に使用される。
は主として昇華に使用される。
外部手段の発熱力は主に該装置の熱損失を補償し且つそ
の包囲体の温度を目標温度に維持するのさ に使用ν１．前記目標温度は典型的にはＺＴＣの昇華温
度（３３１℃）より５〜５０℃高く、好ましくは１０〜
２５℃高い温度であり、有利には約３５０℃である。
の包囲体の温度を目標温度に維持するのさ に使用ν１．前記目標温度は典型的にはＺＴＣの昇華温
度（３３１℃）より５〜５０℃高く、好ましくは１０〜
２５℃高い温度であり、有利には約３５０℃である。
昇華器に供給する加熱用総電気出力は、確立された運転
状態で所定のＺＴＣ蒸気流量に対して一定にするのが背
通である１例えば、壁面温度が前記目標温度を下回った
時には、外部手段に供給する出力を成る量だけ増加し且
つ内部手段に供給する出力を前記量と同じたけ減らして
、壁面温度を目標温度に戻すようにする。
状態で所定のＺＴＣ蒸気流量に対して一定にするのが背
通である１例えば、壁面温度が前記目標温度を下回った
時には、外部手段に供給する出力を成る量だけ増加し且
つ内部手段に供給する出力を前記量と同じたけ減らして
、壁面温度を目標温度に戻すようにする。
本発明の方法は２種類の加熱手段を分離して使用するた
め慣性が小さく、従って昇華プロセスの調整を柔軟且つ
簡単に行うことができるため、流量の調節を極めて良好
に実施し且つこの流量をＺＴＣ蒸気必要量の変化に合わ
せて任意に変えることができる。その結果、昇華器及び
反応器内の圧力の安全性が確保される。
め慣性が小さく、従って昇華プロセスの調整を柔軟且つ
簡単に行うことができるため、流量の調節を極めて良好
に実施し且つこの流量をＺＴＣ蒸気必要量の変化に合わ
せて任意に変えることができる。その結果、昇華器及び
反応器内の圧力の安全性が確保される。
本発明は前述の方法を実施するための昇華器にも係わる
０本発明の昇華器は主に下記の部材からなるニ ー 供給管を介して反応器に接続され、固体ＺＴＣを収
容する密封容器、 −前記容器を加熱する１つ以上の外部加熱手段、−装入
物を加熱する１つ以上の内部加熱手段、−前記容器の壁
の温度を検出する少なくとも１つの検出器、 −前記温度検出器の示す値に従って前記外部加熱手段の
発熱力を変化させることができる少なくとも１つの壁面
温度調整器、 −確立した運転状態で総発熱力を所望の蒸気流量に対応
する所定値に調整し、前記温度調整器を介して外部加熱
手段に前記発熱力の一部分を分配し、且つ前記総発熱力
と内部加熱手段に与えられる各時点の発熱角部分との間
の差異分を内部加熱手段に分配する総発熱力調整器。
０本発明の昇華器は主に下記の部材からなるニ ー 供給管を介して反応器に接続され、固体ＺＴＣを収
容する密封容器、 −前記容器を加熱する１つ以上の外部加熱手段、−装入
物を加熱する１つ以上の内部加熱手段、−前記容器の壁
の温度を検出する少なくとも１つの検出器、 −前記温度検出器の示す値に従って前記外部加熱手段の
発熱力を変化させることができる少なくとも１つの壁面
温度調整器、 −確立した運転状態で総発熱力を所望の蒸気流量に対応
する所定値に調整し、前記温度調整器を介して外部加熱
手段に前記発熱力の一部分を分配し、且つ前記総発熱力
と内部加熱手段に与えられる各時点の発熱角部分との間
の差異分を内部加熱手段に分配する総発熱力調整器。
外部加熱手段は、昇華器壁面の近傍に配置されて該壁面
を輻射により加熱するヘアピン状電気抵抗体で構成し得
る。
を輻射により加熱するヘアピン状電気抵抗体で構成し得
る。
前記装置の一変形例では、外部加熱手段が複数のゾーン
に分配され、各々が壁面温度検出器と温度調整器とを備
える。
に分配され、各々が壁面温度検出器と温度調整器とを備
える。
内部加熱手段は装入物と接触する電気式加熱火床で構成
すると有利である。この火床は例えば複数の１ｎｃｏｎ
ｅｌのバーを有する。
すると有利である。この火床は例えば複数の１ｎｃｏｎ
ｅｌのバーを有する。
壁面温度調整器は微分積分比例制御（ｄｅｒｉｖａ−ｔ
ｉｖｅ ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎａｌ ｉｎｔｅｇｒａｌ
ｃｏｎｔｒｏｌ）で作動するのが好ましい。
ｉｖｅ ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎａｌ ｉｎｔｅｇｒａｌ
ｃｏｎｔｒｏｌ）で作動するのが好ましい。
以下、添付図面に基づき非限定的具体例を挙げて本発明
の装置及びその機能を説明する。
の装置及びその機能を説明する。
第１図の昇華器１の容器はＩｎｃｏｎｅｌ ６００製鉛
直円筒体２からなり、直径が２鵬、容量が約２０輸３で
あって、粉末装入物９を収容している。
直円筒体２からなり、直径が２鵬、容量が約２０輸３で
あって、粉末装入物９を収容している。
側壁の外部加熱は該装置の高さにわたって３つのゾーン
Ａ、Ｂ、Ｃに分配された３つの抵抗体３により実施され
、その出力は、２２０Ｖの電圧で合計４０に−である。
Ａ、Ｂ、Ｃに分配された３つの抵抗体３により実施され
、その出力は、２２０Ｖの電圧で合計４０に−である。
各ゾーンＡ、Ｂ又はＣは壁面温度検出器４と、この温度
の変化に応じて対応抵抗体の値を調整し、従って加熱出
力を調整する調整器５とを含む、内部加熱は７５Ｖで７
５ｋＨの出力を有する加熱用火床６によって実施される
。
の変化に応じて対応抵抗体の値を調整し、従って加熱出
力を調整する調整器５とを含む、内部加熱は７５Ｖで７
５ｋＨの出力を有する加熱用火床６によって実施される
。
出力調整器７は、定常状態で所望の蒸気流量に対応する
一定の表示総出力と温度調整器５により壁に与えられる
出力との差を前記火床に与える。
一定の表示総出力と温度調整器５により壁に与えられる
出力との差を前記火床に与える。
管８は昇華器と反応器（図示せず）とを接続する。
この装置はまた、昇華器の重量を測定する手段も有する
。この測定手段は、昇華器から流出した蒸気の重量を一
定の時間間隔で検出し、それによってこの時間における
平均流量を検知するのに使用される。
。この測定手段は、昇華器から流出した蒸気の重量を一
定の時間間隔で検出し、それによってこの時間における
平均流量を検知するのに使用される。
前記昇華器の火床に１５トンのＺＴＣ粉末を装入して操
作を行った。
作を行った。
総出力１００ｋＷを前記火床に７０ｋＭ且つ壁面に３５
ｋＷという割合で分配し、反応器に蒸気を送らずに８時
間予加熱を行った。この間、調整システムを作動させて
、壁に許容外部加熱出力、即ち３５ｋＭが完全に付与さ
れるようにした。
ｋＷという割合で分配し、反応器に蒸気を送らずに８時
間予加熱を行った。この間、調整システムを作動させて
、壁に許容外部加熱出力、即ち３５ｋＭが完全に付与さ
れるようにした。
壁面温度が目標値（３５０℃）に達した時点で、総出力
を理論的に４００ｋｇ／時のＺＴＣ蒸気流量に対応する
７５ｋＨにし、これを火床に４５に一１壁面に３０ｋＷ
という割合で分配して、この状態で反応器への供給を行
った。この定常状態を３０時間維持した。但し調整に伴
って小さな変化は存在した。
を理論的に４００ｋｇ／時のＺＴＣ蒸気流量に対応する
７５ｋＨにし、これを火床に４５に一１壁面に３０ｋＷ
という割合で分配して、この状態で反応器への供給を行
った。この定常状態を３０時間維持した。但し調整に伴
って小さな変化は存在した。
操作の最後の８時間は、反応器への供給を続けながら総
出力を６０ｋＨに落とした（火床に４５ｋｌｌＩ、壁面
に１５ｋＷ） 、実際、昇華器内でのＺＴＣの高さが低
下するためで壁面の加熱量を減らすことができる。
出力を６０ｋＨに落とした（火床に４５ｋｌｌＩ、壁面
に１５ｋＷ） 、実際、昇華器内でのＺＴＣの高さが低
下するためで壁面の加熱量を減らすことができる。
この操作の間、昇華器の重量を１時間毎に測定した結果
、最小及び最大毎時流量の差が２５ｋｇ／時以下であり
、従って流量が極めて一定していることが判明した。
、最小及び最大毎時流量の差が２５ｋｇ／時以下であり
、従って流量が極めて一定していることが判明した。
一般的に言えば、前記重量測定を行う毎に、総出力を予
め決定した流量にできるだけ近付けるべく修正すること
ができる。
め決定した流量にできるだけ近付けるべく修正すること
ができる。
第２図は、−例として定常状態を４時間維持した場合の
壁面温度ｔＢ曲線（実線）及びゾーン日の出力ＱＢ曲線
く点線）を示している。このグラフから明らかなように
、前記温度及び出力は、該システムの熱的慣性に起因し
て極めて少ししか変化せず、８時間口の初頭に開始した
反応器への供給（矢印１０）が壁面温度に及ぼす影響は
ごく偏かである。
壁面温度ｔＢ曲線（実線）及びゾーン日の出力ＱＢ曲線
く点線）を示している。このグラフから明らかなように
、前記温度及び出力は、該システムの熱的慣性に起因し
て極めて少ししか変化せず、８時間口の初頭に開始した
反応器への供給（矢印１０）が壁面温度に及ぼす影響は
ごく偏かである。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の装置の一具体例を示す簡略説明図、第
２図は前記装置の壁面温度曲線及び出力曲線の一具体例
を示すグラフである。 １・・・・・・昇華器、３・・・・・・抵抗体、４・・
・・・・壁面温度検出器、５・・・・・・加熱出力調整
器、６・・・・・・加熱用火床、７・・・・・・出力調
整器。 ＦＩＧ、１
２図は前記装置の壁面温度曲線及び出力曲線の一具体例
を示すグラフである。 １・・・・・・昇華器、３・・・・・・抵抗体、４・・
・・・・壁面温度検出器、５・・・・・・加熱出力調整
器、６・・・・・・加熱用火床、７・・・・・・出力調
整器。 ＦＩＧ、１
Claims (10)
- （１）クロール反応器に四塩化ジルコニウム蒸気を供給
するための方法であって、発熱力の付与により昇華器内
で四塩化ジルコニウムの粉末を気化し、得られた蒸気を
反応器に送ることからなり、昇華器の発熱力の一部分を
内部加熱手段によって前記粉末に作用させ且つ前記発熱
力の残りの部分を外部加熱手段によつて昇華器壁面に作
用させ、内部加熱手段の発熱力を主として四塩化ジルコ
ニウム粉末の昇華に使用し、外部加熱手段の発熱力を主
として昇華器壁面の熱損失の補償に使用することを特徴
とする方法。 - （２）昇華器壁面の温度に関して四塩化ジルコニウムの
昇華温度より高い目標温度を定め、前記壁面の温度を測
定し、且つ内部加熱手段及び外部加熱手段の発熱力の分
配を前記壁面温度と前記目標温度との間の差が完全に相
殺されるように修正することを特徴とする特許請求の範
囲第１項に記載の方法。 - （３）前記目標温度が前記昇華温度より５〜３０℃高い
ことを特徴とする特許請求の範囲第２項に記載の方法。 - （４）四塩化ジルコニウム蒸気の質量流量を一定の間隔
で測定し、その結果に応じて前記流量を変えるべく総発
熱力を修正することを特徴とする特許請求の範囲第１項
から第３項のいずれか１項に記載の方法。 - （５）前記質量流量又は速度を昇華器の重量の測定によ
って検出することを特許請求の範囲第４項に記載の方法
。 - （６）特許請求の範囲第１項から第５項のいずれか１項
に記載の方法を実施するための装置であって、固体装入
物を収容し且つ反応器に管を介して接続された容器から
なる昇華器と、該容器用の外部加熱手段と、前記装入物
用の内部加熱手段と、昇華器壁面温度測定手段と、四塩
化ジルコニウム昇華温度より高い目標温度に対する前記
壁面温度の変化を検知し、それによって前記外部加熱手
段の発熱力を修正させる調整器とを主に含み、総発熱力
が所望の蒸気流量に関して一定であることを特徴とする
装置。 - （７）内部加熱手段が装入物と接触する電気式加熱火床
であることを特徴とする特許請求の範囲第６項に記載の
装置。 - （８）外部加熱手段が昇華器の壁の種々のゾーンに配置
された複数組の抵抗体からなり、各抵抗体が温度検出器
と調整器とを備えることを特徴とする特許請求の範囲第
６項又は第７項に記載の方装置。 - （９）昇華器の重量を測定する手段を含むことを特徴と
する特許請求の範囲第６項又は第７項に記載の装置。 - （１０）総発熱力調整器を含むことを特徴とする特許請
求の範囲第６項から第９項のいずれか１項に記載の装置
。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8704776A FR2613252B1 (fr) | 1987-03-31 | 1987-03-31 | Procede et appareil d'alimentation d'un reacteur kroll en vapeur de tetrachlorure de zirconium |
| FR8704776 | 1987-03-31 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63262430A true JPS63262430A (ja) | 1988-10-28 |
| JPH0211657B2 JPH0211657B2 (ja) | 1990-03-15 |
Family
ID=9349816
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63075819A Granted JPS63262430A (ja) | 1987-03-31 | 1988-03-29 | クロール反応器に四塩化ジルコニウム蒸気を供給するための方法及び装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4941916A (ja) |
| JP (1) | JPS63262430A (ja) |
| FR (1) | FR2613252B1 (ja) |
| GB (1) | GB2202839B (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5205980A (en) * | 1991-07-22 | 1993-04-27 | Westinghouse Electric Corp. | Sublimer assembly |
| US5131634A (en) * | 1991-10-07 | 1992-07-21 | Westinghouse Electric Corp. | Sublimer-reactor system with weighing means |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT649745A (ja) * | 1961-05-18 | |||
| FR1299851A (fr) * | 1961-08-11 | 1962-07-27 | Nat Res Corp | Appareil pour la production de métaux réfractaires notamment du zirconium |
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