JP2016530400A - 連続工程における連続的溶融及び精製のための装置及び方法 - Google Patents

Abstract

材料を連続的に溶融及び精製するための装置、及び該装置を用いて実施することができる方法が提供される。該プロセス中で処理される該材料は熱源により液体状態の材料へと転換される。該プロセスは、例えば合金を精製し及び／又は材料を精製するために、金属、半金属及びセラミックスを処理するのに特に適する。該方法の間、該材料は異なる圧力レベルでの処理を可能とする種々の処理チャンバ内を通る。【選択図】なし

Description

本発明は、材料の連続的溶融及び精製のための装置及び該装置を用いて実施可能な方法に関する。該工程において処理される該材料は１又は２以上の熱源により液体状態の材料へと転換されるか、又は処理される前に既にそのような状態にある。該工程は、例えば、合金を製造し、及び／又は材料を精製するために、金属、メタロイド、及びセラミックスを処理するのに特に適する。

従来技術から、材料を加熱することができる多くの方法が知られている。そのような方法は電子ビーム法であり、該方法を行う間、物質中に熱を生成するために、標的化された様式で電子ビームが材料上に向けられる。この方法は、材料の或る部分を非常に高い温度に、標的化された様式で加熱することができるため特に自由度が高い。材料のより大きな部分を加熱処理しなければならない場合には、加熱されるべき材料上で電子ビームが走査される。

電子ビーム溶融法は真空下においてのみ実施出来る。真空下での該方法の固有の工程管理（Verfahrensfuehrung)は材料中に存在する場合がある不純物を除去することができるという利点となる。材料は精製されるであろう。一方、真空であるために、電子ビームを用いると揮発性成分の揮散によって材料の組成が変更され得、そのことは例えば精製のためには有利であるかもしれない。この揮発性成分の揮散は、不均一な材料混合物、例えば金属の削りくず、切断片、及び溶融していない添加物の混合物の場合、特に強い様式で自然に起こる。揮散が望ましいかもしれないが、或いは初期の組成が維持されなければならない場合には問題となり得る。勿論、この問題は500℃より高い温度での真空下で実施される他の溶融及び精製工程の場合にも起こる。

従来技術から知られている他の方法はプラズマ溶融法であり、該方法の間、材料が１mbarよりもかなり高い、特に100mbarより高い圧力で加熱される。プラズマ溶融は、多くの材料の溶融に非常に適する。

減圧下及び／又は真空条件下で材料を溶融及び精製する多くの方法がある。例を挙げると、それらの方法は３つのカテゴリに分類することができる：高真空法は10^-7 mbar と10^-2 mbarの間の圧力範囲で実施される方法である。真空法は10^-2 mbarと100 mbarの間の圧力範囲で実施される方法である。低圧法は、100 mbarと1 atmの間の圧力範囲で実施される。

溶融物が異なる圧力で連続的に処理されなければならないとき、及び、これらの方法で使用される加熱法が各々の圧力範囲においてのみ効率的に働くときには、今日ではこの処理をバッチ工程で実施することが必要である。例えば、処理工程の間に、材料が坩堝から取り除かれなければならず、及び他の坩堝へと運ばれなければならない。しばしば、異なる方法を用いた連続処理が望まれる。材料を精製する場合、例えば、不純物が揮発性になるために、反応性ガス、例えば酸素と反応しなければならない場合、１又は２以上の不純物を100 mbarより高い圧力範囲で除去することが必要であり得る。第二工程において、揮発性不純物を除去するために高真空が適用されなければならないかもしれない。このような連続的処理が、連続法で簡単には実施できないことは明らかである。特に、溶融物のレベルは各圧力に依存して異なり得るから、機器ベースの高い努力と結び付けられ得る。溶融物の密度に応じて、これは数メートルのレベルの相違に容易に帰結し得る。対応する設備は大きなスペースを占有し、従って不経済となり得る。

ドイツ国特許公開公報DE 1 291 760 A号は、最初に材料のベースバッチが真空中での電子ビーム加熱により加熱される方法を記載する。揮発性合金成分が後で添加されて、及びプラズマジェットで加熱される。しかし、該金属の該処理は一の単一処理容器で実施され、該容器中において各溶融物が異なる圧力において、異なる方法で連続的に加熱される。該方法の連続実施は非常に複雑な設備を使用した場合にのみ可能である。さらに、そこに記載された方法は合金成分の連続的添加を要し、それは本発明によれば、好ましくは除外される。加えて、材料の移送のために、圧力差は使用されない。何故なら、移送チャンネルが第二容器内へと開いておらず、第二容器内の、溶融物のレベルより上で終端する。さらに、移送チャンネルを通る溶融物の移送は電磁場を動かすことによっては達成されない。

ドイツ国特許公報DE 2 118 894 C2号は、電磁ポンプによる溶融物の移送を教示するが、流れの減速又は停止については開示されていない。

米国特許US 5 503 655 A号には、溶融物の流れの電磁的操作については言及されていない。特に、流れの減速又は停止については記載されていない。

米国特許US 4 027 722 A号には、金属溶融物を電子ビーム法で加熱するための非常に簡易なシステムが記載されている。流速の電磁的操作については言及されていない。その代わり、パイプ26を通して溶融物を運ぶためにチャンバ間の圧力差が使用されている（図１）。

ドイツ国特許公開第1 291 760号公報 ドイツ国特許第2 118 894号明細書 米国特許第5,503,655号明細書 米国特許第4,027,722号明細書

そこで、連続工程において、必要とされる機器ベースでの努力を増加することなく、高真空法、真空法、及び低圧法の利点を組み合わせる必要がある。

本発明はそのような方法及び対応する装置を提供する。該方法は以下の工程を含む。
液体材料が異なる処理チャンバ内において異なる圧力で加熱され及び／又は精製され、ここで圧力レベルの分離は該液体材料自体で達成され、
該液体材料が第一処理チャンバから他の第二処理チャンバへと移送され、ここで、該材料の移送は、流速の電磁的操作と組み合わされて、該処理チャンバ間の圧力差で達成され、
該処理チャンバ内で使用される熱源は互いに独立に動作し、
該電磁的操作は、動く電磁場を生成する手段の使用によって達成され、及び、該操作は該液体材料の流れの減速及び／又は停止を含み、及び、第二処理チャンバ内の圧力は第一チャンバ内の圧力よりも低いことを特徴とする。

少なくとも二つの熱源は互いに独立に動作するという要件は、好ましくは、これらの熱源は異なる熱源であるか、又は、異なる圧力で動作する同じ熱源であることを意味する。好ましくは、一の熱源はプラズマバーナーであり、且つ、他の熱源は電子ビーム銃であるか、又は、双方の熱源が異なる圧力で動作する電子ビーム銃であるか、又は、双方の熱源が異なる圧力で動作するプラズマバーナーである。

流速の電磁的操作は動く電磁場を生成することが可能な手段の使用により達成される。これらの手段によって、液体材料の流れを開始し、加速し、減速し、又は停止しさえすることができる。材料の流れの減速又は停止によって、圧力の差による異なる処理チャンバ内の溶融物のレベル差を減じ、及び／又は回避することができる。好ましい手段は、１又は２以上のコイル、特に移送チャンネルに沿って配置された、分割コイル及び／又は複数の連続コイルである。本発明に従う連続的熱処理法は、合金の製造及び／又は精製に特に適する。それは、１又は２以上の下記工程を含む：
処理されるべき材料を第一処理チャンバ内へと導入すること、
該材料が液体状態に転換され又は液体状態を維持するよう、又は精製されるように、該材料を加熱及び／又は精製すること、
該液体材料を第二処理チャンバ内へと移送すること、
該液体材料を第二処理チャンバ内で加熱し及び／又は精製すること。

処理チャンバ内において、特に第一処理チャンバ内において、材料の処理は、好ましくは＞10 mbar、より好ましくは ＞100 mbar、さらに好ましくは＞300 mbar、さらにより好ましくは ＞500 mbar及び特に好ましくは＞800 mbarで実施される。他の処理チャンバ内、特に第二処理チャンバ内において、圧力は好ましくはより低く、そこでの圧力は、特に10 mbar以下、好ましくは1 mbar以下、より好ましくは0.1 mbar以下、及び特に0.01 mbar以下である。

好ましくは、一の処理チャンバから他の処理チャンバ内への液体材料の移送は、液体材料の連続流を許容する移送チャンネル手段により達成される。このようにして、該方法は連続的に実施することができる。勿論、半連続的又はバッチ法も可能であるが、経済的理由から、そのような方法はあまり好ましくない。

好ましくは、移送チャンネルは液体材料の第一処理チャンバから第二処理チャンバ内への移送を容易にする。液体材料の移送は、とりわけ該処理チャンバ間の圧力差によって達成される。液体材料は第一から第二処理チャンバへの圧力勾配に沿って流れ、及び／又は液体材料の電磁的操作によって調節される。第二処理チャンバの圧力は、第一処理チャンバの圧力よりも低く、従って液体材料が、存在する圧力勾配、好ましくは、存在するレベル差と組み合わされて、目標とした様式で運ばれる。この場合、該方法は好ましくは、操作の間、移送チャンネルが該材料で満たされるように実施され及び／又は該装置が設計される。このようにして、処理チャンバにおける異なる圧力を維持することが容易となる。

処理チャンバは、好ましくはそれらが環境に対して密閉されてプロセス圧力が相応に調整できるように設計される。この事は、特に、より低い圧力の処理チャンバに該当する。処理チャンバは完全に分離された処理チャンバであっても、例えば分離壁等の分離要素を大きなチャンバへと挿入することによって、大きなチャンバを２つの処理チャンバへと区画して作ることもできる。

処理チャンバにおいて、プロセス容器、特にるつぼ又はタンクは、プロセスの間、それらの中に材料が存在するように配置される。しかし、該プロセス容器は、処理チャンバの一部であるように、又は処理チャンバと同一に設計することができる。好ましくは、各処理チャンバは、一のプロセス容器を含む。他の実施態様において、プロセス容器は一の処理チャンバから他のそれへと延び、移送チャンネルは、分離要素内の開口であり得る。

処理されるべき材料の第一処理チャンバ内への投入のために、本発明に従う装置は、好ましくは、第一処理チャンバ内への材料の連続的投入を可能とする投入設備を含む。そのような投入設備は、例えば運搬トラフであってよい。

本発明に従う方法の実施の後は、処理された材料を第二処理チャンバから取り除くことができる。この目的のために、該装置は、好ましくは材料を取り出すことを可能とする、取り出しデバイスを含む。第二処理チャンバが、雰囲気圧より低い処理圧力で運転されるときには、該チャンバ内の該低圧力が維持されるようなやり方で処理材料の取り出しを実施することが有利である。これは、好ましくは外への流れとしての取り出しデバイスの設計によって実現される。他の実施態様において、より低い圧力の処理チャンバにおいて、処理された材料のための収集溜めが存在し、それは除去される迄処理チャンバ内に残ることができる。

移送チャンネルは、双方の処理チャンバ間の連結部である。好ましくは、例えば誘導ヒーター又はバーナーによって加熱され、従って液体材料が固化しない。移送チャンネルの加熱をしない態様において、高融点及び／又は好ましくない粘度−温度−プロフィールを有する材料が使用されるときには、処理チャンネルは近位と遠位との２つの開口、を含む。近位の開口を通して、第一処理チャンバからの液体材料が移送チャンネルへと入り、及び、遠位の開口を通って、該移送チャンネルから第二処理チャンバへと出ることができる。

移送チャンネルの近位の開口は第一処理チャンバ又は第一プロセス容器からの液体材料が移送チャンネル内に落ち込むように配置することができる。従って、第一処理チャンバ又は第一プロセス容器が移送チャンネルと接続されている必要は無い。好ましくは移送チャンネルの近位の開口は第一処理チャンバの低い部分に、又は、該第一処理チャンバがプロセス容器でもある場合ではないときには、第一プロセス容器の低い部分に位置する。このことは、有利であることが示されており、それは処理されるべき材料の投入を、上方からの最も簡単な方法で行うことができるからであり、及び加熱も好ましくは上方から行う。このようにして、理想的には第一処理チャンバの低い部分において既に材料が移送チャンネルを通って流れることができる程十分な液体状態である。遠位の開口は、第二処理チャンバ内、特にその低い部分へと、又は該処理チャンバがプロセス容器でもある場合ではないときには、プロセス容器の低い部分内へと開く。それは、特に、この処理チャンバにおける溶融物のレベルより低い第二処理チャンバの部分内へと開く。

一の処理チャンバにおける液体材料のレベルは、好ましくは、他の処理チャンバにおけるレベルよりも高い。このレベル差は、特に双方のチャンバにおけるプロセス圧の相違から帰結する。この理由により、第二処理チャンバ又は第二プロセス容器は、好ましくは第一チャンバ又は第一プロセス容器よりも高い位置に配置される。しかし、この高さの違いは、従来技術よりもずっと小さく、それは本発明に従い対応策を取ることができるからである。

第一処理チャンバにおける溶融及び精製プロセスは、好ましくは低圧法、特にプラズマ溶融法、を用いて行われる。第一処理チャンバにおいて、材料は好ましくは1000〜3000℃、より好ましくは1200〜 2500℃、特に好ましくは1400〜2000℃の温度で加熱される。所望により、反応性ガス（例えば酸素、水素、窒素）又は不活性ガス（例えばアルゴン、ヘリウム）を導入することができる。この目的で、本発明に従う装置は、好ましくはガス入口を、特に制御された方法で第一処理チャンバ内へとガスを導入することが可能であるように、含む。より低い圧力の処理チャンバは、好ましくはそのようなガス入口を含まない。第二処理チャンバでの溶融及び精製プロセスは、好ましくは高真空法又は真空法、特に電子ビーム法、を用いて行われる。

第二処理チャンバにおいて、材料は好ましくは1000〜4000℃、より好ましくは1200〜 3800℃、特に好ましくは 1400〜3500℃の温度で加熱される。好ましくは、反応性ガスは導入されないか、動作圧力の維持の障害にならない僅かな量のガスだけが導入される。処理されるべき材料は、好ましくは金属、メタロイド、セラミック又はこれらの混合物を含む。好ましくは、処理されるべき材料は実質的に金属性材料、半金属性材料及び／又は液体状態のときの高い導電率で特徴付けられる材料である。処理されるべき好ましい材料としてはチタン及びケイ素であるが、鋼鉄、反応性及び耐火性金属もしくはセラミックを含む複合材料も用いることができる。

本発明に従う方法において、材料を有利に使用することができるために、液体状態において少なくとも１×１０^２Ｓ／ｍの導電率を有することが好ましい。好ましくは、常圧において処理されるべき材料は＞1000℃の融点を有する。

処理されるべき材料に依存して、溶融されるべき材料は本方法における異なる条件下で除去される不純物を含み得る。溶融されるべき材料に含まれ得る不純物の例は、ホウ素及びリンである。

特に好ましい態様において、処理されるべき材料はケイ素を、特に95％(w/w)より高い割合で含む。ケイ素を処理するために、材料は第一チャンバで不純物を除去するために加熱され、ここで本発明に従う条件下において、例えばホウ素を除去することができる。次いで、ケイ素が液体溶融物として移送チャンネルを経由して第二処理チャンバへと移送され、低圧力のために他の不純物、例えばリン、を除去することができる。

本発明の一部である装置は、本方法を実施するのに適する。好ましくは、該装置は
第一処理チャンバ、
第二処理チャンバ、及び
双方のチャンバを互いに接続する移送チャンネル、
を含み、双方の処理チャンバは各々少なくとも一の熱源を含む。好ましくは、該熱源は互いに独立に動作し、及び、互いに独立に制御することができる。好ましくは、該移送チャンネルは、一の処理チャンバから他の処理チャンバへと昇るように配置される。該装置は、流速の電磁的操作手段を含む。該手段は、移送チャンネル内に存在する液体導電性材料の流速を操作する。該手段は動く電磁場を生成することができるデバイスである。それらは好ましくは１又は２以上のコイル、特に分割コイル、である。該手段は好ましくは移送チャンネルの周囲に配置される。しかしコイルの他に、電磁場を生成することができ、磁気流体力学制御の意味で流速の操作を容易にする、他の手段も可能である。

第一処理チャンバは、プラズマバーナー及び電子ビーム銃から選択される熱源を含む一方、第二処理チャンバは電子ビーム銃を熱源として含む。

図１は、二つの処理チャンバ１と二つのプロセス容器２を含む本発明に従う装置を示す。 図２は、分離壁９を用いて二つの処理チャンバに別けられている１つの大きなチャンバを含む本発明に従う装置を示す。 図３は、二つの処理チャンバ１と二つのプロセス容器２を含む本発明に従う装置を示す。

図１は、二つの処理チャンバ１と二つのプロセス容器２を含む本発明に従う装置を示す。各処理チャンバ１は一のプロセス容器２を含むことが分かる。プロセス容器中に、処理されるべき材料３が存在し、それは遅くとも移送チャンネル４に入るときに溶液でなければならない。異なる二つの熱源５及び６が示されている。熱源５は、例えばプラズマバーナーであってよく、及び熱源６は、例えば電子ビーム銃であってよい。第二処理チャンバ内の液体材料のレベルは、第一チャンバ内のレベルよりも高いことが分かる。従って、液体材料は移送チャンネル４の中で昇らなければならない。これは圧力差によって起こされ、その理由は、この例においてプラズマバーナーは低圧範囲で動作し、一方、電子ビーム銃は真空下で動作するからである。矢印は、液体材料の流れの方向を示す。該液体材料は移送チャンネル４を完全に満たすので、双方のチャンバの圧力レベルが維持される。投入設備７は、連続工程が可能となるように、処理されるべき新たな材料を供給する。溜め８は、処理された材料を回収する。

図２は、分離壁９を用いて二つの処理チャンバに別けられている１つの大きなチャンバを含む本発明に従う装置を示す。双方のチャンバに亘る唯一のプロセス容器２が在る。プロセス容器中に、処理されるべき材料３が存在し、それは遅くとも移送チャンネル４に入るまでには液体でなければならない。ここでは、移送チャンネルは非常に短い。このことは、液体材料が一の処理チャンバから他の処理チャンバへと入るときにごく僅かだけ冷やされるという利点に帰結する。異なる二つの熱源５及び６が示されている。熱源５は、例えばプラズマバーナーであってよく、及び熱源６は、例えば電子ビーム銃であってよい。第二処理チャンバ内の液体材料のレベルは、第一チャンバ内のレベルよりも高いことが分かる。これは圧力差によって起こされ、その理由は、この例においてプラズマバーナーは低圧範囲で動作し、一方、電子ビーム銃は真空下で動作するからである。該液体材料は移送チャンネル４を完全に満たすので、双方のチャンバの圧力レベルが維持される。投入設備７は、連続工程が可能となるように、処理されるべき新たな材料を供給する。溜め８は、処理された材料を回収する。

図３は、二つの処理チャンバ１と二つのプロセス容器２を含む本発明に従う装置を示す。各処理チャンバ１は一のプロセス容器２を含むことが分かる。プロセス容器中に、処理されるべき材料３が存在し、それは遅くとも移送チャンネル４に入るときに溶液でなければならない。異なる二つの熱源５及び６が示されている。熱源５は、例えばプラズマバーナーであってよく、及び熱源６は、例えば電子ビーム銃であってよい。第二処理チャンバ内の液体材料のレベルは、第一処理チャンバ内のレベルよりも高いことが分かる。従って、液体材料は移送チャンネル４の中で昇らなければならない。これは圧力差によって起こされる。その理由は、この例においてプラズマバーナーは低圧範囲で動作し、一方、電子ビーム銃は真空下で動作するからである。矢印は、液体材料の流れの方向を示す。該液体材料は移送チャンネル４を完全に満たすので、双方のチャンバの圧力レベルが維持される。投入設備７は、連続工程が可能となるように、処理されるべき新たな材料を供給する。溜め８は、処理された材料を回収する。移送チャンネル４を通る液体材料の流速を制御するために、該装置は流れの磁気流体力学制御手段、例えばコイル１０を含む。ここで、移送チャンネルの近位開口は、該液体材料が第一プロセス容器から該移送チャンネル中に落ちるように構成されている。

１ 処理チャンバ
２ プロセス容器
３ 処理されるべき材料
４ 移送チャンネル
５ 熱源 A
６ 熱源 B
７ 投入設備
８ 収集溜め
９ 分離壁
１０ コイル

Claims (13)

1. 液体材料３が異なる処理チャンバ１内において異なる圧力で溶融され及び精製され、ここで連続工程が可能であるように圧力レベルの分離は該液体材料自体で達成され、
   該液体材料が第一処理チャンバから他の第二処理チャンバへと移送され、ここで、該材料の移送は、該処理チャンバ間の流速の電磁的操作と組み合わされた圧力差で達成され、
   該処理チャンバ内で使用される熱源は互いに独立に動作し、
   該電磁的操作は、動く電磁場を生成する手段の使用によって達成され、及び、該操作は該液体材料の流れの減速及び／又は停止を含み、及び、該第二処理チャンバ内の圧力は該第一チャンバ内のそれよりも低いことを特徴とする、材料の連続的処理方法。
2. 該第一処理チャンバから該第二処理チャンバ内への溶融物の移送が、加熱することができるように設計されていてよいチャンネル４において行われることを特徴とする、請求項１記載の方法。
3. 処理されるべき材料３を該第一処理チャンバ１に導入すること、
   該材料が液体状態に転換され又は液体状態を維持するように、該第一処理チャンバ内の該材料を＞10 mbarの圧力で熱処理すること、
   該液体材料を該第二処理チャンバへと移送すること、
   該第二処理チャンバ内の液体材料を10 mbar以下の圧力で処理すること、
   を含み、
   該第一処理チャンバから該第二処理チャンバへの該液体材料の移送が、双方の処理チャンバを接続し及び該液体材料の連続流を容易にする移送チャンネル４によって行われることを特徴とする、請求項１又は２記載の方法。
4. 該第二処理チャンバの熱源が電子ビーム銃である、請求項１〜３のうちのいずれか１項記載の方法。
5. 該処理されるべき材料が、少なくとも金属、メタロイド又はセラミックを含む、請求項１〜４のうちのいずれか１項記載の方法。
6. 該処理されるべき材料がケイ素を含む、請求項１〜５のうちのいずれか１項記載の方法。
7. 該移送チャンネル４における流速の電磁的操作が該移送チャンネルの周囲に配置された少なくとも１つのコイル10によって達成される、請求項１〜６のうちのいずれか１項記載の方法。
8. 実施された処理後の溶融物が、液体状態においてさらなる処理へと付されるか、又は固化のために液体状態において離れた装置へと投入されて且つそこで固化される、請求項１〜７のうちのいずれか１項記載の方法。
9. 該処理後の該溶融物の該固化が、誘導加熱され水冷された銅るつぼからのブロックの除去によって達成される、請求項８記載の方法。
10. 一の熱源がプラズマバーナーであり且つ他の熱源が電子ビーム銃であるか、又は、双方の熱源が異なる圧力で動作する電子ビーム銃であるか、又は、双方の熱源が異なる圧力で動作するプラズマバーナーである、請求項１〜９のうちのいずれか１項記載の方法。
11. 該第一処理チャンバ内の材料が1000〜3000℃の温度で加熱され、及び／又は該第二処理チャンバ内の材料が1000〜4000℃の温度で加熱される、請求項１〜１０のうちのいずれか１項記載の方法。
12. 第一処理チャンバ１、
    第二処理チャンバ、及び
    双方のチャンバを互いに接続する移送チャンネル４、
    を含み、該双方のチャンバには各々少なくとも一の熱源５，６が備えられており、及び、該移送チャンネルには液体導電性材料の流速の電磁的操作手段１０が備えられており、ここで、手段１０は動く電磁場を生成し、及び、該液体材料の流れが減速され、及び／又は停止され、
    該第一処理チャンバ１は、プラズマバーナー、電子ビーム銃から選ばれる熱源５，６を含み、及び該第二処理チャンバは電子ビーム銃又はプラズマバーナーを熱源として含む、請求項１〜１１のうちのいずれか１項記載の方法を実施するための装置。
13. 該移送チャンネル４が一の処理チャンバ１から他の処理チャンバへと上がる、請求項１２記載の装置。
    
    

Images