CN105378120A - 连续处理过程中用于顺序熔化和精炼的方法及设备 - Google Patents

Abstract

本发明提出一种装置以及该装置可执行的依顺序熔融和精炼材料的方法。在此过程中处理的材料通过热源转化为液态物质。该方法特别适合于处理金属，非金属和陶瓷，例如以便制造合金和/或细化材料。在本方法中，材料经过不同处理室，使得不同压力下的处理能够实现。

Description

连续处理过程中用于顺序熔化和精炼的方法及设备

技术领域

本发明涉及一种用于顺序熔化和精炼材料的设备，以及由所述设备实施的方法。在该过程中被处理的材料通过一个或多个热源转换为液态物质，或该处理之前，材料已经处于液态。该方法特别适于处理金属，非金属和陶瓷，例如为了生产合金和/或精炼材料。

背景技术

从现有技术中许多方法可知，材料可以被加热。此类方法之一是电子束法，其中电子束被引导到材料上有针对性地在材料中产生热。这种方法特别灵活，因为该材料的某个部分可以被有针对性地加热到非常高的温度。如果应加热较大部分的材料，电子束可以扫描整个材料进行加热。

电子束熔融法只能在真空下进行。该方法由于在真空条件下的固有的传导性获得优势，即任选地，可以去除存在于材料中的杂质。所述材料将以此被精炼。另一方面，由于采用电子束法，可以通过挥发性成分的挥发来改变材料的组分，这是有利的，例如在精炼的情况下。挥发性成分的这种蒸发极强的天然地存在于非均质材料混合物中，例如在不熔的金属屑、粉屑和添加剂的混合物中。蒸发可能是被期待的，但应保持初始组分时，也可以成为问题。当然，这个问题也可能发生于温度大于500摄氏度的真空下进行的其它熔融和精炼处理过程。

现有技术中已知的另一种方法是等离子体熔融法，在以该方法处理期间，在显著高于1毫巴，特别是高于100毫巴的压力下，加热材料。等离子体熔融法很好地适用于许多材料的熔点。

有许多方法用于在减压下和/或在真空条件下熔融和精炼材料。作为示范性的，这些方法可以分为三类：高真空法，其是在10^-7毫巴和10^-2毫巴之间的压力范围内进行的方法。真空法是在10^-2毫巴和100毫巴之间的压力范围内进行的方法。低压法是在100毫巴和1大气压之间的压力范围下进行的方法。

当熔体必须在不同的压力下连续处理时，以及在这些方法中使用的加热处理仅在各自的压力范围内有效地工作时，则有必要以分批过程进行这种处理。例如，在各处理步骤之间，材料必须从一个坩埚中取出并被转移到另一个。通常情况下，需要用不同的方法连续处理。精炼材料的情况下，例如，可能有必要在大于100毫巴的压力范围内，除去一种或多种杂质，该杂质需与例如氧气等的反应性气体反应，以使其变得具有挥发性。第二步骤，可能有必要施加高真空除去挥发性杂质。很明显，这样一个顺序处理过程不能容易地以连续法进行。特别是，该方法将与高度仪器主导的尝试相关联，因为熔体水平根据相应的压力将会有所不同。根据熔体的密度，这可能容易导致几米的高度差。相应的设备将占用很大的空间，因此是不经济的。

DE1291760A描述了一种方法，首先，基础(basebatch)批次的金属是通过真空电子束加热方式加热。挥发性合金成分随后添加并用等离子体射流加热。但是，金属处理在单一的处理容器中进行，各种熔体以不同的方法在不同的压力下被连续加热。仅当使用一个非常复杂的设施时，该方法的连续实施才是可能的。此外，所描述的方法需要依顺序添加合金组分，这是本发明优选排除的。此外，该方法不使用压力差进行材料运输，因为传送通道没有通向第二处理容器中，而是在高于第二容器中的熔体高度处结束。而且，熔体经传送通道的运输没有通过移动电磁场来实现。

DE2118894C2教导了通过电磁泵进行熔体传送，但没有公开流体的减速或停止。

US5503655A没有提及材料流体的电磁操控。特别是，没有公开流体的减速或停止。

US4027722A，描述了用电子束法加热金属熔体的非常简单的系统。电磁操控流动没有被提及。而是处理室之间的压力差被用于通过管26(图1)输送熔体。

因此，需要结合高真空方法，真空法和低压法在连续处理中的优点，而不增加很多所需的基于仪器的投入。

发明内容

本发明提供了这样一种方法和相应的装置。

该方法包括以下步骤:

·在不同的处理室、不同的压力下进行液体材料的加热和/或精制，其中所述压力高度的距离是通过液体材料本身进行，

·液体材料从第一处理室传送到另一第二处理室，其中所述材料的转移是通过不同处理室之间的压力差结合流速的电磁操纵而实现的，并

·处理室中所使用的热源彼此独立工作，

其特征在于，所述电磁操控受所使用的创建移动电磁场的装置影响，还在于所述操控包括液体材料流的减速和/或停止，

还在于第二处理室中的压力比所述第一处理室中的压力低。

要求各个装置的至少两个热源彼此独立工作，优选地，这些热源都是不同的热源，或者它们是在不同压力下工作的相同的热源。优选地，一个热源是等离子燃烧器，另一热源为电子束枪，或者两个热源是在不同压力下工作的电子束枪，或者两个热源是在不同压力下工作的等离子燃烧器。

流速的电磁操控是通过使用能够产生移动电磁场的装置来实现。利用这些装置，液体材料的流动可以被启动、加速、减速或甚至停止。通过减速或停止材料的流动，由压力差引起的在不同处理室的熔体高度水平的差异可以减少和/或避免。优选装置是一个或多个线圈，特别是沿着传送通道配置的分段线圈和/或多个连续的线圈。根据本发明的依顺序热处理方法特别适合于生产合金和/或精炼。该方法可以包括以下一个或多个步骤：

●将待处理材料加入到第一处理室，

●加热和/或精炼材料，使得材料转化为或保持在液体状态或被精炼，

●转移液体材料到第二处理室，

●在第二处理室中加热和/或精炼液体材料。

在一个处理室，特别是在第一处理室中，处理所述材料优选在大于10毫巴的压力下进行，进一步优选为大于100毫巴，更优选大于300毫巴，进一步优选大于500毫巴，特别优选大于800毫巴的压力下进行。在其它处理室，特别是第二处理室，优选较低的压力，其中压力尤其是只有至多10毫巴，优选至多1毫巴，进一步优选至多0.1毫巴，特别优选为至多0.01毫巴。

优选地，所述液体材料的从一个处理室到另一个处理室的转移是由一个传送通道进行，使得液体材料能够连续流动。因此，该方法能够以连续方式进行。当然，半连续或分批的方法是可能的，但由于经济原因这些方法是次优选的。

优选的是，传送通道有助于从第一到第二处理室转移液体材料。液体材料传送的实现特别是由于处理室之间的压力差。液体材料沿压力梯度流动和/或由电磁操控介导从所述第一进入第二处理室。第二处理室中的压力比所述第一处理室的压力低，使得液体材料由现值压力梯度，优选地与现值水平差组合的方式以靶向方式传送。在这种情况下，该方法优选进行这样的和/或所述装置被设计为使得在操作期间传送通道完全充满材料。因此，易于保持不同处理室内的不同压力。

处理室优选地设计，使得其可以被相对于环境而气密密封，以使处理压力可相应调节。这特别适用于具有较低压力的处理室。或者，处理室可以是完全分离的处理室，或者可以由一个大腔室的分割成的处理室而形成，例如通过分离元件，诸如在大室中插入分离壁。

处理室中的处理容器，特别是坩埚或罐，可安排在该处理过程中材料所在的处理室中。但处理容器也可以设计成处理室的一部分，或者是与处理室相同。优选地，每个处理室包含一个处理容器。在一个替代实施例中，处理容器从一个处理室延伸到另一个处理室，其中所述转移通道可以是分离元件的开口。

为将待处理材料加入第一处理室，根据本发明的装置优选地包括进料设备，其允许连续引入材料到第一处理室。这样的进料设施可以，例如输送槽。

根据本发明的方法实施后，处理后的材料可以从第二处理室被移除。为此目的，该设备优选地包括排放装置，其所述材料排放。当第二处理室在低于环境压力的压力下工作时，则有利的是进行已处理材料的排放，以这种方式维持处理室中的低压。这可以优选地通过用于流出的排放装置的设计来实现。替代的实施方式的低压处理室中，存在用于被处理材料的集水池，使得集水池可以保留在处理室中，直到其被去除。

传送通道是两个处理室之间的连接。优选地，它被加热时，例如用感应加热器或燃烧器，使得液体材料不发生固化。在不加热传送通道的实施方案中，当使用具有高熔点和/或不宜的粘度温度曲线的材料时，处理室应彼此非常靠近而设置。优选的是，传送通道包括两个开口，近端开口和远端开口。穿过近端开口，液体材料从第一处理室可以进入到传送通道，并通过远端开口，液体材料可以从传送通道离开进入第二处理室。

传送通道的近端开口可被设置为使得液体材料从所述第一处理室或者所述第一处理容器落到传送通道。因此，第一处理室或第一处理容器没有必要与所述传送通道连接。优选的是，传送通道的近端开口位于所述第一处理室下部区域，或者在处理室并非同时是处理容器时，在所述第一处理容器的下部区域。这被证明是有利的，因为待处理材料的进料可以用最简单的方式从上方进行，并且加热也优选从上方进行。因此，理想地在第一处理室的下部区域中的材料已经是液体状态，足以使得其能够流过传送通道。远端开口通向到第二处理室，特别是其下部区域，或者当处理室并非同时是处理容器时，通向到处理容器的下部区域。远端开口特别是通向到第二处理室的一个区域，其低于熔体在该处理室中的高度水平。

液体材料在一个处理室的高度水平比在另一处理室的高度水平更高。此高度差特别是由两处理室内的不同处理压力引起。由于这个原因，第二处理室或者所述第二处理容器优选地设置在比第一处理室或者所述第一处理容器更高的位置。但是，由于采取了根据本发明的对策，此高度差可以比现有技术中的小得多。

第一处理室中的熔融和精炼过程是优选地通过使用低压方法，特别是通过等离子体熔融法实施。

第一处理室中的材料优选加热到1000至3000摄氏度，进一步优选为1200至2500摄氏度，特别优选为1400至2000摄氏度的温度。任选地，可以加入反应性气体(例如氧、氢、氮)或惰性气体(例如氩气、氦气)。为了这个目的，根据本发明的装置优选地包括一个气体入口，特别是能够以可控方式将气体加入到第一处理室的入口。低压处理室优选地不包括这样的气体入口。

第二处理室中的熔融和精炼过程优选地通过使用高真空法或真空法，特别是通过电子束法进行。

第二处理室中的材料优选加热到1000至4000摄氏度，进一步优选为1200至3800摄氏度，特别优选为1400至3500摄氏度的温度。优选地，不添加反应气体，或不会对保持操作压力构成障碍的少量气体被使用。

待被处理的材料优选地包括金属、非金属、陶瓷或其混合物。优选地，待处理的材料基本上是金属材料，半金属材料和/或在液体状态以具有足够高的导电率为特征的材料。优选的待处理材料是钛和硅；而且钢、反应性和难熔金属或包括陶瓷的复合材料都可以使用。

使得材料可以有利地使用在根据本发明的方法中，优选地，所述材料具有至少1×10²S/米(西门子每米)的液体状态的电导率。优选地，待处理材料在常压下具有大于1000摄氏度的熔点。

根据待处理材料，待处理材料可以含有在所述方法的不同条件下能够被除去的杂质。待被熔化的材料中所含的杂质的实例是硼和磷。

在特别优选的实施方式中，待处理材料包括硅，特别是以高于95％(重量/重量)的比例。对于硅的处理，材料在第一处理室加热以除去杂质，例如，在根据本发明的条件下可除去硼；随后硅被转化为熔融液通过传送通道送至第二处理室，此处由于低压，可与去除其他杂质，例如磷。

作为这本发明一部分的装置适合于进行该方法。优选地，该装置包括

●第一处理室，

●第二处理室和

●相互连接两个室的传送通道，

其中，两个处理室的每一个都包括至少一个热源。优选地，所述热源彼此独立工作，并且可以相互独立地控制。优选的是，传送通道被设置成使得它从一个处理室上升到其他处理室。该装置包括用于电磁操控流速的设备。这些设备操控存在于传送通道的液体导电材料的流速。这些设备是能够产生移动电磁场的设备。它们是优选的是一个或多个线圈，特别是分段线圈。该设备优选地围绕所述传送通道设置。但是，除线圈外，可产生电磁场的在磁流体动力操控意义上促进流速操控的其他设备也是可能的。

第一处理室包括热源，其选自等离子燃烧器和电子束枪，而第二处理室包括电子束枪作为热源。

具体实施方式

图1示出根据本发明的装置，其包括两个处理室1和两个处理容器2。图中可见，每个处理室1包含一个处理容器2。存在于处理容器中的待处理材料3需是液体，最迟当其进入传送通道4时需是液体。示出的两个热源5和6是不同的。热源5可以是，例如，等离子燃烧器，热源6可以是，例如电子束枪。由图可见，液体材料在第二处理室的高度比在第一处理室中的高度更高。因此，该液体材料在传送通道4中必须被升高。这是由压力差引起，因为等离子燃烧器在本实施例中的低压范围内工作，而电子束枪在真空中工作。箭头示出液体材料的流动方向。液体材料完全填充传送通道4，使得能够维持两个处理室的压力水平。进料设施7供给新的待处理材料，这使连续处理是可能的。收集池8收集处理后的材料。

图2示出根据本发明的装置，其包括一个大腔室1，通过使用分离壁9将其分为两个处理室。只存在一个处理容器2在两个处理室中延伸。存在于所述容器中的待处理材料3需是液态，最迟在其进入传送通道4时是液态。此处传送通道非常短。所得到的优点在于，当液态材料从一个处理室到另一个处理室时，液体材料仅被稍微冷却。示出的两个热源5和6是不同的被。热源5可以是，例如等离子燃烧器，热源6可以是，例如电子束枪。由图可见，液态材料在第二处理室的水平高度比在第一处理室高。这是由压力差引起，因为等离子燃烧器在本实施例中的低压范围内工作，而电子束枪在真空中工作。液体材料完全填充传送通道4，使得能够维持两个处理室的压力水平。进料设施7供给新的待处理材料，这使连续处理是可能的。收集池8收集处理后的材料。

图3示出根据本发明的装置，其包括两个处理室1和两个处理容器2。图中可见，每个处理室1包含一个处理容器2。存在于处理容器中的待处理材料3需是液体，最迟当其进入传送通道4时需是液体。示出的两个热源5和6是不同的。热源5可以是，例如等离子燃烧器，热源6可以是，例如电子束枪。由图可见，液体材料在第二处理室的水平高度比在第一处理室中的水平高度更高。因此，该液体材料在传送通道4中需被升高。这是由压力差引起，因为等离子燃烧器在本实施例中的低压范围内工作，而电子束枪在真空中工作。箭头示出液体材料的流动方向。液体材料完全填充传送通道4，使得能够维持两个处理室的压力水平。进料设施7供给新的待处理材料，这使连续处理是可能的。收集池8收集处理后的材料。为了控制通过传送通道4中的液体材料的流速，该装置包括用于流动的磁流体动力调节设备，例如线圈10。此处传送通道的近端开口被设置成使得液体材料从第一处理容器落到传送通道中。

附图标记列表

1处理室

2处理容器

3待处理材料

4传送通道

5热源A

6热源B

7进料设备

8收集池

9分隔壁

10线圈

Claims (13)

1.一种用于连续处理的材料方法，其中

●液体材料3在不同处理室1中在不同压力下被熔融和精炼，其中所述压力水平的差距受所述材料自身的影响，以使连续处理成为可能，

●液体材料从第一处理室传送到另一第二处理室，其中所述材料的转移是通过处理室之间的压力差结合流速的电磁操控而实现，及

●所述处理室中使用的所述热源彼此独立地工作，

其特征在于，所述电磁操控是通过使用产生移动电磁场的装置而实现，并且所述操控包括所述液体材料的所述流动的减速和/或停止，

其特征还在于，所述第二处理室中的所述压力比在所述第一处理室中的压力更低。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述熔体从所述第一处理室转移至所述第二处理室是在通道4进行，所述通道4可以被设计成能够被加热。

3.根据权利要求1或2的方法，包括如下步骤：

●将所述待处理材料3加入到所述第一处理室1，

●在大于10毫巴的压力下，将所述第一处理室中的所述材料加热处理，以使所述材料被转换成或维持在液体状态，

●转移所述液体材料至所述第二处理室，

●在至多10毫巴的压力下，将所述第二处理室中的所述液体材料加热处理，

其特征在于，所述液体材料从所述第一处理室至所述第二处理室的所述转移是由连接两个处理室并促进所述液体材料连续流动的传送通道4进行的。

4.根据前述权利要求中至少一项所述的方法，其中所述第二处理室中的所述热源是电子束枪。

5.根据前述权利要求中至少一项所述的方法，其中所述待处理材料包括至少一种金属、准金属或者陶瓷。

6.根据前述权利要求中至少一项所述的方法，其中所述待处理的材料包括硅。

7.根据前述权利要求中至少一项所述的方法，其中在所述传送通道4中所述流速的所述电磁操控由至少一个线圈10实现，所述线圈10围绕所述传送通道的设置。

8.根据前述权利要求中至少一项所述的方法，其中所述进行处理后的熔体以液体状态进一步处理，或以液体状态被送入独立的装置，并在该处凝固和被固化。

9.根据前述权利要求中至少一项所述的方法，其中，所述处理后的所述熔体的所述固化被实施为从电感加热的水冷却铜坩埚中去除块体。

10.根据前述权利要求中至少一项所述的方法，其中一个热源是等离子燃烧器，另一个热源是电子束枪，或者两个热源是在不同压力下工作的电子束枪，或者两个热源是在不同的压力下工作的等离子体燃烧器。

11.根据前述权利要求中至少一项所述的方法，其中在所述第一处理室中的所述材料被加热到1000摄氏度至3000摄氏度的温度和/或在所述第二处理室的所述材料被加热到1000摄氏度至4000摄氏度的温度。

12.实施根据前述权利要求中任一项所述方法的装置，其包括

●第一处理室1，

●第二处理室和

●将两个处理室相互连接传送通道4，

●其中，两个处理室各设置有至少一个加热设施5、6，装置10被设置于所述传送通道，用于液体导电材料的流速的电磁操控，其中所述装置10产生移动的电磁场，则所述液体材料的所述流动被减速和/或停止，

●其中所述第一处理室1包括热源5、6，所述热源5、6选自等离子燃烧器和电子束枪，所述第二处理室包括电子束枪或者等离子体燃烧器作为热源。

13.根据权利要求12所述的装置，其中，所述传送通道4从所述一个处理室1升高进入所述另一处理室。