JPS58210128A - 金属塩化物の還元及び精製のための装置及び方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はＴｉ、　Ｚｒ、　Ｈｆ　Ｉ）四塩化物またはＮ
ｂ、　Ｔａの五塩化物のような金属塩化物の溶融金属Ｍ
ｇによる還元、即ちいわゆるクロル法で得られるスポン
ジ状金属を減圧下で加熱することにより、ぶれらの金属
に介在している残留金属Ｍｇ及びＭｇ　Ｃｌ　＊を蒸発
・除去するための装置及び方法に関する。

Ｔｉ、Ｚｒ等の金属の工業的生産は一般に上記のクロル
法によって行なわれているが、こうして得られるスポン
ジ状の金属には未反応の金属Ｍｇや副生成物のＭｇＣ１
，が比較的多量介在しているので、これらを真空中で蒸
溜してＭｇ及びＭｇＣ１，を気化・分離する操作が続い
て行なわれる。この工程はこれらの生成金属及び介在物
から成る堆積物を（１）取出し可能な容器（円筒）に保
持したまへ取出し、別に設けた真空蓋溜装置の外筒上部
に（例えば特公昭４８−５４６４６に記載のように）ま
たは（２）下部に（本出願人による特願昭５６−７７４
６１に記載）設けた加熱部に移、シ携え、或は（３）両
工程に兼用される装置の場合は移し換えることなく（例
えば特公昭５５−５６２５４等に記載）、これを減圧下
にて外方から約１０００℃、近くに加熱しＭｇ及びＭｇ
Ｃ１，の蒸気圧を高くして分離を４本疾７矛か嬢械啓気
相のＭｇ及びＭｇＣＬを凝縮・付着せしめて除去する構
成のものが提案されている。これらの例において、冷却
部には還元工程に用いられるのと同様の構成の内筒が空
で収容され、この内面に凝縮物を付着して次回の還元工
程に用いられる。更にバッチ当りの処理量を大きくする
時にはこのような内筒を用いない構成が採られる・こと
もあるカー、この場合還元工程後に反応容器を容器の上
方に共軸的に配置して仕切っておき、還元工程後にこの
仕切を取去るもの（４）が知られ、前者の構成はさらに
生成金属を堆積せる容器を冷却後倒置して冷却部の上方
に取付ける例（５）と、容器の上方に冷却部を載置する
例（６）とがある。

こび）ような従来技術において（１１、１２＋　、　（
５）、　１６）の構成は工程ごとに専用の装置を用いる
ことから、各装置自体は単純かつ効率のよい設計にする
ことができる。特に加熱部を下部に置（＋２１や（６）
の場合には大容量の装置を得ることが容易である。しか
しながら、還元工程から分離工程へ移行する際に円筒の
移動を要するため還元装置から取出す際の冷却、移動、
装置の分解及び組立て等に要する労力や時間並びに堆積
物再加熱のためのエネルギーが必要である。堆積物を外
方から加熱する場合Ｍｇ及びＭｇＣｌ、の蒸発は内面壁
面から次第に中心部へ移行するが、この際に中心部への
熱の伝達は部分的乃至本質的に介在物が除去された多孔
質のスポンジ状金属を介して、しかも減圧下で行なわれ
るので熱伝達効率が至って低く、これが分離工程に長時
間を要する原因の一つになっている。

一方堆積物の移し換えを伴なわない（３）や（４）の方
式においては上記の欠点のうち堆積物の冷却、円筒の移
動、装置の分解及び組立、堆積物再加熱のためのエネル
ギー等において太幅な節約は期待できるが、反面、加熱
部と冷却部との仕切及びこの開閉に複雑な機構を要する
欠点がある。さらにこの場合加熱部は（２）や（６）と
同様に冷却部より下方に置かれ、冷却部の下端と加熱部
の上端とが接続されるが、この構成ではＭｇ及びＭｇＣ
１，の凝縮物は冷却部の壁面（心固体として付着し、引
続いて凝縮するＭｇ及びＭｇ　Ｃｌ　！はこの上に固着
させなければならず、従ってこの構成における真空分離
工程はこの付着物を介しての小さい冷却速度によって律
速される。また一旦凝縮物が付着しても加熱部から放射
される一次或は二次熱線によって加熱部へ落下する部分
が生じ、結局この型式の分離装置にＪ６いても充分な処
理速度は得られない欠点かある。

さらに冷却部でＭｇ及びＭｇｅｌ、を付鴻せしめた容器
を還元工程で使用する場仕、上記のどの構成においても
加熱部と冷却部とを切離し還元装置として組立てろ必要
があり、この操作にて装置に入った空気は高価なＡｒガ
スを用いて再びｆ換する必要があった。

従って本発明はこのような従来技術に伴なう欠点を除去
するためになされたものであって、その要旨とするとこ
ろは第一に、Ｍｇを溶融保持し、該陣と上方から供給さ
れる金属塩化物との反応により該金属を析出することが
でき、かつ残留Ｍｇ及び副生成物のＭ　ｇ　ＣＩ　ｔを
気化し得る還元蒸発室及びこの周凹に配置された炉、該
還元蒸発室に隣接して設けられＭｇ及びＭ　ｇ　ＣＩ　
＊の蒸気を凝縮し得る本質的に筐閉された凝縮室及び冷
却手段、該還元蒸発室の頂部及び凝縮室の上部を連結す
る接続管、該接続管の両側付近に設けた外部から制御可
能な開閉手段、該接続管全体なＭｇ及びＭ　ｇ　Ｃｌ　
鵞が凝固しない温度に保持するための加熱手段、該接続
管に隣接する還元蒸発室の頂部の温度を制御する手段並
びに画室及び接続管内を排気するための手段を備え、以
て上記反応により生成金属と共に介在セる残留Ｍｇ及び
ＭｇＣｌ、を気化して凝縮室の上部へ導き、液相乃至同
相として該室内を下降せしめるようにしたことを！徴と
する金属塩化物の還元精製装置に存し、次に第二の発明
ではこのような装置において特に上記還元蒸発室及び凝
縮室に内筒を用いろ構成を要旨とし、さらに第三の発明
はかＮる装置を用いて残留〜ｉｇ及び副生成物ＭｇＣ１
霊の除去を効率的に行なう方法、特に本質的に閉じた底
部をもつ容器部と該容器部から分離可能な蓋部とから成
る本質的に外気から遮断された還元蒸発室内にｌｔｇを
溶融保持し、該Ｍｇ上に金属塩化物を供給し還元反応に
より金属を析出せしめ、金属塩化物の供給を停止したの
ち紋章の温度を上昇させ、副生成物のＭｇＣ１，及び残
留Ｍｇから成る介在物を減圧下にて気化せしめて上記蓋
部から、紋章と分離して設けた凝縮室の上部へ導き、か
くして該介在物の大部分が生成金属から分離した時に該
蓋部を冷却して内面上にＭｇ及びＭｇ　Ｃ頃を付着せし
め以て還元蒸発室内に残存するｌ″ＪＬｇ及びＭ　ｇ　
Ｃｌ　嘗の蒸気の少くとも一部分を回収することを特徴
とする金属塩化物の還元ｎ製方法に存する。

本発明において還元蒸発室は各様に構成することができ
る。これは例えば底部が閉じた単一の筒体で構成しても
よいし、或は大気から内部を隔離する第一の筒体（外筒
）の内側に、多数の穿孔をもつロスドル状の底板な取付
けた開放下端を有する第二の筒体（内筒）を配置しても
よし・。前者の構成では筒体の容積に比しバッチ当りの
金稿析出童を大きくすることができる。後者の場合堆積
可能な生成金属の量は多少減少するが、生成金属の副生
成物（ＭｇＣ１，）からの分離及び該室外への取出しが
容易であり、さらに蒸溜工程時に気化された介在物が放
出される表面積が大きいので、この工程に要する時間が
短かくて済む。この筒底部にはＭｇ　Ｃｌ　を副生成物
を融液状で室外へ排出するための管を取付けることがで
きる。この場合、単−筒構成においては生成金属は筒体
に直接析出することになるので、この管に金属が入り込
むのを抑制しまたＭ　ｇ　Ｃｌ　雪の排出を容易にする
ために、堆積物を保持する台を筒体底面から隔てへ設け
るのが好ましい。筒構成の開いた上端には蓋体が気密に
取行けられる。蓋体の中央部にはＴｉＣｌ４等の金属塩
化物を供給するための管が配置される。蓋体にはまたＭ
ｇやＭｇＣ１，の蒸気を紋章から凝縮室へ導く接続管が
パルプ膚を介して取付けられる。塩化物供給管やバルブ
は、内部を約７５０”Ｑ以上に保ちうる加熱手段を講じ
た小室内に配置するのが工程途中におけろ凝固物による
詰りを防ぐ上で有利である。また精製工程の終期にこの
蓋体を冷却して少量残存しているＭｇやＭｇＣ１，を凝
固付着せしめるために、空冷等による適当な冷却手段も
併せて設けられる。

還元蒸発室にはまた必要に応じてＭｇを融液状で導入す
るための管が蓋体を貫通して、或はその他の部分に設け
られる。このような還元蒸発室に熱を供給する加熱炉が
筒構成の周囲に配置される。炉はエネルギーコストの面
ではガス焚きのものが有利であるが、電熱炉の場合は（
例えば特願昭５６−５０８９６に詳記さｎているように
）（外）筒と炉壁との間の空間を密閉構造としてアルゴ
ン等の不活性ガスを充たすことにより部外表面の酸化を
効果的に防止できるほか、さらにこの圧力、を還元工程
では正圧に、蒸溜工程では負圧にし室内圧に近く保つよ
うにすると、筒壁内外の圧力差による壁材の変形を防ぐ
ことができる。

一方凝縮室も冷却手段が講じられるほかは上記還元蒸発
室とはｙ同様の構成が採られる。つまり還元蒸発室が単
−筒構成の時は単−筒で、内外筒方式の時は該方式で凝
縮室が構成され、この外方に適当な冷却手段が講じられ
る。後者の場合＃縮量の外筒は還元蒸発室のものと同一
に構成すれば、工程の移行時に筒構成を分解して内筒な
取出す手間や高価なＡｒガスの放出という無駄を省くこ
とができる。冷却手段としてはこのような筒構成全体を
水中に浸したり、或はその外表面を水で濡らすことによ
って達成できる。この外、上記の手間やＡｒガスの無駄
は避けられないが、内外筒構成力場合には、外筒を、周
囲に水ジャケノ）を備えた凝縮専用の９戒とすることが
できる。

還元蒸発室と凝縮室とは接続管により連結されるが、こ
れには還元工程時に両室を隔離するためバルブや毎回取
換えられる仕切板等が配置される。

この接続管には人知やＭｇＣ１，が固化しないよう適当
な加熱手段が設けられる。１々やＮ４ｇｃ１．は管内で
一部液化するのでこれを冷却室へ流入させるために、冷
却室へ向かって下り勾配を設けるのが好ましい。

次に本発明を、その実施に適した装置を示す添付の図面
によって説明する。第１図は単−簡溝成の、第２図は内
外筒構成のそれぞれ還元精製装置の概略を示す縦断面図
である。図において全体を１で表わされる還元蒸発室は
本質的に円筒状の単一節体２で構成され、電熱式の炉３
内に置かれる。

炉壁の外周は鉄皮４で密に覆われている。筒体２の開い
た上端は蓋体５で密閉される。蓋体は詳しくは、鋼製円
板６並びにその下面圧取付けられ断熱材を充填した缶７
、中央の円筒状小室８、及びセラミック質の保温被覆９
で覆われ該小室を取囲む空気ジャケット１０から構成さ
れる。小室８には頂部から筒体へ向かって金属塩化物供
給管１１が、側部に室内減圧のための排気接続端１２及
び蒸気取出接続端１３が設けられろ。これらの接続端は
還元工程時にはバルブＶｎｓ　、　Ｖａｔの操作圧より
１閉され、また狭くなった小室底部の開口は塩化物供給
管１１と共に昇降可能な鞘ｆ１４底部のフランジ１５に
よって開閉が可能である。小室の周囲のジャケット１０
には送風管１６、排気着１７を介して高温の燃焼ガスま
たは冷緘か必要に応じて流される。必須ではＲいが、こ
の図では肴に虜を溶融状で導入するために筒体２の底面
近くまで管１８が延びている。生成された金属は底面か
ら多少隔てて設けた台１９上に堆積する。側生成物のＭ
ｇＣ１，は融液状にて筒体底部に榴まり、底面に延ひて
いる管２θからバルブＶＩｍを経て室外へ排除される。

筒体と炉との間の空間（炉内空間）２１は密閉され圧力
制御手段（図示せず）が講じられている。

一方凝縮室２２は上記還元蒸発室の場合と同様に年−筒
刃式の筒体２３とこの頂部を閉鎖１−る蓋体２４とから
構成され、筒体部分は水槽２５の水中に浸されている。

蓋体２４には還元蒸発室１からの蒸気を導くために、Ｍ
ｇ及びＭｇＣＬが凝固しない温度を供しうる加熱手段を
設けた接続管２６でバルブＶ１４を経て蒸気取出接続端
１３と連結される。筒体２３及び蓋体２４は各様に構成
し得るが、この図の例のように還元蒸発室１−におり°
る蓋体５と同一構造にすれば、この凝縮工程において内
部にＭｇ（及びｉｖｌｇｃｌ、）を析出した筒体２３を
、盛：体２４を取りはずすことなく水＠Ｚかも炉３へ移
し換えることにより容易に次の還元工程へ移れる点で有
利である。勿論これらの部材には機能的に重大な変化を
もたらさない限り多少の変更を加えることができる。接
続管％は内部で一部分液化したＭｇ又はＭｇＣｌ、が凝
縮室へ流入できるように凝輻室へ向かう下り勾配がつけ
られれることは明らかである。

一万第２図は還元蒸発室２７及び凝縮室囚がそれぞれ内
外筒方式にて構成される場合の例を示す断面図である。

こ〜では第１図における生成金属堆積台１９０代りに、
取りはずし可能なロスドル状底板２９．５０を底部に有
する第二の筒体（円筒）　５１　、５２が共通のボルト
締めにより蓋体門、３４に支えられて各室を構成する第
′−の筒体（外筒）　３５．３６に設置されているほか
は、第１図と本質的に同様の構成が用いられる。こぎで
も凝縮室は冷却手段としての水槽３７にその筒体部分が
配置されている。これらの各室２７．２８は第１図と同
様な接続管によってそ４ｔぞれの蓋体の接続端３８．３
９で連結される。

このように構成された還元精製装置において、還元工程
を行なう時には、塩化物供給管１１．４０及び鞘管１４
．４１を所定の位置まで下降せしめて還元蒸発室の蓋体
５．３３の開口を塞ぐと共に、接続端のバルブＶ１１．
Ｖａｔを閉じる。管１８．４２から所定量の溶融Ｍｇを
導入したあと、管１１．４０から金属塩化物、例えばＴ
ｉＣｌ、を液相または気相にてＭｇ浴面へ供給する。両
者の反応によりＴｉ等力生成金属が台１９または内筒の
底板穴上に堆積する。副生成物ｎＭｇｃＩｍの大半は管
２０．４３を経て連続的または間欠的に室外へ除かれる
。還元工程が終ると塩化物供給管等をバルブＶｓｓ　、
　Ｖｗｓ及び凝ａ室底部に延びている菅４６゜４７を通
じて画室を減圧すると共に、炉により堆積物を加熱して
Ｍｇ及びＭｇＣ１，を気化する。こうして発生した蒸気
は接続管を伝って凝縮室へ入り、ここで或はこれまでに
液化し、さらに器壁または器底に触れて固化し付着する
。この間還元蒸発室上方の空気ジャケク）　１０．４８
には高温のガスが送られ、この小室全体ン７５０’Ｑ以
上としこの内面に凝固物の付着が生じないようにする。

この操作は生成金属に介在するＭｇ及びＭｇＣ１，が本
質的に除去される筐で続けることもできるが次のように
すれば・この分離操作を効率的に済１すことができる。

即ちこれらのｆｖｌｇｙ　ｔ４　ｇ　ＣＩ　、の大部分
が除云された時点で室上部の空冷ジャケットに高温ガス
の代りに冷風を込りこんで耐却し、これらの蒸気を凝細
し少（ともその一部分な★体表−に付着せしめるのであ
る。この場合の付着物はこの蓋体な次の蒸溜工。

程に？いて凝縮室に用い、精製工程開始前に蓋体を加熱
することによって回収される。単一の筒体内または円筒
丙には精製されたｌ′ｉ等の生成金属が優られ、これは
還元蒸発室を分解して回収される。

一方凝繻室として使用され内面にＭｇ及びＭｇＣ１，を
内面に付着せしめた単−筒体又は内外筒は蓋体と共に炉
内配置して還元蒸発室として用いられる。

実施例１ 本質的に第２図に示されΦ襞を構成を用いてＴｉｅｌａ
のＭｇ還元により金属１゛ｉの製造を行なった。

５Ｌ７Ｓ３１，５ステンレス鋼製の還元蒸発震外筒は内
径ｔ７ｒｒＬ、長さ４．５ｍ、肉厚３２り−の円筒状で
、中に内径１．６ＷＬ、長さ３．７ｍ、肉厚１９能のＳ
Ｏ８４３０ステンレス鋼製の円筒が蓋体な介して支えら
れ、全体け゛外径２．５７ＦＬ、筺さ５ＴｒＬの周囲を
鉄皮で覆った電熱炉内に配置された。炉内空間、即ち外
筒と炉と°−１この中に上記と同様の 蓋体に支えられて、１ｍ１−構成の空の内筒が吊下げら
ねた。画室の頂部を、周囲に密閉式の電熱炉を配した内
径１５０−＋ｎｍ、長さ約３ＴｒＬの接続管で連結した
。

この装置において還元蒸発室をアルゴン雰囲気とし約７
トンの溶融Ｍｇを導入し、円筒を約８００Ωに昇温した
あと液状Ｔｉｅｌａをａ　ｏ　ｏ　Ｋ１７時の割合で供
給して反応操作を行なった。品１１生成するＭｇＣ’　
ｌ。

を外筒底部から間欠的に排出しながら約５０時間にわた
り通３１．２０トン装入してＴ　ｉＣｌ　４の吹込みを
停止した。底版下に残ったＭｇ及びＭｇＣ１，を全部排
出し、円筒を吊下げているボルトを回して内筒な少し下
降せしめ、蓋体下面との間に間隙を形成した。凝縮室内
を排気すると共に還元蒸発室の蓋体及び接続管を加熱し
て約８００’Ｃ，とじた後パルプを開いて、水槽中に浸
した凝縮室と連結した。還元蒸発室を約９５０〜１００
０’Ｃ，に加熱し、陶及びＭｇ　Ｃｌ　ｍを蒸発せしめ
て凝縮室へ導き、内筒壁面に凝縮付着せしめた。この際
還元蒸発室において周囲の炉の作動及び蓋体空気ジャケ
ットへの高温ガス（燃焼ガス）の送入により室全体を、
また接続管を周囲の炉により、約５ｏｏＣ，１で昇温す
ると同時Ｋ、還元蒸発室及び接続管の周囲の炉内空間を
排気した。このようにして精製操作を行ない、結局両室
連結後約釦時間で還元蒸発室の真空度が１０−”ｉ’ｏ
ｒｒに達するまで続けた。冷却後連結ボルトをはずして
還元蒸発室の蓋をはずし、次いで円筒を取出した。この
円筒からは結局５トンのＴｉスポンジが回収された。

実施例２ 本質的に第１図に示される装置構成を用いてＴｉｃｌ。

の還元によるＴｉの製造を行なった。内径１．７ｍ、長
さ４．５７１の筒体は肉厚′５２ｆｌのＳＵＳ　４１０
ステンレス鋼製で、前記実施例と同一構成の電熱炉内に
配置され、炉内空間は同様に密閉構造とした。凝縮室は
上記筒体と同一構成のものに同一の蓋体な取付け、水を
循環できる構造の鋼製円筒状容器に入れた。

この装置において還元蒸発室をアルゴン雰囲気とし、約
９トンの溶融Ｍｇを導入し、還元蒸発室を約８００　’
Ｃ，に昇温したあと液状ＴｉＣ１，を４００ＫＰ／時の
割合で供給して反応を行なった。副生成するＭｇ　Ｃ１
ｍを筒体底部から間欠的に排出しながら関時間余にわた
り通算ｂトン装入して’ｌ’　ｒ　Ｃ１ｍの吹込みを停
止し、底板下方のＭｇ及びＭｇＣ１，を全部排出した。

凝ｍ呈内を排気してから接続管両端のバルブを開いて還
元蒸発室と連結した。還元蒸発室の蓋の空気ジャケット
に高温ガスを送ることにより蓋体内面を、また周囲の炉
の操作により接続管を約８００″Ｃ，に維持した。さら
に周囲の炉を操作して還元蒸発室を約１０００’Ｃ，ま
で昇温し、−万凝縮量を収容した容器に水を張り循環せ
しめた。還元蒸発室及び接続管の周囲の炉内空間を排気
し減圧した。このような条件下で約７０時間加熱操作を
行ない蒸発したＭｇ及びＭｇ　０１　ｍを凝縮室の筒体
内面に付着せしめた。この際Ｍｇ等の通過量が減少して
接続管内の温度上昇が鈍った時点で還元蒸発室蓋体ジャ
ケットへの高温ガスの送入を停め、代りに冷虱を送って
冷却し、室内に残っているＭｇ及びＭｇＣ１゜の蒸気を
蓋体内面上で固化・付着せしめた。

上記要領にて操作を行ない、結局約６２トンのＴｉが内
筒から回収された。ＴＩを取出した内筒はＭｇやＭｇＣ
１，を付着せしめた蓋体と再び組合わさ１れて次の操作
において凝縮室として使用され、この時これらの付着物
を溶かして落下せしめた。

上記の実施例においては還元及び程製工程並びに筒体の
分解及び組立を含む一ノ（ツチサイクルに要した全時間
は例えば実施例１の場合約１０日間で、これは同じ程度
のＴｉスポンジの製造を行なうための従来の、還元及び
精製工程を別々の筒体にて行なう構成における約１５日
間に比べて大巾な向上を示すものである。

以上の説明から明らかなように、本発明においては １）還元工程により生成された金属は移送することなく
直ちに精製工程、即ち真空蓋部操作に供することができ
るので、工程の切換に要する労力や時間の節約並びに移
送に関連して従来必要だった冷却及びこれに続く再加熱
のための時間やエネルギーの節約が連成された。

２）精製工程を行なう際、従来のように被処理堆積物を
保持せる筒体と凝縮物を付着すべき筒体とを軸方向に組
合わせて一体化し炉内へ装入すること（或は炉の装ｆｉ
′）及び取出しく取りはずし）が不要になるので、これ
に関連して従来不可欠の大荷重ブレーンが不要となり、
また、これは収容する建物の天井高さを小さくすること
ができ、或は既存の建物ではより大容量の装置を設置す
ることができる。

５）従来装置においては、還元工程から精製工程へ移行
する際の装置分解−に、筒体内に残留している未反応塩
化物（例えばＴｉＣ１，）が大気中に洩出することがあ
ったが、この事故は皆無となり環境汚染がこの点で防が
れた。

４）従来広く使用されている冷却部を上部にし蒸発部を
下部に置く真空蓋溜装置構成においてしばしば生じてい
た凝固物Ｃ匂及びＭｇＣ１，）の蒸発部への落下のトラ
ブルが根本的に解決され、この面からも処理時間が短縮
された。

５）従来方法において還元工程終期にしばしば生じ歩留
りの低下及び生成金属の発火の原因となっていた低級塩
化物が生成しなくなり、製品の歩留り及び品質の向上が
達成された。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は本発明の実施に適し、た装置構成の
例を示す概略断面図である。図において、１・・・・・
・還元蒸発室；　２・・・・・・筒体；　３・・・・・
・炉５・・・・・・蓋体；１８・・・・・・ｆ匂導入管
１９・・・・・・生成金属堆積台；　加・・・・・・ｆ
Ｖｌｇｃｌ、排出音；η・・・・・・凝縮室；　δ・・
・・・・筒体；２４・・・・・・蓋体；５・・・・・・
水槽；　％・川・・接続管：２７・・曲還元漁発室；あ
・・・・・・凝縮室；　　３１．３２・・曲同筒；　　
品、５４・・・・・・蓋体；３５、晃・・・・・・外筒
；６７・・・・・・水槽；４０・・・・・・塩化物供給
碇；４２・山・・〜ｉｇ４人・Ｕ；萌・・・・・・空気
ジャケラＩ・；　　Ｖ、、−Ｖ□−諺−・・・バルフ特
許出願人　　石　　塚　　　　博

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ｔ　　Ｍｇを溶融保持し、紋織と上方から供給される金
   属塩化物との反応により該金属を析出することができ、
   かつ残留鳩及び副生成物のＭｇＣ１，を気化し得る還元
   蒸発室及びこの周囲に配置された炉、該還元蒸発室に隣
   接して設けられ鳩及びＭｇＣ１，の蒸気を凝縮し得る本
   質的に密閉された凝縮室及び冷却手段、該還元蒸発室の
   頂部及び凝縮室の上部を連結する接続管、該接続管の両
   端付近に設けた外部から制御可能な開閉手段、該接続管
   全体をＭｇ及びＭｇ　Ｃｌ　雪が凝固しない温度に保持
   するための加熱手段、該接続管に隣接する還元蒸発室の
   頂部の温度を制御する手段並びに両室及び接続管内を排
   気するための手段を備え、以て上記反応により生成金属
   と共に介在せる残留Ｍｇ及びＭ　ｇ　Ｃｌ　ｍを気化し
   て凝縮室の上部へ導き、液相乃至固相として該室内を下
   降せしめるようＫしたことを特徴とする金属塩化物の還
   元精製装置。 ２、閉じた下端をもつ外筒、及び多数の穿孔を有する底
   板を堆付けた内筒から本質的に構成され、内部にＭｇを
   溶融保持し該Ｍｇと該内筒上部から供給される金属塩化
   物との反応により該金属を析出することができ、かつ残
   ＷＭｇ及びＭｇ　Ｃ１ｍの蒸気を気化し得る本質的に気
   密な還元蒸発室及びこの周囲に配置された炉、該還元蒸
   発室に隣接して設けられ上記内筒と同一構成の空の第二
   円筒を収容し、かつ本質的に密閉し得るＭ４室、該第二
   内筒を冷却し内部［ＭｇＣ１，及び金属Ｍｇを液化乃至
   固化する手段、該還元蒸発室の頂部及び凝縮室の上部を
   連結する接続管、該接続管の両端付近に設けた外部から
   制御可能な開閉手段、該接続管全体なＭｇ及びＭ　ｇ　
   （−１ｔが凝固しない温度に保持するための加熱手段、
   該接続管に隣接する還元蒸発室の頂部の温度を制御する
   手段並びに画室及び接続管内を排気す、ＩＬ るための手段を備え、以ｉ発室にて金属塩化物のＭｇに
   よる還元反応を行ない生成金属と共に析出したＭｇＣ＋
   、及び残留鳩を気化せしめて接続管を経て凝縮室内の第
   二内筒の開放された上部へ導き、液相乃至固相として該
   内筒内壁面上に付着せしめて回収すべくした金属塩化物
   の還元精製装置。 １　本質的に閉じた底部をもつ容器部と該容器部から分
   離可能な蓋部とから成り本質的に外気から遮断された還
   元蒸発室内にＭｇを溶融保持し、該鳩上に金属塩化物を
   供給し還元反応により金属を析出せしめ、金属塩化物の
   供給を停止したのち該室の温度を上昇させ副生成物のＭ
   ｇＣ１，及び残留Ｍｇから成る介在物を減圧下にて気化
   せしめて上記蓋部から、該室と分離して設けた凝縮室の
   上部へ導き、かくして該介在物の大部分が生成金属から
   分離した時に該蓋部を冷却して内面上にＭｇ及びＭｇＣ
   ｌ。 を付着せしめ以て還元蒸発室内に残存するＭｇ及びＭｇ
   Ｃ１，の蒸気の少くとも一部分を回収することを特徴と
   する金属塩化物の還元精製方法。