JPS6089529A - 金属チタンの製造法 - Google Patents
金属チタンの製造法Info
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- JPS6089529A JPS6089529A JP19615883A JP19615883A JPS6089529A JP S6089529 A JPS6089529 A JP S6089529A JP 19615883 A JP19615883 A JP 19615883A JP 19615883 A JP19615883 A JP 19615883A JP S6089529 A JPS6089529 A JP S6089529A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は金属チタンの製造法に関する。
高融点高靭性材料であるチタンは今日型として塩化物の
マグネシウムによる還元、いわゆるクロール法によって
製造されているが、その方式はパンチ法であって、工業
的に有利な連続法は確立されていない。
マグネシウムによる還元、いわゆるクロール法によって
製造されているが、その方式はパンチ法であって、工業
的に有利な連続法は確立されていない。
最近の動向としては、四塩化チタン還元の反応炉はます
ます大型化しつつあり、還元に続く未反応マグネシウム
、副生塩化マグネシウムの除去のための装置をも含めた
一体化大型化の傾向が加速されている。そのような改良
は、特開昭４７−１８７１７、特開昭５２−４９９２２
、米国特許３６８４’２６４号、英国特許１５６６３６
３号、等に見られる。
ます大型化しつつあり、還元に続く未反応マグネシウム
、副生塩化マグネシウムの除去のための装置をも含めた
一体化大型化の傾向が加速されている。そのような改良
は、特開昭４７−１８７１７、特開昭５２−４９９２２
、米国特許３６８４’２６４号、英国特許１５６６３６
３号、等に見られる。
しかしなから、これらの方法はいずれもバッチ法として
の不利を免れない。即ち、 （１）反応炉が大型化し一体化しても、連続法に比し、
同一生産量に対して、炉の数は多い。
の不利を免れない。即ち、 （１）反応炉が大型化し一体化しても、連続法に比し、
同一生産量に対して、炉の数は多い。
（２）そのために、伺帯設備（例えば、真空なければな
らず、建設費が大きい。
らず、建設費が大きい。
（３）バッチ炉は昇温冷却の反復、掻き出しのような生
成物の取出し等のために寿命が短い欠点を有する。
成物の取出し等のために寿命が短い欠点を有する。
（４）炉の数が多いことは人員が多いと言うことである
。
。
（５）副生塩化マグネシウム搬送のだめの大型クレーン
、レードルなどの設備を要する。（連続法ではパイプラ
インですむ。） 等の欠点がある。
、レードルなどの設備を要する。（連続法ではパイプラ
インですむ。） 等の欠点がある。
しかしながら、連続法には次のような困難がある。即ち
、生成チタンは０．８ ｍｍないし １３ｍ＋ｎの粒状
で取り出すことが望ましいが、生成直後のチタンは非常
に活性な微粉状で、付着し合って成長し塊状スポンジに
なり、また排出口に固着成長するので、反応容器から定
常的に抜出すことが不可能である。米国特許 ２，５５
６．７［１３、２，８９０，９５３，２，７０８，１５
８、２，８４７，２９７、３，０２１，５８２，２，８
３！ａ、３８５号等に種々の方法装置が提案されている
か、いずれも実用化されていない。
、生成チタンは０．８ ｍｍないし １３ｍ＋ｎの粒状
で取り出すことが望ましいが、生成直後のチタンは非常
に活性な微粉状で、付着し合って成長し塊状スポンジに
なり、また排出口に固着成長するので、反応容器から定
常的に抜出すことが不可能である。米国特許 ２，５５
６．７［１３、２，８９０，９５３，２，７０８，１５
８、２，８４７，２９７、３，０２１，５８２，２，８
３！ａ、３８５号等に種々の方法装置が提案されている
か、いずれも実用化されていない。
生成チタンを融点以上に加熱して融体として連続的に抽
出冷却し鋳塊として得る方法が提案されている（米国特
許２，８２６，４９２号）が、チタンの融体との接触に
酎える耐火材がなく、実施は困難である。
出冷却し鋳塊として得る方法が提案されている（米国特
許２，８２６，４９２号）が、チタンの融体との接触に
酎える耐火材がなく、実施は困難である。
米国性ｉｉ４，３９０．３ｆｉ５にＴｉＦ４をＡ ｌ−
Ｚｎ合金で還元してＴｉ−Ｚｎ合金を得、これを融体と
して分離採取する方法が開示されている。アルミニウム
はチタンに強い親和性を有し、通常アルミニウムのみで
還元すると、Ｔｉ−Ａｌ合金ができることは周知であり
、Ｔｉ−Ａｌ−Ｚｎ合金の生成は不可避であり、回収物
からの純チタンの分離は容易ではないと思われる。
Ｚｎ合金で還元してＴｉ−Ｚｎ合金を得、これを融体と
して分離採取する方法が開示されている。アルミニウム
はチタンに強い親和性を有し、通常アルミニウムのみで
還元すると、Ｔｉ−Ａｌ合金ができることは周知であり
、Ｔｉ−Ａｌ−Ｚｎ合金の生成は不可避であり、回収物
からの純チタンの分離は容易ではないと思われる。
木発明者等は、反応容器内において、生成チタンに、塩
化マグネシウムより比重が大きく、四塩化チタンとマグ
ネシウムの反応温度で融解するチタンとの合金を生成し
、かつ後で容易にチタンと分離できる金属（以下、合金
金属という）を加えてチタンを低融点の合金とし、該チ
タン合金の融体として反応容器外に抜き出すことを検討
して、これが可能であることを見出した。 このような
合金金属はＺｎ、 Ｐｂ、Ｃｕ、 Ｎｉ、Ｓｎ、 Ｂｉ
である。チタンとこれらの合金金属は四塩化チタンと金
属マグネシウムの反応温度（８００〜１１００°Ｃ）で
融体である合金を生成する（８木金属学会誌、２７巻、
ｐ。
化マグネシウムより比重が大きく、四塩化チタンとマグ
ネシウムの反応温度で融解するチタンとの合金を生成し
、かつ後で容易にチタンと分離できる金属（以下、合金
金属という）を加えてチタンを低融点の合金とし、該チ
タン合金の融体として反応容器外に抜き出すことを検討
して、これが可能であることを見出した。 このような
合金金属はＺｎ、 Ｐｂ、Ｃｕ、 Ｎｉ、Ｓｎ、 Ｂｉ
である。チタンとこれらの合金金属は四塩化チタンと金
属マグネシウムの反応温度（８００〜１１００°Ｃ）で
融体である合金を生成する（８木金属学会誌、２７巻、
ｐ。
４Ｑ６（ＩＥｌ１３３） ｒチタンと融解金属との反応
」）。
」）。
このような知見と実験に基いて本発明を完成した。
本発明によれば、四塩化チタンをマグネシウムで還元し
てチタンを得るクロール法チタン製造法において、反応
帯域に四塩化チタンと、金属マグネシウムと、塩化マグ
ネシウムより比重が大きくかつ四塩化チタンとマグネシ
ウムの反応温度で融解するチタンとの合金を生成するが
チタンから分離可能な金属を装入し、マグネシウムによ
る四塩化チタンの還元により生成し沈降するチタンを該
金属で捕捉合金化して、この状態で反応帯域から取り出
すことを特徴とする方法が提供される。
てチタンを得るクロール法チタン製造法において、反応
帯域に四塩化チタンと、金属マグネシウムと、塩化マグ
ネシウムより比重が大きくかつ四塩化チタンとマグネシ
ウムの反応温度で融解するチタンとの合金を生成するが
チタンから分離可能な金属を装入し、マグネシウムによ
る四塩化チタンの還元により生成し沈降するチタンを該
金属で捕捉合金化して、この状態で反応帯域から取り出
すことを特徴とする方法が提供される。
本発明方法は、半連続法または連続法であり、原料の装
入は間欠的または連続的に行われるが、生成チタンは反
応温度で融体であり、連続的に取り出すことができる。
入は間欠的または連続的に行われるが、生成チタンは反
応温度で融体であり、連続的に取り出すことができる。
副生ずる塩化マグネシウムもまた連続的に取り出すこと
ができる 抜き出したチタン合金からチタンを分離するのは合金金
属の減圧蒸留、電解、酸溶解、等による。回収した塩化
マグネシウムからは溶融塩電解によってマグネシウムが
回収される。
ができる 抜き出したチタン合金からチタンを分離するのは合金金
属の減圧蒸留、電解、酸溶解、等による。回収した塩化
マグネシウムからは溶融塩電解によってマグネシウムが
回収される。
本発明方法は従来法に比し、次のような利点がある。
（１）従来のバッチ炉のように生成物分離のための伺帯
設備を必要としないために、炉を大型化し銅製錬のよう
な大量生産方式に移行することが可能となる。
設備を必要としないために、炉を大型化し銅製錬のよう
な大量生産方式に移行することが可能となる。
（２）生成物、副生物の排出が自動的に行われ、昇温冷
却のサイクルがないので、装置の消耗が少ない。従って
反応容器内壁を耐火物とすることができ、従来の鉄製の
反応容器の場合のようにＦｅ−Ｔｉ合金の生成を心配す
ることなく高温で操業できる。
却のサイクルがないので、装置の消耗が少ない。従って
反応容器内壁を耐火物とすることができ、従来の鉄製の
反応容器の場合のようにＦｅ−Ｔｉ合金の生成を心配す
ることなく高温で操業できる。
（３）従来のパッチ法では、マグネシウムは最初に一定
量が装入されるのみであり、チタンの生成とともにマグ
ネシウムがこれに物理的に捕捉されてともに沈降し、ス
ポンジ状チタン中に保留され、有効マグネシウムの量が
減少し、また生成スポンジチタンから塩化マグネシウム
のみならず、可なり多量の金属マグネシウムをも減圧蒸
留によって除去しなければならず、またマグネシウムの
減少とともに反応速度が減少するが、本発明の方法では
チタンのマグネシウム捕捉の問題はなく、最後まで最高
生産速度を維持できる。
量が装入されるのみであり、チタンの生成とともにマグ
ネシウムがこれに物理的に捕捉されてともに沈降し、ス
ポンジ状チタン中に保留され、有効マグネシウムの量が
減少し、また生成スポンジチタンから塩化マグネシウム
のみならず、可なり多量の金属マグネシウムをも減圧蒸
留によって除去しなければならず、またマグネシウムの
減少とともに反応速度が減少するが、本発明の方法では
チタンのマグネシウム捕捉の問題はなく、最後まで最高
生産速度を維持できる。
（４）副生ずる塩化マグネシウムの抜き出しは連続的に
行なわれるので、従来のバッチ法のようにタンビ〕／グ
してし一ドルでマグネシウムの再生電解槽へ運ぶ必要が
なく、パイプで移送することが可能となる。
行なわれるので、従来のバッチ法のようにタンビ〕／グ
してし一ドルでマグネシウムの再生電解槽へ運ぶ必要が
なく、パイプで移送することが可能となる。
次に図面を参照して本発明の詳細な説明する。
添付図面は本発明方法を実施するのに使用される装置の
一例を示す概念図である。
一例を示す概念図である。
装置は反応容器１０と、これを収容する加熱炉２０から
なっている。加熱炉は耐火断熱材料でできており、内部
に適当な加熱手段、通常は電気抵抗加熱手段２１が設け
られている。
なっている。加熱炉は耐火断熱材料でできており、内部
に適当な加熱手段、通常は電気抵抗加熱手段２１が設け
られている。
反応容器１０は容器１１と蓋１２、および内筒１４から
なり°、容器には生成するチタン合金の排出管１１ｂ
、副生ずる塩化マグネシウムの排出管１１ｃが設けられ
ている。これらの排出管に設けられる弁は通常のアスベ
スト、カーボン等の耐熱性ガスケットを用いた耐熱パル
プで市販で入手できる。反応容器にはまた加熱炉２０に
収容したときに支えとなるつばｌｌａが設けられている
。
なり°、容器には生成するチタン合金の排出管１１ｂ
、副生ずる塩化マグネシウムの排出管１１ｃが設けられ
ている。これらの排出管に設けられる弁は通常のアスベ
スト、カーボン等の耐熱性ガスケットを用いた耐熱パル
プで市販で入手できる。反応容器にはまた加熱炉２０に
収容したときに支えとなるつばｌｌａが設けられている
。
反応容器の蓋にはマグネシウムや合金金属を供給する導
入口１２ａ 、 １２ａ’、四塩化チタンの導入口１２
ｂ、アルゴン等の不活性気体導入および圧力測定なとに
使用される開口１２ｃが設けられている。
入口１２ａ 、 １２ａ’、四塩化チタンの導入口１２
ｂ、アルゴン等の不活性気体導入および圧力測定なとに
使用される開口１２ｃが設けられている。
これらの導入口のうち、１２ａは、マグネシウムや合金
金属を溶融体で装入するための、前記と同様のバルブで
あり、１２８°は固体で装入するためのスライドダンパ
ーを備えた比較的大きな開口である。開口部を冷却する
ことによって四塩化チタンの蒸気を還流することができ
るから、この開口を開いて固体材料を装入することがで
きる。
金属を溶融体で装入するための、前記と同様のバルブで
あり、１２８°は固体で装入するためのスライドダンパ
ーを備えた比較的大きな開口である。開口部を冷却する
ことによって四塩化チタンの蒸気を還流することができ
るから、この開口を開いて固体材料を装入することがで
きる。
フランジを有する内筒１４が容器の内側に装着され、耐
熱ガスケットによって差と容器１１のフランジの間に介
挿されてボルト、クランプなどによって固定される。
熱ガスケットによって差と容器１１のフランジの間に介
挿されてボルト、クランプなどによって固定される。
実際に製作された装置は、内径 ４８４ ｍｍ、高さ８
２５ ｍｍで、厚さ１２ ｍｍ ＳＵＳ ３０４ （１
８−８０ｒ−Ｎｉ鋼）鋼板製であったが、 ＳＵＳ ３
１ＢのようなＭｏ含有Ｃｒ−Ｎ１鋼や炭素鋼で製作して
もよい。使用する合金金属の種類によって、これらの材
料では不充分な場必には酸化物耐火材またはカーボンの
スタンプ材を内張すしたものを使用する。このような装
置は当業者が容易に設計製作できるものであるから、こ
れについて詳細に延べる必要はない。先に延べたように
、マグネシアを含む耐火物の内張りを有する大型の装置
を使用することが可能である。これもまた製錬の知識を
有する者にとっては容易に製作し得る。本発明の方法は
次のように実施される。
２５ ｍｍで、厚さ１２ ｍｍ ＳＵＳ ３０４ （１
８−８０ｒ−Ｎｉ鋼）鋼板製であったが、 ＳＵＳ ３
１ＢのようなＭｏ含有Ｃｒ−Ｎ１鋼や炭素鋼で製作して
もよい。使用する合金金属の種類によって、これらの材
料では不充分な場必には酸化物耐火材またはカーボンの
スタンプ材を内張すしたものを使用する。このような装
置は当業者が容易に設計製作できるものであるから、こ
れについて詳細に延べる必要はない。先に延べたように
、マグネシアを含む耐火物の内張りを有する大型の装置
を使用することが可能である。これもまた製錬の知識を
有する者にとっては容易に製作し得る。本発明の方法は
次のように実施される。
前記の装置を最初に運転開始する場合には、容器内に固
体の合金金属（亜鉛の場合融点４１９°Ｃ）とマグネシ
ウム（融点８５１’Ｃ）と塩化マグネシウム（融点７１
４°Ｃ）を装入してから（理論的に言えば、塩化マグネ
シウムは最初に装入しなくてもよい）蓋と内筒を固定し
てもよいが、通常はこれらの材料を溶融状態で導入口か
ら供給する。（反応開始後に、反応系の温度を調節（冷
却）するために合金金属または金属マグネシウムを固体
状態で装入することが好ましい場合もある。）容器を加
熱して、装入物のすべてが溶融する温度（７５０°Ｃ前
後）にする。この状！爪で容器内には下から順に合金金
属、塩化マグネシウム、金属マグネシウムの３液層が形
成されるが、内筒の長さはその下端が生成する溶融チタ
ン合金層の表面より高くなるように設計されている。装
入物の装入はすべて内筒の内側からなされるから、マグ
ネシウムも塩化マグネシウムも内筒の内側に存在するが
、溶融塩化マグネシウムは内筒の下端から内筒の外に出
て、その上に存在する溶融マグネシウムのヘッドに押さ
れて内筒の外側を上昇し塩化マグネシウム胡出管１１ｃ
のレベルに達する。
体の合金金属（亜鉛の場合融点４１９°Ｃ）とマグネシ
ウム（融点８５１’Ｃ）と塩化マグネシウム（融点７１
４°Ｃ）を装入してから（理論的に言えば、塩化マグネ
シウムは最初に装入しなくてもよい）蓋と内筒を固定し
てもよいが、通常はこれらの材料を溶融状態で導入口か
ら供給する。（反応開始後に、反応系の温度を調節（冷
却）するために合金金属または金属マグネシウムを固体
状態で装入することが好ましい場合もある。）容器を加
熱して、装入物のすべてが溶融する温度（７５０°Ｃ前
後）にする。この状！爪で容器内には下から順に合金金
属、塩化マグネシウム、金属マグネシウムの３液層が形
成されるが、内筒の長さはその下端が生成する溶融チタ
ン合金層の表面より高くなるように設計されている。装
入物の装入はすべて内筒の内側からなされるから、マグ
ネシウムも塩化マグネシウムも内筒の内側に存在するが
、溶融塩化マグネシウムは内筒の下端から内筒の外に出
て、その上に存在する溶融マグネシウムのヘッドに押さ
れて内筒の外側を上昇し塩化マグネシウム胡出管１１ｃ
のレベルに達する。
ここで導入口１２ｂから四塩化チタンの供給を開始する
。一旦反応が開始されると、発熱反応であるから、反応
系の温度は上昇し、９００〜ｔｏ ００ ℃の定常状態
となる。こうなれば外部から加熱の必要はない。
。一旦反応が開始されると、発熱反応であるから、反応
系の温度は上昇し、９００〜ｔｏ ００ ℃の定常状態
となる。こうなれば外部から加熱の必要はない。
反応が進行すると、マグネシウムは消費され、生成する
チタンは沈降して合金金属中に入り、これと合金（図中
ではＴｉ−Ｍと記す）を形成する。チタンに随伴して若
干量のマグネシウムがＴｉ−に合金中に入るが、これは
後の分離段階で容易に除去できる。
チタンは沈降して合金金属中に入り、これと合金（図中
ではＴｉ−Ｍと記す）を形成する。チタンに随伴して若
干量のマグネシウムがＴｉ−に合金中に入るが、これは
後の分離段階で容易に除去できる。
生成した合金を溶融状態で適宜に抜き出し、マグネシウ
ムと四塩化チタンと合金金属を供給することによって、
半連続的または連続的にに操業することができる。
ムと四塩化チタンと合金金属を供給することによって、
半連続的または連続的にに操業することができる。
上記の装置に代って、第２図に示すような内筒のない装
置を使用することもできる。この場合、塩化マグネシウ
ムの排出管は反応容器の高さの中程、即ち、容器内の３
液層のうちの塩化マグネシウム層に一致する高ざに設け
られる。また塩化マグネシウムの排出？ｎを高い位置に
設けた場合には反応容器内に塩化マグネシウム層に達す
る吸引管を設ける。
置を使用することもできる。この場合、塩化マグネシウ
ムの排出管は反応容器の高さの中程、即ち、容器内の３
液層のうちの塩化マグネシウム層に一致する高ざに設け
られる。また塩化マグネシウムの排出？ｎを高い位置に
設けた場合には反応容器内に塩化マグネシウム層に達す
る吸引管を設ける。
次に実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例１
前記の反応装置にまず、亜鉛９０ ｋｇ 、無水塩化マ
グネシウム７８ ｋｇを装入して蓋を施し、７５０℃に
加熱して融解した。次いで溶融マグネシウム６０ｋｇを
導入口１２ａから供給した。その後、四塩化チタンの導
入を開始すると、容器内温度は上昇し、９００〜１００
０°Ｃに達した。四塩化チタンは ３８０ ｍｌ／ｍ
ｉｎ の割合で連続的に供給し、マグネシウムは溶融状
態でチタン生成の速度に応じて随時補給した。
グネシウム７８ ｋｇを装入して蓋を施し、７５０℃に
加熱して融解した。次いで溶融マグネシウム６０ｋｇを
導入口１２ａから供給した。その後、四塩化チタンの導
入を開始すると、容器内温度は上昇し、９００〜１００
０°Ｃに達した。四塩化チタンは ３８０ ｍｌ／ｍ
ｉｎ の割合で連続的に供給し、マグネシウムは溶融状
態でチタン生成の速度に応じて随時補給した。
副成する塩化マグネシウムは２６０ ｇ／ｍｉｎの割合
で排出管１１ｃから抜き出したわ一方チタン合金層は時
々排出管１１ｂから試料を取って分析してチタン濃度が
１０ ｖｔ％に達した時、５０ ｋｇのチタン合金を抜
き出し、同時に溶融亜鉛４５ ｋｇを供給した。装置の
運転開始後２０〜３０分ごとにＬ記のような合金抜き出
しと亜鉛補給を行った。
で排出管１１ｃから抜き出したわ一方チタン合金層は時
々排出管１１ｂから試料を取って分析してチタン濃度が
１０ ｖｔ％に達した時、５０ ｋｇのチタン合金を抜
き出し、同時に溶融亜鉛４５ ｋｇを供給した。装置の
運転開始後２０〜３０分ごとにＬ記のような合金抜き出
しと亜鉛補給を行った。
装置の運転開始後約１０時間で反応は定常化したので、
その後はチタン合金を連続的に抜き出し、同時に固体亜
鉛と溶融マグネシウムを蓋の導入口から連続的に供給し
た。
その後はチタン合金を連続的に抜き出し、同時に固体亜
鉛と溶融マグネシウムを蓋の導入口から連続的に供給し
た。
抜き出したチタン合金は、１０−３ｍｍ Ｈｇ 、 １
０００°Ｃで真空蒸留して亜鉛を除去し、分離回収され
た亜鉛は反応容器へ再循環した。
０００°Ｃで真空蒸留して亜鉛を除去し、分離回収され
た亜鉛は反応容器へ再循環した。
以トの操作を継続して、−週間操業し、金属チタン２ト
ンを得た。
ンを得た。
（１られたチタン中の不純物は次の通りであった。
Ｃ： ０．００５％、 Ｎ７：Ｏ，００１％、０２：０
．０４６％、Ｎ２：Ｏ，００１％、Ｃ１： ０．０４％
、 Ｍｇ ・０．０４％、Ｍｎ：０．０２１％、Ｎｉ：
Ｏ，００１％、Ｚｎ：０．０５％ 従来のバッチ法では、この径の反応容器では残留マグネ
シウム量の減少とともに反応速度が低下するが、本実施
例では、最後まで反応速度の低下はみられなかった。
．０４６％、Ｎ２：Ｏ，００１％、Ｃ１： ０．０４％
、 Ｍｇ ・０．０４％、Ｍｎ：０．０２１％、Ｎｉ：
Ｏ，００１％、Ｚｎ：０．０５％ 従来のバッチ法では、この径の反応容器では残留マグネ
シウム量の減少とともに反応速度が低下するが、本実施
例では、最後まで反応速度の低下はみられなかった。
実施例２
実施例１で使用した反応容器の内壁に、厚さ５．０ＩＩ
ｌｌｌｌのマグネシアの内張りを施したものを反応容器
として使用した。反応をＴｉ−Ｆｅ系の共融点１０８５
°Ｃ以上で行なうことを目的としたものである。
ｌｌｌｌのマグネシアの内張りを施したものを反応容器
として使用した。反応をＴｉ−Ｆｅ系の共融点１０８５
°Ｃ以上で行なうことを目的としたものである。
実施例１と同様にして反応を開始し、その後反応温度を
１１５０°Ｃに維持し、実施例１と同様に操作した。
１１５０°Ｃに維持し、実施例１と同様に操作した。
最初にチタン合金中のチタン濃度が４０％に達した時に
、生成合金を抜き出し亜鉛を分離した。従って合金の真
空蒸留分離操作における亜鉛除去量は実施例１の場合の
四分の−であった。
、生成合金を抜き出し亜鉛を分離した。従って合金の真
空蒸留分離操作における亜鉛除去量は実施例１の場合の
四分の−であった。
実施例３
実施例１で使用した反応容器の内壁に、厚さｌ ｍｍの
カーボンスタンプの内張りを施したものを使用し、合金
金属として銅を使用して、チタンを製造した。この場合
、あらかじめＴｉ−Ｃｕ合金（Ｃｕ８０％）を調製して
おき、その６ｏ ｋｇを反応容器に装入した。（この目
的のためのＴｉ−Ｃｕ合金はＣｕを３０％以上含むこと
が望ましい。）無水塩化マグネシウムの装入量は７８
ｋｇ 、金属マグネシウムの装入量はＧｏ ｋｇ 、四
塩化チタンの供給量は３６０ ｍｌ／ｍｉｎで実施例１
と同様であった。
カーボンスタンプの内張りを施したものを使用し、合金
金属として銅を使用して、チタンを製造した。この場合
、あらかじめＴｉ−Ｃｕ合金（Ｃｕ８０％）を調製して
おき、その６ｏ ｋｇを反応容器に装入した。（この目
的のためのＴｉ−Ｃｕ合金はＣｕを３０％以上含むこと
が望ましい。）無水塩化マグネシウムの装入量は７８
ｋｇ 、金属マグネシウムの装入量はＧｏ ｋｇ 、四
塩化チタンの供給量は３６０ ｍｌ／ｍｉｎで実施例１
と同様であった。
チタン合金の抜き出しは、Ｃｕ含有量が５０％になった
時に一回について７２ ｋｇを抜出し、同時に銅３８ｋ
ｇを補給した。抜き出しと銅補給は２３０分に一回の間
隔で行なった。
時に一回について７２ ｋｇを抜出し、同時に銅３８ｋ
ｇを補給した。抜き出しと銅補給は２３０分に一回の間
隔で行なった。
回収したＴｉ−Ｃｕ合金は銅電解用アノードに鋳造し、
通常の銅電解精製法によって銅を回収し、アノードスラ
イムとしてチタンを回収した。
通常の銅電解精製法によって銅を回収し、アノードスラ
イムとしてチタンを回収した。
不純物の分析値は実施例１の場合とほぼ同様であったが
、Ｃｕについては、０．１％であった。
、Ｃｕについては、０．１％であった。
実施例４
合金金属として亜鉛の代りに鉛を用いて、実施例１と同
じ装置と反応条件で金属チタンを製造した。チタン１５
％を含むＴｉ−Ｐｂ合金を抜き出し亜鉛の場合と同様に
真空蒸留によって鉛を回収した。
じ装置と反応条件で金属チタンを製造した。チタン１５
％を含むＴｉ−Ｐｂ合金を抜き出し亜鉛の場合と同様に
真空蒸留によって鉛を回収した。
この場合、真空蒸留の条件は １２００°Ｃ１１０−４
〜１０−’ ｍｍＨｇ テあった・
〜１０−’ ｍｍＨｇ テあった・
第１図は本発明方法を実施するのに使用される装置の一
例の概念図である。 第２図は本発明方法を実施するのに使用される装置、の
別の例の概念図である。 特許出願人 三菱金属株式会社 代理人 弁理士 松井政広 第２／閉 弐２閉 手続補正書 昭和５９年３月５日 特許庁長官 若杉和夫 殿 １、事件の表示 昭和５８年 特 許 願第１９６１５８号２、発明の名
称 金属チタンの製造法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 ４、代理人 ５、 補正命令の日付 自発 ６、 補正により増加する発明の数 なし７、補正の対
象明細書の発明の詳細な説明の欄補正の内容 明＠Ｉ摺１６頁１１行〜１５行目の記載を次のように訂
正する。 「 回収したＴｉ −Ｃｕ合金は電解用アノードに鋳造
し、ＮａＣｌ−ＫＣｌ を電解浴とした溶融塩電解によ
ってＴｉをカソードに析出させ回収した。
例の概念図である。 第２図は本発明方法を実施するのに使用される装置、の
別の例の概念図である。 特許出願人 三菱金属株式会社 代理人 弁理士 松井政広 第２／閉 弐２閉 手続補正書 昭和５９年３月５日 特許庁長官 若杉和夫 殿 １、事件の表示 昭和５８年 特 許 願第１９６１５８号２、発明の名
称 金属チタンの製造法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 ４、代理人 ５、 補正命令の日付 自発 ６、 補正により増加する発明の数 なし７、補正の対
象明細書の発明の詳細な説明の欄補正の内容 明＠Ｉ摺１６頁１１行〜１５行目の記載を次のように訂
正する。 「 回収したＴｉ −Ｃｕ合金は電解用アノードに鋳造
し、ＮａＣｌ−ＫＣｌ を電解浴とした溶融塩電解によ
ってＴｉをカソードに析出させ回収した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 四塩化チタンをマグネシウムで還元してチタンを
得るクロール法チタン製造法において、反応帯域に四塩
化チタンと、金属マグネシウムと、塩化マグネシウムよ
り比重が大きくかつ四塩化チタンとマグネシウムの反応
温度で融解するチタンとの合金を生成するがチタンから
分離可能な金属を装入し、マグネシウムによる四塩化チ
タンの還元により生成し沈降するチタンを該金属で捕捉
合金化して、この状態で反応帯域から取り出すことを特
徴とする方法。 ２、特許請求の範囲第１項に記載の方法であって、最初
に塩化マグネシウムをも装入することを特徴とする方法
。 ３、 特許請求の範囲第１項に記載のチタンの製造法で
あッテ、該金属がＺｎ、 Ｐｂ、 Ｇｕ、 Ｎｉ、 Ｓ
ｎ、 Ｂｉからなる群から選択されることを特徴とする
方法。 ４、特許請求の範囲第２項に記載のチタンの製造法であ
って、該金属がＺｎ、 Ｐｂ、 Ｇｕからなる群から１
択されることを特徴とする方法。 ５、 特許請求の範囲第１項に記載のチタンの製造法で
あって、抜き出された合金からのチタンの回収を真空蒸
留によって行なうことを特徴をする方法。 ６、特許請求の範囲第１項に記載のチタンの製造法であ
って、抜き出された合金からのチタンの回収を電解によ
って行なうことを特徴をする方法。 ７、特許請求の範囲第１項に記載のチタンの製造法であ
って、四塩化チタンと、金属マグネシウムと、塩化マグ
ネシウムより比重が大きくかつ四塩化チタンとマグネシ
ウムの反応温度で融解するチタンとの合金を生成するが
チタンから分＃可能な金属とを連続的に導入し、生成す
るチタン合金と副生ずる塩化マグネシウムとを連続的に
抜き出すことを特徴とする特許
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19615883A JPS6089529A (ja) | 1983-10-21 | 1983-10-21 | 金属チタンの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19615883A JPS6089529A (ja) | 1983-10-21 | 1983-10-21 | 金属チタンの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6089529A true JPS6089529A (ja) | 1985-05-20 |
| JPS6137338B2 JPS6137338B2 (ja) | 1986-08-23 |
Family
ID=16353166
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19615883A Granted JPS6089529A (ja) | 1983-10-21 | 1983-10-21 | 金属チタンの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6089529A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0299791A1 (en) * | 1987-07-17 | 1989-01-18 | Toho Titanium Co. Ltd. | Method for producing metallic titanium and apparatus therefor |
| JP2020117752A (ja) * | 2019-01-22 | 2020-08-06 | 株式会社Ihi | 金属チタン製造装置及び方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0340424U (ja) * | 1989-08-30 | 1991-04-18 | ||
| JP6095374B2 (ja) * | 2013-01-11 | 2017-03-15 | 国立大学法人京都大学 | チタンの製造方法。 |
| AU2019282485B2 (en) * | 2018-06-06 | 2022-09-22 | Ihi Corporation | Metal Titanium Production Apparatus and Method |
-
1983
- 1983-10-21 JP JP19615883A patent/JPS6089529A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0299791A1 (en) * | 1987-07-17 | 1989-01-18 | Toho Titanium Co. Ltd. | Method for producing metallic titanium and apparatus therefor |
| JP2020117752A (ja) * | 2019-01-22 | 2020-08-06 | 株式会社Ihi | 金属チタン製造装置及び方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6137338B2 (ja) | 1986-08-23 |
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