JPS5916928A - 高融点高靭性金属の製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 水元８ＩＪｉｉ金属の塩化物を還元して該金属を生成し
、それを真空精製する装置に関する。

金属材料のうち高融点高靭性材料であるチタンおよびジ
ルコニウムは、主としてその塩化物をマグネシウム等の
活性金属で還元することにょシ。

金属スポンジとして製造される。古くは還元工程と、生
成金属スポンジの真空分離精製（副生物の凝縮）の工程
とけ、別々の装置で行なわれていたが、特開昭４７−１
８７１７以来両者を一体化した装置が提案ないし実施さ
れている。

以来、この一体化された装置の改良案が、特開昭５２−
４９９２２７にどＫよって開示さ九本願出願人もまたす
でに特願昭５７−８７７１．特願昭５７−４７２２７に
よってその改良案を提案している。

これまでの還元凝縮一体化型の装置は何れも。

反応室（還元室）の直上に凝縮室が配置され、上に言及
した改良案は主としてその中間連結部（気体通路）の構
造およびその遮断方式に関するものであった。例えば特
願昭５７−８’７７１の装置は。

反応室と凝縮室の間の気体通路（中間連結部）の遮断を
易融易蒸発性物質を満たしたシールポット構造とし１画
室の遮断と連通と分離を容易にし。

反応室がまだ高温の状態でも凝縮室を切り離し。

反応室を単独で加熱炉から取シ出され得る利点を有した
。またこの装置では反応室と凝縮室が容器として同形の
ものを使用し得た。

しかしながら、この装置では、凝縮室は底の開いたベル
状のものが使用されるため、精製された金属スポンジを
取り出す操作は９反応室を凝縮室から分離して傾倒ない
し転倒してなされている。

またもし、凝縮室と反応室を互換的に交互に交替で使用
しようとする場合にも、凝縮室を次に反応室として使用
する時には１８ｏ０転倒させねばならない。し／−し反
応装置が大型化すると、傾倒ないし転倒する操作は困難
となる。　　　　　゛反応室と凝縮室の配置は、全く同
形の容器を反応室および凝縮室として使用［７；凝縮室
を正立で正立した反応室の直上に配置するか；凝縮室を
而立で正立の反応室の直下に配置するか；凝縮室を倒立
で正立の反応室の直上に配置するか；凝縮室を横倒して
反応室の横手下方に配置して反応室の底と凝縮室の頂部
を９０°曲つだ連結部で結合するか；凝縮室を横倒して
反応室の横手上方に配置して反応室の頂部と凝縮室の頂
部を９０’曲った連結部で結合するか；反応室と凝縮室
を正立で並立に難を解消した装置を提供するものである
。

即ち２本発明によれば、高融点高靭性金属の塩化物を活
性金属によって還元して該金属を得るための、加熱する
ことのできる反応室と、生成金属から分離した未反応活
性金属ならびに生成する金属塩化物を凝縮させるための
凝縮室と、この両者を連結するだめの気体通路からなる
装置において：反応室と凝縮室を互いに並列配置し、そ
れぞれの室の上蓋に漏斗状体とその開口脚部を受けるポ
ットからなる易融易蒸発物質によるシールポット構造の
遮断手断と該易融易蒸発物質を溶融蒸発させるための加
熱手段を有する頚部が設けられ、７５）つ両頚部を脱離
可能な加熱手段を有する連結管で接続したことを特徴と
する装置が提供される。

本発明の装置が適用されるのは今日のところ。

チタンおよびジルコニウムの、その塩化物のマグネシウ
ムによる還元による製造である。シールボッＨＣ使用さ
れる易融易蒸発性物質はマグネシウムまたは塩化マグネ
シウムである。

本発明の装置は、先に言及したように凝縮室を傾倒ない
し転倒する必要がないのみならず、以下に詳細に説明さ
れるように、その好適実施態様においては、同一の容器
を交互に反応室と凝縮室として使用すること忙より、操
作を能率化するとともに、装置の諸部分の老化を均等化
することにより、装置の使用を効率化することができる
。

添付図面中、第１図（Ａ、Ｂ、Ｃ，Ｄ、Ｅ）け先に言及
した反応室と凝縮室の配置を図解したものである。

Ａは凝縮室を正立で正立の反応室の直上に配置の した状態、Ｂは凝縮室を正立で正雌応室の直下に配置し
た状態、Ｃは凝縮室を倒立で正立の反応室の直上に配置
した状態、Ｄは凝縮室シ横倒して王立の反応室の横手下
方に配置した状態、Ｅは凝縮室を横倒して正立の反応室
の横手上方に配置した状態を示す。

以下図面を参照して本発明の装置の基本的な構成と機能
をＴｉＣｌ４のＭｇによる還元について詳細に説明する
。第２図は本発明の装置の一具体例の機構を示す縦断面
図である。

この実施態様では反応室２と凝縮室２′は全く同一形状
の円筒体で、互いに並立した形で１反応室は加熱炉１に
、凝縮室２′は冷却装置１９に納められる。この両者は
、それぞれその上蓋８，８′と一体になった頚部（気体
通路）２１．２１’を有し。

その各々の頚部を接続する横長の逆Ｕ字形の連結管１７
によって結合されている。

先に記したように２反応室は凝縮室と同形同構造である
から、その詳細は以下反応室について説明する。凝縮室
には反応室の部材と同じ数字にダッシュを付した参照符
号が付しであるから１反応室に関する説明はそのまま凝
縮室に適用される。

反応室２の下部には格子板ろが設けられ、その下方に開
口するＭｇＣ１，の排出管６が設けられている。この排
出管は反応室の壁に沿って上昇し反応室のつげ２′５に
固定されている。

反応室の底部にはその中央部に底の閉じた円筒状の突起
２２が設けられ９円筒の一部につば２５が設けられてい
る。反応と分離凝縮を完了した後に生成金属スポンジを
掻き出す際には円筒の端部を切断して開口する。前記つ
ば２５は後に説明筒状部の端部を切断したものを設ける
。

反応室の上部開口は上蓋８によって閉じられるが、この
上蓋を貫通し、これに固定された加熱手段（通常電気抵
抗加熱装＃）を備えた頚部２．１、が設けられ、との頚
部２１には、特願昭５７−８７１１（特開昭５８−　　
　　）に開示しだものと同じシールポットが設けられて
いる。

シールポットの原理自身は既知である。ポット１４が頚
部の気体通路の中央に支持され（支持手段は図示されて
いない）、このポット内に、その開口脚部が臨むように
漏ン状体２７が設けられている。その上方に設けられた
易融易蒸発性物質の導入口１５（後に再度説明する）か
ら例えば溶融マグネシウムをポット内に注入し固化させ
てこの部分を閉鎖する。開放する場合は前記加熱手段に
より該物質を蒸発させる。

頚部の下端からは傘形にひろがる邪魔板１２がその周辺
が反応室２の内壁に接するように設けられている。

Ｔ　ｉ、ｃｔ、の導入管９と、　Ａｒのような不活性気
体の導入管１１（図では二重管になっている）と。

Ｍｇの導入管１０が上蓋８を貫通して邪魔板１２の内面
に開口するように設けられ、さらに頚部２１にはその壁
を貫通してシールポットの下ＩＪＱに前記不活性気体の
排出管１６が設けられている。

連結管１７は単に全体にわたって加熱手段（これも通常
電気抵抗加熱装置）を有するＵ字形の管であるが、その
両端に近い部分にシールポットに易融易蒸発性物質を導
入するだめの導入管１５を備えている。

反応室２の土部間【コ部の周縁はフランジを有しクラン
プまたはボルト等で耐熱性ガスケットを介して上蓋８に
脱離可能に固定される。まだ頚部の上部開口部もまたフ
ランジを有し、結合管の対応する７ランジに同様に脱離
可能に固定される。

上に述べた導管類にはすべて弁と導管からの脱離手段が
設けであるが、そのことは当業者には自明であるから１
図面では省略してあり、特′に説明もしない。

反応室を容れる加熱炉は公知のものであって。

これも電気抵抗加熱方式のものが便利である。反応室は
そのつば２３によって加熱炉の上縁に支承される。

冷却装置１９は凝縮室を容れる。ｈＪｉ−ｏ導入管２０
と排出管２８を有する単純な容器であって。

底部には凝縮室の底の開口を外に臨ませる開口が設けら
れ、その周囲にニジストマーの環状ガスケット２４が付
設されていて、凝縮室の底がそのガスケットに気密に載
せられ、冷却装置との間にジャケット空間を構成するよ
うになっている。

冷却装置の底の開口部に臨んだ凝縮室（反応室と同じ容
器）の底の円筒状部は、この段階ではその端部が切断さ
れておシ、冷却装置の底の開口の外に出たこの円筒状部
には、真空排気管１８が結合される。後者は凝縮室の円
筒状部の外径より大きな内径を有し、その開口端にはフ
ランジ２６を有し２円筒状部の先端部を収容して、フラ
ンジ２６と円筒状部のつば２５を適当なガスケットを間
挿してボルト、クランプなどで固定することによって凝
縮室に固定される。

先に述べた反応室に設けられた種々の導入管。

排出管は、凝縮室と使用される場合には、そのあるもの
け使用されない。

凝縮室を次に反応室として使用する場合顛は。

開いている円筒状部にその断面と同じ形状寸法の円板を
手早く溶接して開口を閉鎖する。

目下のととる高温に耐える適当なガスケット材料がない
ためにこのような手段が取られているが。

将来において適当な材料が開発されれば、この部分と真
空排気管の結合は両者のフランジ同志をガスケットを間
挿してボルトかクランプで固定すればすむことになる。

この装置は実質的部分において特願昭５７−８７１１（
特開昭５８−　　　　　　）と同様であり、諸先行技術
文書、上記の説明、および添付図面を参照して当業者が
化学工学の通常の知識に基づいて容易に製作することが
できるから、その製作の詳細をここに述べる必要はない
。

ただ本発明者等が試作した装置は１反応室（凝縮室にも
なる）は外径７００ｉｉ＋高さ１７６０ｍｍのベル型で
あり、頚部（気体通路）の長さく高さ）３８０ｍ＋内径
１８５ｎであった。凝縮室（反応室）、連結管は肉厚２
５１にの含クロム鋼で製作した。シールポット部は５朋
厚の材料を使用して製作し、外径１５０ｍ、高さ５０闘
であった。また連結管の直径は１８５ｆｌでその中心長
は２１００順であった。

次に上記の装置を用いて、スポンジチタンを製造する操
作を作業例として説明する。

最初に装置全体を第１図に示す状態に設置した。

この際反応容器１の底部の開口部は閉鎖されており、凝
縮室１′の底部の開口部（円筒状部）２２′はその端部
が切断されて開放されており、真空排気管１日に結合さ
れている。まだこの時シールポット１４．１４’は固化
した金属マグネシウムで閉鎖されているが、シールポッ
ト１４け開放状態にあり（閉鎖されていてもよい）凝縮
室の底の円筒状部２２′は先端が切断されて開口し排気
管１８に接続されている。この装置を始めて使用する時
は。

シールポット１４′は開放状態にあるが１次回以後凝縮
室と反応室を互換的に使用するようになれば。

凝縮作業の際シールポット１４′は常に閉鎖されている
。

装置を前記のように組立てる前に反応室２に約４１５ｕ
ｇのＭｇを装入する。反応室を密閉系とした後、不活性
気体導入口１１を利用して真空脱気した後Ａｒを導入し
て反応室内を完全にＡｒ雰囲気とした。その後加熱炉１
により反応室を加熱してＭｇを溶融状態とし、７５０℃
で導管９よｐ’ｒｉｃｚ４を導入して反応を開始した。

反応は約２８時間継続し、　ＴｌＣ１，を約１１７０ｕ
ｇ消費した時点で終了した。その後約６０分間炉温を９
００℃に保持した後、残存するＭｇＣ１，を出来る限り
　Ｍｇｅｔ、　排出管１６から抜出した。次いで直ちに
反応室上部の気体通路１５．凝縮室上部の排気通路１６
′及び連結管１７を加熱し７５０〜８００℃まで昇温し
て、徐々に真空排気管１８より排気しはじめた。

この時は勿論、真空排気系統以外の大気に通ずる開口箇
所はすべて完全に密封されている。真空排気開始後間も
なく反応室上部気体通路に設けられたシールボット１４
はＭｇが蒸発することにより開通する。真空度が上昇す
るにつれて１反応室内の生成したスポンジチタン中から
蒸発した残存Ｍｇ。

生成ＭｇＣ１，は連結路を通ってジャケットに水を通ず
ることによって冷却された凝縮室の内壁に凝縮付着する
。真空度の上昇とともに炉温を９００℃から１０００℃
に上げ更に２５時間真空分離を継続した。真空分離終了
後、直ちに系内にＡｒを導太し１反応室内、凝縮室内を
ともに常圧とした後。

Ｍｇ導入管１５　、１５’よりそれぞれ約７５０℃の溶
融Ｍｇを１．５ｕｇ注入してから固化させ排気通路を遮
断した。反応室温度が８００℃以下になった時点で、連
結路１７を切離した。各々の切離し面の７ランジは密閉
蓋を取付けることにより反応室及び凝縮室は密画状態と
し、内容物が大気と接触するのを避けるようにしだ。そ
の後反応室内をＡｒで若干の加圧状態に保ちつつ反応室
を加熱炉より吊り上げて炉外に出し１図示されない冷却
スタンド上で強制冷却した。冷却後反応室の底の円筒部
の先端を切断して開口を設け、約２８０　ｎＨの良質の
スポンジ状チタンを掻き出した。一方凝縮室は、ジャケ
ットの冷却水を抜いた後真空排気管１８から切り離し、
その底部の開口を密閉蓋を溶接して閉鎖しくこの間凝縮
室内は大気と通ずるのでＡｒを満たしつつ手早く操作し
た）そのまま吊す−ヒげて加熱炉１内に移動させ、連結
管１７を接続して次のランの組立てに入った。この状態
では両方のシールポットは遮断されているから１次の作
業を効率的に進めることができる。

店家と凝縮室を互いに並立させ、各々の上部を連結路で
接続する形をとること罠より、従来複雑化の傾向にあっ
た頚部を簡単化でき、更に特願昭５７−８７７１で提案
した装置の利点をすべてそのまま継承することができ、
また凝縮室を傾転する必要がなく、シかも内容物を殆ん
ど大気に曝すことなしに１次のバッチに反応室として使
用することができる。

繰り返し使用していると反応容器（反応室および凝縮室
を指す）の底の円筒状部はだんだん短かくなって行く。

従って円筒状部の長さは容器の使用寿命（使用回数）を
勘案して決定する。

第３図は第２図に示した装置の一変形である。

この実施態様では１反応室と凝縮室の間の気体通路に存
在するシールポットを１個だけになるようＫして通気抵
抗を小さくしだものである。

即ち２反応室（凝縮室）の上ＩＫＢ（８’　）には二つ
の開口部２１　（２１’）　、　　２５　（２５’）が
設けられ。

その各々が頚部（気体通路）が設けられるが、シールポ
ットは対応しあう一方（第５図では２５（２５’））に
のみに設けである。（２１２１’）の側に設けてもよい
。）一方の室のシールポットを設けてない頚部と他方の
室のシールポットを設けない頚部が連結管１７によって
接続される。シールポットを設けてない頚部（第２図の
場合２１（２１’））では、連結管を接続しない場合に
は蓋２６を施こす。この部分に設けられる導入管、排出
管はこの蓋に取付ければよいから単純化される。

なおこの蓋は反応室と凝縮室に交互に使用できるから、
１個でよい（即ち２６′はない）。

その他の構造は第２図に示した装置と実質的に同じであ
り、同じ部材には同じ参照番号を付しであるから、前記
の説明にょシ理解されよう。

本発明の装置が金属ジルコニウムの製造に、も使用でき
ることは自明である。上に詳細に説明したように本発明
はチタン、ジルコニウムなどの高融点高靭性金属の製造
を能率化し、装置の損耗を均一化し装置の耐用条件を効
率化した。

【図面の簡単な説明】

第１図は一体化した高融点高靭性金属の装置の反応室と
凝縮室の配置の態様を示したものである。 第２図は本発明の装置の一実施態様を示す模式図であシ
。 第３図はそのもうひとつの実施態様を示す模式％式％： ２′：凝縮室　　　　　　５ニゲリッド板６：排出管　
　　　　８：上蓋 ９　：　Ｔｉｃｔ４導入管　　１０：Ｍｇ導入管１１：
不活性気体導入管　　１２：バックル邪魔板１７：連結
路　　　　　　１８：真空排気管１９：ジャケット　　
　　２０：冷却水導入口２１：頚部　　　　　　　２８
：冷却水排出口特許出願人　三菱金属株式会社

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　高融点高靭性金属の塩化物を活性金属によって還元
   して該金属を得るための、加熱することのできる反応室
   と、生成金属から分離した未反応活性金属ならびに生成
   する金属塩化物を凝縮させるだめの凝縮室と、仁の両者
   を連絡するための気体通路からなる装Ｒにおいて：反応
   室と凝縮室を互いに並列配置し、それぞれの室の上蓋に
   漏斗状体とその開口脚部を受けるポットからなる易融易
   蒸発物質によるシールポット構造の遮断手断と該易融易
   蒸発物質を溶融蒸発させるだめの加熱手段を有する頚部
   が設けられ、かつ両頚部を脱離可能な加熱手段を有する
   連結管で接続したことを特徴とする装置。 ２、特許請求の範囲第１項に記載の装置であって。 反応室と凝縮室が同一形状の容器であって互換共用され
   ることを特徴とする装置。 ６、特許請求の範囲第２項に記載の装置であって。 反応室と凝縮室がともに底部に閉鎖できる開口を有する
   ことを特徴とする装置。 ４　特許請求の範囲第３項に記載の装置であって。 凝縮室を収容できる容器であって、その底部に凝縮室の
   底部開口を臨ませる仁とができる開口を有し、その開、
   口の周囲に、凝縮室の底部に密着できるニジストマーの
   環状ガスケットが設けられ、かつ液体の導入管と排出管
   を有し、凝縮室をその底部を前記環状ガスケットに載せ
   て収容する時にジャケット空間を形成するように構成さ
   れた冷却器を備えていることを特徴とするもの。 ５、特許請求の範囲第１ないし４項のいずれかの項に記
   載の装置であって２反応室および凝縮室の上蓋がそれぞ
   れ２個の頚部を有し、−Ｆ：の−っにのみ通路遮断手段
   が設けられ、互いの室の通路遮断手段を有するものと有
   しないものとが連結管で接続されることを特徴とする特
   許