JPS6136571B2

JPS6136571B2 -

Info

Publication number: JPS6136571B2
Application number: JP58034488A
Authority: JP
Inventors: Etsuji Kimura; Katsumi Ogi; Kazusuke Sato; Masayuki Hashimoto
Original assignee: Mitsubishi Metal Corp
Current assignee: Mitsubishi Metal Corp
Priority date: 1983-03-04
Filing date: 1983-03-04
Publication date: 1986-08-19
Also published as: JPS59162237A

Description

【発明の詳細な説明】本発明は金属塩化物の還元装置に関する。金属
材料のうち高融点高靭性金属材料であるチタンと
ジルコニウムは主としてその塩化物のマグネシウ
ムによる還元によつて製造され、まず、金属スポ
ンジの形で得られている。

このような高融点高靭性金属のスポンジの製造
は今のところ密閉され加熱できる反応室とその上
方に設けられた冷却脱気できる凝縮室からなる反
応装置を用いて、反応室内でマグネシウムと金属
塩化物（例えば四塩化チタン）を反応させ、生成
した液状の塩化マグネシウムとスポンジ状の金属
とを分離し、次いでスポンジ状の金属から減圧下
で加熱することによつて塩化マグネシウムと未反
応マグネシウムを除去（真空分離）し、凝縮室に
おいて冷却によつて塩化マグネシウムおよびマグ
ネシウムを回収する操作によつている。

このような装置は例えば特開昭47−18717号に
開示されているが、この種の装置では下方の反応
室と上方の凝縮室との連通と遮断をどうするかが
問題である。前記の装置では、反応室と凝縮室を
つなぐ中間連結部の通路を遮蔽蓋で遮断する機構
になつているが、その機構が複雑なうえ、特に遮
蔽蓋付近は高温のマグネシウム蒸気、塩化マグネ
シウム蒸気が通過するので、熱歪を受けて変形
し、次第に完全な密閉ができなくなるという欠点
がある。

特開昭52−49922号には同様の装置であつて、
上述の欠点が部分的に改良されたものが開示され
ている。この装置では前記中間連結部に遮蔽蓋の
替わりに易融性金属、即ちマグネシウム、アルミ
ニウム、亜鉛、アンチモン等の金属板をボルト締
めすることによつて還元反応時には中間連結部の
通路を遮断し、真空分離に際しては連結部に設け
た加熱装置で溶融し去ることによつて連結部通路
を開通する様になつている。この装置では先に引
用した装置の欠点を排除しているが、平滑に研摩
された易融金属の板を毎回新たに準備して使用し
なければならないので操作上および経済性におい
て満足とはいいがたい。

上に引用した二つの装置は、いずれも反応室と
凝縮室が簡単に分離しにくいので、加熱室から反
応室を取り出す際に凝縮室もろともクレーンなど
で吊つて移動させなければならず、バツチの容量
の大型化しつつある情勢のもとではクレーン容量
の増大、建屋高さの増加による建設費の大巾な上
昇及び装置の解体組み立てのための作業空間の増
加など、その不便は増大する。

本発明は前記の高融点高靭性金属の塩化物を還
元するための反応室と凝縮室とが中間連結部で結
合されて一体化した装置において、中間連結部の
通路の遮断手段としてシールポツト構造を採用す
ることによつて、従来技術の装置の欠点を克服
し、この種の装置の機能をさらに向上させること
を目的とする。

本発明者等は先に、高融点高靭性金属の塩化物
を活性金属によつて還元して該金属を得るため
の、塩化物と活性金属を反応させる加熱すること
のできる反応室と、該反応室で蒸発によつて生成
金属から分離された未反応活性金属ならびに生成
する塩化物を凝縮させるための減圧冷却可能な凝
縮室と、これら両者を連絡し遮断するための中間
連結部からなる装置において：該中間連結部に漏
斗状体とその開口脚部を受けるポツトからなる易
融易蒸発物質によるシールポツト構造の遮断手段
と、該易融易蒸発物質を溶融蒸発させるための加
熱手段を設けたことを特徴とする装置を提供し
た。（特開昭58−（特願昭57−8771））本発明はこれを改良したものであつて、前記の
シールポツトがその底から中間連結部の外部に延
びる弁を有する融液抜出手段を有するものを提供
する。

この手段は前記発明における中間連結部の中央
〓〓〓〓
に懸架されているポツトの底から中間連結部の側
壁を貫いて外に延びるような抜出管を設けて外部
に弁を設けてもよいが、好ましくはシールポツト
を中間連結部の側壁をその一部としてこれと一体
に形成する。

この融液抜出手段に必ずしも直線であることを
要しないが、適当な清掃手段が進入できるような
形状であることが望ましい。

漏斗状体はまた中間連結部の側壁をその一部と
する半漏斗状に形成してもよいし、偏心漏斗状に
形成してもよい。

本発明によれば、また高融点高靭性金属の塩化
物を活性金属によつて還元して該金属を得るため
の、加熱することのできる反応室と、該反応室で
蒸発によつて生成金属から分離した未反応活性金
属ならびに生成する金属塩化物を凝縮させるため
の減圧および冷却することのできる凝縮室と、こ
の両者を連絡し遮断するための気体通路からなる
装置において：反応室と凝縮室を互いに並列配置
し、それぞれの室の上蓋に漏斗状体とその開口脚
部を受けるポツトであつてその底から中間連結部
の外部に延びる弁を有する融液抜出手段を有する
ものからなる易融易蒸発物質によるシールポツト
構造の遮断手段と該易融易蒸発物質を溶融蒸発さ
せるための加熱手段を有する頚部が設けられ、か
つ両頚部を脱離可能な加熱手段を有する連結管で
接続したことを特徴とする装置が提供される。先
に述べた漏斗状体とポツトの形状は上記の発明に
も適用される。

本明細書において使用されるシールポツトなる
語は構造的には従来の意味（液封槽）と同様であ
るが封止剤として易融易蒸発性の常温固体物質を
使用する点において従来使用されている意味とは
多少異なる。本発明において使用される封止剤は
マグネシウム、アルミニウム、亜鉛、アンチモン
等の金属または、塩化マグネシウム、塩化ナトリ
ウム、塩化カリウムおよびこれらの混合物等が可
能であるが、完壁なシール性を期待できるという
点から前記の金属が望ましく、その中でも生成す
る高融点高靭性金属（チタン、ジルコニウム等）
を汚染しない点で金属マグネシウムの使用が最も
望ましい。

以下図面を参照して本発明の装置をこれまでに
知られた好適な実施態様について詳細に説明す
る。

第１図は本発明の一つの実施態様の装置の機構
を示す縦断面図である。反応室は外側容器をなす
反応レトルト１０と、その内部に支持体２１に支
承されて納められている内部容器２０よりなつて
いる。

レトルトはどんな形状であつてもよいが、実用
上は円筒形であり、内部容器はレトルトより一ま
わり小さい円筒であり、その底部は溶融した塩化
マグネシウムを排出できるように少くとも１個の
小孔がうがつてあり、レトルトの底部にも塩化マ
グネシウム排出手段１４を有する導管１３が設け
られている。このレトルトの上端はフランジ１１
が形成され、さらに後述する加熱炉に懸架するた
めのつば１２が設けられている。

レトルトの排出手段１４は金属製練においてよ
く知られた水冷プラグであり、プラグの部分は炭
素鋼またはステンレス鋼で造られ、ブツシユの部
分も同様の材料で造られる。

内部容器２０はレトルトの壁に平行する、即ち
実用状はレトルトより小さい円筒体２１であつて
その上端に前記レトルトの上端フランジ１１の上
に重ねることのできるフランジ２２を有するもの
と、脚２４によつてレトルトの底に支承される少
なくとも１個の孔を有する底板２３よりなる。円
筒体２１と底板２３は固定されていない。

中間連結部３０は本質的には反応室の内部容器
の円筒体２１よりも小さい直径を有する円筒体３
１よりなり、その上端からは広いフランジ３２が
張り出し、下端からはフランジ３３が張り出して
おり、後者の中程から上方に延びる、円筒体３１
よりは低い円筒壁３４が形成され、その上縁から
フランジ３５が張り出している。このフランジ３
５は内部容器２０の円筒体２１のフランジ２２を
はさんで前記のレトルトのフランジ１１と重なる
ように構成されている。中間連結部の下端のつば
３３の直径は、内部容器２０の円筒体２１の内径
よりわずかに小さく、円筒体内に嵌入し、その内
壁に接触する程度の大きさである。

中間結合部のフランジ３５とレトルトのフラン
ジ１１および内部容器の円筒体のフランジ２２と
はガスケツトを間挿してボルト、またはクランプ
などで脱離可能に固定される。ガスケツトは既知
の耐熱性エラストマー製のものでよい。

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凝縮室はジヤケツト構造になつたレトルトに類
似した形状の冷却室４０とその内部に納められた
凝縮筒５０よりなつている。冷却室４０には排気
口４１、ジヤケツトへの冷却液（水）の導入口４
２、排出口４３が設けられ、下端はレトルト同様
のフランジ４４となつている。凝縮筒５０は冷却
室より一まわり小さい円筒状の容器であつて、天
井部には気体を通過させるため少くとも１個の孔
が穿つてある。その下端部は冷却室と同様にフラ
ンジ５２となつている。冷却室４０と凝縮筒５０
とはそのフランジ４４と５２の間にガスケツトを
挾んで固定され、さらにこの両者はガスケツトを
介して中間連結部３０のフランジ３２に重ねて、
ボルトなどで離脱可能に固定される。ただし通常
冷却室４０と凝縮筒５０は凝縮室として一体に取
り扱われる。この部分のガスケツトも既知の耐熱
性エラストマーでよい。

中間連結部３０には、その円筒体３１の中央部
に中間連結部の側壁をその側壁の一部とする容器
（ポツト）３６が設けられ、このポツト３６の上
方にポツトに臨むように中間連結部の側壁の一部
をその側壁とする半漏斗状体３８が設けられ、そ
の上縁は中間連結部の内周に密着固定され、その
脚管部はポツト内に侵入している。さらにシール
ポツトの底にこの中の融液を必要に応じて抜き、
中を掃除できるようなバルブ付きの管３７がつい
ている。このシールポツトの構造は第２図と第３
図により詳細に図解されている。この半漏斗状体
は第４図に示すように偏心漏斗状に構成してもよ
い。

通常この中間連結部３０には、所望金属の塩化
物と不活性気体などを導入する導管６１と、排気
用の導管６２とが設けられている。これらの導管
はレトルト１０本体に設けてもよいが、この中間
連結部に設ける方が便利である。

これらの導管は中間連結部から遠くない位置に
バルブを有し、そのバルブの外方で親管から取り
外すことができるようにしてある。第１図では右
方の導管は金属塩化物導入用の枝管と不活性気体
等を導入する枝管に分れ、この各々にバルブが設
けられている。

中間連結部３０の前記ポツト３６の上側にはポ
ツトに封止材料の融液８０を導入するための導管
３９が設けられている。そして中間連結部３０の
外側と封止材料導入導管３９の外周には加熱手
段、便宜的には電気抵抗加熱手段７０が設けられ
ている。

上記の反応室、内部容器、冷却室、凝縮筒、中
間連結部は全部軟鋼またはステンレス鋼で製作す
ることができる。

レトルト１０は適当な加熱装置９０に納められ
ている。適当な加熱装置は電気抵抗形式のもので
ある。この加熱装置は、レトルト１０の塩化マグ
ネシウム排出管のための開口を有する。この加熱
装置は当業者が適宜に設計し得るものであるから
特に説明はしない。

中間連結部の加熱手段は半円筒状、（必要なら
ば円筒の三分の一の形状）に構成された複数個の
ユニツトを両側から当てがうようにすると便利で
ある。中間連結部の形状は、もつと簡単にする、
即ち、レトルトのつば１２を省いて、フランジ１
１をつば１２の位置まで下げ、中間連結部を単な
るリール状にすることもできる。然しながら、こ
の場合には間挿されるガスケツトを冷却する手段
が必要となろう。またシールポツトの下側に間隔
をおいて適当の支持手段によつて支持された熱遮
断板を設けて反応室の熱がシールポツトに直接及
ぶことを妨げるようにするのが望ましい。

この装置の操作法は次の通りである。レトルト
の内部容器２０にマグネシウム塊を装入してか
ら、フランジ１１と２２と３５をガスケツトを間
挿して固定して中間連結部を結合し、ついで凝縮
室４０＋５０を固定して全装置を組み立てる。凝
縮室の固定は反応室（中間連結部を含む）を加熱
装置９０内に据え付けてからなされる。装置組み
立て後、導管４１から排気して洩れ試験を行な
う。

気密を確認した後、排気導管４１から排気し、
導管６１より不活性気体を全装置内に大気圧より
少々高い圧に充填する。次に導管３９より封止材
料例えばマグネシウムの融液８０をポツト３６内
に導入し固化させる。ついで加熱炉９０を操作し
てレトルトを加熱して先に装入されたマグネシウ
ムを溶融後、導管６１より金属塩化物を導入して
反応を遂行し、スポンジ状金属を得、生成した塩
化マグネシウムはプラグ１４を開いて排出する。

次いで開閉手段（プラグ）１４を閉じた後、中
間連結部３０の加熱装置７０に通電してシールポ
〓〓〓〓
ツトを加熱し、その中の封止材料を溶融して弁付
管３７より排出し、ついで導管４１より脱気し、
凝縮室は冷却室の冷却液により冷却する。この状
態では反応室と凝縮室は連通している。それ故、
この状態で反応室の加熱を続けると、スポンジ状
金属内に取り込まれていた塩化マグネシウムも未
反応マグネシウムも気化して金属から分離し、凝
縮筒５０に捕集される。

真空分離処理が終了したら、装置内をアルゴン
で復圧し、再び導管３９より溶融封止材料をポツ
ト３６に導入して固化させる。この際生成金属の
封止材料の蒸気による汚染を防止するために、導
管６１よりアルゴンを少量流し込みながら行なう
のが好ましい。このようにして反応室と凝縮室を
遮断した後に、凝縮室を中間連結部より脱離し、
反応室（中間連結部を含む）のみを加熱炉より取
り出して冷却し（この時、底板２３と円筒体２１
は生成金属スポンジによつてゆるく固着してい
る）、冷却後、底板を外して生成金属スポンジを
取り出す。かくして１バツチの操作を終る。

次のバツチの操作に際しては、マグネシウム塊
を反応室の内部容器内に装入した後、中間連結部
の通路はすでに遮断されているからそのまま装置
を組み立て、反応室内の空気を導管６２を開き導
管６１より不活性気体を送つて置換する。このよ
うにして次のバツチ操作を行なうことができる。

実施例１実質的に第１図に示す装置を組み立てた。その
諸元は次の通りである。

反応室および凝縮室は共に外径700mm、高さ
1760mmのベル型であり、中間結合部の円筒体は長
さ（高さ）500mm、内径185mmであつた。

反応室と中間結合部（シールポツト部分を含
む）は含クロム鋼で製作し、加熱される反応室と
中間結合部は肉厚25mmであり、シールポツト部分
は５mm厚の材料を使用し、シールポツトは円筒部
の高さ100mm、傾斜部の最長部の長さ140mm、傾斜
部の高さ100mm、抜出し部径25mmの半漏斗状であ
つた。漏斗状体３８も円筒部の長さ100mm、傾斜
部の最長部の長さ140mm、傾斜部の高さ100mmであ
つた。凝縮室の冷却室と凝縮筒は10mm厚の軟鋼で
製造した。

作業例１−１前述の操作法に従つてチタンを製造した。最初
に350Kgの固形マグネシウムを反応室の内部容器
に装入し、装置内へ不活性気体としてアルゴンを
装置内の内圧が大気圧より高くなるように導入し
た。ついで封止材料として金属マグネシウムを使
用して中間連結部の通路を遮断してから、レトル
トを800〜850℃に加熱し装入したマグネシウムを
溶融し、約1020Kgの四塩化チタンをレトルト内の
温度が上り過ぎないように滴下導入して反応させ
た。反応終了後生成した塩化マグネシウムをレト
ルトより排出し、ついでアルゴンを流しつつシー
ルポツトのマグネシウムを溶融蒸発し去つてか
ら、反応室を1000℃に加熱し真空分離処理を約30
時間継続して真空分離を完了した。

再びシールポツトをマグネシウムで充填し、固
化させて、凝縮室を脱離し、反応室（中間連結部
を含む）を加熱装置から取り出して冷却後、開放
して約250Kgのスポンジチタンを得た。

この作業を10バツチくりかえした後はシールポ
ツトにMgを充填・固化させても反応室の気密性
は保たれなかつた。そこでいつたんMgを抜出管
３７から溶融除去してシールポツトを掃除して再
度Mgを充填固化したところ、その気密性は回復
した。

作業例１−２前述の操作法に従つてジルコニウムを製造し
た。反応室の内部容器は使用しなかつた。

レトルトに約50Kgのマグネシウムを装入した。
封止材料としては前記同様金属マグネシウムを使
用した。レトルトを800〜850℃に加熱し、約205
Kgの四塩化ジルコニウムをレトルトに導入した。
前記と同様にして中間連結部の通路を開放し、つ
いでレトルトを900〜950℃に加熱して真空分離処
理を約20時間継続して真空分離を完了した。以下
チタンの場合と同様に処理して約80Kgのスポンジ
ジルコニウムを得た。13バツチ後にシール不能に
なつた。

第５図は本発明の別の一具体例の機構を示す縦
断面図である。

この実施態様では反応室２と凝縮室２′は全く
同一形状の円筒体で、互いに並立した形で、反応
室は加熱炉１に、凝縮室２′は冷却装置１９に納
められる。この両者は、それぞれその上蓋８，
８′と一体になつた頚部（気体通路）２１，２
１′を有し、その各々の頚部を接続する横長の逆
〓〓〓〓
Ｕ字形の連結管１７によつて結合されている。

先に記したように、反応室は凝縮室と同形同構
造であるから、その詳細は以下反応室について説
明する。凝縮室には反応室の部材と同じ数字にダ
ツシユを付した参照符号が付してあるから、反応
室に関する説明はそのまま凝縮室に適用される。

反応室２の下部には格子板３が設けられ、その
下方に開口する溶融MgCl₂を吸引または反応室内
加圧によつて排出する排出管６が設けられてい
る。この排出管は反応室の壁に沿つて上昇し反応
室のつば２３に固定されている。

反応室の底部にはその中央部に底の閉じた円筒
状の突起２２が設けられ、円筒の一部につば２５
が設けられている。反応と分離凝縮を完了した後
に生成金属スポンジを抜き出す際には円筒の端部
を切断して開口する。前記つば２５は後に説明す
る真空排気管を結合するためのものである。反応
室の容器を凝縮室として使用する際には、この円
筒状部の端部を切断したものを設ける。

反応室の上部開口は上蓋８によつて閉じられる
が、この上蓋を貫通し、これに固定された加熱手
段（通常電気抵抗加熱装置）を備えた頚部２１が
設けられ、この頚部２１には、前述のシール機構
が設けられている。

即ち、頚部の側壁の一部をその一部とし、その
底部より斜め外方に延びる融液抜出管１４ａを有
するポツト１４内に、その開口脚部が臨むように
偏心漏斗状体２７が設けられている。その上方に
設けられた易融易蒸発性物質の導入口１５から例
えば溶融マグネシウムをポツト内に注入し固化さ
せてこの部分を閉鎖する。開放する場合は前記加
熱手段により該物質を溶融して抜き取る。

頚部の下端からは傘形にひろがる邪魔板１２が
その周辺が反応室２の内壁に接するように設けら
れている。

TiCl₄の導入管９と、Arのような不活性気体の
導入管１１（図では二重管になつている）と、
Mgの導入管１０が上蓋８を貫通して邪魔板１２
の内面に開口するように設けられ、さらに頚部２
１にはその壁を貫通してシールポツトの下側に前
記不活性気体の排出管１６が設けられている。

連結管１７は単に全体にわたつて加熱手段（こ
れも通常電気抵抗加熱装置）を有するＵ字形の管
である。

反応室２の上部開口部の周縁はフランジを有し
クランプまたはボルト等で耐熱性ガスケツトを介
して上蓋８に脱離可能に固定される。また頚部の
上部開口部もまたフランジを有し、結合管の対応
するフランジに同様に脱離可能に固定される。

上に述べた導管類にはすべて弁と親管からの脱
離手段が設けてあるが、そのことは当業者には自
明であるから、図面では省略してあり、特に説明
もしない。

反応室を容れる加熱炉は公知のものであつて、
これも前述の通り電気抵抗加熱方式のものが便利
である。反応室はそのつば２３によつて加熱炉の
上縁に支承される。

冷却装置１９は凝縮室を容れる、冷却液の導入
管２０と排出管２８を有する単純な容器であつ
て、底部には凝縮室の底の開口を外に臨ませる開
口が設けられ、その周囲にエラストマーの環状ガ
スケツト２４が付設されていて、凝縮室の底がそ
のガスケツトに気密に載せられ、冷却装置との間
にジヤケツト空間を構成するようになつている。

冷却装置の底の開口部に臨んだ凝縮室（反応室
と同じ容器）の底の円筒状部は、この段階ではそ
の端部が切断されており、冷却装置の底の開口の
外に出たこの円筒状部には、真空排気管１８が結
合される。後者は凝縮室の円筒状部の外径より大
きな内径を有し、その開口端にはフランジ２６を
有し、円筒状部の先端部を収容して、フランジ２
６と円筒状部のつば２５を適当なガスケツトを間
挿してボルト、クランプなどで固定することによ
つて凝縮室に固定される。

先に述べた反応室に設けられた種々の導入管、
排出管は、凝縮室として使用される場合には、そ
のあるものは使用されない。

凝縮室を次に反応室として使用する場合には、
開いている円筒状部にその断面と同じ形状寸法の
円板を手早く溶接して開口を閉鎖する。

目下のところ高温に耐える適当なガスケツト材
料がないためにこのような手段が取られている
が、将来において適当な材料が開発されれば、こ
の部分と真空排気管の結合は両者のフランジ同志
をガスケツトを間挿してボルトかクランプで固定
すればすむことになる。

この装置は諸先行技術文書、上記の説明、およ
び添付図面を参照して当業者が化学工学の通常の
〓〓〓〓
知識に基づいて容易に製作することができるか
ら、その製作の詳細をここに述べる必要はない。

実施例２本発明者等は実質的に第５図に示される装置を
試作した。反応室（凝縮室にもなる）は外径700
mm、高さ1760mmのベル型であり、頚部（気体通
路）の長さ（高さ）480mm、内径185mmであつた。
凝縮室（反応室）、連結管は肉厚25mmの含クロム
鋼で製作した。シールポツト部は５mm厚の材料を
使用して製作し、垂直壁部および傾斜部の高さ80
mmであつた。偏心漏斗状部の直管部は内径50mm、
高さ60mmであつた。また連結管の直径は185mmで
その中心長は2100mmであつた。

作業例２−１次に上記の装置を用いて、スポンジチタンを製
造する操作を作業例として説明する。

最初に装置全体を第５図に示す状態に設置し
た。この際反応容器２の底部の開口部は閉鎖され
ており、凝縮室２′の底部の開口部（円筒状部）
２２′はその端部が切断されて開放されており、
真空排気管１８に結合されている。またこの時シ
ールポツト１４は固化した金属マグネシウムで閉
鎖されている。この装置を始めて使用する時は、
シールポツト１４′は開放状態にあるが、次回以
後凝縮室と反応室を互換的に使用するようになれ
ば、反応作業の際シールポツト１４，１４′は常
に閉鎖されている。

装置を前記のように組立てる前に反応室２に約
430KgのMgを装入する。反応室を密閉系とした
後、不活性気体導入口１１を利用して真空脱気し
た後Arを導入して反応室内を完全にAr雰囲気と
した。その後加熱炉１により反応室を加熱して
Mgを溶融状態とし、750℃で導管９よりTiCl₄を
導入して反応を開始した。反応は約27.5時間継続
し、TiCl₄を約1200Kg消費した時点で終了した。
その後約60分間炉温を900℃に保持した後、残存
するMgCl₂を出来る限りMgCl₂排出管６から抜出
した。次いで直ちに反応室上部の気体通路１３、
凝縮室上部の排気通路１３′及び連結管１７を加
熱し750〜800℃まで昇温して、徐々に真空排気管
１８より排気しはじめた。この時は勿論、真空排
気系統以外の大気に通ずる開口箇所はすべて完全
に密封されている。真空排気開始後間もなく反応
室上部気体通路に設けられたシールポツト１４は
Mgを溶融し、抜出管１４ａより除去することに
より開通する。真空度が上昇するにつれて、反応
室内の生成したスポンジチタン中から蒸発した残
存Mg、生成MgCl₂は連結路を通つてジヤケツト
に水を通ずることによつて冷却された凝縮室の内
壁に凝縮付着する。真空度の上昇とともに炉温を
900℃から1000℃に上げ更に25時間真空分離を継
続した。真空分離終了後、直ちに系内にArを導
入し、反応室内、凝縮室内をともに常圧とした
後、Mg導入管１５，１５′よりそれぞれ約750℃
の溶融Mgを1.7Kg注入してから固化させ排気通路
を遮断した。反応室温度が800℃以下になつた時
点で、連結路１７を切離した。各々の切離し面の
フランジは密閉蓋を取付けることにより反応室及
び凝縮室は密閉状態とし、内容物が大気と接触す
るのを避けるようにした。その後反応室内をAr
で若干の加圧状態に保ちつつ反応室を加熱炉より
吊り上げて炉外に出し、図示されない冷却スタン
ド上で強制冷却した。冷却後反応室の上蓋を外
し、底の円筒部の先端を切断して開口を設け、底
から棒を挿入し、格子板ごと約295Kgの良質のス
ポンジ状チタンを取り出した。一方凝縮室は、ジ
ヤケツトの冷却水を抜いた後真空排気管１８から
切り離し、その底部の開口を密閉蓋を溶接して閉
鎖し（この間凝縮室内は大気と通ずるのでArを
満たしつつ手早く操作した）そのまま吊り下げて
加熱炉１内に移動させ、連結管１７を接続して次
の操業の組立てに入つた。この状態では両方のシ
ールポツトは遮断されているから、次の作業を効
率的に進めることができる。この操作を11バツチ
繰り返すとシールポツトの気密が劣化し清掃を必
要とした。

このように本発明の装置では金属チタンの製造
において、還元凝縮一体化装置の方式として、反
応室と凝縮室を互いに並立させ、各々の上部を連
結路で接続する形をとることにより、従来複雑化
の傾向にあつた頚部を簡単化でき、また凝縮室を
傾転する必要がなく、しかも内容物を殆んど大気
に曝すことなしに、次のバツチに反応室として使
用することができる。

繰り返し使用していると反応容器（反応室およ
び凝縮室を指す）の底の円筒状部はだんだん短か
くなつて行く。従つて円筒状部の長さは容器の使
用寿命（使用回数）を勘案して決定する。

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この実施態様の装置が金属ジルコニウムの製造
にも使用できることは自明である。上に詳細に説
明したように本発明はチタン、ジルコニウムなど
の高融点高靭性金属の製造を能率化し、装置の損
耗を均一化し装置の耐用条件を効率化した。

本発明は高融点高靭性金属の塩化物の還元装置
として既知のものよりさらに使用に便宜なものを
提供する。今日のところ、本装置はチタンとジル
コニウムの製造に役立つものであるが、類似する
金属の製法であつて、塩化物の活性金属（マグネ
シウムのほかナトリウム、カルシウム等）による
還元による方法が開発された場合、この装置を応
用できるであろうことは当業者によつて認められ
るであろう。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の装置の概念を示す縦断面図で
ある。第２図と第３図は本発明の装置のシールポ
ツトの部分を拡大して示す断面図と平面図であ
る。（第３図は第２図の部材３９の位置で切断し
た部分をながめた平面図である。）第４図はシー
ルポツトの別の形状を示す。第１〜４図において、１０＋２０：反応室、４
０＋５０：凝縮室、３０：中間連結部、３６＋３
７＋３８：シールポツト機構。第５図は一体化した高融点高靭性金属の装置の
反応室と凝縮室の配置の態様を示したものであ
る。第５図において、１：加熱炉、２：反応室、
２′：凝縮室、３：グリツド板、６：排出管、
８：上蓋、９：TiCl₄導入管、１０：Mg導入管、
１１：不活性気体導入管、１２：バツフル邪魔
板、１３：排気通路、１４：遮断手段（シールポ
ツト）、１５：易融易蒸発性物質導入口、１６：
不活性気体排出口、１７：連結路、１８：真空排
気管、１９：ジヤケツト、２０：冷却水導入口、
２１：頚部、２８：冷却水排出口。〓〓〓〓

Claims

【特許請求の範囲】１高融点高靭性金属の塩化物を活性金属によつ
て還元して該金属を得るための、塩化物と活性金
属を反応させる加熱することのできる反応室と、
該反応室で蒸発によつて生成金属から分離された
未反応性金属ならびに生成する塩化物を凝縮させ
る減圧冷却可能な凝縮室と、これら両者を連絡し
遮断するための中間連結部からなる装置におい
て：該中間連結部に漏斗状体とその開口脚部を受
けるポツトであつて、その底から中間連結部の外
部に延びる弁を有する融液抜出手段を有するもの
からなる易融易蒸発物質によるシールポツト構造
の連通遮断手段と、該易融易蒸発物質を溶融蒸発
させるための加熱手段を設けたことを特徴とする
装置。２特許請求の範囲第１項に記載の装置であつ
て、ポツトが中間連結部の側壁の一部をその一部
として一体に構成されていることを特徴とする装
置。３特許請求の範囲第１項に記載の装置であつ
て、漏斗状体が中間連結部の側壁の一部をその側
壁の一部とする半漏斗形状に構成されていること
を特徴とする装置。４特許請求の範囲第１項に記載の装置であつ
て、漏斗状体が偏心漏斗形状に構成されているこ
とを特徴とする装置。５高融点高靭性金属の塩化物を活性金属によつ
て還元して該金属を得るための、塩化物と活性金
属を反応させる加熱することのできる反応室と、
該反応室で蒸発によつて生成金属から分離した未
反応活性金属ならびに生成する金属塩化物を凝縮
させるための減圧および冷却することのできる凝
縮室と、この両者を連通し遮断するための気体通
路からなる装置において：反応室と凝縮室を互い
に並列配置し、それぞれの室の上蓋に漏斗状体と
その開口脚部を受けるポツトであつてその底から
中間連結部の外部に延びる弁を有する融液抜出手
段を有するものからなる易融易蒸発物質によるシ
ールポツト構造の遮断手段と該易融易蒸発物質を
溶融蒸発させるための加熱手段を有する頚部が設
けられ、かつ両頚部を脱離可能な加熱手段を有す
る連結管で接続したことを特徴とする装置。６特許請求の範囲第５項に記載の装置であつ
て、ポツトが頚部の側壁の一部をその一部として
一体に構成されていることを特徴とする装置。７特許請求の範囲第５項に記載の装置であつ
て、漏斗状体が頚部の側壁の一部をその側壁の一
部とする半漏斗状に構成されていることを特徴と
する装置。８特許請求の範囲第５項に記載の装置であつ
て、漏斗状体が偏心漏斗状に構成されていること
を特徴とする装置。〓〓〓〓
９特許請求の範囲第５項に記載の装置であつ
て、反応室と凝縮室が同一形状の容器であつて互
換共用されることを特徴とする装置。１０特許請求の範囲第５項に記載の装置であつ
て、反応室と凝縮室がともに底部に閉鎖できる開
口を有することを特徴とする装置。１１特許請求の範囲第５項に記載の装置であつ
て、凝縮室を収容できる容器であつて、その底部
に凝縮室の底部開口を臨ませることができる開口
を有し、その開口の周囲に、凝縮室の底部に密着
できるエラストマーの環状ガスケツトが設けら
れ、かつ液体の導入管と排出管を有し、凝縮室を
その底部を前記環状ガスケツトに載せて収容する
時にジヤケツト空間を形成するように構成された
冷却器を備えていることを特徴とするもの。