JPH0118134B2 - - Google Patents
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- JPH0118134B2 JPH0118134B2 JP56077461A JP7746181A JPH0118134B2 JP H0118134 B2 JPH0118134 B2 JP H0118134B2 JP 56077461 A JP56077461 A JP 56077461A JP 7746181 A JP7746181 A JP 7746181A JP H0118134 B2 JPH0118134 B2 JP H0118134B2
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- lid
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Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はクロル法による金属チタニウムの製造
装置、特に内筒および外筒からなる反応容器内に
て溶融金属マグネシウムとの反応により四塩化チ
タニウムから金属チタニウムを製造するための装
置の改良に関する。
装置、特に内筒および外筒からなる反応容器内に
て溶融金属マグネシウムとの反応により四塩化チ
タニウムから金属チタニウムを製造するための装
置の改良に関する。
四塩化チタニウムの金属マグネシウムによる還
元を用いる所謂クロル法による金属チタニウム製
造のために、従来各種型式の装置が提案或は運転
されている。これには反応により金属チタニウム
を析出させる反応容器を、溶融した金属マグネシ
ウムを保持する外筒とこの外筒内に配置され析出
した金属チタニウムを堆積せしめる内筒とで構成
したものが広く利用されている。この場合内筒は
反応終了後には金属生成物回収のために外筒から
取出されるが、これらの内筒と外筒の間の空間
は、内筒底部に保持された有孔底板を介して互い
に連結されており、この筒内空との間に金属チタ
ニウムが析出するとこの取出作業が極めて困難に
なるばかりでなく、金属生成物の歩留りの低下を
もたらす。従つてTiCl4の蒸気が両筒の間隙へ入
るのを防ぐ必要から、TiCl4を供給される内筒の
上方は充分に気密構造でなければならない。この
様な内筒、外筒を還元反応装置に組立てたり分解
したりする際には従来溶接や切断作業が行なわれ
ている。内筒を上部と下部とに分割しこれらを嵌
込みによつて接続する可能性も考慮されるが、こ
の場合接続部が高温条件下にあり反応工程ごとの
熱変形が大きいので反復使用の際に両者の間の気
密性をこれのみによつて維持することは困難なた
め、更にこの接続部を溶接する必要がある。
元を用いる所謂クロル法による金属チタニウム製
造のために、従来各種型式の装置が提案或は運転
されている。これには反応により金属チタニウム
を析出させる反応容器を、溶融した金属マグネシ
ウムを保持する外筒とこの外筒内に配置され析出
した金属チタニウムを堆積せしめる内筒とで構成
したものが広く利用されている。この場合内筒は
反応終了後には金属生成物回収のために外筒から
取出されるが、これらの内筒と外筒の間の空間
は、内筒底部に保持された有孔底板を介して互い
に連結されており、この筒内空との間に金属チタ
ニウムが析出するとこの取出作業が極めて困難に
なるばかりでなく、金属生成物の歩留りの低下を
もたらす。従つてTiCl4の蒸気が両筒の間隙へ入
るのを防ぐ必要から、TiCl4を供給される内筒の
上方は充分に気密構造でなければならない。この
様な内筒、外筒を還元反応装置に組立てたり分解
したりする際には従来溶接や切断作業が行なわれ
ている。内筒を上部と下部とに分割しこれらを嵌
込みによつて接続する可能性も考慮されるが、こ
の場合接続部が高温条件下にあり反応工程ごとの
熱変形が大きいので反復使用の際に両者の間の気
密性をこれのみによつて維持することは困難なた
め、更にこの接続部を溶接する必要がある。
上記の溶接作業は人手によつて行なわれ作業能
率が低い。内筒の接続部の下方に蓋を取付け気密
性を高めた構成では溶接部を小さくして能率を多
少上げることは可能であるが、反面反応に供せら
れる容積が相対的に小さくなることによりバツチ
当りの金属生成量が制限される。またいずれの場
合も上記の溶接・切断工程を反復して経た内筒は
熱歪みのため気密性の維持が次第に困難になるの
で反復使用限度が比較的小さい。作業能率の向上
や経済上の面からこの溶接・切断工程を除いた装
置構成が要望されるが、この点を有効に解決した
装置はまだ開発されていない。
率が低い。内筒の接続部の下方に蓋を取付け気密
性を高めた構成では溶接部を小さくして能率を多
少上げることは可能であるが、反面反応に供せら
れる容積が相対的に小さくなることによりバツチ
当りの金属生成量が制限される。またいずれの場
合も上記の溶接・切断工程を反復して経た内筒は
熱歪みのため気密性の維持が次第に困難になるの
で反復使用限度が比較的小さい。作業能率の向上
や経済上の面からこの溶接・切断工程を除いた装
置構成が要望されるが、この点を有効に解決した
装置はまだ開発されていない。
従つて本発明はクロル法による金属チタニウム
の製造に用いられる装置の操作に従来不可欠だつ
た溶接・切断工程を不要とし、同時に反応容積の
増加も達成した装置構成を提供するものであつて
その要旨とするところは、下方を閉鎖され上方を
蓋によつて開放・密閉可能な外筒、該外筒の本質
的部分を取囲む加熱炉、および該外筒内に配置さ
れかつ上部に四塩化チタニウム供給管、下部に析
出金属チタニウム堆積用の有孔底板を保持する内
筒を有し、該内筒の内側および内・外筒間の空間
が該底板を介して互に連結された金属チタニウム
製造装置において、該内筒は上端において上記蓋
へ本質的に気密かつ脱着可能に機械的に結合さ
れ、この結合は本質的に、ボルト締め又はバヨネ
ツト型の結合、若しくはボルト締め及び溝と突起
とを用いる嵌合わせ又はいんろう（印籠）型結合
の併用によつて行われることを特徴とする装置底
板を有する内筒で本質的に構成され、しかも該内
筒が上端において上記蓋へ脱着可能に機械的に結
合されていることを特徴とする金属チタニウム製
造装置に存する。
の製造に用いられる装置の操作に従来不可欠だつ
た溶接・切断工程を不要とし、同時に反応容積の
増加も達成した装置構成を提供するものであつて
その要旨とするところは、下方を閉鎖され上方を
蓋によつて開放・密閉可能な外筒、該外筒の本質
的部分を取囲む加熱炉、および該外筒内に配置さ
れかつ上部に四塩化チタニウム供給管、下部に析
出金属チタニウム堆積用の有孔底板を保持する内
筒を有し、該内筒の内側および内・外筒間の空間
が該底板を介して互に連結された金属チタニウム
製造装置において、該内筒は上端において上記蓋
へ本質的に気密かつ脱着可能に機械的に結合さ
れ、この結合は本質的に、ボルト締め又はバヨネ
ツト型の結合、若しくはボルト締め及び溝と突起
とを用いる嵌合わせ又はいんろう（印籠）型結合
の併用によつて行われることを特徴とする装置底
板を有する内筒で本質的に構成され、しかも該内
筒が上端において上記蓋へ脱着可能に機械的に結
合されていることを特徴とする金属チタニウム製
造装置に存する。
本発明による装置においては、蓋と内筒との結
合には、後で説明する様にボルト締めによるも
の、蓋の下面に設けられた突起を内筒上端のＬ字
型の溝に嵌込み回転し固定させる所謂バヨネツト
型の係合によるもの、蓋の下面に設けた溝に内筒
の上端を挿込み、或は蓋の下面に設けた筒状乃至
環状部分にこれとぴつたり合う大きさの内筒上部
を嵌合せ（いんろう接ぎ）、更に内筒をボルト締
めによつて蓋に緊密に固着せしめるものが特に有
効に利用できるが、これらを多少変形したものも
用いうる。蓋と内筒との間には耐熱性のパツキン
グを挿入することもできる。ボルト締めを用いる
場合、蓋の外面に突出するボルトの端部には、キ
ヤツプナツトが嵌められ蓋に固着される。この様
な結合方式によつて内筒上部におけるTiCl4蒸気
の内外筒内の間隙への侵入が本質的に防がれる。
合には、後で説明する様にボルト締めによるも
の、蓋の下面に設けられた突起を内筒上端のＬ字
型の溝に嵌込み回転し固定させる所謂バヨネツト
型の係合によるもの、蓋の下面に設けた溝に内筒
の上端を挿込み、或は蓋の下面に設けた筒状乃至
環状部分にこれとぴつたり合う大きさの内筒上部
を嵌合せ（いんろう接ぎ）、更に内筒をボルト締
めによつて蓋に緊密に固着せしめるものが特に有
効に利用できるが、これらを多少変形したものも
用いうる。蓋と内筒との間には耐熱性のパツキン
グを挿入することもできる。ボルト締めを用いる
場合、蓋の外面に突出するボルトの端部には、キ
ヤツプナツトが嵌められ蓋に固着される。この様
な結合方式によつて内筒上部におけるTiCl4蒸気
の内外筒内の間隙への侵入が本質的に防がれる。
本発明がよりよく理解される様に添付の図面に
基いて説明する。第１図は本発明による金属チタ
ニウム製造装置の好適な一例を示す縦断面図、第
２図は蓋と内筒との係合物のいくつかの構成例を
示す。図において反応系を外界から遮断するため
の外筒１は下端を閉じ上端を脱着可能な蓋２によ
り密閉される本質的に円筒状の容器であつて、周
囲に配置された炉３によつて加熱される。外筒１
と炉３との間の空間は密閉構造とすることができ
る。第２図のａに詳細に示す様に鋼製の蓋２の下
面には円形の溝４が設けられこゝで内筒５の上端
に設けられた突起と係合されそのやゝ外方を複数
のボルト６を用いて緊密に固着される。これらの
ボルト締めおよび溝／突起係合の代りに、第２図
のｂ，ｃに概略示す様に、ボルト締めと互に僅か
に径の異なる蓋側の筒状部７と内筒５の上端との
嵌合せによる前記のいんろう型係合との組合わ
せ、或は蓋側に設けた吊手８を円筒上端に設けた
Ｌ字型の溝に掛け回転して係合する方式のバヨネ
ツト型の結合を用いることができる。蓋２と内筒
５との間には耐熱性のパツキングを挾むことがで
き、これは特にボルト締めのみによる結合の場合
効果的である。蓋の下面には断熱材９，９′を詰
めた金属製のケース１０，１０′が取付けられる。
このケース１０と内筒５との間隙はできるだけ小
さくする方がこの付近における内筒壁の気密性を
確実にする上で好ましい。ケース１０，１０′に
はこの付近の内筒空間の低温部にTiCl3やTiCl2
が析出するのを防止するためにケースの下部に専
用のヒーターを設置するのが好ましい。一方内筒
５を蓋２に固定する各ボルト６の外端はキヤツプ
ナツト１１の固着等適切な手段を用いてシールし
ジヤケツト１２等により水冷する。蓋２を貫通し
てTiCl4供給管１３が内筒５に延び、また排気管
１４および不活性ガス導入管１５もこの蓋に取付
けられる。内筒５の下部にはロストル状の底板１
６が、内筒下部のコマに支えられて取付けられて
いる。基本的にこの様に構成される本発明の装置
には更に必要に応じて溶融塩化物排出機構および
溶融マグネシウム供給手段を付加することができ
る。次にこの様な装置の操作例を示す。
基いて説明する。第１図は本発明による金属チタ
ニウム製造装置の好適な一例を示す縦断面図、第
２図は蓋と内筒との係合物のいくつかの構成例を
示す。図において反応系を外界から遮断するため
の外筒１は下端を閉じ上端を脱着可能な蓋２によ
り密閉される本質的に円筒状の容器であつて、周
囲に配置された炉３によつて加熱される。外筒１
と炉３との間の空間は密閉構造とすることができ
る。第２図のａに詳細に示す様に鋼製の蓋２の下
面には円形の溝４が設けられこゝで内筒５の上端
に設けられた突起と係合されそのやゝ外方を複数
のボルト６を用いて緊密に固着される。これらの
ボルト締めおよび溝／突起係合の代りに、第２図
のｂ，ｃに概略示す様に、ボルト締めと互に僅か
に径の異なる蓋側の筒状部７と内筒５の上端との
嵌合せによる前記のいんろう型係合との組合わ
せ、或は蓋側に設けた吊手８を円筒上端に設けた
Ｌ字型の溝に掛け回転して係合する方式のバヨネ
ツト型の結合を用いることができる。蓋２と内筒
５との間には耐熱性のパツキングを挾むことがで
き、これは特にボルト締めのみによる結合の場合
効果的である。蓋の下面には断熱材９，９′を詰
めた金属製のケース１０，１０′が取付けられる。
このケース１０と内筒５との間隙はできるだけ小
さくする方がこの付近における内筒壁の気密性を
確実にする上で好ましい。ケース１０，１０′に
はこの付近の内筒空間の低温部にTiCl3やTiCl2
が析出するのを防止するためにケースの下部に専
用のヒーターを設置するのが好ましい。一方内筒
５を蓋２に固定する各ボルト６の外端はキヤツプ
ナツト１１の固着等適切な手段を用いてシールし
ジヤケツト１２等により水冷する。蓋２を貫通し
てTiCl4供給管１３が内筒５に延び、また排気管
１４および不活性ガス導入管１５もこの蓋に取付
けられる。内筒５の下部にはロストル状の底板１
６が、内筒下部のコマに支えられて取付けられて
いる。基本的にこの様に構成される本発明の装置
には更に必要に応じて溶融塩化物排出機構および
溶融マグネシウム供給手段を付加することができ
る。次にこの様な装置の操作例を示す。
本質的に第１図に示される装置を用いた。ほゞ
共心的に配置される外筒および内筒はそれぞれ全
長4.5m、および3.5m、内径1.65mおよび1.5m、
肉厚3.2mmおよび19mm（上端部；55mm）でSUS316
種（外筒）およびSUS410種（内筒）のステンレ
ス鋼製である。外筒は全高5m、外径2.5mの電熱
炉内に据付けられ、両者の間の空間は密閉され内
筒の圧力を自由に制御することが可能である。底
板に8.5トンの金属マグネシウムの塊を置き内筒
を直径24mmのSUS304製ボルト16本を用いて肉厚
32mmのSS製円板から成る蓋に固定した後、ボル
トの外端部にキヤツプナツトを取付けてボルト孔
をシールした。これらを外筒に取付けて装置を組
立て、外筒内を不活性ガス雰囲気とした後、マグ
ネシウム塊を溶融しTiCl4を液状としてこれに供
給して従来の要領で反応を行なつた。各ボルトの
上部を水冷ジヤケツトの操作によつて冷却する一
方、断熱材ケースのヒーターを時々作動させてケ
ース上に金属マグネシウムが固着しない様にし
つゝ反応を続け最終的に６トンのスポンジチタニ
ウムを得た。この操作において内筒の蓋への取付
けおよび取はずしに要した時間は約１時間／バツ
チサイクルであり、この内筒は100回の同様な処
理に反復使用後も大きな熱歪みは認められず、内
筒の取出し時も困難はなかつた。これは従来の同
規模の装置における内筒切断・溶接に要した合計
時間約５時間、内筒反復使用限度平均約50回に比
べ大きな向上を達成するものである。
共心的に配置される外筒および内筒はそれぞれ全
長4.5m、および3.5m、内径1.65mおよび1.5m、
肉厚3.2mmおよび19mm（上端部；55mm）でSUS316
種（外筒）およびSUS410種（内筒）のステンレ
ス鋼製である。外筒は全高5m、外径2.5mの電熱
炉内に据付けられ、両者の間の空間は密閉され内
筒の圧力を自由に制御することが可能である。底
板に8.5トンの金属マグネシウムの塊を置き内筒
を直径24mmのSUS304製ボルト16本を用いて肉厚
32mmのSS製円板から成る蓋に固定した後、ボル
トの外端部にキヤツプナツトを取付けてボルト孔
をシールした。これらを外筒に取付けて装置を組
立て、外筒内を不活性ガス雰囲気とした後、マグ
ネシウム塊を溶融しTiCl4を液状としてこれに供
給して従来の要領で反応を行なつた。各ボルトの
上部を水冷ジヤケツトの操作によつて冷却する一
方、断熱材ケースのヒーターを時々作動させてケ
ース上に金属マグネシウムが固着しない様にし
つゝ反応を続け最終的に６トンのスポンジチタニ
ウムを得た。この操作において内筒の蓋への取付
けおよび取はずしに要した時間は約１時間／バツ
チサイクルであり、この内筒は100回の同様な処
理に反復使用後も大きな熱歪みは認められず、内
筒の取出し時も困難はなかつた。これは従来の同
規模の装置における内筒切断・溶接に要した合計
時間約５時間、内筒反復使用限度平均約50回に比
べ大きな向上を達成するものである。
第１図は本発明による金属チタニウム製造装置
の好適な一例を示す縦断面図、第２図は蓋と内筒
との係合部の各種の構成を示す。図において各参
照番号は次の部材を表わす。 １…外筒；２…蓋；３…炉；４…溝；５…内
筒；６…ボルト；７…筒状係合部（蓋側）；８…
吊り手；９，９′…断熱材；１０，１０′…断熱材
ケース；１１…キヤツプナツト；１２…水冷用ジ
ヤケツト；１３…TiCl4供給管；１４…排気管；
１５…不活性ガス導入管；１６…底板。
の好適な一例を示す縦断面図、第２図は蓋と内筒
との係合部の各種の構成を示す。図において各参
照番号は次の部材を表わす。 １…外筒；２…蓋；３…炉；４…溝；５…内
筒；６…ボルト；７…筒状係合部（蓋側）；８…
吊り手；９，９′…断熱材；１０，１０′…断熱材
ケース；１１…キヤツプナツト；１２…水冷用ジ
ヤケツト；１３…TiCl4供給管；１４…排気管；
１５…不活性ガス導入管；１６…底板。
Claims (1)
- １ 下方を閉鎖され上方を蓋によつて開放・密閉
可能な外筒、該外筒の本質的部分を取囲む加熱
炉、および該外筒内に配置されかつ上部に四塩化
チタニウム供給管、下部に析出金属チタニウム堆
積用の有孔底板を保持する内筒を有し、該内筒の
内側および内・外筒間の空間が該底板を介して互
に連結された金属チタニウム製造装置において、
該内筒は上端において上記蓋へ本質的に気密かつ
脱着可能に機械的に結合され、この結合は本質的
に、ボルト締め又はバヨネツト型の結合、若しく
はボルト締め及び溝と突起とを用いる嵌合わせ又
はいんろう（印籠）型結合の併用によつて行われ
ることを特徴とする装置。
Priority Applications (13)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7746181A JPS57192234A (en) | 1981-05-22 | 1981-05-22 | Metallic titanium-making apparatus |
| CA000398835A CA1179144A (en) | 1981-04-04 | 1982-03-19 | Method and an apparatus for producing titanium metal from titanium tetrachloride |
| US06/360,054 US4441925A (en) | 1981-04-04 | 1982-03-19 | Method and an apparatus for producing titanium metal from titanium tetrachloride |
| DE8282850058T DE3267510D1 (en) | 1981-04-04 | 1982-03-22 | Improvements in a method and an apparatus for producing titanium metal from titanium tetrachloride |
| EP85100932A EP0160779B1 (en) | 1981-04-04 | 1982-03-22 | improvements in a method and an apparatus for producing titanium metal from titanium tetrachloride |
| EP82850058A EP0063552B1 (en) | 1981-04-04 | 1982-03-22 | Improvements in a method and an apparatus for producing titanium metal from titanium tetrachloride |
| AU81766/82A AU556835B2 (en) | 1981-04-04 | 1982-03-22 | Producing titanium metal from ticla |
| DE8585100932T DE3279125D1 (en) | 1981-04-04 | 1982-03-22 | Improvements in a method and an apparatus for producing titanium metal from titanium tetrachloride |
| NO821128A NO162121C (no) | 1981-04-04 | 1982-04-02 | Fremgangsmaate ved fremstilling av titan, samt apparat forutfoerelse av fremgangsmaaten. |
| CA000464703A CA1186901A (en) | 1981-04-04 | 1984-10-03 | Method for producing titanium metal from titanium tetrachloride |
| IN810/CAL/85A IN161259B (ja) | 1981-04-04 | 1985-11-15 | |
| AU63126/86A AU578376B2 (en) | 1981-04-04 | 1986-09-24 | Titanium by mg reduction of ticl4 |
| AU63127/86A AU579490B2 (en) | 1981-04-04 | 1986-09-24 | Apparatus for producing titanium metal from titanium tetrachloride |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7746181A JPS57192234A (en) | 1981-05-22 | 1981-05-22 | Metallic titanium-making apparatus |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57192234A JPS57192234A (en) | 1982-11-26 |
| JPH0118134B2 true JPH0118134B2 (ja) | 1989-04-04 |
Family
ID=13634642
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7746181A Granted JPS57192234A (en) | 1981-04-04 | 1981-05-22 | Metallic titanium-making apparatus |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57192234A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7264746B2 (ja) * | 2019-06-27 | 2023-04-25 | 東邦チタニウム株式会社 | 溶融金属収容容器、コンテナ、溶融金属の漏れ検知方法、及びスポンジチタンの製造方法。 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS568901A (en) * | 1979-07-05 | 1981-01-29 | Tech Res & Dev Inst Of Japan Def Agency | Coaxial-waveguide converter |
-
1981
- 1981-05-22 JP JP7746181A patent/JPS57192234A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS568901A (en) * | 1979-07-05 | 1981-01-29 | Tech Res & Dev Inst Of Japan Def Agency | Coaxial-waveguide converter |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57192234A (en) | 1982-11-26 |
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