JPS60118230A - 高温高真空反応装置の連結部の構造 - Google Patents
高温高真空反応装置の連結部の構造Info
- Publication number
- JPS60118230A JPS60118230A JP22438783A JP22438783A JPS60118230A JP S60118230 A JPS60118230 A JP S60118230A JP 22438783 A JP22438783 A JP 22438783A JP 22438783 A JP22438783 A JP 22438783A JP S60118230 A JPS60118230 A JP S60118230A
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- JP
- Japan
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- chamber
- flange
- reaction chamber
- heated
- leading end
- Prior art date
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/03—Pressure vessels, or vacuum vessels, having closure members or seals specially adapted therefor
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
化学工業のある分野においては、反応または蒸発、昇華
などを行なうための加熱される加熱室とと生成物を凝縮
回収する・ための前者と連結管で連通するようにされた
冷却される凝縮室からなる装置が使用される。Ｚｎ 、
Ｓｂ 、Ｃｄ 、Ｍｇ 、Ｃａ。
などを行なうための加熱される加熱室とと生成物を凝縮
回収する・ための前者と連結管で連通するようにされた
冷却される凝縮室からなる装置が使用される。Ｚｎ 、
Ｓｂ 、Ｃｄ 、Ｍｇ 、Ｃａ。
Ｓｅ 、Ｔｅ 、に、Ｎａ 、Ｌｉ 、Ｐｂ 、Ａｓ
、Ｂｉ。
、Ｂｉ。
のような金属、金属塩類、酸化アンチモンや酸化はう素
のような金属酸化物の精製や、チタンやジルコニウムの
ような金属の製造にこのようは装置が使用されている。
のような金属酸化物の精製や、チタンやジルコニウムの
ような金属の製造にこのようは装置が使用されている。
これらの装置には加熱室の真上に凝縮室を配して一体化
したもの（例えば、特開昭４７−１８７１７、同５２−
４９９２２、同５８−１２８１３３Ｅｉ等）や特願昭５
７−４７２２７に記されたような加熱室と凝縮室を並列
配置して水平の長い連結管で連通したものなどがある。
したもの（例えば、特開昭４７−１８７１７、同５２−
４９９２２、同５８−１２８１３３Ｅｉ等）や特願昭５
７−４７２２７に記されたような加熱室と凝縮室を並列
配置して水平の長い連結管で連通したものなどがある。
反応用の装置の場合には、この連結管にはその連通を必
要に応じて遮断するための手段が設けられている。この
ような装置は、加熱室が高温に加熱されるとともに加熱
室を含む装置全体は高度の真空に減圧される。本発明は
このような装置の改良に関する。
要に応じて遮断するための手段が設けられている。この
ような装置は、加熱室が高温に加熱されるとともに加熱
室を含む装置全体は高度の真空に減圧される。本発明は
このような装置の改良に関する。
本明細書において使用される反応室の語は反応ならびに
蒸発、昇華１等に使用されるものをも意味する。
蒸発、昇華１等に使用されるものをも意味する。
加熱室と凝縮室を上下に配置した装置では、加熱室はそ
の先端にフランジを有する上向きの頚部を有し、凝縮室
はその先端にフランジを有する下向きの頚部を有し、ガ
スケットを間挿して両フランジが固定される。この場合
、ガスケットとして有機物のゴムを使用すれば、その耐
用温度はせいぜい１５０℃である。銅製のガスケットを
使用しても、熱膨張による締め付は部のゆるみ、銅の高
温における酸化のために、この場合も耐用温度はせいぜ
い５００℃である。それ故ガスケット保護のためには、
必要ならばこの部分は冷却される。
の先端にフランジを有する上向きの頚部を有し、凝縮室
はその先端にフランジを有する下向きの頚部を有し、ガ
スケットを間挿して両フランジが固定される。この場合
、ガスケットとして有機物のゴムを使用すれば、その耐
用温度はせいぜい１５０℃である。銅製のガスケットを
使用しても、熱膨張による締め付は部のゆるみ、銅の高
温における酸化のために、この場合も耐用温度はせいぜ
い５００℃である。それ故ガスケット保護のためには、
必要ならばこの部分は冷却される。
従って、この部分に高凝固点物質が凝縮して、場合によ
っては頚部の連通を阻害するという不都合を生ずること
が避けられない。本発明はこの問題を解決するものであ
る。
っては頚部の連通を阻害するという不都合を生ずること
が避けられない。本発明はこの問題を解決するものであ
る。
本発明によれば、加熱される反応室とこれに接続する冷
却される凝縮室よりなり、全体が高度に減圧される装置
の反応室と凝縮室の連結部分の構造であって、反応室の
加熱される連結頚部またはそれに接続され加熱される連
結管と、凝縮室の加熱される一連結頚部またはそれに接
続され加熱される連結管のいずれか一方が、他方より太
くて他方の先端部を受け入れ、前者は先端にフランジを
有し、後者は先端より後退した位置にフランジを有し、
前者は先端部分に加熱手段を有せず、両者の加熱手段は
内面側を加熱し外面側は断熱材で覆われていることを特
徴とする構造が提供される。
却される凝縮室よりなり、全体が高度に減圧される装置
の反応室と凝縮室の連結部分の構造であって、反応室の
加熱される連結頚部またはそれに接続され加熱される連
結管と、凝縮室の加熱される一連結頚部またはそれに接
続され加熱される連結管のいずれか一方が、他方より太
くて他方の先端部を受け入れ、前者は先端にフランジを
有し、後者は先端より後退した位置にフランジを有し、
前者は先端部分に加熱手段を有せず、両者の加熱手段は
内面側を加熱し外面側は断熱材で覆われていることを特
徴とする構造が提供される。
以下図面を参照して本発明の詳細な説明する。
第１図は本発明の連結部の構造の図解である。
この場合、反応室の連結頚部５０は管状部５１、そのフ
ランジ５１ａ、 加熱手段（電気抵抗線）５１ｂ、断熱
材被覆５１ｃからなっている。ａ縮室の連結部、または
、それに連結された連結管の連結部４０は、管状部４２
、加熱手段（電気抵抗線）４２ａ、断熱材被覆４２ｂ、
外壁４３．７７ンジ４４からなっており、その外径は反
応室の連結頚部の内径より小さく、後者のなかに挿入さ
れる。フランジ４４と反応室の連結頚部のフランジ５１
ａはガスケット３６を介してクランプまたボルト３５で
固定される。こりが場合、重なり合う両方の連結管の間
には実質的な大きさの空間が残されないようになってい
る。
ランジ５１ａ、 加熱手段（電気抵抗線）５１ｂ、断熱
材被覆５１ｃからなっている。ａ縮室の連結部、または
、それに連結された連結管の連結部４０は、管状部４２
、加熱手段（電気抵抗線）４２ａ、断熱材被覆４２ｂ、
外壁４３．７７ンジ４４からなっており、その外径は反
応室の連結頚部の内径より小さく、後者のなかに挿入さ
れる。フランジ４４と反応室の連結頚部のフランジ５１
ａはガスケット３６を介してクランプまたボルト３５で
固定される。こりが場合、重なり合う両方の連結管の間
には実質的な大きさの空間が残されないようになってい
る。
このように構成されているので、クランプまたはボルト
による結合部分は反応室や結合管の部分より実質的に低
い温度にたもたれ、場合によっては水冷ジャケットを設
けてもよい。従ってこの部分に使用されるガスケットに
は厳しい条件は課せられない。挿入された方の連結管の
先端部分には若干の高凝固点物質の凝固は起るが、それ
によって蒸気や熱のガスケット部分への移行が妨げられ
てガスケットの保守上むしろ好ましい。
による結合部分は反応室や結合管の部分より実質的に低
い温度にたもたれ、場合によっては水冷ジャケットを設
けてもよい。従ってこの部分に使用されるガスケットに
は厳しい条件は課せられない。挿入された方の連結管の
先端部分には若干の高凝固点物質の凝固は起るが、それ
によって蒸気や熱のガスケット部分への移行が妨げられ
てガスケットの保守上むしろ好ましい。
第２図は本発明を真空昇華装置に適用した例を示す。加
熱室１０は円筒状の容器であって、蓋を兼ねるフランジ
５２と一体になった頚部５０、弁１４を有する排出管１
３を有する。頚部５０は、その先端にフランジ５１ａを
有し、その全長にわたって、加熱手段５１ｂと断熱材の
被覆５１ｃを有する管状部５１からなっている。加熱室
は加熱炉９０内に納められている。
熱室１０は円筒状の容器であって、蓋を兼ねるフランジ
５２と一体になった頚部５０、弁１４を有する排出管１
３を有する。頚部５０は、その先端にフランジ５１ａを
有し、その全長にわたって、加熱手段５１ｂと断熱材の
被覆５１ｃを有する管状部５１からなっている。加熱室
は加熱炉９０内に納められている。
凝縮室２０はジャケット構造の二重容器であって、冷却
水の導入口２３、同排出口２２、脱気口２１が設けられ
ている。内部には凝縮した物質を捕集して取り出すため
の内筒３０が配置されている。これらの部材はそれぞれ
下端にフランジを有している。凝縮室の頚部４０は底板
４ｉと一体にに構成され、その底板４１はガスケットを
間挿して前記の部材のフランジと重ね合せてボルト、ク
ランプなどで固定される。
水の導入口２３、同排出口２２、脱気口２１が設けられ
ている。内部には凝縮した物質を捕集して取り出すため
の内筒３０が配置されている。これらの部材はそれぞれ
下端にフランジを有している。凝縮室の頚部４０は底板
４ｉと一体にに構成され、その底板４１はガスケットを
間挿して前記の部材のフランジと重ね合せてボルト、ク
ランプなどで固定される。
凝縮室の頚部４０も管状部４２と、その全長にわたって
設けられた加熱手段４２ａと断熱材の被覆４２ｂからな
り、中間部分にフランジ４３を有する。この頚部のフラ
ンジより下方にある部分は加熱室の頚部を受け入れて、
凝縮室の頚部のフランジ４３と加熱室の頚部５０のフラ
ンジ５１ａがガスケットを介してボルト、クランプなど
で固定される。この場合、凝縮室の頚部と加熱室の頚部
との間には、木質的に大きな空間がないように構成され
る。
設けられた加熱手段４２ａと断熱材の被覆４２ｂからな
り、中間部分にフランジ４３を有する。この頚部のフラ
ンジより下方にある部分は加熱室の頚部を受け入れて、
凝縮室の頚部のフランジ４３と加熱室の頚部５０のフラ
ンジ５１ａがガスケットを介してボルト、クランプなど
で固定される。この場合、凝縮室の頚部と加熱室の頚部
との間には、木質的に大きな空間がないように構成され
る。
第４図は、ｔ５３図に示した特開昭
（特願昭５７−１２５８７０）塩化物の活性金属による
高融点高靭性金属（チタン、ジルコニウムなど）製造の
ための装置に本発明を適用した例である。
高融点高靭性金属（チタン、ジルコニウムなど）製造の
ための装置に本発明を適用した例である。
最初に第３図の装置について概説する。反応室２はつば
２３、底部の管状突出部２２（つば２５を有する）、塩
化マグネシウムの排出管６、目皿板３等を備え、加熱炉
１のなかに納められる。蓋５２、邪魔板１２と一体にな
った頚部（中間連結部）５０が容器に蓋として施される
。この頚部には塩化物導入管９、不活性気体導入管１１
．マグネシウム導入管１０などが設けられ、連通路１３
には、パン１４と漏斗状体２７からなるシールポット構
造の遮断手段、不活性気体排出管１６等とが設けられて
いる。連通路１３の部分は加熱手段が施されている。頚
部と一体になった蓋は反応室のフランジにガスケットを
介して固定され、頚部はその上端に設けられたフランジ
によって後述する連結管のフランジに同様にガスケット
を介して固定される。
２３、底部の管状突出部２２（つば２５を有する）、塩
化マグネシウムの排出管６、目皿板３等を備え、加熱炉
１のなかに納められる。蓋５２、邪魔板１２と一体にな
った頚部（中間連結部）５０が容器に蓋として施される
。この頚部には塩化物導入管９、不活性気体導入管１１
．マグネシウム導入管１０などが設けられ、連通路１３
には、パン１４と漏斗状体２７からなるシールポット構
造の遮断手段、不活性気体排出管１６等とが設けられて
いる。連通路１３の部分は加熱手段が施されている。頚
部と一体になった蓋は反応室のフランジにガスケットを
介して固定され、頚部はその上端に設けられたフランジ
によって後述する連結管のフランジに同様にガスケット
を介して固定される。
前記反応室と全く同じ構造のもう一つの反応室２′が右
側に並立して設けられ、同じ参照番号にダラシを付して
示されている。反応室２′はこの状態では凝縮室として
使用され、底部にエラストマーのガスケット２４が設け
られ、冷却水の導入箔・２８を有するジャケット容器１
９内に納められ、両者によって形成される空間に水を通
して冷却される。
側に並立して設けられ、同じ参照番号にダラシを付して
示されている。反応室２′はこの状態では凝縮室として
使用され、底部にエラストマーのガスケット２４が設け
られ、冷却水の導入箔・２８を有するジャケット容器１
９内に納められ、両者によって形成される空間に水を通
して冷却される。
反応容器２′が凝縮室として使用されるときは底部の管
状突出部が切断されて、真空排気管１８（フランジ２５
゛を有する）が結合される。
状突出部が切断されて、真空排気管１８（フランジ２５
゛を有する）が結合される。
この二つの反応室は連結管１７によって連絡される。連
結管１７は全体にわたって加熱手段を有し、易融易蒸発
性物質の導入管１５．１５”などが設けられている。連
結管１７はフランジ４３．４３′を有し、反応室２．２
′の頚部のフランジ５１．５１ａ’にそれぞれガスケッ
トをして間挿ポルト、クランプなどで固定される。
結管１７は全体にわたって加熱手段を有し、易融易蒸発
性物質の導入管１５．１５”などが設けられている。連
結管１７はフランジ４３．４３′を有し、反応室２．２
′の頚部のフランジ５１．５１ａ’にそれぞれガスケッ
トをして間挿ポルト、クランプなどで固定される。
その装置に本発明を適用した状態を第４図に示す。
連結管の先端は、それぞれ二つの反応室の連結頚部に挿
入され、連結管の先端から少し後退した位置にフランジ
４３．４３゛が設けられ、反応室の頚部５０．５Ｇ’の
フランジ５１ａ、５１ａ’とガスケットを介して結合さ
れる。この部分の構造は先に第１図に関連して述べたと
ころと全く同じであるから説明は繰り返さない。
入され、連結管の先端から少し後退した位置にフランジ
４３．４３゛が設けられ、反応室の頚部５０．５Ｇ’の
フランジ５１ａ、５１ａ’とガスケットを介して結合さ
れる。この部分の構造は先に第１図に関連して述べたと
ころと全く同じであるから説明は繰り返さない。
この装置の操作をクロール法によるチタンの製造を例と
して説明する。反応室にマグネシウムを装入して蓋を施
しく後から溶融マグネシムを導管ｉｏから導入してもよ
い）、装置内を不活性気体（例えばアルゴン）で置換し
、導入管１５より易融易蒸発性物質（例えば金属マグネ
シウム）をパン１４に導入して固化させて連通路を遮断
し、加熱し、四塩化チタンを導入管９から導入して反応
させる。
して説明する。反応室にマグネシウムを装入して蓋を施
しく後から溶融マグネシムを導管ｉｏから導入してもよ
い）、装置内を不活性気体（例えばアルゴン）で置換し
、導入管１５より易融易蒸発性物質（例えば金属マグネ
シウム）をパン１４に導入して固化させて連通路を遮断
し、加熱し、四塩化チタンを導入管９から導入して反応
させる。
反応終了後、副生塩化マグネシウムを排出管６から排出
し、頚部を加熱して、易融易蒸発性物質を蒸発させて、
連通路を連通させ、反応室２の加熱を続けるとともに、
反応室２′（以下凝縮室と呼ぶ）側（真空排気管１８）
から排気して、生成したスポンジ状のチタン内や反応室
内に残留している塩化マグネシウムおよび釡属マグネシ
ウムを凝縮室へ導いて補集する。
し、頚部を加熱して、易融易蒸発性物質を蒸発させて、
連通路を連通させ、反応室２の加熱を続けるとともに、
反応室２′（以下凝縮室と呼ぶ）側（真空排気管１８）
から排気して、生成したスポンジ状のチタン内や反応室
内に残留している塩化マグネシウムおよび釡属マグネシ
ウムを凝縮室へ導いて補集する。
この回分操作が終ったら、装置を常圧に戻し、凝縮室の
真空排気管１８を取り外し、管状突出部を再び溶接して
、凝縮室と反応室を入れ換えて次の回分操作に移る。
真空排気管１８を取り外し、管状突出部を再び溶接して
、凝縮室と反応室を入れ換えて次の回分操作に移る。
この操作においても、連結部分に高凝固点物質の凝固は
起らず有利に操作を進めることができる。
起らず有利に操作を進めることができる。
本発明の連結部は上に詳細に述べたように、従来の連結
部の欠点を解消し、特別に冷却することなく通常のガス
ヶ・ントの使用を可能にし、装置の製造費を低減しその
操作を効率化した。
部の欠点を解消し、特別に冷却することなく通常のガス
ヶ・ントの使用を可能にし、装置の製造費を低減しその
操作を効率化した。
第１図は本発明の高温高真空反応装置の連結部の構造を
示す。 第２図は本発明の構造を蒸発凝固装置に適用した例を示
す。 第３図は高融点高靭性金属の製造装置の構造を示す。 第４図は本発明を第３図の装置に適用した例を示す。 これらの図において： １Ｏ１２０００反応室 ２０．２’、、、凝縮室 ４０．５０．、、連結頚部 １７、、、連結管 ４２ａ、５１ｂ、、、加熱手段 ４２ｂ、５１ｃｍ 、、断熱材被覆 特許出願人三菱金属株式会社 代理人 弁理士 松井政広 第１図 第２図 第３図 第４図
示す。 第２図は本発明の構造を蒸発凝固装置に適用した例を示
す。 第３図は高融点高靭性金属の製造装置の構造を示す。 第４図は本発明を第３図の装置に適用した例を示す。 これらの図において： １Ｏ１２０００反応室 ２０．２’、、、凝縮室 ４０．５０．、、連結頚部 １７、、、連結管 ４２ａ、５１ｂ、、、加熱手段 ４２ｂ、５１ｃｍ 、、断熱材被覆 特許出願人三菱金属株式会社 代理人 弁理士 松井政広 第１図 第２図 第３図 第４図
Claims (1)
- １、 加熱される反応室とこれに接続する冷却される凝
縮室よりなり、全体が高度に減圧される装置の反応室と
凝縮室の連結部分の構造であって、反応室の加熱される
連結頚部またはそれに接続された連結管と、凝縮室の加
熱される連結頚部またはそれに接続される加熱される連
結管のいずれか一方が、他方より太くて他方の先端部を
受け入れ、前者は先端にフランジを有し、後者は先端よ
り後退した位置にフランジを有し、前者は先端部分に加
熱手段を有せず、両者の加熱手段は内面側を加熱し外面
側は断熱材で覆われていることを特徴とする構造。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22438783A JPS60118230A (ja) | 1983-11-30 | 1983-11-30 | 高温高真空反応装置の連結部の構造 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22438783A JPS60118230A (ja) | 1983-11-30 | 1983-11-30 | 高温高真空反応装置の連結部の構造 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60118230A true JPS60118230A (ja) | 1985-06-25 |
| JPS613529B2 JPS613529B2 (ja) | 1986-02-03 |
Family
ID=16812945
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22438783A Granted JPS60118230A (ja) | 1983-11-30 | 1983-11-30 | 高温高真空反応装置の連結部の構造 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60118230A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002200401A (ja) * | 2000-12-28 | 2002-07-16 | Nippon Steel Chem Co Ltd | 高融点有機材料の蒸留精製方法及び装置 |
| JP2007167697A (ja) * | 2005-12-19 | 2007-07-05 | Kyoshin Engineering:Kk | 昇華精製装置 |
| JP2007189124A (ja) * | 2006-01-16 | 2007-07-26 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | ケースモールド型コンデンサ |
| CN106621432A (zh) * | 2016-11-14 | 2017-05-10 | 东海县凯凯石英制品有限公司 | 基于石英的旋转蒸发仪 |
-
1983
- 1983-11-30 JP JP22438783A patent/JPS60118230A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002200401A (ja) * | 2000-12-28 | 2002-07-16 | Nippon Steel Chem Co Ltd | 高融点有機材料の蒸留精製方法及び装置 |
| JP2007167697A (ja) * | 2005-12-19 | 2007-07-05 | Kyoshin Engineering:Kk | 昇華精製装置 |
| JP2007189124A (ja) * | 2006-01-16 | 2007-07-26 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | ケースモールド型コンデンサ |
| CN106621432A (zh) * | 2016-11-14 | 2017-05-10 | 东海县凯凯石英制品有限公司 | 基于石英的旋转蒸发仪 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS613529B2 (ja) | 1986-02-03 |
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