JPS59226127A - 高融点高靭性金属の製造装置 - Google Patents
高融点高靭性金属の製造装置Info
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- JPS59226127A JPS59226127A JP58072926A JP7292683A JPS59226127A JP S59226127 A JPS59226127 A JP S59226127A JP 58072926 A JP58072926 A JP 58072926A JP 7292683 A JP7292683 A JP 7292683A JP S59226127 A JPS59226127 A JP S59226127A
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- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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- C22B5/02—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes
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- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
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- C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
- C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
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- C22B34/1268—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining metallic titanium from titanium compounds, e.g. by reduction using alkali or alkaline-earth metals or amalgams
- C22B34/1272—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining metallic titanium from titanium compounds, e.g. by reduction using alkali or alkaline-earth metals or amalgams reduction of titanium halides, e.g. Kroll process
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は金属塩化物の還元装置に関する。金属材料うち
高融点高靭性金属材料であるチタンとジルコニウムは主
としてその塩化物のマグネシウムによる還元によって製
造され、金属スポンジとして得られている。
高融点高靭性金属材料であるチタンとジルコニウムは主
としてその塩化物のマグネシウムによる還元によって製
造され、金属スポンジとして得られている。
このような高融点高靭性金属のスポンジの製造は今のと
ころ密閉された加熱できる反応室とその上方に設けられ
た冷却脱気できる凝縮室からなる反応装置を用いて、反
応室内でマグネシウムと金属塩化物（例えば四塩化チタ
ン）を反応させ、生成した液状の金属塩化物とスポンジ
状の金属を分離し、次いで、スポンジ状の金属から加熱
減圧によって塩化マグネシウムと未反応マグネシウムを
除去（真空分離）し、冷却した凝縮室において塩化マグ
ネシウムおよびマグネシウムを回収する操作）こよって
いる。
ころ密閉された加熱できる反応室とその上方に設けられ
た冷却脱気できる凝縮室からなる反応装置を用いて、反
応室内でマグネシウムと金属塩化物（例えば四塩化チタ
ン）を反応させ、生成した液状の金属塩化物とスポンジ
状の金属を分離し、次いで、スポンジ状の金属から加熱
減圧によって塩化マグネシウムと未反応マグネシウムを
除去（真空分離）し、冷却した凝縮室において塩化マグ
ネシウムおよびマグネシウムを回収する操作）こよって
いる。
このような装置は例えば特開昭４７−１８７１７に開示
されているが、この種の装置では下方の反応室とと上方
の凝縮室の連通と遮断をどうするかが問題である。前記
の装置では、反応室と凝縮室をつなぐ中間連結部の通路
を遮蔽蓋で遮断する機構になっているが、その機構が複
雑なうえに、特に遮蔽蓋付近は高温のマグネシウム蒸気
、塩化マグネシウム蒸気が通過するので熱歪を受けて変
形し次第に完全な密閉ができなくなるという欠点がある
。
されているが、この種の装置では下方の反応室とと上方
の凝縮室の連通と遮断をどうするかが問題である。前記
の装置では、反応室と凝縮室をつなぐ中間連結部の通路
を遮蔽蓋で遮断する機構になっているが、その機構が複
雑なうえに、特に遮蔽蓋付近は高温のマグネシウム蒸気
、塩化マグネシウム蒸気が通過するので熱歪を受けて変
形し次第に完全な密閉ができなくなるという欠点がある
。
特開昭５２−４Ｈ２２には同様な装置であって、上述の
欠点が部分的に改良されたものが開示されている。この
装置では前記中間連結部に遮蔽蓋の替わりに易融性金属
、即ち、マグネシウム、アルミニウム、亜鉛、アンチモ
ン 等の金属板をボルト締めすることによって還元反応
時には中間連結部の通路を遮断し、真空分離に際しては
連結部に設けた加熱装置によって溶融し去ることによっ
て連結部通路を開通する様になっている。この装置では
先に引用した装置の欠点を排除しているが、平滑に研摩
された易融金属の板を毎回あらたに準備して使用しなけ
ればならないので、操作上および経済性において満足と
はいいがたい。
欠点が部分的に改良されたものが開示されている。この
装置では前記中間連結部に遮蔽蓋の替わりに易融性金属
、即ち、マグネシウム、アルミニウム、亜鉛、アンチモ
ン 等の金属板をボルト締めすることによって還元反応
時には中間連結部の通路を遮断し、真空分離に際しては
連結部に設けた加熱装置によって溶融し去ることによっ
て連結部通路を開通する様になっている。この装置では
先に引用した装置の欠点を排除しているが、平滑に研摩
された易融金属の板を毎回あらたに準備して使用しなけ
ればならないので、操作上および経済性において満足と
はいいがたい。
上に引用した二つの装置は、いずれも反応室と凝縮室は
、高温状態では、開放すると反応レトルト内の生成物が
空気によって汚染されるため、加熱装置ら反応室を取り
出す際に凝縮室もろともクレーンなどで吊りさげて移動
しなければならず、バッチの容量の大型化しつつある情
勢のもとではクレーン容量の増大、建屋高さの増加によ
′る建設費の大幅な上昇及び装置の解体組み建てのため
の作業空間の増加など、その不便は増大する。本発明は
前記の高融点高靭性金属の塩化物を還元するための反応
室と凝縮室とが中間連結部で結合されて一体化した装置
において、中間連結部の通路の遮断手段としてシールポ
ット構造を採用することによって、従来技術の装置の欠
点を克服し、この種の装置の機能をさらに向上させるこ
とを目的とする。
、高温状態では、開放すると反応レトルト内の生成物が
空気によって汚染されるため、加熱装置ら反応室を取り
出す際に凝縮室もろともクレーンなどで吊りさげて移動
しなければならず、バッチの容量の大型化しつつある情
勢のもとではクレーン容量の増大、建屋高さの増加によ
′る建設費の大幅な上昇及び装置の解体組み建てのため
の作業空間の増加など、その不便は増大する。本発明は
前記の高融点高靭性金属の塩化物を還元するための反応
室と凝縮室とが中間連結部で結合されて一体化した装置
において、中間連結部の通路の遮断手段としてシールポ
ット構造を採用することによって、従来技術の装置の欠
点を克服し、この種の装置の機能をさらに向上させるこ
とを目的とする。
本発明者らは先に、高融点高靭性金属の塩化物を活性金
属によって還元して該金属を得るための塩化物と活性金
属を反応させるための加熱することのできる反応室と、
該反応室内で生成金属から蒸発によって分離された活性
金属ならびに塩化物を凝縮させるための減圧冷却可能な
凝縮室と、これらを連通したり遮断したりするための中
間連結部からなる装置において、該中間連結部に漏斗状
体とその開口脚部を受けるポットからなる易融液蒸発物
質を溶融蒸発させるための加熱手段を設けたことを特徴
とする装置を提供した（特開昭５８−（特願昭５７−８
７７１ ） ）。
属によって還元して該金属を得るための塩化物と活性金
属を反応させるための加熱することのできる反応室と、
該反応室内で生成金属から蒸発によって分離された活性
金属ならびに塩化物を凝縮させるための減圧冷却可能な
凝縮室と、これらを連通したり遮断したりするための中
間連結部からなる装置において、該中間連結部に漏斗状
体とその開口脚部を受けるポットからなる易融液蒸発物
質を溶融蒸発させるための加熱手段を設けたことを特徴
とする装置を提供した（特開昭５８−（特願昭５７−８
７７１ ） ）。
然しなから、−の装置においては、装置の真空排気に際
してシールポット部分が装置の他の部分にの比較して大
きな抵抗となるという欠点があった。発明はこの点を改
良したものである。
してシールポット部分が装置の他の部分にの比較して大
きな抵抗となるという欠点があった。発明はこの点を改
良したものである。
即ち本発明によれば、高融点高靭性金属の塩化物を活性
金属によって還元して該金属を得るための、加熱するこ
とのできる反゛応室と、生成する塩化物を真空分離する
ための凝縮室と、これらを連結するための中耳連結部か
らなる装置において：鎖中間連結部の内壁にその周囲を
支持される漏斗状体と、溶融可能物質を受容することの
できるパンであってその１端を軸として受容位置と放下
位置の間で回転することができ、受容位置・にある時、
前記漏斗状体の脚部を受は入れる位置にあるように設け
られたものからなるシールポット構造の遮断手段と、該
遮断手段を加熱する手段を有することを特徴とする装置
が提供される。
金属によって還元して該金属を得るための、加熱するこ
とのできる反゛応室と、生成する塩化物を真空分離する
ための凝縮室と、これらを連結するための中耳連結部か
らなる装置において：鎖中間連結部の内壁にその周囲を
支持される漏斗状体と、溶融可能物質を受容することの
できるパンであってその１端を軸として受容位置と放下
位置の間で回転することができ、受容位置・にある時、
前記漏斗状体の脚部を受は入れる位置にあるように設け
られたものからなるシールポット構造の遮断手段と、該
遮断手段を加熱する手段を有することを特徴とする装置
が提供される。
本願発明によればまた、高融点高靭性金属の塩化物を活
性金属によって還元して該金属を得るための、加熱する
ことのできる反応室と、生成する塩化物を真空分離する
ための凝縮室と、これらを連結するための中間連結部か
らなる装置において：線中間連結部の内壁にその周囲を
支持される逆向きの漏斗状体であってその逆向きの傘の
部分に溶融可能物質を受容することのできるものと、該
逆向きの漏斗状体の脚部をおおうことのできる下向きの
パンであってその一端を軸として開放位置と閉鎖位置の
間で回転できるものからなるシールポット構造の遮断手
段と、該遮断手段を加熱する手段を有することを特徴ｙ
する装置が提供される。
性金属によって還元して該金属を得るための、加熱する
ことのできる反応室と、生成する塩化物を真空分離する
ための凝縮室と、これらを連結するための中間連結部か
らなる装置において：線中間連結部の内壁にその周囲を
支持される逆向きの漏斗状体であってその逆向きの傘の
部分に溶融可能物質を受容することのできるものと、該
逆向きの漏斗状体の脚部をおおうことのできる下向きの
パンであってその一端を軸として開放位置と閉鎖位置の
間で回転できるものからなるシールポット構造の遮断手
段と、該遮断手段を加熱する手段を有することを特徴ｙ
する装置が提供される。
本発明において、漏斗状とは平面または円錐状の部分と
該部分に接続する筒状部分からなる形状を意味する。
該部分に接続する筒状部分からなる形状を意味する。
本発明の装置においては、シールポット部分は大きく開
放されるので、排気抵抗は著しく軽減され、結果として
、操業時間の短縮と生成スポンジ品質の向上をもたらす
。
放されるので、排気抵抗は著しく軽減され、結果として
、操業時間の短縮と生成スポンジ品質の向上をもたらす
。
本願明細書において使用されるシールポットなる語は構
造的には従来の意味（液封糟）と同様であるが、封止剤
として、易融易蒸発性の常温固体物質を使用する点で従
来使用されている意味とは異なる。本発明において使用
される封止剤は、マグネシウム、アルミニウム、亜鉛、
アンチモン等の金属または、塩化マグネシウム、塩化ナ
トリウム、塩化カリウム及びこれらの混合物等が可能で
あるが、完全なシールか期待できるという意味で前記の
金属が望ましく、その中でも、生成する高融点高靭性金
属を汚染しない点で金属マグネシウムの使用が最も好ま
しい。
造的には従来の意味（液封糟）と同様であるが、封止剤
として、易融易蒸発性の常温固体物質を使用する点で従
来使用されている意味とは異なる。本発明において使用
される封止剤は、マグネシウム、アルミニウム、亜鉛、
アンチモン等の金属または、塩化マグネシウム、塩化ナ
トリウム、塩化カリウム及びこれらの混合物等が可能で
あるが、完全なシールか期待できるという意味で前記の
金属が望ましく、その中でも、生成する高融点高靭性金
属を汚染しない点で金属マグネシウムの使用が最も好ま
しい。
以下図面を参照して本発明の装置を好適実施態様につい
て詳細に説明する。
て詳細に説明する。
第１図は本発明の母体をなす特願昭５７−８７７１号記
載された装置の縦断面図である。反応室は外部容器をな
す反応レトルトｌＯと、その内部に支持体２１に支持さ
れて納められている内部容器よりなっている。
載された装置の縦断面図である。反応室は外部容器をな
す反応レトルトｌＯと、その内部に支持体２１に支持さ
れて納められている内部容器よりなっている。
レトル（・はどんな形状でもよいが、実用上は円筒形で
あり、内部容器はしＩ・ルトより−まわり小さい円筒で
あり、その底部は溶融した塩化マグネシウムを排出でき
るように少なくとも１個の小孔がうがってあり、レトル
トの底部にも塩化マグネシウムを排出するためのバルブ
のような開閉手段１４を有する導／ｉ！１−１３が設け
られている。このレトルトの上端にはフランジ１１が形
成され、さらに後述する加熱炉に懸架するためのつば１
２が設けられている。
あり、内部容器はしＩ・ルトより−まわり小さい円筒で
あり、その底部は溶融した塩化マグネシウムを排出でき
るように少なくとも１個の小孔がうがってあり、レトル
トの底部にも塩化マグネシウムを排出するためのバルブ
のような開閉手段１４を有する導／ｉ！１−１３が設け
られている。このレトルトの上端にはフランジ１１が形
成され、さらに後述する加熱炉に懸架するためのつば１
２が設けられている。
中間ｉ結部３０は木質的に反応室の内部容器２１よりも
小さい直径を有する円筒体３１よりなり、その上端から
広いフランジ３２が張り出しており、後者の中程から上
方に伸びる、円筒体３１より低い円筒壁３４が形成され
、その上縁からフランジ３５が張り出している。このフ
ランジ３５は前記レトルトのフランジ１１と重なるよう
に構成されている。中間連結部の下端のつば３３の直径
は、内部容器２０の内径よりわずかに小さく、内部容器
−２０内に故人し、その内壁に接触する程度の大きさで
ある。
小さい直径を有する円筒体３１よりなり、その上端から
広いフランジ３２が張り出しており、後者の中程から上
方に伸びる、円筒体３１より低い円筒壁３４が形成され
、その上縁からフランジ３５が張り出している。このフ
ランジ３５は前記レトルトのフランジ１１と重なるよう
に構成されている。中間連結部の下端のつば３３の直径
は、内部容器２０の内径よりわずかに小さく、内部容器
−２０内に故人し、その内壁に接触する程度の大きさで
ある。
中間連結部のフランジ３５とレトルトのフランジ １１
及び内筒のフランジはガスケットを間挿してボルト、ま
たはクランプなどで脱離可能に固定される。ガスケット
は既知の耐熱性エラストマー酸のものでよい。
及び内筒のフランジはガスケットを間挿してボルト、ま
たはクランプなどで脱離可能に固定される。ガスケット
は既知の耐熱性エラストマー酸のものでよい。
凝縮室はジャケット構造となったしトルトに類似した形
状の冷却室４０とその内部に納められた凝縮筒５０より
なっている。冷却室４０には排気口 ４１、ジャケット
にほの冷却液（水）の導入口４２、排出口４３カ設けら
れ、下端はレトルト同様のフランジ４４となっている。
状の冷却室４０とその内部に納められた凝縮筒５０より
なっている。冷却室４０には排気口 ４１、ジャケット
にほの冷却液（水）の導入口４２、排出口４３カ設けら
れ、下端はレトルト同様のフランジ４４となっている。
゛凝縮部５０は冷却室より一回り小さい円筒状の容器で
あって、天井部には気体を通過させるため少なくとも１
個の孔がうがっである。その下端部は冷却室と同様にフ
ランジ５２になっている。冷却室４０と凝縮筒５０の間
にガスケットを介して中間連結部３０のフランジ３２に
重ねて、ボルトなどで離脱可能に固定される。ただし通
常冷却室４０と凝縮筒５０は凝縮室として一体に取り扱
われる。この部分のガスケットも既知の耐熱性エラスト
マーでよい。
あって、天井部には気体を通過させるため少なくとも１
個の孔がうがっである。その下端部は冷却室と同様にフ
ランジ５２になっている。冷却室４０と凝縮筒５０の間
にガスケットを介して中間連結部３０のフランジ３２に
重ねて、ボルトなどで離脱可能に固定される。ただし通
常冷却室４０と凝縮筒５０は凝縮室として一体に取り扱
われる。この部分のガスケットも既知の耐熱性エラスト
マーでよい。
中間連結部３０には、その円筒体３１の中央部に低い円
部状の容器（ボッ１−）３１３の上方にポットに臨むよ
うに漏斗状体３８が設けられ、その円錐部の上端は中間
連結部の内周に密着固定され、っその管状脚部の下端は
ポットの周壁の上縁より下方に侵入している。
部状の容器（ボッ１−）３１３の上方にポットに臨むよ
うに漏斗状体３８が設けられ、その円錐部の上端は中間
連結部の内周に密着固定され、っその管状脚部の下端は
ポットの周壁の上縁より下方に侵入している。
通常この中間連結部３０には、所望の金属塩化物と不活
性気体などを導入する導管８１ と、排気用の導管６２
とが設けられている。これらの導管はレトルト１０本体
に設けてもよいが、この中間連結部に設ける方が便利で
ある。
性気体などを導入する導管８１ と、排気用の導管６２
とが設けられている。これらの導管はレトルト１０本体
に設けてもよいが、この中間連結部に設ける方が便利で
ある。
これらの導管は中間連結部から遠くない位置にバルブを
イ１し、そのバルブの外方で新管から取り外すことがで
きるようにしである。第１図では右ブ〕の導管は金属塩
化物導入用の枝管と不活性気体を導入する枝管に別れ、
そあ各々にバルブが設けられている。
イ１し、そのバルブの外方で新管から取り外すことがで
きるようにしである。第１図では右ブ〕の導管は金属塩
化物導入用の枝管と不活性気体を導入する枝管に別れ、
そあ各々にバルブが設けられている。
中間連結部３０の前記漏斗状部３６の上端にはポットに
封止材料８０を導入するための導管３９の外側と該封止
材料導入導管３９の外周には加熱手段、通常は電気抵抗
加熱手段７０が設けられている。
封止材料８０を導入するための導管３９の外側と該封止
材料導入導管３９の外周には加熱手段、通常は電気抵抗
加熱手段７０が設けられている。
前記の反応室、内部容器、冷却室、凝縮部中間連結部は
全部軟鋼またはステンレス鋼で製作すこるとができる。
全部軟鋼またはステンレス鋼で製作すこるとができる。
レトルト１０は適当な加熱装置８０に納められている。
適当な加熱装置は電気抵抗形式のものである。この加熱
装置は、レトルト１０の塩化マグネシウム排出管のため
の開口を有する。この加熱装置は、当業者が適宜設計し
得るものであるから特に説明はしない。
装置は、レトルト１０の塩化マグネシウム排出管のため
の開口を有する。この加熱装置は、当業者が適宜設計し
得るものであるから特に説明はしない。
中間連結部の加熱手段７０は半円筒状、（必要ならば、
円筒の三方の−の形状）に構成された複数個のユニット
を両側から当てかうようにすると便利である。中間連結
部の形状はもっと簡単にすることか可能である。即ち、
レトルトのっば１２を省いて、フランジ１１をっば１２
の位置まで下げ、中間連結部を単なるリール状にするこ
ともできる。然しなから、この場合には間挿されるガス
ケットを為却する手段を必要とする。またシールポット
下側が羽に間隔をおいて適当の支持手段によって支持さ
れた熱遮断板を設けて反応室の熱がシールポットに直接
及ぶことを妨げるようにするのが望ましい。
円筒の三方の−の形状）に構成された複数個のユニット
を両側から当てかうようにすると便利である。中間連結
部の形状はもっと簡単にすることか可能である。即ち、
レトルトのっば１２を省いて、フランジ１１をっば１２
の位置まで下げ、中間連結部を単なるリール状にするこ
ともできる。然しなから、この場合には間挿されるガス
ケットを為却する手段を必要とする。またシールポット
下側が羽に間隔をおいて適当の支持手段によって支持さ
れた熱遮断板を設けて反応室の熱がシールポットに直接
及ぶことを妨げるようにするのが望ましい。
本発明は上記の装置のシールポットを改良した゛もので
あって、その構造は第２図及び第３図に拡大して図解さ
れている。
あって、その構造は第２図及び第３図に拡大して図解さ
れている。
第２図において、漏斗状体３８は平面板（円盤）とその
一部にうがたれた円形の孔の周囲に下方に設けられた円
筒からなっている。然しながら、このような形状に限ら
れるものでなく、先に述べたとおり、円盤部は円錐状で
あってもよい。
一部にうがたれた円形の孔の周囲に下方に設けられた円
筒からなっている。然しながら、このような形状に限ら
れるものでなく、先に述べたとおり、円盤部は円錐状で
あってもよい。
パン３８は要するに封止材料を入れる容器であるが、そ
の一端が回転軸３７に固定され、受容位置と放下位置の
間で回転できるようになっている。回転軸は中間連結部
を貫通し中間連結部の壁に気密に軸支される。
の一端が回転軸３７に固定され、受容位置と放下位置の
間で回転できるようになっている。回転軸は中間連結部
を貫通し中間連結部の壁に気密に軸支される。
この回転軸の支持部分はその一方側３７ａはめくら軸受
になっている。反対側は中間連結部に一体に構成された
フランジを有する軸受３７ｂ、それニ対応する、つば付
帽子型のめくらフランジ３？ｃからなる。めくら２ラン
ジは軸受３？ｂ のフランジに適当な材料でできたガ
スケットを介してボルト、クランプなどで固定される。
になっている。反対側は中間連結部に一体に構成された
フランジを有する軸受３７ｂ、それニ対応する、つば付
帽子型のめくらフランジ３？ｃからなる。めくら２ラン
ジは軸受３？ｂ のフランジに適当な材料でできたガ
スケットを介してボルト、クランプなどで固定される。
ガスケットは通常テフロンのような耐熱樹脂製でよいが
、設計如何によっては金属ガスケットを使用しなければ
ならないこともある。
、設計如何によっては金属ガスケットを使用しなければ
ならないこともある。
パンを受容位置に支持するために、支持棒３９が同様に
中間連結部を貫通して設けられる。その軸受部材３７ａ
′、３？ｂ’ 、 ３７ｃ’ （１）構造は前記の回
転軸の場合と同様である。支持棒は勿論一方何にパンか
ら外れるまで引き抜くことができる。軸受部は完全に気
密であることは期待できないが、可及的に気密が保たれ
ることが望ましい。
中間連結部を貫通して設けられる。その軸受部材３７ａ
′、３？ｂ’ 、 ３７ｃ’ （１）構造は前記の回
転軸の場合と同様である。支持棒は勿論一方何にパンか
ら外れるまで引き抜くことができる。軸受部は完全に気
密であることは期待できないが、可及的に気密が保たれ
ることが望ましい。
本願の別の発明のシールポットの構造は第５図と第６図
に示されている。第２図と第３図に示す構造とは上下反
転した形状になっている。この場合は封止材料は漏斗状
部に受容され、パンは単に蓋であり、漏斗状体の円筒部
に支持されるから、支持棒は不必要である。漏斗状部の
形状は勿論円錐形であってもよい。
に示されている。第２図と第３図に示す構造とは上下反
転した形状になっている。この場合は封止材料は漏斗状
部に受容され、パンは単に蓋であり、漏斗状体の円筒部
に支持されるから、支持棒は不必要である。漏斗状部の
形状は勿論円錐形であってもよい。
好ましくは、円筒部の上方にガス抜き孔が３８ａが設け
られる。このガス抜き孔は封止材料の注入を容易にする
ためである。
られる。このガス抜き孔は封止材料の注入を容易にする
ためである。
この装置の操作法は次の通′りである。第２〜４図に示
す装置について説明する。レトルトの内部容器２０にマ
グネシウム塊を装入してから、フランジ １１ と３５
を固定して中間連結部を結合し、ついで凝縮室（４０＋
５０ ）を固定して全装置を組み立てる。凝縮室の固
定は反応室（中間連結部を含む）を加熱装置８０内に据
えつけてから構される装置組立後、導管４１から排気し
てもれ試験を行なう。
す装置について説明する。レトルトの内部容器２０にマ
グネシウム塊を装入してから、フランジ １１ と３５
を固定して中間連結部を結合し、ついで凝縮室（４０＋
５０ ）を固定して全装置を組み立てる。凝縮室の固
定は反応室（中間連結部を含む）を加熱装置８０内に据
えつけてから構される装置組立後、導管４１から排気し
てもれ試験を行なう。
気密を確認した後、パンを受容位置に固定し、排気導管
４１から排気し、導管６１より不活性気体を全装置内に
気圧より少々高い圧に充填する。
４１から排気し、導管６１より不活性気体を全装置内に
気圧より少々高い圧に充填する。
次に導管１８より封止材料の融液８０をポット３６に導
入し固化させる。ついで、加熱炉９０を操作してレトル
トを加熱して先に装入されたマグネシウムを溶融後、導
管６１より金属塩化物を導入して反応を遂行し、スポン
ジ状金属を得、精製した塩化マグメジウムを導管１３よ
り排出する。
入し固化させる。ついで、加熱炉９０を操作してレトル
トを加熱して先に装入されたマグネシウムを溶融後、導
管６１より金属塩化物を導入して反応を遂行し、スポン
ジ状金属を得、精製した塩化マグメジウムを導管１３よ
り排出する。
次いで、導ｖ１３の閉鎖手段を閉じた後、中間連結部３
０の加熱装置７０に通電してシールポットを加熱し、そ
の中の封止材料を加熱溶融した後、支持棒の軸受のめく
らフランジを外して支持棒を引きぬいて溶融封止材料を
放下°する。必要ならば、さらに回転軸のめくらフラン
ジ３７ｃ を外して回転軸３７を強制的に回転してパ
ンを完全に開く。パンを聞く時には内部にアルゴンシな
どの不ン耐性ガスを導入して外部からの空気の侵入を防
止することは勿論である。
０の加熱装置７０に通電してシールポットを加熱し、そ
の中の封止材料を加熱溶融した後、支持棒の軸受のめく
らフランジを外して支持棒を引きぬいて溶融封止材料を
放下°する。必要ならば、さらに回転軸のめくらフラン
ジ３７ｃ を外して回転軸３７を強制的に回転してパ
ンを完全に開く。パンを聞く時には内部にアルゴンシな
どの不ン耐性ガスを導入して外部からの空気の侵入を防
止することは勿論である。
これにより反応室と凝縮室には大きな通路が開かれる。
この状態で再び真空排気し反応室の加熱を続けると、ス
ポンジ状金属内に取り込まれていた塩化マグネシウムも
未反応マグネシウムも気化して金属から分離し、凝縮筒
５０内に捕集される。
ポンジ状金属内に取り込まれていた塩化マグネシウムも
未反応マグネシウムも気化して金属から分離し、凝縮筒
５０内に捕集される。
真空分画処理が終了したら、装置内をアルゴンで復圧し
、前記同様にめくらフランジ３？ｂと３７ｂ′を外して
パンを元の位置に戻し、支持棒で固定してから、再び封
止材料を導入して固化させる。そして凝縮部を中間連結
部から分離して反応室（中間連結部を含む）加熱炉より
取り出し、冷却後、生成スポンジを撮り出す。かくして
−バッチの操作を終る。
、前記同様にめくらフランジ３？ｂと３７ｂ′を外して
パンを元の位置に戻し、支持棒で固定してから、再び封
止材料を導入して固化させる。そして凝縮部を中間連結
部から分離して反応室（中間連結部を含む）加熱炉より
取り出し、冷却後、生成スポンジを撮り出す。かくして
−バッチの操作を終る。
次の操作に際しては、マグネシウム塊を装入した後、中
間連結部の通路は既に遮断されているから、そのまま装
置を組み立て前期の操作を繰り返す。
間連結部の通路は既に遮断されているから、そのまま装
置を組み立て前期の操作を繰り返す。
第５，７図に示す装置についても同様である。
ただし、この場合は支持棒はなく、回転軸を強制的に回
転してパンを聞かなければならない。
転してパンを聞かなければならない。
実施例 １
第２，３図に示すシールポット構造を有し、他は実質的
に第１図に示す通りである装置を組み立てた。その諸元
は次の通りである。
に第１図に示す通りである装置を組み立てた。その諸元
は次の通りである。
反応室及び凝縮室は共に外形７００ ｍｍ、高さ １７
８０ ｍｍ、のベル型であり、中間連結部の円筒体は長
さく高さ） ３７０ ｍ’ｍ 、内径 １８５ ｍｍ
であった。
８０ ｍｍ、のベル型であり、中間連結部の円筒体は長
さく高さ） ３７０ ｍ’ｍ 、内径 １８５ ｍｍ
であった。
反応室と中間連結部（シールポットの部分を含む）はフ
ェライト系ステンレス鋼で製作し、過熱される反応室と
中間連結部は肉厚２５ ｍｍであり、シールポット郡分
は５ ｍｍの材料を使用し、シールポットは外径１０８
ｍ＋ｎ 、高さ４０ ｍｍであった。漏斗状体は外径
８８ｍｍ、高さ５２ ｍｍ、であった。凝縮室の冷却室
と凝縮筒は１０ ＋ｎ＋ｎ 厚みの軟鋼で製作した。
ェライト系ステンレス鋼で製作し、過熱される反応室と
中間連結部は肉厚２５ ｍｍであり、シールポット郡分
は５ ｍｍの材料を使用し、シールポットは外径１０８
ｍ＋ｎ 、高さ４０ ｍｍであった。漏斗状体は外径
８８ｍｍ、高さ５２ ｍｍ、であった。凝縮室の冷却室
と凝縮筒は１０ ＋ｎ＋ｎ 厚みの軟鋼で製作した。
反応室の内部容器も軟鋼で製作した。
実施例２
第５，６図に示すシールポット構造を有し、他は第１図
に示す通７りである装置を組み立てた。シールボッ以外
の構造は第１図の通りであり、寸法は実施例１のものと
同様であった。
に示す通７りである装置を組み立てた。シールボッ以外
の構造は第１図の通りであり、寸法は実施例１のものと
同様であった。
反応室と中間連結部（シールポットの部分を含む）はフ
ェライト系ステンレス鋼で製作し、加熱される反応室と
中間連結部は肉厚２５ ｍｍであり、シールポット部分
は５ ｍｍの材料を使用し、上向きの漏斗状体の円筒状
部は中間連結部の直径上で一方の端から７５ｍｌｌ１、
他方の端から３０ ｎ＋ｍ、その直径は８０ ｍｍであ
った。円筒部の高さは４０ｍｍで、下向きのパンの深さ
は３４ ＋＋ｕｎ、その直径はは １３８ ｍｍであ
った。
ェライト系ステンレス鋼で製作し、加熱される反応室と
中間連結部は肉厚２５ ｍｍであり、シールポット部分
は５ ｍｍの材料を使用し、上向きの漏斗状体の円筒状
部は中間連結部の直径上で一方の端から７５ｍｌｌ１、
他方の端から３０ ｎ＋ｍ、その直径は８０ ｍｍであ
った。円筒部の高さは４０ｍｍで、下向きのパンの深さ
は３４ ＋＋ｕｎ、その直径はは １３８ ｍｍであ
った。
作業例１
前述の操作法に従ってチタンを製造した。最初に３４１
ｋｇの固形マグネシウムを反応室の内部容器に装入し
、装置内に不活性気体としてアルゴンを装置内の内圧が
大気圧より高くなるように導入した。ついで」４止材料
として金属マグネシウムを使用して中間連結部の通路を
遮断してから、レトルトヲ８００°Ｃに加熱し装入した
マグネシウムを溶融し、約１０００ ｋｇ の四塩化
チタレをレトルト内の温度が上り過ぎないように滴下導
入して反応させた。反応終了後装置全体をアルゴンで復
圧し、生成した塩化マグネシウムをレトルトより排出し
、シールポットを前記のように操作して中間連結部の通
路を開放する。この時溶融マグネシウムは反応室内に落
下する。
ｋｇの固形マグネシウムを反応室の内部容器に装入し
、装置内に不活性気体としてアルゴンを装置内の内圧が
大気圧より高くなるように導入した。ついで」４止材料
として金属マグネシウムを使用して中間連結部の通路を
遮断してから、レトルトヲ８００°Ｃに加熱し装入した
マグネシウムを溶融し、約１０００ ｋｇ の四塩化
チタレをレトルト内の温度が上り過ぎないように滴下導
入して反応させた。反応終了後装置全体をアルゴンで復
圧し、生成した塩化マグネシウムをレトルトより排出し
、シールポットを前記のように操作して中間連結部の通
路を開放する。この時溶融マグネシウムは反応室内に落
下する。
反応室を１９００℃に加熱し真空分離処理を約３０時間
継続し、この時の排気は極めて能率的に行なうことがで
きた。
継続し、この時の排気は極めて能率的に行なうことがで
きた。
再びシールポットを閉鎖し、溶融マグネシウムを充填固
化させて、凝縮室を脱離し、反応室（中間連結部を含む
）を加熱炉から取り出して冷却後、開放して２４５ ｋ
ｇのスポンジチタンを得た。
化させて、凝縮室を脱離し、反応室（中間連結部を含む
）を加熱炉から取り出して冷却後、開放して２４５ ｋ
ｇのスポンジチタンを得た。
作業例２
実施例２の装置を用いて作業例２と同様の操作を行なっ
た。約２４３ ｋｇのスポンジチタンを得た。
た。約２４３ ｋｇのスポンジチタンを得た。
本発明は高融点高靭性金属の塩化物の還元装置として既
知のものより更に使用に便宜なものを提供する。今日の
ところ、本装置はチタンとジルコニウムの製造に役立つ
ものであるが、類似する金属の製法であって塩化物の活
性金属、（マグネシウムのほかナトリウム、カルシウム
等）による還元による方法が開発された場合、この装置
を応用できることは当業者によって認められよう。
知のものより更に使用に便宜なものを提供する。今日の
ところ、本装置はチタンとジルコニウムの製造に役立つ
ものであるが、類似する金属の製法であって塩化物の活
性金属、（マグネシウムのほかナトリウム、カルシウム
等）による還元による方法が開発された場合、この装置
を応用できることは当業者によって認められよう。
第１図は本発明の母体をなす既知の装置の概念を示す図
である。第２図は本発明にかがるシールポットの構造を
拡大して示す縦断面図である。第３図は第２図のＡ −
Ａ’線に沿った横断面図である。第４図は第２．３図に
示すシールポットを開放した状態を示す。第５図は本願
の別の発明にががる装置シールポットの構造を拡大して
示す縦断面図である。第６図は第５図のＡ −Ａ’線に
沿った横断面図である。 これらの図面において、 １０ ＋ ２０ 、、、、反応室、 ４０ ＋５０．、
、、凝縮室、３０、、、、中間連結部、３１３．、、、
パン、３？、、、、回転軸、３８、、、、漏斗状体、３
ｆ（＋ ３７ ＋ ３８．、、、シールポット特許出願
人 三菱金属株式会社 代理人 弁理士 松井政広 第１図 第２図 第３図 第４図 第５図 第６図 手続補正書 昭和５８年６月８日 特許庁長官 若杉和夫 殿 １、事件の表示 昭和５８年 特 許 １第０７２９２６号２、発明の名
称 高融点高靭性金属の製造装置３、 補正をする者 事件との関係 特許出願人 氏 名（名称）（６２６）三菱金属株式会社４、代理人 ８、補正の内容 別紙のとおシ 補正の内容 １． 発明の詳細な説明の梱において２表に示す負性の
記載をｒ ｖＡ正正前から「補正後」に訂正する。 ２、明細店−１２頁４〜５行目の「導管６９の外側と」
を「導管６９が設けられている。そして中間連結部３０
の外側と」に訂正する。 ６ 明細書１７頁７行目の「・・・導入して固化させる
。」の次に以下の文章を挿入する。 −「このときマグネシウム蒸気による精製スポンジの汚
染を防ぐためアルゴンを導管６１よ導入れて導管６２よ
り出るように流しておくことが望ましい。」 ４、図面中部６図を別添のとおり訂正する。 ｕＳ６図 手続補正書 昭和５８年１１月１５日 特許庁長官若杉和夫 殿 １ 事件の表示 昭和５８年 特許 １第０７２９２６号２、発明の名称
高融点高靭性金属の製造装置３、 補正をする者 事件との関係 特許出願人 ４、代理人 ５、 補正命令の日付 自発 ８、補正の内容 別紙のとお９ 補正の内容 発明の詳細な説明中火のように訂正す−る。 訂正箇所 訂正の内容 ３頁３行 「材料うち」とあるを１材料のうち１と訂
正する。 ９頁７行 「１９円筒であり、」の次側と「その上縁
にはフランジを有し、ｊと挿入 する・ ９頁１８行 「す、」の次側こ「その下端力）らもフラ
ンジ３３が張り出しており、」と 挿入する。 １０頁２行 「つば３３」とあるを「フランジ３３ｊ
と訂正する。
である。第２図は本発明にかがるシールポットの構造を
拡大して示す縦断面図である。第３図は第２図のＡ −
Ａ’線に沿った横断面図である。第４図は第２．３図に
示すシールポットを開放した状態を示す。第５図は本願
の別の発明にががる装置シールポットの構造を拡大して
示す縦断面図である。第６図は第５図のＡ −Ａ’線に
沿った横断面図である。 これらの図面において、 １０ ＋ ２０ 、、、、反応室、 ４０ ＋５０．、
、、凝縮室、３０、、、、中間連結部、３１３．、、、
パン、３？、、、、回転軸、３８、、、、漏斗状体、３
ｆ（＋ ３７ ＋ ３８．、、、シールポット特許出願
人 三菱金属株式会社 代理人 弁理士 松井政広 第１図 第２図 第３図 第４図 第５図 第６図 手続補正書 昭和５８年６月８日 特許庁長官 若杉和夫 殿 １、事件の表示 昭和５８年 特 許 １第０７２９２６号２、発明の名
称 高融点高靭性金属の製造装置３、 補正をする者 事件との関係 特許出願人 氏 名（名称）（６２６）三菱金属株式会社４、代理人 ８、補正の内容 別紙のとおシ 補正の内容 １． 発明の詳細な説明の梱において２表に示す負性の
記載をｒ ｖＡ正正前から「補正後」に訂正する。 ２、明細店−１２頁４〜５行目の「導管６９の外側と」
を「導管６９が設けられている。そして中間連結部３０
の外側と」に訂正する。 ６ 明細書１７頁７行目の「・・・導入して固化させる
。」の次に以下の文章を挿入する。 −「このときマグネシウム蒸気による精製スポンジの汚
染を防ぐためアルゴンを導管６１よ導入れて導管６２よ
り出るように流しておくことが望ましい。」 ４、図面中部６図を別添のとおり訂正する。 ｕＳ６図 手続補正書 昭和５８年１１月１５日 特許庁長官若杉和夫 殿 １ 事件の表示 昭和５８年 特許 １第０７２９２６号２、発明の名称
高融点高靭性金属の製造装置３、 補正をする者 事件との関係 特許出願人 ４、代理人 ５、 補正命令の日付 自発 ８、補正の内容 別紙のとお９ 補正の内容 発明の詳細な説明中火のように訂正す−る。 訂正箇所 訂正の内容 ３頁３行 「材料うち」とあるを１材料のうち１と訂
正する。 ９頁７行 「１９円筒であり、」の次側と「その上縁
にはフランジを有し、ｊと挿入 する・ ９頁１８行 「す、」の次側こ「その下端力）らもフラ
ンジ３３が張り出しており、」と 挿入する。 １０頁２行 「つば３３」とあるを「フランジ３３ｊ
と訂正する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ■、高融点高靭性金属の塩化物を活性金属によって還元
して該金属を得るための、加熱することのできる反応室
と、生成する塩化物を真空分離するための凝縮室と、こ
れらを連結するための中間連結部からなる装置において
：鎖中間連結部の内壁にその周囲を支持される漏斗状体
と、溶融可能物質を受容することのできるパンであって
その１端を軸として受容位置と放下位置の間で回転する
ことができ゛、受容位置にある時、前記漏斗状体の脚部
を受は入れる位置にある−ように設けられたものからな
るシールポット構造の遮断手段と、該遮断手段を加熱す
る手段を有することを特徴とする装置。 ２、高融点高靭性金属の塩化物を活性金属によって還元
して該金属を得るための、加熱することのできる反応室
と、生成する塩化物を真空分離するための凝縮室と、゛
これらを連結するための中間連結部からなる装置におい
て：鎖中間連結部の内壁にその周囲を支持される“逆向
きの漏斗状体であってその逆向きの傘の部分に溶融可能
物質を受容することのできるものと、該逆向きの漏斗状
体の脚部をおおうことのできる下向きのパンであってそ
の一端を軸として開放位置と閉鎖位置の間で回転できる
ものからなるシールポット構造の遮断手段と、該遮断手
段を加熱する手段を有することを特徴とする特許
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58072926A JPS59226127A (ja) | 1983-04-27 | 1983-04-27 | 高融点高靭性金属の製造装置 |
| US06/580,743 US4508322A (en) | 1983-04-27 | 1984-02-16 | Apparatus for preparing high melting point high toughness metals |
| CA000448038A CA1218523A (en) | 1983-04-27 | 1984-02-22 | Apparatus for preparing high melting point high toughness metals |
| NO840790A NO164179C (no) | 1983-04-27 | 1984-03-02 | Apparat for fremstilling av metaller med hoeyt smeltepunktog hoey seighet. |
| FR8406566A FR2545106B1 (fr) | 1983-04-27 | 1984-04-26 | Appareil pour preparer des metaux de grande durete a point de fusion eleve |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58072926A JPS59226127A (ja) | 1983-04-27 | 1983-04-27 | 高融点高靭性金属の製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59226127A true JPS59226127A (ja) | 1984-12-19 |
| JPS634614B2 JPS634614B2 (ja) | 1988-01-29 |
Family
ID=13503443
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58072926A Granted JPS59226127A (ja) | 1983-04-27 | 1983-04-27 | 高融点高靭性金属の製造装置 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4508322A (ja) |
| JP (1) | JPS59226127A (ja) |
| CA (1) | CA1218523A (ja) |
| FR (1) | FR2545106B1 (ja) |
| NO (1) | NO164179C (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4613366A (en) * | 1985-05-30 | 1986-09-23 | Westinghouse Electric Corp. | Continuous reactive metal reduction using a salt seal |
| FR2604184B1 (fr) * | 1986-09-19 | 1988-11-10 | Cezus Co Europ Zirconium | Procede et dispositif de fabrication de zirconium metal par reduction de tetrachlorure de zirconium |
| CA2526483C (en) * | 2003-07-04 | 2013-12-17 | Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation | A method and apparatus for the production of metal compounds |
| WO2007109847A1 (en) * | 2006-03-27 | 2007-10-04 | Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation | Apparatus and methods for the production of metal compounds |
| US8632724B2 (en) * | 2008-04-21 | 2014-01-21 | Commonwealth Sci. and Ind. Res. Org. | Method and apparatus for forming titanium-aluminium based alloys |
| WO2011072338A1 (en) | 2009-12-18 | 2011-06-23 | Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation | Method for producing low aluminium titanium-aluminium alloys |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3684264A (en) * | 1971-01-06 | 1972-08-15 | Vasily Ivanovich Petrov | Apparatus for reduction of titanium halides and subsequent vacuum separation of reduction products |
| JPS5249922A (en) * | 1975-10-17 | 1977-04-21 | Osaka Titanium Seizo Kk | Equipment for producin active metal of high melting point |
| GB1566363A (en) * | 1978-03-21 | 1980-04-30 | G Ni I Pi Redkometallich Promy | Magnesium-thermic reduction of chlorides |
| JPS57185940A (en) * | 1981-05-12 | 1982-11-16 | Hiroshi Ishizuka | Vacuum separator |
| US4447045A (en) * | 1982-07-21 | 1984-05-08 | Mitsubishi Kinzoku Kabushiki Kaisha | Apparatus for preparing high-melting-point high-toughness metals |
-
1983
- 1983-04-27 JP JP58072926A patent/JPS59226127A/ja active Granted
-
1984
- 1984-02-16 US US06/580,743 patent/US4508322A/en not_active Expired - Lifetime
- 1984-02-22 CA CA000448038A patent/CA1218523A/en not_active Expired
- 1984-03-02 NO NO840790A patent/NO164179C/no unknown
- 1984-04-26 FR FR8406566A patent/FR2545106B1/fr not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4508322A (en) | 1985-04-02 |
| FR2545106B1 (fr) | 1987-01-02 |
| NO164179B (no) | 1990-05-28 |
| NO164179C (no) | 1990-09-05 |
| JPS634614B2 (ja) | 1988-01-29 |
| FR2545106A1 (fr) | 1984-11-02 |
| CA1218523A (en) | 1987-03-03 |
| NO840790L (no) | 1984-10-29 |
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