NO162771B - Apparat for fremstilling av metaller med hoeyt smeltepunktog hoey seighet. - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse angår et apparat for reduksjon av metallklorider og derved fremstilling av metaller som zirkonium, som har høyt smeltepunkt og høy seighet. Hovedsakelig oppnås dette ved reduksjon av disse metallers klorider med magnesium, hvorved de ønskede metaller oppnås i form av en svamplignende masse. Foreliggende oppfinnelse har som formål å forbedre den apparatur som anvendes for reduksjon av sådanne metallklorider.

Fremstilling av svampmaterial av disse metaller med høyt smeltepunkt og høy seighet utføres for tiden ved anvendelse av et reaksjonsapparat som omfatter et reaksjonskammer som kan tett avstenges og oppvarmes samt et kondenseringskammer anordnet på oversiden av reaksjonskammeret og på sådan måte at det kan kjøles og evakueres. Ved anvendelse av et sådant apparat reageres et metallklorid (f. eks titantetraklorid)' med et aktivt metall (f. eks magnesium) i reaksjonskammeret, hvoretter det fremstilte svampmetall separeres fra det ureagerte aktive metall og kloridet av dette metall, idet disse to bestanddeler fjernes ved evakuering og endelig gjenvinnes i kondenseringskammeret. Et sådant apparat er f. eks omtalt, i japansk offentlig tilgjengelig patentpublikasjon nr 18.717/72, som tilsvarer US patentskrift 3.684.264. I apparater av denne art er det et problem å effektivt avtette det øvre kondenseringskammer fra det nedre reaksjonskammer. I det beskrevne apparat i ovenfor angitte patentpublikasjon er forbindelsespassasjen i den mellomliggende seksjon som forbinder reaksjonskammeret og kondenseringskammeret lukket ved hjelp av en skillevegg. En sådan skillevegg er imidlertid lite tilfredsstillende, ikke bare fordi den har en komplisert oppbygning, men også fordi den etter hvert deformeres på grunn av varmepåvirkning som fremkaller termiske spenninger, hvilket fører til utilstrekkelig lukking.

Den japanske offentlige tilgjengelige patentpublikasjon nr 49.922/77 viser et lignende apparat hvor den ovenfor angitte ulempe er delvis overvunnet. I dette apparat er den mellomliggende forbindelsesseksjon under reaksjonsperioden lukket av et lokk av et smeltbart metall, slik som magnesium, alumi-nium, sink, antimon eller lignende, som er festet ved hjelp av bolter. Forut for vakuumsepårasjonperioden fjernes så dette lokk ved at det nedsmeltes ved hjelp av passende oppvarmingsutstyr, således at kommunikasjon mellom de to kamre

i

gjenopprettes. Skjønt dette apparat eliminerer den ovenfor nevnte ulempe, krever det at et nytt lokk med glattbehand-

i

lede, rene flater må fremstilles for hver produksjonssyklus. Heller ikke dette apparat, er således helt tilfredstillende når det gjelder hensiktsmessig! drift og økonomi.

■ i

Ved de to apparater som er nevnt ovenfor er det vanskelig å skille reaksjonskammeret med høy temperatur fra kondenseringskammeret. Reaksjonskammeret må derfor heises sammen med kondenseringskammeret ved hjelp av en kran eller lignende når det fjernes fra oppvarmingsutstyret. Under de vanlige produksjonsforhold hvor det kreves stadig større fremstil-lingskapasitet for hver produksjonssats, vil den ovenfor nevnte ulempe bli enda mer merkbar.

j

Det er derfor et formål for foreliggende oppfinnelse å overvinne de angitte ulemper ved de ovenfor omtalte kjente apparater for reduksjon av klorider av metaller med høyt smeltepunkt og høy seighet.

Foreliggende oppfinnelse gjelder således et apparat for

i

fremstilling av metaller med høyt smeltepunkt og høy seighet ved reduksjon av klorider av sådanne metaller med et aktivt metall, idet apparatet omfatter et tett lukkbart reaksjonskammer, et evakuerbart og'kjølbart kondenseringskammer for kondensering av det ureagerté aktive metall og det dannede

klorid som fordampes i reaksjonskammeret, for derved å separere disse bestanddeler fra det metall som skal fremstilles, samt en mellomliggende forbinIdelsesseksjon med en portanordning innrettet for å åpnes eller lukkes og derved alternativt å danne forbindelse eller avtetning mellom de to kamre.

i

i

På denne bakgrunn av kjent teknikk fra f. eks US patent-skrifter nr 3.684.264 og 2.773.760 har så apparatet i henhold til oppfinnelsen som grunnleggende særtrekk at portanordningen omfatter en trakt anordnet i den mellomliggende forbindelsesseksjon og en digel for smeltbart og fordampbart tetningsmaterial og som mottar traktens nedre rørende, samt oppvarmingsutstyr for å smelte og fordampe det smeltbare og fordampbare material.

I en foretrukket utførelse av det ovenfor beskrevne apparat er digelen for smeltbart og fordampbart material utstyrt med en slukkanal som strekker seg til utsiden av den mellomliggende forbindelsesseksjon og er utstyrt med en ventilinnretning. Slukkanalen bør fortrinnsvis forløpe i rett linje således at opprensningsorganer kan trenge gjennom denne kanal, skjønt foreliggende oppfinnelse ikke er begrenset til et sådant arrangement. Trakten og digelen kan dannes ved å anvende en del av veggen i mellomseksjonen som en del av digeltrakten, slik det vil bli nærmere beskrevet i det følgende.

Uttrykket "tetningsdigel" betyr slik det anvendes i foreliggende beskrivelse i en tetningsdigel av vanlig konstruksjon, men som likevel avviker noe fra de fleste digler av denne type i at den benytter et smeltbart og fordampbart, men normalt fast material som tetningsmiddel. Sådanne tetning-midler som kan anvendes i foreliggende apparat i henhold til oppfinnelsen omfatter slike metaller som magnesium, alumi-nium, sink, antimon og lignende, samt metallsalter som magnesiumklorid, natriumklorid, kaliumklorid samt blandinger av sådanne salter. Metaller er imidlertid vanligvis å foretrekke da de gir perfekt tetning, og magnesium er særlig foretrukket da det ikke forurenser det dannede metall med høyt smeltepunkt og høy seighet (titan, zirkonium og lignende). Oppfinnelsen vil nå bli nærmere beskrevet ved hjelp av utførelseseksempler og under henvisning til de vedføyde tegninger, hvorpå:

Fig. 1 , viser et vertikalt tverrsnitt gjennom en utførelse av foreliggende oppfinnelse og som skjematisk anskueliggjør oppfinnelsens grunnleggende prinsipp. Fig. 2 og 3 er forstørrede tverrsnitt av den benyttede tetningsdigel i apparatet i henhold til oppfinnelsen. Fig. 4 er et vertikalt snitt' som viser form og konstruk sjon av en annen utførelse av tetningsdigelen. Fig. 5 viser et vertikalt snitt gjennom en annen utførelse av apparatet i henhold til oppfinnelsen og som også skjematisk anskueliggjør oppfinnelsens grunn-prinsipp. Fig. 6 og 7 er forstørrede snitlt som klarere viser tetningsdigelen i den angitte utførelse i fig. 5.

I

Fig. 1 vise en første utførelse<1> av apparatet i henhold til foreliggende oppfinnelse, og som omfatter et reaksjonskammer 10 + 20, en mellomliggende forbindelsesseksjon 30 og et kondenseringskammer 40 + 50. Som angitt i fig. 1 omfatter

i

reaksjonskammeret en retorte 10 som utgjør en ytre beholder, samt en indre beholder 20 som omfatter sidevegg 21 og en bunnplate 23 som er gjennomhullet på minst et sted og er utstyrt med bæreben ,24.

Retorten 10 kan ha én hvilken som helst hensiktsmessig form, men den mest praktiske form er en sylinderform. Den indre container 20 er således også en sylinder, som er litt mindre enn retorten. En flens 11 er anordnet ved den øvre ende av retorten og litt nedenfor er det anordnet en avstøtningkant 12 som tjener til montering av retorten i en varmeovn. Ved bunnen av retorten er det anordnet midler for å ta ut det dannede klorid av det aktive metall. Dette utstyr omfatter et uttappingsrør 13 forsynt med en vannkjølt plugg 14 og en bussing 15 for å motta pluggen).

Ved den øvre ende av sylinderformede sidevegg 21 av den indre beholder 20 er det anordnet enj iflens 22 som hviler ovenpå retortens flens 11. Den sylinderformede sidevegg 21 og bunnplaten 23 er ikke fast sammenføyet, men holdes bare i løs innbyrdes kontakt.

Den mellomliggende forbindelsesseksjon 30 omfatter hovedsakelig et sylinderformet legeme 31, hvis diameter er vesentlig mindre enn diameteren av sideveggen 21 i den indre beholder 20. Den mellomliggende forbindelsesseksjon 30 har en vid flens 32 som strekker seg utover fra seksjonens øvre ende, samt en annen flens 33 som rager utover fra seksjonens bunnende. På oversiden av flensen 33 er det anordnet en kort konsentrisk sylindervegg 34 med en utoverragende flens 35 ved sin øvre ende. Denne flens 35 og flensen 11 på retorten 10 klemmer mellom seg flensen 22 på sylinderveggen 21 av den indre beholder 20. Diameteren av flensen 33 ved bunnen av forbindelsesseksjonen 30 er litt mindre enn den indre diameter av sylinderveggen 21 av den indre beholder 20. Flensen 33 passer således inn i sylinderveggen 21 og ligger i løs kontakt med veggens innside.

Flensen 35 på den mellomliggende forbindelsesseksjon 30, flensen 22 på den indre beholder samt flensen 11 på retorten er lagt ovenpå hverandre med mellomliggende pakninger samt klemt sammen ved hjelp av bolter eller klemmer. Pakninger av hvilket som helst kjent varmebeståndig elastomer kan anvendes.

Kondenseringskammeret omfatter et kjølekammer 40 som danner kjølekappe og er av lignende form som retorten 10, samt en kondenseringssylinder 50 anbragt inne i kjølekammeret 40. Dette kjølekammer er utstyrt med et gassavløp 41 samt et innløp 44 og et utløp 43 for kjølevann. Kondenseringssylinderen 50 er en sylinderformet beholder som er litt mindre enn kjølekammeret 40 og er gjennomhullet på minst ett sted i taket for fri passasje av gass. En flens 52 er utformet ved bunnen av sylinderen, slik det også er tilfelle med kjøle-kammeret 40. Flensen 42 på kjølekammeret 40 og flensen 52 på kondenseringssylinderen 50 er sammenføyet med flensen 32 på forbindelsesseksjonen 30 ved hjelp av mellomliggende pakninger samt klembolter eller' lignende. Kjølekammeret 40 og kondenseringssylinderen 50 monteres således vanligvis som et stykke. De pakninger som anvendes mellom de nevnte flenser kan være av hvilken som helst varmebeståndig elastomer.

i

En digel 36 er anordnet i midtområdet av det sylinderformede legeme 31 av den mellomliggendej forbindelsesseksjon, idet en del av forbindelsesseksjonen sidevegg 31 utnyttes som en sidevegg i digelen. En trakt 38( er utformet over denne digel 3 6 ved anvendelse av en del av sideveggen i den mellomliggende forbindelsesseksjon som en sidevegg i trakten. Den nedre rørende av trakten mottas i digelen 36. Videre er en utløpskanal 37 anordnet ved bunnen av digelen 36 for å tappes ut når dette er ønskelig for rengjøring av digelens innside. Den detaljerte utførelse av tetningsdigelen er vist på forstørrede skisser fig. 2 og|3. Trakten kan alternativt være utført med eksentrisk konisk form slik som vist i fig. 4. Videre kan tetningsdigelen f ære utført uavhengig av innerveggen i den mellomliggende forbindelsesseksjon, slik som vist i fig. 5, 6 og 7.

I

Vanligvis er den mellomliggende forbindelsesseksjon utstyrt med en innløpskanal . 61 for å føre inn et klorid av vedkommende metall, inert gass eller; lignende, samt en avløpskanal 62. Disse kanaler kan være anordnet i selvte retorten, men det er mer hensiktsmessig at de munner ut i den mellomliggende forbindelsesseksjon. Disse kanaler er utstyrt med ven-tiler på steder som ikke ligger for langt fra den vedkommende hovedkanal på utsiden av ventilene. Kanalen 61 på høyre side i fig. 1 er delt -opp i to rør,! nemlig et for tilførsel av metallklorid og det, annet for innføring av en inert gass.

En annen kanal 39 er anordnet jpå oversiden av digelen 36 (eller over trakten', slik som vist i fig. 4) , i den mellomliggende forbindelsesseksjon 30 for innføring av vedkommende smelte av et tetningsmaterial 80. På utsiden av den mellomliggende forbindelsesseksjon 30 er det videre anordnet oppvarmingsutstyr, hensiktsmessig et elektrisk motstandsele-ment 7 0.

Reaksjonskammeret, den indre beholder, kjølekammeret og kondenseringssylinderen kan være utført i bløtt eller rustfritt stål.

Retorten 10 er anordnet innvendig i passende oppvarmingsutstyr 90, slik som en elektrisk motstandsovn. Varmeutstyret er forsynt med en åpning i bunnen for utløp av tapningsrøret 13 fra reaksjonskammeret 10. Sådant oppvarmingsutstyr kan uten vanskelighet konstrueres av fagfolk på området, og ytter-ligere detaljer vil derfor ikke bli angitt her.

Oppvarmingsutstyret for den mellomliggende forbindelses-seks jon 30 kan hensiktsmessig være utført i to halvsirkelfor-mede stykker, således at det lett kan fjernes fra forbindelsesseksjonen (hvis så ønskes i tre stykker). Den mellomliggende forbindelsesseksjon 30 og reaksjonskammeret kan være utført i en enklere form. Dette innebærer at kanten 12 av retorten kan utelates og flensen 11 senkes til samme posisjon som kanten 12, således at forbindelsesseksjonen foreligger i form av en enkel spole. I dette tilfelle er det imidlertid påkrevet med kjøleorganer for tetningspakkene. Det er ønskelig å anordne en varmeisolerende plate understøttet ved hjelp av passende midler på undersiden av tetningsdigelen samt i passende avstand fra denne, for å hindre direkte varmestråling mot digelen fra reaksjonskammeret.

Apparatet drives i praksis som angitt nedenfor. Den indre beholder 20 i reaksjonskammeret lades med magnsiumavfall, og den mellomliggende forbindelsesseksjon tilkobles derpå ved sammenkobling av flensene 11, 22 og 35 med mellomliggende pakninger. Kondenseringskammeret 40 + 50 tilsluttes så på samme måte, og hele apparatet er derved montert. Tilkoblingen av kondenseringskammeret utføres etter at reaksjonskammeret sammen med forbindelsesseksjonen er blitt plassert i • varmeutstyret. Det ferdige sammenstilte apparat evakueres så gjennom kanalen 41 for å prøve dets lufttetthet.

Etter at apparatets lufttetthet er blitt bekreftet, innføres en inert gass i apparatet gjennom røret 61 og ut fra kanalen

i

41 inntil det indre av apparatet er trykksatt til en trykknivå litt høyere enn atmosfæretrykket, hvorpå ventilene lukkes. En smelte av et tetningsmaterial 80, f. eks magnesium, tilføres så digelen 36 gjennom kanalen 39 og tetningsmaterialet størknes. Oppvarmingsovnen 90 settes så i drift for å varme opp retorten. Etter at magnesiumet i retorten har smeltet, tilføres et klorid av vedkommende metall, f. eks titantetraklorid i reaksjonskammeret gjennom kanalen 61 og reaksjonen innledes. Etter at jsvampformet metallisk titan er dannet i retorten, tappes det frembragte magnesiumklorid ut

i

ved å åpne pluggen 14.

i

Pluggen 14 lukkes så og elektrisk strøm tilføres oppvarmings-organene 70 for mellomseksjonen 30 for derved å oppvarme tetningsdigelen. Tetningsmaterialet, hvilket vil si magnesiumet; smeltes i digelen og tappes ut gjennom slukkanalen 38, hvorpå hele apparatet evakueres gjennom kanalen 41. Kondenseringskammeret nedkjøles ved å sirkulere vann gjennom den kjølekappe som dannes av kammeret 40. Ved dette tidspunkt befinner reaksjonskammeret og.:kondenseringskammeret seg i kommunikasjon med hverandre. Hvis derfor oppvarmingen av reaksjonskammeret fortsetter, 1 vil magnesiumkloridet og det magnesium som er innesluttet i det dannede svampmetall

f

fordampes og separeres fra metallet og bli samlet opp i

i

kondenseringssylinderen 50.

Etter at vakuumseparasjonen er fullført trykksettes apparatet

i

med argon, og et smeltet, tetningsmiddel føres atter inn i digelen 36 gjennom kanalen 39| og størknes. Det er ønskelig å innføre en liten mengde argon inn i apparatet gjennom kanalen 61 under tetningsprosessen for å hindre forurensning av det dannede metall med damp fra tetningsmaterialet. Etter at reaksjonskammeret og kondenseringskammeret er blitt avtettet

fra hverandre, skilles kondenseringskammeret fra mellomseksjonen, og reaksjonskammeret (sammen med mellomseksjonen) tas ut av varmeovnen og nedkjøles, (under denne prosess er bunnplaten 23 og sylinderveggen 21 svakt' sammenføyet av det dannede svampmetall). Etter nedkjølingen åpnes reaksjonskammeret og bunnplaten fjernes fra sylinderveggen, således at det dannede svampmetall kan tas ut. Dette utgjør slutten av en satsbehandling.

Når behandlingen av den neste materialsats inndeles, behøver apparatet bare å sammenstilles på enkel måte etter å ha blitt ladet med metallisk magnesium, idet passasjen gjennom mellomseksjonen 30 allerede er lukket. Luften i reaksjonskammeret erstattes med en inert gass som tilføres gjennom kanalen 62, hvoretter behandlingen av den neste sats råmaterial kan utføres.

Et apparat hovedsakelig som vist i fig. 1 ble sammenstilt for utprøvning. Apparatet var utført i peritisk rustfritt stål og hadde dimensjoner som angitt i det følgende. Både reaksjonskammeret og kondenseringskammeret hadde klokkeform og målte 700 mm i ytre diameter og 1760 mm i høyde. Høyden (lengden) av det sylinderformede avsnitt av den mellomliggende forbindelsesseksjon var 500 mm, og dets indre diameter fra

185 mm. De vegger i reaksjonskammeret og mellomseksjonen som ble oppvarmet, var 25 mm tykke. Tetningsdigelen 36 og trakten 38 ble utført i 5 mm tykt stål. Tetningsdigelen 36 var 140 mm langs midtlinjen av den skråstilte bunnvegg, samt 100 mm langs midtlinjen av den vertikale sylindervegg (hvilket vil si veggen i mellomseksjonen). Kanalen 37 hadde indre diameter på 25 mm. Trakten 38 hadde en lengde på 100 mm av det nedre rør, samt 100 mm av vertikal høyde for den skråstilte vegg samt 140 mm langs senterlinjen av den skrå vegg.

Ved en første forsøksprosess ble titan fremstilt ved anvendelse av det ovenfor beskrevne apparat og ved utførelse av de ovenfor angitte prosesstrinn. Først av alt ble 350 kg magnesium i fast form anbragt i den indre beholder av

I

reaksjonskammeret, hvorpå argon ble tilført apparatet således at det ble trykksatt til et trykk litt høyere enn atmosfæretrykket.' Passasjen gjennom den mellomliggende forbindelses-seks jon ble lukket ved hjelp av metallisk magnesium og retorten ble oppvarmet til 800 -j 850°C for smelting av det magnesium som var anbragt der. Omkring 1020 kg titantetraklorid ble innført klumpvis i re'torten, således at tempera-turen ikke økte så raskt. Etter lat reaksjonen var fullført ble det dannede magnesiumklorid jtatt ut gjennom tapningsrøret 13 ved å åpne pluggen 14. Magnesiumet i tetningsdigelen ble så smeltet og trukket ut gjennom slukkanalen 37, og under denne prosess ble argon sirkulert gjennom apparatet. Reaksjonskammeret ble så oppvarmet til 1.000°C mens evakuering gjennom apparatet fortsatté i omkring 3 0 timer. Vakuumseparasjonen var da fullført.

i

Smeltet magnesium ble atter tilført tetningsdigelen og størk-net, hvorpå kondenseringskammeret ble fjernet og reaksjonskammeret (sammen med,mellomseksjonen) ble tatt ut av varmeovn og åpnet. Omkring 250 kg titan i svampform ble oppnådd.

I

Tetningen av størknet magnesium ble utilfredstillende etter kjøring av 10 produksjonssatser. Magnesiumet ble da smeltet og trukket ut gjennom kanalen 37 og innsiden av tetningsdigelen ble renset så grundig som mulig ved å føre en støtstake gjennom kanalen. Når |Så atter magnesium ble tilført og størknet, var perfekt tetning gjenopprettet.

i

Ved en annen forsøksdrift ble zirkonium fremstilt i samsvar med de ovenfor angitte prosesstrinn.

i

Omkring 50 kg magnesium ble anbragt i retorten. Magnesium ble også anvendt som tetningsmiddel. Retorten ble oppvarmet til 800 - 850°C og omkring 210 kg zirkoniumtetraklorid ble tilført slik som angitt ovenfor. Etter at reaksjonen bar fullført, ble passasjen gjennom mellomseksjonen åpnet slik som beskrevet ovenfor, hvorpå xetorten ble oppvarmet til 900 - 950°C mens evakueringen av apparatet ble fortsatt i omkring 20 timer. Vakuumseparasjonen var da fullført. Ved drift på samme måte som i tilfellet med titan ble det oppnådd omkring 80 kg zirkonium.

Etter kjøring av 13 materialsatser ble tetningen av magnesium utilfredstillende.

Fig. 5 viser en annen utførelse av foreliggende oppfinnelses-gjenstand og av hovedsakelig samme art som beskrevet ovenfor under henvisning til fig. 1, samt med tilsvarende deler angitt ved samme henvisningtall. Beskrivelse av sådanne tilsvarende deler vil ikke bli gjentatt her, men bare de karakteristiske forskjeller mellom de to apparatutførelser vil bli beskrevet i detalj.'

Tetningsdigelen er i det foreliggende tilfelle enklere utført enn i den tidligere beskrevne apparatutførelse. I det foreliggende tilfelle er digelen 36 en enkel digel eller kjele understøttes ved hjelp av passende bæreorganer 37a, mens trakten 38 er bokstavelig talt av fraktform og har en nedre rørende som mottas i digelen 36. Mellomseksjonen er i og for seg utført nesten på samme måte som i det tidligere beskrevne utførelseseksempel, men flensen ved bunnenden av seksjonen rager lengre ut slik at den når helt frem til innerveggen av retorten 10, og ikke av den indre beholder 20.

Reaksjonskammeret er også enklere. Den indre beholder 20 er kortere enn i det tidligere beskrevne tilfelle og har ingen øvre flens 11. Den er også utført i et stykke bestående av et sylinderformet legeme og en bunnplate. I denne utførelse hviler således bunnflensen 33 av mellomseksjonen på den øvre kant av den indre beholder 20 og ligger an mot innerveggen av retorten.

Fordelene ved denne utførelse er som følger. Fremstillingsom-kostningene er lavere enn ved den tidligere beskrevne utførelse. Den indre beholder i reaksjonskammeret kan være utført i vanlig karbonstål som kan kastes etter hver utført satsprosess. Avhengig av typen igangsetningsmaterial vil det iblant forekomme sådan betraktelig klebing av det dannede svampmetall til den indre beholder at denne beholder ikke kan anvendes på nytt. I betraktning av dette forhold kan det være hensiktsmessig å anvende indre beholdere av engangstype, som kan kastes etter bruk. Ulempen ved denne utførelse er naturligvis at tetningsmidlet må fordampes i stedet for smeltes. Videre kan digelen ikke renses fra utsiden.

Det er imidlertid åpenbart at apparatet i den sistnevnte utførelse kan drives på samme måte som i den tidligere beskrevne tilfelle.' Forklaring og anskueliggjørelse av en sådan drift vil derfor ikke bliJgjentatt.

Foreliggende oppfinnelse innebærer et forbedret apparat for reduksjon av klorider av metaller med høyt smeltepunkt og høy seighet, og som er mer hensiktsmessig i drift enn de

i

tidligere kjente apparater av foreliggende art. Dette apparat kan uten videre anvendes for fremstilling av titan og zirkonium, og det vil erkjennes blant fagfolk på området at det også med fordel kan anvendes ved forskjellige senere utviklede prosesser for fremstilling av lignende metaller ved reduksjon av halider av vedkommende metall med et aktivt metall, som' ikke nødvendigvis behøver være magnesium, men også kan være kalsium, natrium bg lignende.

Claims (12)

1. Apparat for fremstilling av metaller med høyt smeltepunkt og høy seighet ved reduksjon av klorider av sådanne metaller med et aktivt metall,'idet apparatet omfatter et tett lukkbart reaksjonskammer (10,20), et evakuerbart og kjølbart kondenseringskammer (40,50) for kondensering av det ureagerte aktive metall og detj dannede klorid som fordampes i reaksjonskammeret, for derved å separere disse bestanddeler fra det metall som skal fremstilles, samt en mellomliggende forbindelsesseksjon (30) med en portanordning innrettet for å

åpnes eller lukkes og derved alternativt å danne forbindelse eller avtetning mellom de to kamre, karakterisert ved at portanordningen omfatter en trakt (38) anordnet i den mellomliggende for-bindelsesseks jon og en digel (36) for smeltbart og fordampbart tetningsmaterial (80) og som mottar traktens nedre rørende, samt oppvarmingsutstyr (70) for å smelte og fordampe det smeltbare og fordampbare material.

2. Apparat som angitt i krav 1, karakterisert ved at digelen (36) er utstyrt med en kanal (39) med en ventilinnretning for det smeltbare og fordampbare material.

3. Apparat som angitt i krav 1, karakterisert ved at digelen (36) og trakten er anordnet i midten av den mellomliggende for-bindelsesseks jon (30) og uavhengig av sideveggen i denne seksjon.

4. Apparat som angitt i krav 1 eller 2, karakterisert ved at digelen (36) er utstyrt med en slukkanal med en ventilinnretning (37).

5. Apparat som angitt i krav 1, karakterisert ved at digelen (36) og trakten (38) er utført med utnyttelse av en del av sideveggen i den mellomliggende forbindelsesseksjon (30) som en del av disse delers sidevegg.

6. Apparat som angitt i krav 4, karakterisert ved at digelen (36) har en skråstilt plan bunn.

7. Apparat som angitt i krav 6, karakterisert ved at slukkanalen er anordnet i rett linje med digelens skråstilte plane bunn.

8. Apparat som angitt i krav 1-7,! karakterisert ved at reaksjonskammeret (10,20) omfatter en sylindrisk klokkeformet ytre retorte (10) samt en sylinderformet indre beholder i(20), idet retorten har en utløpskanal (13) utstyrt med en ventilinnretning (14,15). i

9. Apparat som angitt i krav 8, karakterisert ved at ventilinnretningen (14,15) utgjøres av en bussing (15) anordnet i et uttapnings-rør samt en vannkjølt plugg (14). i i

10. Apparat som angitt i krav 8, karakterisert ved at den mellomliggende forbindelsesseksjon (30) har en utoverragende flens (33) fra seksjonens bunnkant, mens en kort sylinderformet vegg (34) konsentrisk med forbindelsesseksjonens akse og mindre i diameter enn nevnte flens er anordnet på flensens overside, nevnte vegg er utstyrt med en utoveriragende flens (35) fra sin øvre ende, og den indre beholder)(30) omfatter en sylinderformet sidevegg (21) samt enjbunnplate (23) som er gjennomhullet på minst ett sted og hår bæreben (24), idet den sylinderformede sidevegg (21) er forsynt med en utoverragende flens fra sin øvre endekant, og retorten (10) også har en utoverragende flens fra sin øvre endekant, således at flensen på retorten, flensen på den indre beholders sidevegg og flensen (35) på den korte ytre vegg '(34) festes sammen med mellomliggende pakninger ved montering av apparat, hvorved bunnflensen (33) av den mellomliggerideforbindelsesseksjon (30) blir liggende innenfor den sylinderformede sidevegg (21) og den ytre kant av denne flens (33)' når frem til innsiden av denne sidevegg (21).

11. Apparat som angitt i krav 9, karakterisert ved at den sylinderformede sidevegg (21) og bunnplaten (23) utgjøres av forskjellige deler. i

12. Apparat som angitt i krav 8, karakterisert ved at den mellomliggende forbindelsesseksjon har en flens (33) som rager utover fra seksjonens bunnkant, en kort sylinderformet vegg (34) konsentrisk om seksjonens akse og med mindre ytterdiameter enn nevnte flens (33) på flensens overside, idet nevnte vegg (34) i sin tur er utstyrt med en flens (35) som rager sideveis utover fra veggens øvre kant, den indre beholder (20) omfatter en sylinderformet sidevegg samt en bunnplate som er gjennomhullet på minst ett sted og har bæreben (24), retorten (10) er utstyrt med en utoverrettet flens fra sin øvre kant, og flensen (35) på den korte sylinderformede vegg (34) av den mellomliggende forbindelsesseksjon er lagt ovenpå flensen på retorten med en mellomliggende pakning samt festet sammen med retorteflensen, hvorved bunnflensen (33) på den mellomliggende forbindelsesseksjon (30) blir liggende inne i retorten (10) og hviler mot den øvre endekant av den sylinderformede sidevegg (21) av den indre beholder (20) samt når frem til innsiden av retorten.