JPS6136572B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、たとえば４塩化ジルコニウムを金属
マグネシウムによつて還元する等、ハロゲン化ジ
ルコニウムを、アルカリ土類金属よりなる還元剤
を用いて還元させることによりジルコニウムスポ
ンジを生成させる金属ジルコニウムの製造装置に
関し、具体的には、該製造装置の反応容器と凝縮
容器との間の中間仕切台中に貫設されて両容器を
連通させる中央筒上端の隔板の構造に関するもの
である。

本出願人は、さきに、実願昭54−141417号（実
開昭56−60765号公報）を以てジルコニウムスポ
ンジ類の製造技術につき提案したが、該提案技術
の特徴点は、反応容器と凝縮容器との間に介設さ
れる中間仕切台の構造を略上下対称とすると共
に、中間仕切台内に形成され反応容器と凝縮容器
との間を連通せしめる中央筒の中間に、該中央筒
と連通状に形成される装着筒を設け、この装着筒
をバルブ体及びフイーダと抜挿自在に構成したこ
とにある。

しかして、本出願人による上記提案技術によれ
ば、４塩化ジルコニウムの還元反応の終了後に、
上記中間仕切中に内装されている加熱体、例えば
ヒータを加熱作動させることにより、中央筒上端
の可融隔板を融解させる必要がある。ところが、
上記中央筒の上端開口部と上記ヒータの位置と
は、上下に多少づれた位置にならざるを得ないた
め、上記ヒータによる通電加熱後可融隔板の融解
迄の間に時間がかかり、またヒータを長時間且つ
必要以上に高温に加熱作動しなければならず、該
融解作業がはなはだ非能率になるという欠点があ
つた。

本発明は以上のような点に鑑みてなされたもの
〓〓〓〓
であつて、すなわち本発明の目的は、この種金属
ジルコニウムの製造装置における上記中央筒の内
孔内に、落し蓋状として可融隔板を設けることに
より、上記還元反応後の可融隔板の融解作動を能
率良く行なわしめるようにした金属ジルコニウム
の製造装置を提供することにある。

以下、図示の一実施例に基づいて本発明を具体
的に説明する。

実施例の製造装置は、等形の容器で形成され
て、互に上下対称状に向合つた反応容器２０およ
び凝縮容器３０と、両容器２０，３０間に介設さ
れた中間仕切台１と、反応容器２０の外周と底辺
を取囲む電熱加熱炉１７とにより形成されてい
て、これら容器２０，３０の内空が、夫々反応室
２と凝縮室３をなしている。

上記仕切台１は略円筒形の加熱炉４で形成さ
れ、この仕切台１には中心部を上下に連通する中
央筒５が形成されており、この中央筒５の外周部
を取り囲むようにして加熱炉４内にはシーズヒー
タよりなる加熱部６が埋込形成されている。更
に、上記中央筒５の中央部には仕切台１の側部外
方まで延出される装着筒７が中央筒５と連通状に
突出形成され、この装着筒７にはスクリユーコン
ベア等によるフイーダ８若しくはバルブ体９が抜
挿自在に取り付けられており、上記装着筒７の上
下近傍位置には該装着筒７と平行に小径の温度お
よび圧力検出用管１６，１６が形成され、この温
度検出用管１６，１６は中央筒５と連通せしめら
れている。また上記仕切台１の上方と下方には段
部１０ａ，１０ｂを境としてテーパが付けられて
おり、この仕切台１の上端面と下端面の中央には
比較的大径の凹部１１，１１が形成され、この凹
部１１の内部空間における略中程に前記中央筒５
の上下先端部５ａ，５ｂが突出開口せしめられて
いる。この先端部５ａ，５ｂにはフランジ１２，
１２が形成され、該フランジ１２，１２のなかで
上方に位置している方のフランジ１２には可融性
の隔板１３が中央筒５の内空を閉塞するようにし
て載置固定されている。この隔板１３は、上縁外
周のフランジ部１３ａが中央筒５の上端フランジ
１２上に止着された状態で中央筒５の内孔内に挿
入保持される筒状の保持部１３ｂと、該保持部１
３ｂの底面に固着形成される閉鎖板部１３ｃとよ
りなり、この隔板１３の、少なくとも閉鎖板部１
３ｃは、加熱により融解され且つジルコニウムの
製造に悪影響を与えない例えばマグネシウム材よ
りなる可融性の隔板により形成されている。尚上
記隔板１３の保持部１３ｂは、筒状の他、棒状、
網状等各種の支持構造となしうることもちろんで
あり、また、上記中央筒５の上下先端部５ａ，５
ｂも上述のような突出形状でなくてもさしつかえ
ない。

また、上記仕切台１の上端面と下端面には温度
検出用管１５の一端が開口され、この温度検出用
管１５の他端は仕切台１の外部に突出されてい
る。一方、耐熱鋼板よりなる夫々の容器２０，３
０の開放側端部には大径の皿形フランジ２１，３
１が形成され、この皿形フランジ２１，３１の外
周には各容器２０，３０側に突出する周壁２１
ａ，３１ａが形成されており、この周壁２１ａ，
３１ａの一箇所にはドレーン管２２，３２が固設
されているほか、皿形フランジ２１，３１におけ
る周壁２１ａ，３１ａが突出している側にはパツ
キング２３，３３が展着されている。

しかして、反応容器２０のフランジ２１は、上
記パッキング２３を介して加熱炉１７の上向開口
端面に密着され、これにより、加熱炉１７の内孔
１７ａが密閉されており、上記フランジ２１の内
周縁部と前記仕切台１の段部１０ｂとが密着状に
当接するように、仕切台１の下部が反応容器２０
内に嵌入固定されている。更に、上記仕切台１の
上部には凝縮容器３０が被せられ、この凝縮容器
３０におけるフランジ３１の内周縁部と仕切台１
の上部側の段部１０ａとが密着状に当接固定され
ており、上記フランジ３１のドレーン管３２は後
述する散水管に協動して排水の作用を果してい
る。

また、上記各容器２０，３０の胴部中間の底面
寄りの周壁には、直管２４，３４と、同直管２
４，３４から分岐したＬ形管２５，３５より成る
操作パイプ２６，３６が開口されており、このＬ
形管２５，３５は、容器２０，３０の外壁に沿つ
て該容器２０，３０の開口側に延出されると共
に、夫々のフランジ２１，３１を貫通して、その
外端２７，３７は外部に突出されている。しかし
て反応容器２０のＬ形管外端２７は、図示しない
MgCl₂溜め、およびMg溶融炉に切換的に連通す
る接続管１８に接合されており、前記凝縮容器３
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０の直管３４は図示しない分離作動真空ポンプに
通じる排気管１９に接合されている。

なお、排気管１９には操作弁５０が介装される
ほか、反応容器２０の直管２４と、凝縮容器３０
のＬ形管外端３７は、盲蓋で閉塞されている。

そのほか、加熱炉１７の周壁には、反応容器２
０の内圧変動に基く変形を防止する目的で、同炉
内孔１７ａの内圧を負圧にするための空気通管５
１が固設されているが、この通管５１は、別に冷
却用にも利用される。また、凝縮容器３０の上方
至近には、冷却用散水管５３と、そのカバーが配
設されている。

ここで、以上のように構成された実施例製造装
置の取扱と作動について説明する。

まず、結合状態における反応容器２０と凝縮容
器３０の各部の気密性を、圧力テストにより確認
した後、反応容器２０を加熱炉１７に結合する。
次で、加熱炉１７に通電して、200℃〜300℃に予
熱しながら、調整管１５から反応室２内に大気圧
に達するまでArを通入し、さらに、炉内を750℃
〜800℃に昇温する。

その後、操作パイプ２６から80Kgの溶融Mgを
反応室２に装入した後、フイーダ８からZrCl₄を
通入し、反応室２内で溶融Mgに接触させて還元
反応を行わせる。

しかして、700KgのZrCl₄が反応した時点で、反
応室２内のArを0.5Kg/cm²に加圧し、これによ
り、副生したMgCl₂を操作パイプ２６から抜出
し、再び、Mgを80Kg装入すると共に、ZrCl₄を通
入して、反応を継続させる。ZrCl₄を280Kg装入し
たのちMgCl₂を抜き出す。なお、この作動間にお
いては、加熱部６の通電は行わず、これにより反
応容器２０から離れた箇所に位置している隔板１
３は融解することがない。

次で、上述のような反応作動サイクルを３回〜
５回繰返した後、ふたたび加熱炉１７を昇温する
と共に、仕切台１内の加熱部６を加熱し、隔板１
３を融解させる。

この場合、上記隔板１３の融板よりなる閉鎖板
部１３ｃは、中央筒５の内孔内において、ヒータ
６と対面する近接位置に設定保持されているの
で、該融解作動は極めて短時間に能率良く行なわ
れ、加熱部６に対する通電時間も短かくて済むも
のである。

この隔板１３の融解により反応室２と凝縮室３
が連通した状態となり、この隔板１３の融解した
ことは反応室２と凝縮室３の圧力差を測ることに
より、外部から容易に確認し得る。

上記確認後、操作弁５０を開いて排気を始動さ
せると共に、散水管５３から散水して凝縮容器３
０を冷却するが、この真空分離作動間は、反応室
２の温度は、900℃〜1000℃に保持させて置く。

この間における作動は、反応室２から蒸発する
MgCl₂とMgは、凝縮室３内で熱を奪われて、同
室３の内壁に凝着するもので、この分離作動は、
約10時間で終了し、以上の作動により、約800Kg
のジルコニウムスポンジを生成することができ
る。

しかして、分離作動の終了後は、反応容器２０
を加熱炉１７より抜き出し、反応容器２０と凝縮
容器３０と中間仕切台１とを一体とした状態で
180度回転させる。こうして仕切台１内の中央筒
５内はバルブ体９により閉塞された状態で、今ま
で反応容器２０として用いられジルコニウムスポ
ンジが生成されている容器が上方に位置せしめら
れると共に、今まで凝縮容器３０として用いら
れ、MgCl₂とMgが内壁に凝着された容器が下方
に位置せしめられる。次に、こうして上方に位置
せしめられ、今まで反応容器２として用いられて
いた容器を仕切台１から分離させ、この容器に換
えて空の容器を仕切台１上に載置固定させる。上
記容器の分離・組立作業中においては下方に位置
されたMgCl₂とMgが収容されている容器はバル
ブ体９により外気とのシール及びクラストの落下
の防止が行われている。

次に、ふたたびバルブ体９とフイーダ８とを入
れ替えて次回の装置稼動に備えることができる。

尚上記の構成において、加熱炉４及び１７はシ
ーズヒータ内装形の電熱炉の形式になるものを示
したがガスバーナを内装するガス加熱炉としても
良いことはもちろんである。

以上説明したように本発明によれば、加熱部が
内装される中間仕切台の中央部に貫設されて、反
応容器と凝縮容器を連通させる中央筒の、上端開
口部を閉鎖させる可融隔板の閉鎖板部を、該中央
筒の内孔内に落し蓋状に形成させて、上記加熱部
に近接する位置としたので、その還元反応後の加
熱部により融解作動を、極めて短時間で効率良く
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行なわせることが出来る効果がある。また上記隔
板の閉鎖板部は、中央筒の上端開口部より隔板の
保持部を持つて挿入させるだけの簡単な作業によ
り中央筒の内孔内の所定位置に設定出来、この設
定作業も能率良く行い得る等実用上優れた効果が
ある。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の一実施例を示す金属ジルコ
ニウムの製造装置の断面図、第２図は、同一部の
拡大断面図である。 １……中間仕切台、２０……反応容器、３０…
…凝縮容器、５……中央筒、６……加熱部、１３
……隔板、１３ｂ……保持部、１３ｃ……閉鎖板
部。 〓〓〓〓

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 下部の反応容器と、上部の凝縮容器と、この
   各容器の間に介設されて加熱部が内装される中間
   仕切台と、この中間仕切台の中央部に貫設されて
   上下の先端部は上記各容器内に開口せしめられる
   中央筒と、を有し、ハロゲン化ジルコニウムを還
   元反応させて金属ジルコニウムを生成させる金属
   ジルコニウムの製造装置において、上記中央筒の
   上方の先端部には該先端開口部を閉鎖させる隔板
   が取り付けられ、この隔板は、上記中央筒の上端
   部より内孔内に挿入保持される保持部と該保持部
   の内孔内における挿入下部に形成される閉鎖板部
   とにより形成され、この隔板は加熱により融解さ
   れる可融性の隔板により形成されたことを特徴と
   する金属ジルコニウムの製造装置