JPWO2017002385A1 - 接続管、前記接続管を含んでなるスポンジチタン製造装置、前記装置を使用するスポンジチタンの製造方法及び前記方法によって製造されるスポンジチタン - Google Patents
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Abstract
クロール法によるスポンジチタンの製造精製工程における、リード線と外管との短絡及びリード線の断線がなく、寿命の長い接続管であって、スポンジチタンの製造に用いる少なくとも１基の反応容器と、前記反応容器で分離されたマグネシウム及び塩化マグネシウムを凝縮回収する少なくとも１基の回収容器と、を接続するための接続管であって、前記接続管は、内管と外管とからなる二重構造として構成され、内管と外管との間に設けられる少なくとも１個の加熱ユニットと、前記外管を貫通して接続管外部との電気的接続に用いられる２組以上のリード端子と、前記リード端子をシールする絶縁体と、前記加熱ユニットとリード端子とを電気的に接続するリード線と、前記外管に設けられた応力吸収部、とを備え、前記応力吸収部が、前記リード端子間に設けられることを特徴とする接続管。
Description
本発明は、スポンジチタンの製造に用いる反応容器と、前記反応容器内で生成されたスポンジチタンから分離されたマグネシウム及び塩化マグネシウムを凝縮回収する回収容器とを接続するための特定の接続管であって、特に、前記接続管の熱膨張及び熱収縮に起因する接続管加熱用ヒーターに接続されたリード線と外管との短絡及びリード線の断線が効果的に改善された接続管に関する。
更に、本発明は、前記接続管を含んでなるスポンジチタン製造装置、前記装置を使用するスポンジチタンの製造方法及び前記方法によって製造されるスポンジチタンに関する。
更に、本発明は、前記接続管を含んでなるスポンジチタン製造装置、前記装置を使用するスポンジチタンの製造方法及び前記方法によって製造されるスポンジチタンに関する。
スポンジチタンは、金属チタンの原料として最近、旺盛に利用されつつある。スポンジチタンの製造方法としてはクロール法が工業的に広く採用されている。これまでクロール法には種々の改良が重ねられ、スポンジチタンの製造コストは大幅に削減されてきたが、依然として更なる改良の余地が残されている。
このような課題の例として、四塩化チタンの還元により製造されたスポンジチタンからマグネシウム及び塩化マグネシウムを分離する工程（以下、「分離精製工程」ともいう。）における、接続管の長寿命化が挙げられる。ここで、前記接続管とは、スポンジチタンの製造に用いる反応容器と、前記反応容器内で生成されたスポンジチタンから分離されたマグネシウム及び塩化マグネシウムを凝縮回収する回収容器とを直接的又は間接的に接続する管を指す。
図５は、従来のスポンジチタンの分離精製工程で使用するスポンジチタン製造装置６１の、分離精製工程後の状態を表す概略図である。ここで、スポンジチタン製造装置６１は、反応容器６３及び回収容器６４並びにこれらをつなぎ合わせる接続管６２を含んでなる。
分離精製工程前の反応容器６３には、四塩化チタンのマグネシウム還元反応で生成されたスポンジンチタンが、同還元反応で副生した塩化マグネシウム及び未反応のマグネシウムを含んだ状態で保持されている。また、分離精製工程前の回収容器６４内部は、空の状態で設置される。前記回収容器６４の外部には、図示しない水冷設備が具備されている。
分離精製工程において、スポンジチタン製造装置６１内は減圧状態とされ、反応容器６３は図示しないヒーターによって内部温度９００〜１０００℃近傍まで加熱昇温され、回収容器６４に具備された水冷設備によってマグネシウムおよび塩化マグネシウムの融点以下に保持される。
分離精製工程において、反応容器６３内のスポンジチタンに含まれる塩化マグネシウム及びマグネシウムは、蒸気となって反応容器６３に係合されている接続管６２を経由して、回収容器６４へと移動する。回収容器６４はその外部が冷却されているため、前記回収容器の内壁面に到達した塩化マグネシウム蒸気及びマグネシウム蒸気は凝縮・固化し、固形の塩化マグネシウム及びマグネシウム６６として回収される。
このようなメカニズムにより、反応容器６３内に保持されたスポンジチタン中の塩化マグネシウム及びマグネシウムが分離除去され、純度の高いスポンジチタン６５を製造することができる。
分離精製工程において、反応容器６３内のスポンジチタンに含まれる塩化マグネシウム及びマグネシウムは、蒸気となって反応容器６３に係合されている接続管６２を経由して、回収容器６４へと移動する。回収容器６４はその外部が冷却されているため、前記回収容器の内壁面に到達した塩化マグネシウム蒸気及びマグネシウム蒸気は凝縮・固化し、固形の塩化マグネシウム及びマグネシウム６６として回収される。
このようなメカニズムにより、反応容器６３内に保持されたスポンジチタン中の塩化マグネシウム及びマグネシウムが分離除去され、純度の高いスポンジチタン６５を製造することができる。
上記塩化マグネシウムの分離精製工程において、前記接続管６２は、高温に加熱保持された反応容器６３と室温付近に冷却保持された回収容器６４とに接続されている。
このため、前記接続管６２は、室温付近から１０００℃近傍までの温度勾配に曝され、熱膨張及び熱収縮により応力が働くため、歪みが発生する。その結果として、接続管６２に変形が生じ、反応容器６３と回収容器６４との接続が不可能となる問題があった。
このため、前記接続管６２は、室温付近から１０００℃近傍までの温度勾配に曝され、熱膨張及び熱収縮により応力が働くため、歪みが発生する。その結果として、接続管６２に変形が生じ、反応容器６３と回収容器６４との接続が不可能となる問題があった。
上記問題を解決するため、図６に示すような、応力吸収部８８を配置した接続管８１が提案されている。ここで、前記接続管８１は内管８２と外管８３とによる二重構造を構成し、内管と外管との間のスペースに加熱ユニット８４が設置されている。また、前記加熱ユニット８４とリード端子８５とはリード線（ヒーターリード）８７により電気的に接続されており、前記リード端子８５は絶縁体８６でシールされており、前記リード端子８５は外管８３を貫通して接続管８１の外部と電気的に接続している。更に、外管８３には応力吸収部８８が設置されている。そして、マグネシウム及び塩化マグネシウムは、内管８２に囲まれた空間（以下、「内管内部」ともいう。）を通過する。
このような接続管を用いることで、熱膨張及び熱収縮による応力は応力吸収部８８により吸収され、接続管８１の変形を抑制することが可能となる（特許文献１）。
このような接続管を用いることで、熱膨張及び熱収縮による応力は応力吸収部８８により吸収され、接続管８１の変形を抑制することが可能となる（特許文献１）。
しかしながら、このような接続管８１を用いた場合であっても、加熱又は冷却の際に、内管８２の膨張又は収縮に応じて接続管８１は膨張又は収縮するものの、加熱ユニット８４の移動量は接続管８１の膨張量又は収縮量と必ずしも同じとならないため、リード端子８５に応力がかかり、リード端子８５と外管８３との接合部に設けた絶縁体８６が損傷を受け、リード線８７と外管８３との短絡や、リード線８７の断線が発生することが判明した。その結果、接続管８１を用いた場合であっても、多数回の分離精製工程を経ていくうちに、分離精製工程が中断することがあった。
本発明は上記のような事情に鑑みなされたものであって、本発明が解決する課題は、クロール法によるスポンジチタンの製造精製工程における、リード線と外管との短絡及びリード線の断線がなく、寿命の長い接続管を提供することにある。本発明が解決する課題は、また、前記接続管を含んでなるスポンジチタン製造装置、前記装置を使用するスポンジチタンの製造方法及び前記方法によって製造されるスポンジチタンを提供することにある。
本発明者は上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、接続管の応力吸収部とリード線とを適切に配置することにより、リード線と外管との短絡及びリード線の断線がなく、寿命の長い接続管の提供が可能となることを見出した。
本発明は、かかる知見に基づきなされたもので、次のとおりである。
［１］スポンジチタンの製造に用いる少なくとも１基の反応容器と、前記反応容器で分離されたマグネシウム及び塩化マグネシウムを凝縮回収する少なくとも１基の回収容器と、を接続するための接続管であって、
前記接続管は、内管と外管とからなる二重構造として構成され、内管と外管との間に設けられる少なくとも１個の加熱ユニットと、前記外管を貫通して接続管外部との電気的接続に用いられる２組以上のリード端子と、前記リード端子をシールする絶縁体と、前記加熱ユニットとリード端子とを電気的に接続するリード線と、前記外管に設けられた応力吸収部、とを備え、
前記応力吸収部が、前記リード端子間に設けられることを特徴とする接続管。
［１］スポンジチタンの製造に用いる少なくとも１基の反応容器と、前記反応容器で分離されたマグネシウム及び塩化マグネシウムを凝縮回収する少なくとも１基の回収容器と、を接続するための接続管であって、
前記接続管は、内管と外管とからなる二重構造として構成され、内管と外管との間に設けられる少なくとも１個の加熱ユニットと、前記外管を貫通して接続管外部との電気的接続に用いられる２組以上のリード端子と、前記リード端子をシールする絶縁体と、前記加熱ユニットとリード端子とを電気的に接続するリード線と、前記外管に設けられた応力吸収部、とを備え、
前記応力吸収部が、前記リード端子間に設けられることを特徴とする接続管。
［２］内管と外管との間に設けられる前記加熱ユニットを２個以上有することを特徴とする上記［１］に記載の接続管。
［３］前記応力吸収部としてベローズを用いることを特徴とする上記［１］〜［２］のいずれか一つに記載の接続管。
［３］前記応力吸収部としてベローズを用いることを特徴とする上記［１］〜［２］のいずれか一つに記載の接続管。
［４］１基の前記反応容器と１基の前記回収容器とを接続するための上記［１］〜［３］のいずれか一つに記載の接続管。
［５］前記応力吸収部が接続管の長さ方向の中央に位置することを特徴とする上記［４］に記載の接続管。
［６］上記［１］〜［５］のいずれか一つに記載の接続管と反応容器と回収容器とを含んでなることを特徴とするスポンジチタン製造装置。
［５］前記応力吸収部が接続管の長さ方向の中央に位置することを特徴とする上記［４］に記載の接続管。
［６］上記［１］〜［５］のいずれか一つに記載の接続管と反応容器と回収容器とを含んでなることを特徴とするスポンジチタン製造装置。
［７］上記［６］に記載の装置を使用することを特徴とするスポンジチタンの製造方法。
［８］上記［７］に記載の方法によって製造されることを特徴とするスポンジチタン。
［８］上記［７］に記載の方法によって製造されることを特徴とするスポンジチタン。
本発明は、リード線と外管との短絡及びリード線の断線がなく、寿命の長い接続管を提供することができる。したがって、複数のバッチにわたってスポンジチタンの分離精製工程を中断することなく進めることができ、スポンジチタンの製造方法の効率を改善するという格別の効果を有する。
本発明の接続管は、内管と外管とからなる二重構造として構成されており、少なくとも１個の加熱ユニットと、絶縁体によりシールされた２組以上のリード端子と、リード線と、応力吸収部、とを備え、前記応力吸収部が、前記リード端子間に設けられる。
上記接続管は、スポンジチタンの製造に用いる少なくとも１基の反応容器と、前記反応容器内で生成したスポンジチタンから分離されたマグネシウム及び塩化マグネシウムを凝縮回収する少なくとも１基の回収容器とを接続するために用いられる。
本発明の応力吸収部は、前記リード端子間に設けられる。
前記リード端子は、通常、接続管の垂直断面上に正極と負極の２個の端子が１組として位置するように設置されている。本発明の接続管にはリード端子を２組以上設置することができるが、リード線の配線が複雑にならないように、２組設置することが好ましい。
前記リード端子は、通常、接続管の垂直断面上に正極と負極の２個の端子が１組として位置するように設置されている。本発明の接続管にはリード端子を２組以上設置することができるが、リード線の配線が複雑にならないように、２組設置することが好ましい。
ここで、本発明でいう接続管の垂直断面とは、塩化マグネシウム及びマグネシウムが内管内部を流れる方向に対して垂直に接続管を切断したときの断面を意味する。
また、応力吸収部がリード端子間に設けられるとは、２組のリード端子がそれぞれ形成する、リード端子を含む接続管の垂直断面２個の間に応力吸収部を含む接続管の垂直断面が重複することがないように、応力吸収部が設けられることをいう。応力吸収部が２個以上存在する場合は、全ての応力吸収部が上記の関係を満たす位置に設けられることをいう。リード端子が３組以上存在する場合は、該複数組のリード端子の中に、応力吸収部と上記の位置関係を満たすリード端子の２組が少なくとも存在することをいう。
上で述べたとおり、前記リード端子は、通常、接続管の垂直断面上に正極と負極の２個の端子が１組として位置するように設置されており、そのように設置されることが好ましい。１組のリード端子を構成する正極と負極の２個の端子が接続管の垂直断面の一つに同時に存在しない場合は、該正極を含む接続管の垂直断面及び該負極を含む接続管の垂直断面のうち、応力吸収部を含む接続管の垂直断面に近い方の垂直断面を、リード端子を含む接続管の垂直断面として、本発明の応力吸収部とリード端子との位置関係を判断する。
また、応力吸収部がリード端子間に設けられるとは、２組のリード端子がそれぞれ形成する、リード端子を含む接続管の垂直断面２個の間に応力吸収部を含む接続管の垂直断面が重複することがないように、応力吸収部が設けられることをいう。応力吸収部が２個以上存在する場合は、全ての応力吸収部が上記の関係を満たす位置に設けられることをいう。リード端子が３組以上存在する場合は、該複数組のリード端子の中に、応力吸収部と上記の位置関係を満たすリード端子の２組が少なくとも存在することをいう。
上で述べたとおり、前記リード端子は、通常、接続管の垂直断面上に正極と負極の２個の端子が１組として位置するように設置されており、そのように設置されることが好ましい。１組のリード端子を構成する正極と負極の２個の端子が接続管の垂直断面の一つに同時に存在しない場合は、該正極を含む接続管の垂直断面及び該負極を含む接続管の垂直断面のうち、応力吸収部を含む接続管の垂直断面に近い方の垂直断面を、リード端子を含む接続管の垂直断面として、本発明の応力吸収部とリード端子との位置関係を判断する。
応力吸収部をこのように設けることにより、接続管の熱膨張又は熱収縮による歪みを吸収するために応力吸収部が変形した場合であっても、リード線に力が掛かることはない。そのため、リード線が断線する恐れがなく、また、リード線に掛かる力がリード端子及びリード端子をシールする絶縁体を動かして、リード線と外管とが短絡する恐れがない。
すなわち、接続管の昇温過程又は降温過程において、本発明の応力吸収部は以下のとおり作用する。
接続管の昇温過程において内管が膨張する場合、本発明のとおりに備えられた応力吸収部の存在により、外管はリード端子に殆ど力を掛けることなく内管に合わせて膨張することができる。
一方、接続管の降温過程において内管が収縮する場合も同様に、本発明のとおりに備えられた応力吸収部の存在により、外管はリード端子に殆ど力を掛けることなく内管に合わせて膨張することができる。
接続管の昇温過程において内管が膨張する場合、本発明のとおりに備えられた応力吸収部の存在により、外管はリード端子に殆ど力を掛けることなく内管に合わせて膨張することができる。
一方、接続管の降温過程において内管が収縮する場合も同様に、本発明のとおりに備えられた応力吸収部の存在により、外管はリード端子に殆ど力を掛けることなく内管に合わせて膨張することができる。
前記応力吸収部は、接続管の熱膨張及び熱収縮による応力を吸収するものであれば特に制限はないが、例えば、ベローズを用いた応力吸収部が挙げられる。ベローズの設置態様としては、例えば、外管の一部をベローズにする態様、或いは、接続管の垂直断面の円周に沿って外管を切断することにより外管分離部を設け、この外管分離部の外側を覆うようにベローズを設ける態様が挙げられる。
前記応力吸収部を構成する材料には特に制限はないが、例えば、ステンレス鋼が挙げられる。応力吸収部をステンレス鋼で構成すると、応力吸収部が高温状態に保持された場合においても変形や損傷等が生起されることなく、内部の雰囲気を効果的に大気と遮断することが可能となるため好ましい。
前記応力吸収部は、接続管に１個のみ設置されていてもよく、２個以上設置されていてもよい。２個以上の応力吸収部を設置することで、接続管の熱膨張又は熱収縮による歪みを更に効率よく吸収させることができる。
但し、接続管の製作コストは応力吸収部の数に比例して増加するため、実用的には、応力吸収部の数は１〜２個が好ましい。
但し、接続管の製作コストは応力吸収部の数に比例して増加するため、実用的には、応力吸収部の数は１〜２個が好ましい。
前記応力吸収部は、更に、接続管の垂直断面に応力吸収部と加熱ユニットとが同時に存在しないことが施工上好ましい。
本発明の内管及び外管は両端が開放された管型の部材であって、接続管の二重構造を構成する。本発明の接続管において、マグネシウム及び塩化マグネシウムは前記内管内部を流れる。
前記内管及び外管を構成する材料には特に制限はないが、例えば、ステンレス鋼が挙げられる。内管及び外管の形状は、それぞれ、円筒形であることが好ましい。
前記内管及び外管を構成する材料には特に制限はないが、例えば、ステンレス鋼が挙げられる。内管及び外管の形状は、それぞれ、円筒形であることが好ましい。
本発明の加熱ユニットは、内管と外管との間に設置される。前記加熱ユニットは、リード線によってリード端子と電気的に接続され、リード端子を通じて接続管外部と電気的に接続される。
前記加熱ユニットは、内管内部を７００〜９００℃程度に維持するものであれば特に制限はないが、例えば、電熱ヒーターが挙げられる。
前記加熱ユニットは、接続管に２個以上設置されることが好ましく、２個設置することがより好ましい。また、加熱ユニットを２個以上設置する場合は、間隔を置いて設置することが好ましい。この間隔によって形成される空間部の長さは、接続管の全長の５％から１０％の範囲に設定することが好ましい。
前記空間部の長さをこのような範囲とすることにより、接続管の加熱ユニットの破損を抑制する効果が上昇するだけでなく、前記空間部からの放熱量を一定量以下に抑制でき、その結果、接続管内の過度の温度低下を抑制することができる。
また、前記空間部を設けることにより加熱ユニットの熱膨張に伴う圧縮応力を効率よく解消することができる。その結果、前記圧縮圧力に起因する加熱ユニットの破損を抑制することができる。
また、前記空間部を設けることにより加熱ユニットの熱膨張に伴う圧縮応力を効率よく解消することができる。その結果、前記圧縮圧力に起因する加熱ユニットの破損を抑制することができる。
なお、前記空間部と応力吸収部とは、接続管の垂直断面に両者が同時に存在する必要はなく、接続管内部及び／又は外部に設置する他の部材との位置関係を考慮して、適宜決定することができる。
前記加熱ユニットの応力吸収部に対する位置関係には特に制限はないが、施工上の観点から、例えば、２個の加熱ユニットを配設する場合には、前記応力吸収部を含む接続管の垂直断面に対して両側に位置させることが好ましい。
本発明の接続管は、端部にフランジを設置して反応容器及び回収容器と接続してもよい。前記フランジには、フランジの歪みを解消するための、本発明の応力吸収部とは別のフランジ応力吸収部を配置してもよい。フランジ応力吸収部を設置することで、接続管の熱膨張及び熱収縮によるフランジの歪みが解消され、接続管と反応容器及び回収容器とを円滑に係合することができる。
本発明の接続管には、１基の前記反応容器と１基の前記回収容器とを接続することが好ましい。この場合、応力吸収部は、接続管の長さ方向の中央に位置することが好ましい。
なお、本発明でいう「接続管の長さ方向」とは、１基の前記反応容器と１基の前記回収容器とを接続する接続管について、塩化マグネシウム及びマグネシウム蒸気が接続管内を流れる方向を意味する。
なお、本発明でいう「接続管の長さ方向」とは、１基の前記反応容器と１基の前記回収容器とを接続する接続管について、塩化マグネシウム及びマグネシウム蒸気が接続管内を流れる方向を意味する。
本発明の接続管には、上述しない他の部材も含めることが可能である。例えば、内管と外管との間に断熱材を設けること、及び、フランジ部にゴムガスケットを設けることも可能である。
本発明は、上述の接続管と反応容器と回収容器とを含んでなる、スポンジチタン製造装置及びこの製造装置を使用するスポンジチタンの製造方法に関する。このスポンジチタン製造装置に含まれる接続管は寿命が長く、分離精製工程が中断する恐れがないため、スポンジチタンの分離精製工程の効率が上がり、効率のよいスポンジチタンの製造が可能となる。
前記スポンジチタンの製造方法において、分離精製工程前の反応容器には、四塩化チタンのマグネシウム還元反応で生成されたスポンジンチタンが、副生した塩化マグネシウム及び未反応のマグネシウムを含んだ状態で保持されている。また、分離精製工程前の回収容器には何も入っておらず、空の状態で設けられる。回収容器は接続管を経て反応容器と接続されている。
分離精製工程において、反応容器及び回収容器並びに接続管の内部は、必要に応じて、減圧状態又は真空状態とする。反応容器は図示しないヒーターによって９００〜１０００℃付近まで加熱昇温され、反応容器内のスポンジチタンに含まれる塩化マグネシウム及びマグネシウムが蒸発し、接続管を経由して回収容器内に導かれる。
回収容器内に導かれた塩化マグネシウム蒸気及びマグネシウム蒸気は、回収容器内の壁面にて凝縮・固化して、固体の塩化マグネシウム及びマグネシウムとしてそれぞれ回収される。その結果、反応容器内のスポンジチタン中に残留する塩化マグネシウム及びマグネシウムの含有量が低下し、純度の高いスポンジチタンを得ることができる。
分離精製工程において、反応容器及び回収容器並びに接続管の内部は、必要に応じて、減圧状態又は真空状態とする。反応容器は図示しないヒーターによって９００〜１０００℃付近まで加熱昇温され、反応容器内のスポンジチタンに含まれる塩化マグネシウム及びマグネシウムが蒸発し、接続管を経由して回収容器内に導かれる。
回収容器内に導かれた塩化マグネシウム蒸気及びマグネシウム蒸気は、回収容器内の壁面にて凝縮・固化して、固体の塩化マグネシウム及びマグネシウムとしてそれぞれ回収される。その結果、反応容器内のスポンジチタン中に残留する塩化マグネシウム及びマグネシウムの含有量が低下し、純度の高いスポンジチタンを得ることができる。
更に、本発明は、上述のスポンジチタンの製造方法によって製造されるスポンジチタンに関する。
次に、本発明の接続管の一実施形態として、図１に基づき、その詳細を説明する。
図１は、円筒形の内管２、円筒形の外管３、加熱ユニット４、リード端子５、絶縁体６、リード線７、応力吸収部８及びフランジ９を備える接続管１を、接続管の長さ方向に沿って切断した断面の概略図である。接続管１は、内管２と外管３との間に設けられる加熱ユニット４を２個有し、これらは空間部１０を介して設けられている。
なお、本実施形態において、応力吸収部８は、接続管１の長さ方向の中央に位置している。
図１は、円筒形の内管２、円筒形の外管３、加熱ユニット４、リード端子５、絶縁体６、リード線７、応力吸収部８及びフランジ９を備える接続管１を、接続管の長さ方向に沿って切断した断面の概略図である。接続管１は、内管２と外管３との間に設けられる加熱ユニット４を２個有し、これらは空間部１０を介して設けられている。
なお、本実施形態において、応力吸収部８は、接続管１の長さ方向の中央に位置している。
図２は、図１に示される接続管のＡ−Ａ断面（接続管の垂直断面）の概略図である。加熱ユニット４は、外管３と内管２で区画された空間部において、内管２に接する形で設置されている。この際、加熱ユニット４は、内管２の表面を摺動しうる程度に設置しておくことが好ましい。
前記したような摺動構造をとっておくことで、接続管の膨張収縮に伴い発生する応力を効果的に緩和することができる。
前記したような摺動構造をとっておくことで、接続管の膨張収縮に伴い発生する応力を効果的に緩和することができる。
図３は、本発明の接続管の別の実施形態を示す概略図である。
本実施形態の接続管２１は円筒形の内管２２及び円筒形の外管２３を含み、応力吸収部２８が２か所設置されている。本実施形態においても、２組のリード端子２５の間に応力吸収部２８が設置されている。
本実施形態の接続管２１は円筒形の内管２２及び円筒形の外管２３を含み、応力吸収部２８が２か所設置されている。本実施形態においても、２組のリード端子２５の間に応力吸収部２８が設置されている。
図４は、本発明の接続管の更なる別の実施形態を示す概略図である。
本実施形態の接続管４１は円筒形の内管４２及び円筒形の外管４３を含み、接続管の長さ方向の中央とは異なる位置に応力吸収部４８が設置されている。本実施形態においても、２組のリード端子４５の間に応力吸収部４８が設置されている。
本実施形態の接続管４１は円筒形の内管４２及び円筒形の外管４３を含み、接続管の長さ方向の中央とは異なる位置に応力吸収部４８が設置されている。本実施形態においても、２組のリード端子４５の間に応力吸収部４８が設置されている。
以下の条件にてスポンジチタンの分離精製を行った。
１．設備条件
１）反応容器
イ．形状：蓋付円筒容器
ロ．材質：ステンレス鋼
２）回収容器
反応容器と同じものを使用した。
イ．形状：蓋付円筒容器
ロ．材質：ステンレス鋼
３）接続管
イ．形状：両端フランジ付の二重管
ロ．材質：ステンレス鋼
４）加熱ユニット
イ．形状：２つ割り円筒状熱盤
ロ．発熱体：カンタル線
ハ．リード端子数：４個（加熱ユニット当たり端子２個）
１）反応容器
イ．形状：蓋付円筒容器
ロ．材質：ステンレス鋼
２）回収容器
反応容器と同じものを使用した。
イ．形状：蓋付円筒容器
ロ．材質：ステンレス鋼
３）接続管
イ．形状：両端フランジ付の二重管
ロ．材質：ステンレス鋼
４）加熱ユニット
イ．形状：２つ割り円筒状熱盤
ロ．発熱体：カンタル線
ハ．リード端子数：４個（加熱ユニット当たり端子２個）
２．試験方法
スポンジチタンの分離精製を、図５に示されるスポンジチタン製造装置６１を用いて行った。前記スポンジチタン製造装置６１は、接続管６２、反応容器６３及び回収容器６４を含み、接続管６２と反応容器６３及び回収容器６４との接続部には、それぞれフランジ６７が設けられている。
四塩化チタンのマグネシウム還元反応で生成されたスポンジンチタンを、同還元反応で副生した塩化マグネシウム及び未反応のマグネシウムを含んだ状態で反応容器６３内に保持した。反応容器外側の電熱炉（図示されない）により反応容器６３内を９５０〜１０００℃に加熱し、加熱ユニットにより接続管６２の内管壁温度を８００〜９００℃とし、かつ、回収容器６４の表面を水冷しつつその内部を減圧状態（１．３×１０−２Ｐａ程度）とした。
スポンジチタンの分離精製を、図５に示されるスポンジチタン製造装置６１を用いて行った。前記スポンジチタン製造装置６１は、接続管６２、反応容器６３及び回収容器６４を含み、接続管６２と反応容器６３及び回収容器６４との接続部には、それぞれフランジ６７が設けられている。
四塩化チタンのマグネシウム還元反応で生成されたスポンジンチタンを、同還元反応で副生した塩化マグネシウム及び未反応のマグネシウムを含んだ状態で反応容器６３内に保持した。反応容器外側の電熱炉（図示されない）により反応容器６３内を９５０〜１０００℃に加熱し、加熱ユニットにより接続管６２の内管壁温度を８００〜９００℃とし、かつ、回収容器６４の表面を水冷しつつその内部を減圧状態（１．３×１０−２Ｐａ程度）とした。
分離精製工程が進行すると、前記スポンジチタン中に残留する塩化マグネシウム及びマグネシウム６６が回収容器６４に凝縮回収される。前記した減圧状態の動きをモニターし、所定の圧力に収斂したころを目安にスポンジチタン製造装置を降温させて１バッチの分離精製工程を終了させた。その結果、反応容器６３から純度の高いスポンジチタン６５が回収された。
（実施例１）
図５に示される接続管６２として、図１に示される接続管１を使用してスポンジチタンの分離精製を行った。接続管１の長さ方向中央部に、応力吸収部８を設けた。リード端子５を、加熱ユニット当たり２個ずつ（１組ずつ）、計４個（計２組）設けた。
図１に示されるとおり、実施例１の接続管１には、２個の加熱ユニットに係合された２組のリード端子間に応力吸収部８が設けられている。
また、上記２個の加熱ユニット４の間隔が、接続管１の長さ方向の長さに対して７％となるように空間部１０が設けられている。
図５に示される接続管６２として、図１に示される接続管１を使用してスポンジチタンの分離精製を行った。接続管１の長さ方向中央部に、応力吸収部８を設けた。リード端子５を、加熱ユニット当たり２個ずつ（１組ずつ）、計４個（計２組）設けた。
図１に示されるとおり、実施例１の接続管１には、２個の加熱ユニットに係合された２組のリード端子間に応力吸収部８が設けられている。
また、上記２個の加熱ユニット４の間隔が、接続管１の長さ方向の長さに対して７％となるように空間部１０が設けられている。
上記条件にて、４０バッチのスポンジチタンの分離精製を繰り返し行った。
実施例１では、分離精製工程の途中で運転を中断することなく、４０バッチ分のスポンジチタンの分離精製を行うことができた。また、リード端子５には、目立った損傷や変形は認められなかった。
実施例１では、分離精製工程の途中で運転を中断することなく、４０バッチ分のスポンジチタンの分離精製を行うことができた。また、リード端子５には、目立った損傷や変形は認められなかった。
（比較例１）
図５に示される接続管６２として、図６の概略図に示す接続管８１を用いたこと以外は、実施例１と同様にスポンジチタンの分離処理を行った。比較例１で用いる接続管８１は、応力吸収部８８の位置が異なる点を除き、実施例１の接続管１と同じ構造及び部材を用いている。
図５に示される接続管６２として、図６の概略図に示す接続管８１を用いたこと以外は、実施例１と同様にスポンジチタンの分離処理を行った。比較例１で用いる接続管８１は、応力吸収部８８の位置が異なる点を除き、実施例１の接続管１と同じ構造及び部材を用いている。
上記接続管８１を用い、実施例１と同じ条件でスポンジチタンの分離精製を繰り返し行ったところ、スポンジチタンの分離精製を３０バッチ分行った時点で接続管８１のリード端子８５が変形し、リード線８７と外管８３との短絡の危険性が生じた。そのため、３１バッチ目以降の分離精製を実施することが不可能となった。
上記の結果から、本発明の接続管は、接続管の熱膨張及び熱収縮に起因するリード線と外管との短絡及びリード線の断線が効果的に改善されていることが明らかとなった。その結果、従来の接続管と比べて寿命が長く、スポンジチタンの分離精製を効率よく行えることが明らかとなった。
本願発明の接続管は、クロール法によるスポンジチタンの製造に好適に用いることができる。
１、２１、４１、８１ 接続管
２、２２、４２、８２ 内管
３、２３、４３、８３ 外管
４、２４、４４、８４ 加熱ユニット
５、２５、４５、８５ リード端子
６、２６、４６、８６ 絶縁体
７、２７、４７、８７ リード線
８、２８、４８、８８ 応力吸収部
９、２９、４９、８９ フランジ
１０、３０、５０、９０ 空間部
６１ スポンジチタン製造装置
６２ 接続管
６３ 反応容器
６４ 回収容器
６５ スポンジチタン
６６ 塩化マグネシウム及びマグネシウム
６７ フランジ
２、２２、４２、８２ 内管
３、２３、４３、８３ 外管
４、２４、４４、８４ 加熱ユニット
５、２５、４５、８５ リード端子
６、２６、４６、８６ 絶縁体
７、２７、４７、８７ リード線
８、２８、４８、８８ 応力吸収部
９、２９、４９、８９ フランジ
１０、３０、５０、９０ 空間部
６１ スポンジチタン製造装置
６２ 接続管
６３ 反応容器
６４ 回収容器
６５ スポンジチタン
６６ 塩化マグネシウム及びマグネシウム
６７ フランジ
Claims (8)
- スポンジチタンの製造に用いる少なくとも１基の反応容器と、前記反応容器で分離されたマグネシウム及び塩化マグネシウムを凝縮回収する少なくとも１基の回収容器と、を接続するための接続管であって、
前記接続管は、内管と外管とからなる二重構造として構成され、内管と外管との間に設けられる少なくとも１個の加熱ユニットと、前記外管を貫通して接続管外部との電気的接続に用いられる２組以上のリード端子と、前記リード端子をシールする絶縁体と、前記加熱ユニットとリード端子とを電気的に接続するリード線と、前記外管に設けられた応力吸収部、とを備え、
前記応力吸収部が、前記リード端子間に設けられることを特徴とする接続管。 - 内管と外管との間に設けられる前記加熱ユニットを２個以上有することを特徴とする請求項１に記載の接続管。
- 前記応力吸収部としてベローズを用いることを特徴とする請求項１〜２のいずれか一項に記載の接続管。
- １基の前記反応容器と１基の前記回収容器とを接続するための請求項１〜３のいずれか一項に記載の接続管。
- 前記応力吸収部が接続管の長さ方向の中央に位置することを特徴とする請求項４に記載の接続管。
- 請求項１〜５のいずれか一項に記載の接続管と反応容器と回収容器とを含んでなることを特徴とするスポンジチタン製造装置。
- 請求項６に記載の装置を使用することを特徴とするスポンジチタンの製造方法。
- 請求項７に記載の方法によって製造されることを特徴とするスポンジチタン。
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