JP7301590B2 - スポンジチタンの製造方法、及びチタン加工品又は鋳造品の製造方法。 - Google Patents
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Description
以下、各実施形態について、それぞれ説明する。
本発明に係るスポンジチタンの製造方法は一実施形態において、図1に示すように、充填工程S11と、還元工程S21と、真空分離工程S31と、仕分け・破砕工程S41とを含む。以下、各工程をそれぞれ説明する。
本発明に係るスポンジチタンの製造方法の一実施形態において使用する金属製還元反応容器1(図2参照。)は、マグネシウムと塩化マグネシウムを収容する機能を有する。当該金属製還元反応容器1は、例えばスポンジチタン塊の製造に使用されるものであって、炭素鋼製の内壁10と外壁15とを有した胴部Aと、ステンレス鋼製の内壁50と外壁55とを有した底部Bとを備える。なお、胴部Aの外壁15は、鋼材であればよい。該外壁15の鋼材としては、例えばステンレス鋼、炭素鋼等が挙げられる。すなわち、胴部Aの材質としては、炭素鋼と炭素鋼以外の鋼材(例えばステンレス鋼)とを貼り合わせたクラッド鋼を用いることもできる。仮に内壁10と外壁15がともに炭素鋼製である場合、胴部Aは張り合わせ材とする必要はない。また、底部Bの外壁55の材質は特に定める必要はないが、内壁50と同じ鋼材を用いてもよい。すなわち、底部Bの材質としては、スポンジチタンの製造コストを低減するという観点から、ステンレス鋼を用いることができる。仮に内壁50と外壁55がともにステンレス鋼製である場合、底部Bは張り合わせ材とする必要はない。
炭素鋼は炭素含有量が2質量%以下の鋼であって、いわゆる極低炭素鋼、低炭素鋼、中炭素鋼、高炭素鋼等を含むものである。炭素鋼の具体例として、SS400等が挙げられる。ステンレス鋼はクロム(Cr)、ニッケル(Ni)等が添加された鋼で耐腐食性を有する。ステンレス鋼の具体例として、フェライト系ステンレス鋼、オーステナイト系ステンレス鋼、マルテンサイト系ステンレス鋼、二相ステンレス鋼等が挙げられる。
胴部Aとは、上面開口部が形成され、下面には底部Bが備えられる円筒形状の部位である。このため、胴部Aの内部は、マグネシウムや塩化マグネシウムを貯留可能となっている。
底部Bは胴部Aの下面側に備えられ、ステンレス鋼製の内壁50とMgCl2を抜き出し可能なMgCl2用パイプ60とを備える。底部Bの内壁50と胴部Aの内壁10とは溶接等により接続可能である。金属製還元反応容器1を使用して繰り返しスポンジチタン塊を製造すると、多くの場合は、胴部Aの内壁10の損傷に比較して底部Bの内壁50の損傷が大きい。よって、胴部Aと底部Bとを別部材とし、底部Bを取り換え可能とすることでスポンジチタン製造のコストを低減できる。
スポンジチタン塊が成長する還元工程S21において、MgCl2用パイプ60により液相の抜き出し、すなわち溶融塩化マグネシウムの間欠的な抜き出しを効率的に実施することができる。不連続に行われる溶融塩化マグネシウムの抜き出し量は適宜調整可能であり、毎回同じ量を抜き出す必要はない。
充填工程S11では、塩化マグネシウムを金属製還元反応容器1内に投入し底部Bを塩化マグネシウムで満たした後に、金属製還元反応容器1内にマグネシウムを充填する。よって、通常、充填工程S11においてマグネシウムは胴部Aの上面側から充填される。
上記塩化マグネシウムは、溶融塩化マグネシウム及び固体状の塩化マグネシウムよりなる群から選ばれる1以上でよい。更に、固形状の塩化マグネシウムの形状としては、例えばブロック状、ペレット状、フレーク状、顆粒状、粉末状等が挙げられる。
また、上記マグネシウムは、溶融マグネシウム及び固体状のマグネシウムよりなる群から選ばれる1以上でよい。更に、固形状のマグネシウムの形状としては、例えばブロック状、ペレット状、フレーク状、顆粒状、粉末状等が挙げられる。
充填工程S11における塩化マグネシウムの充填方法は特に限定されず、例えば固体状、液体状等の性状に鑑み、塩化マグネシウムの充填方法を適宜決定すればよい。
還元工程S21では、Niが溶融マグネシウムに溶出することを抑制するという観点から、溶融塩化マグネシウムが底部Bの内壁50全体と接触するように保持する。すなわち、鉛直方向Vにおいて溶融塩化マグネシウムの浴面CSを底部Bの高さ位置以上に保持する。なお、パンチ70及びロストル80がステンレス鋼製である場合は、鉛直方向Vにおいて溶融塩化マグネシウムの浴面CSはこれらより高い位置となる。そして、当該保持中に、溶融マグネシウムに四塩化チタンを供給して、反応によりスポンジチタン塊及び塩化マグネシウムを生成する。還元工程S21においては、典型的に、四塩化チタンの供給は滴下により行われ、その滴下速度は適宜選択可能である。なお、還元工程S21においては、充填工程S11で充填した塩化マグネシウム及びマグネシウムは上記反応により生じた熱で溶融塩化マグネシウム及び溶融マグネシウムとして保持されうる。図示しない電気炉によって金属製還元反応容器1を加熱し、塩化マグネシウム及びマグネシウムの溶融状態を保持してもよい。
真空分離工程S31では、まず金属製還元反応容器1内に残存する塩化マグネシウムと未反応のマグネシウムを金属製還元反応容器1中からMgCl2用パイプ60を通じて液相状態のまま抜き出す操作を行う。次に、液相抜き出し操作を行っても残留している塩化マグネシウムと未反応の金属マグネシウムを真空分離する。そして、スポンジチタン塊を金属製還元反応容器1とともに冷却した後、凹状部52の一部を切断し、パンチ70を突き上げてスポンジチタン塊を取り出し、ロストル80を除去することでスポンジチタン塊を得る。真空分離の条件は適宜選択すればよい。例えば、空の金属製還元反応容器(不図示)を連結パイプ22に連結した後、生成したスポンジチタン塊を高温かつ減圧下で空の金属製還元反応容器側から真空引きすることで、金属製還元反応容器1内に残存した塩化マグネシウムやマグネシウムを除去できる。
仕分け・破砕工程S41では、製造したスポンジチタン塊を適宜の手法により仕分け・破砕して、スポンジチタンが得られる。
本発明に係るチタン加工品又は鋳造品の製造方法の一実施形態は、前述したスポンジチタンの製造方法によって製造されたスポンジチタンを原料として加工し又は鋳造する工程を含む。製造されたスポンジチタンは、様々なチタン加工品又は鋳造品の原料として好適である。例えば、チタン鋳造品としては、インゴット、ビレット、スラブ等が挙げられ、チタン加工品としては、チタン板、チタン条、チタン棒、チタン線、チタンターゲット材等が挙げられる。スポンジチタンからチタン粉末を調製し、該チタン粉末を使用する粉末冶金法により製造されるチタン加工品としてもよい。
塩化マグネシウム及びマグネシウムが未だ貯留されていない金属製還元反応容器1(図2参照。)を電気炉内に設置した。なお、胴部Aがクラッド鋼製(炭素鋼とステンレス鋼との張り合わせ鋼製。)であって胴部Aの内壁10が炭素鋼であり、底部Bがステンレス鋼製であった。また、パンチ70が炭素鋼製であり、ロストル80も炭素鋼製であった。更に、胴部Aの鉛直方向Vにおける高さは、450cmであった。
各バッチで得られたスポンジチタン塊のうち、不純物が濃縮している底部B側部位と、金属製還元反応容器1と接触していた鉄濃度の高い外周部位をハツリで除去し、残りを細かく切断してスポンジチタンをそれぞれ得た。各バッチで得られたスポンジチタンのNi濃度を測定した。各バッチにおけるスポンジチタンのNi濃度が25質量ppm以下である場合を合格と判断して、その合計バッチ数に対する合格したバッチ数の割合を求めた。また、該Ni濃度の平均値も求めた。その結果を表1にそれぞれ示す。
また、各バッチのばらつきを確認するため、下記数1に基づき標準偏差を求めた。
四塩化チタンの総滴下量に対して5%滴下するまで、溶融マグネシウムが底部に接していたこと以外、実施例1と同様にスポンジチタン塊を製造した。更に、スポンジチタン塊について各評価を行った。その結果を表1にそれぞれ示す。
胴部Aをステンレス鋼製に変更したこと以外、実施例1と同様にスポンジチタン塊を製造した。更に、スポンジチタン塊について各評価を行った。その結果を表1にそれぞれ示す。
底部Bをクラッド鋼製に変更し、その内壁を炭素鋼としたこと以外、比較例1と同様にスポンジチタン塊を製造した。更に、スポンジチタン塊について各評価を行った。その結果を表1にそれぞれ示す。
実施例1では、底部がステンレス鋼製にもかかわらず、溶融マグネシウムがステンレス鋼製の底部Bに接触しなかったことで、各バッチにおいて精度良く高品位のスポンジチタン塊を生成することができた。なお、実施例1では、参考例1と同程度のNi濃度であるスポンジチタン塊を得ることができた。
一方、比較例1では、四塩化チタンを投入中に、溶融マグネシウムがステンレス鋼製の底部Bに接触したことで、比較例2では、四塩化チタンを投入中に、溶融マグネシウムがステンレス鋼製の胴部Aに接触したことで、ステンレス鋼由来のNiが溶融マグネシウムに溶出し、スポンジチタン塊に移行したと考えられる。
10 内壁
15 外壁
20 上蓋
21 下面
22 連結パイプ
23 TiCl4用パイプ
24 Mg用パイプ
50 内壁
51 椀状部
52 凹状部
55 外壁
60 MgCl2用パイプ
70 パンチ
80 ロストル
A 胴部
B 底部
CS 塩化マグネシウムの浴面
MS マグネシウムの浴面
V 鉛直方向
S11 充填工程
S21 還元工程
S31 真空分離工程
S41 仕分け・破砕工程
Claims (8)
- 炭素鋼と炭素鋼以外の鋼材とからなるクラッド鋼であって該炭素鋼を内壁に用いた胴部と、ステンレス鋼製の内壁を有した底部とを備える金属製還元反応容器を使用するスポンジチタンの製造方法であって、
塩化マグネシウムを前記金属製還元反応容器内に投入し前記底部を前記塩化マグネシウムで満たした後に、前記金属製還元反応容器内にマグネシウムを充填する充填工程と、
前記充填工程後、溶融塩化マグネシウムが前記底部の内壁全体と接触するように保持する還元工程とを含む、スポンジチタンの製造方法。 - 前記還元工程においては、前記底部に連結したMgCl2用パイプから前記溶融塩化マグネシウムを抜き出す操作を間欠的に行う工程を更に含む、請求項1に記載のスポンジチタンの製造方法。
- 前記充填工程においては、投入した前記塩化マグネシウムが前記炭素鋼製の内壁の一部と接触し、
前記還元工程においては、前記溶融塩化マグネシウムが前記炭素鋼製の内壁の一部と接触するように保持する、請求項1又は2に記載のスポンジチタンの製造方法。 - 前記底部はパンチを備え、前記パンチ上にロストルを備え、
前記パンチ及び前記ロストルが炭素鋼製である、請求項1~3のいずれか一項に記載のスポンジチタンの製造方法。 - 前記底部がステンレス鋼製である、請求項1~4のいずれか一項に記載のスポンジチタンの製造方法。
- 製造されるスポンジチタンのNi濃度が25質量ppm以下である、請求項1~5のいずれか一項に記載のスポンジチタンの製造方法。
- 前記胴部の内壁と、前記底部の内壁とが溶接により接続されている、請求項1~6のいずれか一項に記載のスポンジチタンの製造方法。
- 請求項1~7のいずれか一項に記載のスポンジチタンの製造方法によって製造されたスポンジチタンを原料として加工又は鋳造する工程を含む、チタン加工品又は鋳造品の製造方法。
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