JP6621550B2 - スポンジチタン及びスポンジチタンの製造方法並びにチタンインゴット又はチタン合金インゴットの製造方法 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明(1)は、クロール法により製造されたスポンジチタンであって、塩素含有量及びマグネシウム含有量の合計が350質量ppm以下であり、充填密度が1.65〜1.95g/cm3であることを特徴とするスポンジチタンを提供するものである。
反応浴面の面積が2.5m2以上であり、(i)金属マグネシウムへの四塩化チタンの供給を開始してから、破砕工程における採取対象の上限位置に相当する位置までのスポンジチタンを生成させている間は、下記式(1):
A=1分間当たりの四塩化チタンの平均供給速度(kg/分)/反応浴面の面積(m2) (1)
で算出される反応浴面単位面積当たりの四塩化チタンの平均供給速度Aを、2.8〜4.0kg/(分・m2)とし、且つ、(ii)四塩化チタンの総供給量を、下記式(2):
B=スポンジチタン塊の質量(t)/スポンジチタン塊の下側が接する円板又は台座の面積(m2) (2)
で算出されるスポンジチタン塊の底部荷重指数Bが3.5〜5.5t/m2となる量とする還元分離工程と、
採取対象の上限位置を、スポンジチタン塊の下からの質量基準で40〜50%の範囲内の位置とし、該採取対象の上限位置より下のスポンジチタン塊を、採取対象として、切断、粉砕及び篩別して、スポンジチタンを得る破砕工程と、
を有すること、
を特徴とするクロール法によるスポンジチタンの製造方法を提供するものである。
1/ρ=V/M=(π/M)・(D/2)2・(H−C) (3)
にて、内径D(cm)、内高H(cm)、ドラム上端−スポンジ間距離C(cm)、スポンジチタン質量M(g)を使って、求めた。ここで、V(cm3)は、スポンジチタンの充填体積である。また、スポンジチタンは、平均粒径が1.7〜19.1mmの範囲にあるものを対象とする。
空隙率(%)=(1−(ρ/4.51))×100 (4)
を用いて、空隙率(%)を求める。
反応浴面の面積が2.5m2以上であり、(i)金属マグネシウムへの四塩化チタンの供給を開始してから、破砕工程における採取対象の上限位置に相当する位置までのスポンジチタンを生成させている間は、下記式(1):
A=1分間当たりの四塩化チタンの平均供給速度(kg/分)/反応浴面の面積(m2) (1)
で算出される反応浴面単位面積当たりの四塩化チタンの平均供給速度Aを、2.8〜4.0kg/(分・m2)とし、且つ、(ii)四塩化チタンの総供給量を、下記式(2):
B=スポンジチタン塊の質量(t)/スポンジチタン塊の下側が接する円板又は台座の面積(m2) (2)
で算出されるスポンジチタン塊の底部荷重指数Bが3.5〜5.5t/m2となる量とする還元分離工程と、
採取対象の上限位置を、スポンジチタン塊の下からの質量基準で40〜50%の範囲内の位置とし、該採取対象の上限位置より下のスポンジチタン塊を、採取対象として、切断、粉砕及び篩別して、スポンジチタンを得る破砕工程と、
を有すること、
を特徴とするクロール法によるスポンジチタンの製造方法である。
A=1分間当たりの四塩化チタンの平均供給速度(kg/分)/反応浴面の面積(m2) (1)
で算出される反応浴面単位面積当たりの四塩化チタンの平均供給速度Aを、2.8〜4.0kg/(分・m2)、好ましくは2.8〜3.6kg/(分・m2)にして、金属マグネシウム浴上に四塩化チタンを供給する。そして、反応浴面の面積を2.5m2以上とし、且つ、金属マグネシウムへの四塩化チタンの供給を開始してから、破砕工程における採取対象の上限位置に相当する位置までのスポンジチタンを生成させている間は、反応浴面単位面積当たりの四塩化チタンの平均供給速度Aを、2.8〜4.0kg/(分・m2)、好ましくは2.8〜3.6kg/(分・m2)にすることにより、スポンジチタンの塩素含有量及びマグネシウム含有量の合計を、350質量ppm以下、好ましくは300ppm以下とすることができる。
B=スポンジチタン塊の質量(t)/スポンジチタン塊の下側が接する円板又は台座の面積(m2) (2)
で算出されるスポンジチタン塊の底部荷重指数Bが3.5〜5.5t/m2、好ましくは4.0〜5.5t/m2となる量にする。そして、四塩化チタンの総供給量を、スポンジチタン塊の底部荷重指数Bが3.5〜5.5t/m2、好ましくは4.0〜5.5t/m2となる量にすることにより、スポンジチタンの空隙率εを、20〜50%、好ましくは20〜40%とすることができるので、スポンジチタンの充填密度を、1.65〜1.95g/cm3、好ましくは1.70〜1.95g/cm3とすることができる。還元分離工程を行い得られるスポンジチタン塊の底部荷重指数Bが、上記範囲を超えると、真空分離のときに、スポンジチタンにかかる圧縮荷重が大きくなるため、空隙率が小さくなり、嵩密度が高くなり、充填密度が高くなるものの、スポンジチタンにかかる圧縮荷重が大きき過ぎるため、スポンジチタンの空隙率が小さくなり過ぎてしまい、閉塞型Type2の塩化マグネシウムが多くなるので、スポンジチタンの塩素含有量が高くなってしまう。一方、還元分離工程を行い得られるスポンジチタン塊の底部荷重指数Bが、上記範囲未満だと、真空分離のときに、スポンジチタンにかかる圧縮荷重が小さ過ぎるため、空隙率が大きくなり過ぎるので、嵩密度が上記範囲未満となり、充填密度が上記範囲未満となる。
1回当たりのスポンジチタン標準生成量が8.0トンであり、反応浴面部の容器断面積が2.5(m2)であり、円板の半径rが750(mm)である8トンバッチの製造装置を用いてスポンジチタンの製造を行った。
先ず、製造装置内に溶融マグネシウムを10t入れ、そこに、四塩化チタンを供給して、四塩化チタンの還元反応を行った。このとき、四塩化チタンの総供給量32(t)の前半50%の区間に当たる、0〜16(t)の四塩化チタンの供給については、反応浴面の単位面積当たりの四塩化チタンの平均供給速度Aが3.3(kg/(分・m2))となるように管理して供給し、続いて後半50%の区間に当たる、16〜32(t)の四塩化チタンを供給した。底部荷重指数Bは、4.5(t/m2)である。
次いで、真空分離を行い、スポンジチタン塊を得た。このとき、真空加熱を、真空加熱温度が1050℃、真空加熱時間p(時間)が、0.26×r−p=122となるような条件で行った。
次いで、得られたスポンジチタン塊を下方から、順々に切断していった。先ず、品質の悪い、質量基準で8.0トンの内5%にあたる400kg分をスポンジチタン塊の下方から切除した。次いで、質量基準で8.0トンの内5〜50%の部位にあたる3.6トン分を、スポンジチタン塊の下方から他の部位と分けて採取した。このとき、質量100〜300gのスポンジチタンサンプルを、スポンジチタン塊の採取対象の上限位置近傍であって、軸心近傍A1と、外周近傍B1と、該外周近傍B1とは軸心を中心として180度ずれた位置の外周近傍C1と、から3点採取し、各スポンジチタンの空隙率を求め、それらの空隙率を平均したところ、採取対象の上限位置の粉砕前の空隙率εは47%であった。また、スポンジチタン塊の採取対象の下限位置近傍であって、軸心近傍A2と、外周近傍B2と、該外周近傍B2とは軸心を中心として180度ずれた位置の外周近傍C2と、から3点採取し、各スポンジチタンの空隙率を求め、それらの空隙率を平均したところ、採取対象の下限位置の粉砕前の空隙率εは23%であった。
次いで、空隙率を測定したサンプル以外のスポンジチタンを、シャー等で粉砕して、目開き19.1mmの篩以下、目開き0.84mmの篩以上となるように篩った後、混合機で均質化して、スポンジチタンAを得た。
次いで、スポンジチタンAの塩素含有量、マグネシウム含有量、及び充填密度を測定したところ、塩素含有量は200質量ppm、マグネシウム含有量は90質量ppm、充填密度は1.70g/cm3であった。また、0.84mm以下の細粒品は0.2質量%含まれていた。加えて、スポンジチタンAから1.27mmより大きい粒を無作為に5点採取して空隙率を求め平均したところ、粉砕後の空隙率ε´は25%であった。表1にその結果を示す。
単位面積当たりの四塩化チタン平均供給速度を3.3(kg/(分・m2)に管理する区間及びスポンジチタンの採取対象部位を、表1に示す範囲とすること以外は、実施例1と同様に行った。その結果を表1に示す。
四塩化チタンの総供給量32(t)の前半50%の区間に当たる、0〜16(t)の、反応浴面の単位面積当たりの四塩化チタンの平均供給速度を、表2に示す値とすること以外は、実施例1と同様に行った。その結果を表2に示す。
1回当たりのスポンジチタン標準生成量が6.0トンであり、反応浴面部の容器断面積が2.2(m2)であり、円板の半径rが700(mm)である6トンバッチの製造装置を用いてスポンジチタンの製造を行った。
先ず、製造装置内に溶融マグネシウムを7.5t入れ、そこに、四塩化チタンを供給して、四塩化チタンの還元反応を行った。このとき、四塩化チタンの総供給量24(t)の前半50%の区間に当たる、0〜12(t)の四塩化チタンの供給については、反応浴面の単位面積当たりの四塩化チタンの平均供給速度Aが2.8(kg/(分・m2))となるように管理して供給し、続いて後半50%の区間に当たる、12〜24(t)の四塩化チタンを供給した。底部荷重指数Bは、4.0(t/m2)である。
次いで、真空分離を行い、スポンジチタン塊を得た。このとき、真空加熱を、真空加熱温度が1050℃、真空加熱時間p(時間)が、0.26×r−p=120となるような条件で行った。
以降は、実施例1と同様の方法で行った。その結果を表1に示す。
実施例6及び比較例5では、四塩化チタンの総供給量を表3に示す値として、底部荷重指数を変化させたこと以外は、実施例1と同様の方法で行った。
また、実施例7及び比較例6では、1回当たりのスポンジチタン標準生成量が12.0トンであり、反応浴面部の容器断面積が3.5(m2)であり、円板の半径rが800(mm)である8.0トンバッチの製造装置を用いてスポンジチタンの製造を行ったこと、及び四塩化チタンの総供給量を表3に示す値として、底部荷重指数を変化させたこと以外は、実施例1と同様の方法で行った。
実施例2、実施例5、比較例1及び比較例2と、それぞれと同様の手法で製造したスポンジチタンを原料として、電子ビーム溶解法にて10tのJIS1種チタンインゴットを4本製造した際の、スプラッシュ堆積量、電子銃が一時停止した回数、チタンインゴットの生産速度を調査した。スプラッシュ堆積量は、水冷銅ハースの端部に堆積したスプラッシュの厚みを溶解炉の覗き窓から観測し、実施例2のケースを1として相対比較した。チタンインゴットの生産速度は、チタン原料を溶解炉内に投入してから鋳型へのチタン溶湯の流れ込みが終わるまでの時間で、チタンインゴット質量を除することで算出し、実施例2のケースを1として相対比較した。加えて、溶製したインゴットの鋳肌と成分も評価した。鋳肌は、インゴット表面における深さ5mm以上の鋳肌不良の個数を、成分は、ボトム端からトップ端までインゴット全長を5か所に等分して成分分析した際の鉄及び酸素濃度の工程能力指数Cpkを比較した。Cpkは以下の数式(1)で算出した。ここで、USLは規格上限値、LSLは規格下限値、μは平均値、σは標準偏差である。
Claims (2)
- クロール法によるスポンジチタンの製造方法であって、
反応浴面の面積が2.5m2以上であり、(i)金属マグネシウムへの四塩化チタンの供給を開始してから、破砕工程における採取対象の上限位置に相当する位置までのスポンジチタンを生成させている間は、下記式(1):
A=1分間当たりの四塩化チタンの平均供給速度(kg/分)/反応浴面の面積(m2) (1)
で算出される反応浴面単位面積当たりの四塩化チタンの平均供給速度Aを、2.8〜4.0kg/(分・m2)とし、且つ、(ii)四塩化チタンの総供給量を、下記式(2):
B=スポンジチタン塊の質量(t)/スポンジチタン塊の下側が接する円板又は台座の面積(m2) (2)
で算出されるスポンジチタン塊の底部荷重指数Bが3.5〜5.5t/m2となる量とする還元分離工程と、
採取対象の上限位置を、スポンジチタン塊の下からの質量基準で40〜50%の範囲内の位置とし、該採取対象の上限位置より下のスポンジチタン塊を、採取対象として、切断、粉砕及び篩別して、スポンジチタンを得る破砕工程と、
を有すること、
を特徴とするクロール法によるスポンジチタンの製造方法。 - 請求項1記載のスポンジチタンの製造方法を行い得られるスポンジチタンを溶解原料とすることを特徴とするチタンインゴット又はチタン合金インゴットの製造方法。
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