JP4653140B2 - 電子ビーム溶解による金属インゴットの溶製方法 - Google Patents

Description

本発明は、電子ビーム溶解による金属インゴットの溶製方法であって、特に、塊状の合金原料を用いた合金インゴットの溶製方法に関する。

金属チタンは、近年用途開発が進み、航空機のみならず、自動車、二輪車、建材、あるいはスポーツ用品等の民生用にも幅広く用いられるようになっている。

このような金属チタンは、四塩化チタンをマグネシウムで還元する所謂クロール法で製造されたスポンジチタンを破砕整粒後、加圧成形されたブリケットを組み合わせて電極とし、これを真空アーク溶解することにより一般に製造されている。

しかしながら、最近では、原料を電極に加工しなくとも顆粒状あるいは塊状原料をそのまま使用できる電子ビーム溶解炉が注目されている。電子ビーム溶解炉の中でもハースを用いた電子ビーム溶解炉は、ＨＤＩ（Ｈｉｇｈ Ｄｅｎｓｉｔｙ Ｉｎｃｌｕｓｉｏｎ、高密度介在物）やＬＤＩ（Ｌｏｗ Ｄｅｎｓｉｔｙ Ｉｎｃｌｕｓｉｏｎ、低密度介在物）と呼ばれる介在物の分離性に優れているので、スクラップや戻り材を原料に使用して、グレードの高いチタンインゴットを製造することが可能になっている。

電子ビーム溶解炉には、スポンジチタンのような顆粒状金属、スポンジチタンをプレス成型して固めたブリケットや、スポンジチタンあるいはブリケットを組み合わせて構成した棒状原料等の塊状金属等、種々の形態の原料を用いることができる。

また、電子ビーム溶解炉によって合金インゴットを溶製する場合には、粉状の合金原料と顆粒状のスポンジチタンの混合原料を電子ビーム溶解炉に供給する方法も知られている。合金成分が酸素の場合には粉状の酸化チタンが用いられている。また、合金成分が鉄の場合には酸化鉄や電解鉄が合金原料として用いられる場合が多く、一般的には、顆粒状のスポンジチタンやスクラップと混合して電子ビーム溶解炉に供給される。

しかしながら、顆粒状金属に配合した粉状の合金原料の一部が原料供給装置内に残留することが多々あり、ハースに供給される顆粒状金属と粉状合金原料の比率が変動し、溶製された合金の組成が目標値から外れるという問題があった。

また、粉状の原料をハースに保持された溶融チタンプールに投入する際に前記粉状の合金原料の一部が雰囲気中に飛散して、予定した量の粉状の合金原料を溶融チタンプールに供給することができないという問題があった。

これらの問題への対処として、ソーダガラス中に懸濁させた粉状合金原料を表面に塗布した顆粒状のスポンジチタン原料を準備することで、歩留まり良く電子ビーム溶解炉に溶解原料を供給する技術が開示されている（例えば、特許文献１参照）。

また、有機溶媒に懸濁させた粉状原料と顆粒状のスポンジチタンを混練してコンパクトに成型することで、歩留まり良く電子ビーム溶解炉に供給することができる技術も知られている（例えば、特許文献２参照）。

しかしながら、これらの技術では、原料以外の第三成分を添加することになるので、純度の高い合金インゴットを製造するには必ずしも有効な方法ではないと思われる。

一方、表面に酸化チタン粉をまぶした顆粒状のスポンジチタンを真空中で高温に加熱して、表面の酸化チタンをスポンジチタンに焼結させることにより、粉状の合金成分をスポンジチタンに効率よく配合するという技術も知られている（例えば、特許文献３参照）。

しかしながら、この方法は、酸化チタン粉をスポンジチタンに焼結させる工程が必要となり、しかも、厳密な配合が要求されることから、設備と時間の点で自由度に制約があるために必ずしも効率的ではなく改善が望まれている。

このように、酸化チタンや酸化鉄のような粉状の酸化物とスポンジチタンのような顆粒状金属を歩留まり良くまた均一に溶解炉に供給する技術が望まれている。

なお、合金成分として鉄分を添加する場合には、前記の酸化鉄や鉄分の高いスポンジチタンを原料に用いているが、鉄分以外の成分が含まれているので原料配合に手間がかかる場合があり、鉄分のみを合金成分としてスポンジチタンに効率よく添加する方法が望まれている。
特開平０１−１５６４３４号公報 特開平０１−１５６４３６号公報 特開２００１−２７９３４５号公報 特開２００５−２９８８５５号公報

本発明は、電子ビーム溶解による金属インゴットの溶製方法おいて、粉状の合金原料と顆粒状金属原料を歩留まり良く、また均一に電子ビーム溶解炉に供給する技術の提供を目的とするものである。

かかる実情に鑑み前記課題の解決手段について鋭意検討を重ねてきたところ、電子ビーム溶解炉を用いた金属インゴットの溶製方法において、顆粒状鉄材と顆粒状チタン材との混合物を溶解原料とし、顆粒状チタン材に対する顆粒状鉄材の嵩密度の比および平均粒径の比を所定の範囲に設定することにより、前記混合原料の組成制御を精度よく行うことができることを見出し、本願発明を完成するに至った。

即ち、本発明は、顆粒状鉄材と顆粒状チタン材との混合物を溶解原料として供給し、この溶解原料を電子ビームで溶解させ、冷却凝固させて金属インゴットを得る電子ビーム溶解炉を用いた金属インゴットの溶製方法において、顆粒状チタン材に対する顆粒状鉄材の嵩密度の比を１．０〜４．０の範囲とし、かつ顆粒状チタン材に対する顆粒状鉄材の平均粒径の比を０．４〜０．９の範囲とすることを特徴とするものである。

また、本願発明に係る金属インゴットの溶製方法は、前記混合物中の顆粒状チタン材に対する顆粒状鉄材の一粒当たりの質量比が、０．１〜１．５であることを好ましい態様としている。

さらに、本願発明に係る金属インゴットの溶製方法は、顆粒状鉄材と顆粒状金属との混合物をアルキメデス缶に充填した後、電子ビーム溶解炉のハースに保持された溶湯面に供給することを好ましい態様としている。

本発明に従った顆粒状鉄材と顆粒状チタン材との混合物をアルキメデス缶に充填した後、電子ビーム溶解炉内に配置したハース内の溶湯面に供給することにより、経時的に組成変動の小さいチタン合金を効率よく製造することができるという効果を奏するものである。その結果、長手方向に組成が均一なインゴットを溶製することができるという効果を奏するものである。

本願発明の最良の実施形態について以下に詳細に説明する。
図１は、本願発明の一実施形態における金属インゴットの製造装置を示す模式図である。符号１は、円筒状回転式の原料排出装置であるアルキメデス缶であり、アルキメデス缶１の回転により原料３を原料フィーダ２へ供給する。原料３は、原料フィーダ２上を移送されてハース４に投入される。ハース４内では、電子銃１０によって電子ビームが照射されており、原料３は溶融して溶湯５を形成している。

溶湯５は、ハース４の下流側に配置された水冷鋳型７内へ供給される。ここで、電子銃１０によって電子ビームが照射されているので、水冷鋳型７内の上部では溶融プール６を形成しているが、下部では水冷鋳型７によって冷却されて凝固する。溶湯５の供給にともなって水冷鋳型７内の液面が上昇するので、それに合わせて引き抜き手段９を下方へ引き、インゴット８が連続的に得られる。

次に、上述した金属インゴットの製造装置において使用される溶解原料について詳細に説明する。本願発明に用いる溶解原料は、塊状の鉄材と顆粒状のチタン材を混合したものである。塊状の鉄材としては、特に形態には制限がないが、電解鉄や鉄加工材を用いることができる。前記の鉄材のうち、電解鉄は、純度が高いが不定形である場合が多い。よって、ある程度の大きさに粉砕して整粒しておくことが好ましい。本願発明においては、その粒度は、３ｍｍ〜２０ｍｍの範囲に整粒しておくことが好ましい。

前記鉄材として鉄加工材を用いる場合には切削油当が含まれている場合があるので予め酸洗処理しておくことが好ましい。また、電解鉄と同様に、３ｍｍ〜２０ｍｍの範囲に整粒しておくことが好ましい。

本願発明に用いる鉄材の純度は９７％以上、より好ましくは、９９％以上の純度を有していることが好ましい。前記した純度の高い鉄材を溶解原料として用いることにより、純度の高いチタン合金を製造することができる。

本願発明に用いる鉄材は、前記鉄材と混合して用いる顆粒状チタン材と粒径ができるだけ揃うように調整しておくことが好ましく、顆粒状チタン材に対する顆粒状鉄材の平均粒径の比（以降、単に、「平均粒径比」と記載する場合がある。）が０．４〜０．９の範囲になるように構成しておく必要がある。

また、前記鉄材の嵩密度は、前記鉄材と混合して用いる顆粒状チタン材に対する鉄材の嵩密度の比（以降、単に、「嵩密度比」と記載する場合がある。）が、１．０〜４．０の範囲になるように構成しておく必要がある。

前記の平均粒径比および嵩密度比の両方あるいはいずれか一方が下限値を下回った場合あるいは、上限値を上回った場合には、原料供給装置から排出された原料組成が経時的に一定方向に変動する傾向を示し好ましくない。よって、前記の範囲に鉄材の平均粒径比および嵩密度比を調整しておくことにより顆粒状チタン材に対して、更に均一に配合することができるという効果を奏する。

前記のような条件を満足させるには、前記したように鉄材の加工材が好ましく、その中でも板材あるいはチューブ状もしくは板状のスクラップの切断片を用いることがより好ましい。前記のような鉄材は、内部が中空であるためチタン材との嵩密度と整合させやすいという効果を奏するものである。

本願発明に用いる顆粒状チタン材は、スポンジチタン、鍛造片や切断片等のチップ状のチタン材を用いることができ、純チタン材をベースとする材料を選択することが好ましい。

前記した顆粒状チタン材は、前記のスポンジチタンやチップ等を破砕・整粒することにより調整することができる。前記顆粒状チタン材の粒度は、１ｍｍ〜３０ｍｍの範囲に調整しておくことが好ましい。

前記のような粒度範囲に調整しておくことにより、前記チタン材に配合する鉄材との配合を均一にすることができるという効果を奏するものである。

本願発明の対象としているチタンインゴット中の鉄組成は、０．０３％〜２．５％の範囲を目標としているために、顆粒状チタン材に配合する顆粒状鉄材の比率も小さい。よって、本願発明においては、顆粒状チタン材に配合する顆粒状鉄材１個当たりの質量比率が、０．１〜１．５となるように構成することが好ましい。

顆粒状チタン材に対する顆粒状鉄材の質量比率が、顆粒状チタン材に対する鉄材の重量比率に比べて小さい場合には、前記アルキメデス缶から排出される顆粒状鉄材の組成変動幅が大きくなり好ましくない。

しかしながら前記の条件を付加することで、顆粒状チタン材に対してより均一に顆粒状鉄材の排出組成が、経時的に変化が小さいのみならず、組成変動幅も抑制できるという効果を奏するものである。溶製されるインゴットの長手方向に対して組成が均一で、しかも、その変動幅の小さいインゴットを溶製することができるという効果を奏するものである。

本願発明においては、前記のように調整された溶解原料は、アルキメデス缶に充填してから電子ビーム溶解炉のハースに保持した溶湯面に供給することが好ましい。前記アルキメデス缶は、内部にらせん状のリブが配設された回転式の原料切り出し装置であり、内部に充填された混合原料の逆混合を抑制しつつ、効率よく原料を切り出すことができる。その結果、電子ビーム溶解炉内に供給する原料組成変動も効率よく抑制できるという効果を奏するものである。

次いで、前記した溶解原料を用いて合金インゴットを溶製する好ましい方法について、図１を用いて詳細に説明する。本実施態様においては、顆粒状金属がスポンジチタンで、顆粒状鉄材が電解鉄で構成した場合をについて以下に説明する。図１は、本願発明に用いる電子ビーム溶解炉の構成例を表している。本実施態様における溶解原料３は、スポンジチタンと顆粒状電解鉄から構成された混合物である。

前記溶解原料３は、アルキメデス缶１と呼ばれる円筒状回転式の原料排出装置に充填されており、前記アルキメデス缶１の回転に伴い連続的に原料フィーダ２に排出される。前記溶解原料３を構成するスポンジチタンと塊状電解鉄は、予め混合器を用いて充分に混合しておくことが好ましい。

前記のアルキメデス缶１は、水平回転式の原料切り出し装置であって、アルキメデス缶１の内面には、らせん状のリブが配設されており前記リブにより、アルキメデス缶１内に充填された溶解原料３が逆混合することなく、押し出し流れに近い状態で原料を電子ビーム溶解炉に供給することができる。その結果、原料組成の均一なインゴットを溶製できるという効果を奏するものである。

また、本願発明に係る顆粒状鉄材と顆粒状チタン材は、混合物の形ではなく、それぞれの原料を振動フィーダ等により別個独立に電子ビーム溶解炉内に配置したハースへ定量供給しても良い。そのような形式で原料を供給することにより、精度の高い配合比を達成することができる。

原料フィーダ２に排出された溶解原料３は、前記原料フィーダ２の下流に配置したハース４に供給される。前記ハース４に供給された溶解原料３は、溶湯５の表面に照射される電子ビームおよび溶湯５からの熱供給を受けて、前記ハース４内に保持された溶湯５中を滞留している間に完全に溶解して、溶湯５と一体化する。

鋳型プール６に排出された溶湯は、水冷鋳型７からの冷却を受けてインゴット８が形成する。前記水冷鋳型７により形成されたインゴット８は、前記インゴット８の下端部に係合された引き抜き手段９により下方に連続的に引抜かれる。

以上述べたように本願発明に従えば、顆粒状スポンジチタンと塊状の電解鉄との混合物を溶解原料とし、前記、溶解原料を電子ビーム溶解炉内のハース溶湯面に供給することにより、経時的な組成変化のみならず組成変動幅も大幅に抑制することができる。その結果、溶製されるインゴット中の長手方向の成分変化がなく、また変動幅も大幅に抑制できるという効果を奏するものである。

実施例および比較例の条件を以下に整理した。
１．原料
１）スポンジチタン（東邦チタニウム（株）製）
純度：９９．７％
粒度：２５．４ｍｍ
嵩密度：１．３ｇ／ｃｍ^３〜２．０ｇ／ｃｍ^３
２）電解鉄
純度：９９．９％
粒度：１０ｍｍ〜２０ｍｍ
嵩密度：４ｇ／ｃｍ^３〜５ｇ／ｃｍ^３
３）スポンジチタンに対する電解鉄の一粒当たりの質量比：０．１〜１．５

２．溶解装置
１）原料供給装置：アルキメデス缶（横型回転式供給装置）
２）溶解炉：ハース式電子ビーム溶解炉

３．溶解条件
１）溶解電力：１１００ｋＷ〜１４００ｋＷ
２）真空度：１×１０^−５Ｔｏｒｒ〜８×１０^−３Ｔｏｒｒ
３）鋳型径：６６０ｍｍ

Ａ．平均粒径比と嵩密度比の検討
前記のスポンジチタンおよび電解鉄の粒度を調整して、両者の平均粒径比および嵩密度比を表１のように変化させて、それぞれ、アルキメデス缶に充填して排出される原料中の電解鉄の組成を調査した。

これらの実験結果を表１に示す。前記平均粒径比が０．４〜０．９の範囲で、かつ、嵩密度比が１．０〜４．０の範囲においては、排出される原料中の組成比が経時的に変化しないことが確認された。しかしながら、平均粒径比が０．４未満または０．９より大きい範囲、また、嵩密度比が１．０未満または４．０より大きい範囲では、原料組成が経時的に単調に増加または減少し、好ましくない傾向を示した。

Ｂ．１粒当たりの質量比の検討
さらに、スポンジチタンに対する電解鉄１粒当たりの質量比を変化させて排出される原料組成の変動幅を調査した。その結果、表２に示すように、質量比が０．１〜１．５の範囲において、アルキメデス缶から排出される原料中の電解鉄のバラツキが８〜１６％に維持されることが確認された。

原料の質量比が、０．１未満または１．５より大きい範囲に変更した以外は同じ条件下で原料の排出試験を行った。その結果、表２に示すように、アルキメデス缶から排出される原料中の鉄組成の変動幅が、２１％以上となり好ましくない傾向を示した。

本発明は、合金組成が均一でしかも歩留まりの優れた合金インゴットを溶製する技術に好適であり、特に、電子ビーム溶解炉を用いた合金の溶製に好適である。

本願発明の金属インゴットの製造方法における一実施形態を示す模式断面図である。

符号の説明

１ アルキメデス缶
２ 原料フィーダ
３ 溶解原料
４ ハース
５ 溶湯
６ 溶融プール
７ 水冷鋳型
８ インゴット
９ 引き抜き手段
１０ 電子銃

Claims (6)

1. 顆粒状鉄材と顆粒状チタン材との混合物を溶解原料として供給し、この溶解原料を電子ビームで溶解させ、冷却凝固させて金属インゴットを得る電子ビーム溶解炉を用いた金属インゴットの溶製方法において、
   上記顆粒状チタン材に対する上記顆粒状鉄材の嵩密度の比を１．０〜４．０の範囲とし、かつ上記顆粒状チタン材に対する上記顆粒状鉄材の平均粒径の比を０．４〜０．９の範囲とすることを特徴とする金属インゴットの溶製方法。
2. 前記混合物中の顆粒状チタン材に対する顆粒状鉄材の一粒当たりの質量比が、０．１〜１．５であることを特徴とする請求項１に記載の金属インゴットの溶製方法。
3. 前記顆粒状鉄材が、電解鉄または鉄加工材であることを特徴とする請求項１または２のいずれかに記載の金属インゴットの溶製方法。
4. 前記顆粒状チタン材が、スポンジチタンまたはリサイクルチタンであることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の金属インゴットの溶製方法。
5. 前記顆粒状鉄材と顆粒状チタン材との混合物をアルキメデス缶に充填した後、電子ビーム溶解炉のハースに保持された溶湯面に供給することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の金属インゴットの溶製方法。
6. 前記顆粒状チタン材または顆粒状金属が純チタンまたはチタン合金であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の金属インゴットの溶製方法。

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