JPH03294436A - 金属チタン粉末からの塩素除去方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、金属チタン鋳塊を得るための溶解原料として
、あるいは粉末冶金用原料としての金属チタン原料粉末
の精製方法に関するものである。

（従来の技術） 従来は還元して得た粉末状の金属チタン（いわゆるスポ
ンジチタン）を希酸による酸洗、水洗を繰り返して塩素
分を除去していた。

（発明が解決しようとする課題） スポンジチタンの個々の粒子は微細な空孔や複雑な凹凸
を多数持っており、塩化物がこの中に詰まっているため
に、従来の技術では酸や水等の溶媒がこれらの塩化物を
溶解するまでに十分浸透することができず、そのまま未
溶解の塩化物として残留していた。その結果、精製後の
スポンジチタン中の塩素濃度も０．１５％以上と高く、
このままでは粉末冶金用原料として使用できないという
問題がある。また、再溶解して金属チタンインゴットを
作る場合にも１回の再溶解では塩素分を十分に除去しき
れず、従って２回の再溶解を行う必要があった。そのた
め、工程が複雑になり、生産性も低く、また使用エネル
ギー量も大きくて問題である。

本発明の目的はこれらの問題を解決し、粉末冶金用に使
用できて、かつ、１回の再溶解で塩素分の低い金属チタ
ンインゴットを作ることができるような、金属チタン粉
末を提供することにある。

（課題を解決するための手段） 本発明の要旨とするところは、容器内において粉末状の
金属チタンを超臨界状態の流体と接触させ、この金属チ
タン粉末に含まれる塩素分を超臨界状態の前記流体に溶
解せしめることを特徴とする金属チタン粉末からの塩素
除去方法にある。この超臨界状態の流体としては、水、
二酸化炭素、あるいはメチルアルコールを用いる。

以下に本発明の詳細を作用とともに説明する。

（作　用） 超臨界状態にある流体、即ち、臨界温度以上かつ臨界圧
力以上にある流体は、気体と同様に微細な空孔や複雑な
凹凸にも容易に侵入し、かつ液体と同じく固体や他の液
体が溶解する性質を持つことはよく知られている。本発
明は、超臨界状態の実現が可能で、かつ金属チタン中の
塩素分が溶解する流体を種々検討し、ある種の流体は超
臨界状態においても金属チタン中の塩素分を溶解させる
ことがわかって完成した。

本発明の原料に供される粉末状の金属チタンは、特に制
約するものではないが、チタンの塩化物を還元してでき
た金属チタンであって、その還元剤としてはマグネシウ
ム、特にナトリウムがよく用いられる。その結果、塩素
分は塩化物なかんずく塩化チタンと、塩化マグネシウム
、あるいは塩化ナトリウムの形で粉末に含まれる。

本発明を実施するに当たり、前処理として従来の技術に
よる、酸洗、水洗を行ない、過剰の塩素分を除去した方
が効率をあげるためにもよい。

粉末状金属チタンの粒度は１ｍｍ以下が好ましく、特に
０．１５＋＋ｕ＋＋以下が最適である。圧延などで粉末
を変形させてもよい。

本発明において用いられる超臨界状態の流体としては、
塩化チタンと、塩化マグネシウムあるいは塩化ナトリウ
ムを溶解させる能力を有するものであることが必要であ
り、研究の結果、水、二酸化炭素、アルコール、特にメ
チルアルコールが有効に作用することがわかった。この
うち、水は溶解度が大きい点で優れている。さらに、本
発明の処理条件下で粉末金属チタンに対する酸化能が小
さいことが好ましく、この点でアルコール類、特にメチ
ルアルコールが適している。

本発明にかかる超臨界流体処理の主要な因子は、温度、
圧力、時間及び流体／粉末比である。これらの中で、温
度及び圧力は超臨界状態を実現する上で必須条件であり
、流体によって異なる。まず、圧力については、臨界点
直上よりも、１０〜１００気圧程度高い方が溶解度は大
きくなり、抽出効率も向上するので好ましい。一方、温
度は高くなり過ぎると金属チタン粉末が酸化しやすくな
るので、臨界温度よりもせいぜい１００°Ｃ高い温度の
範囲内で処理するのが好ましい、具体的には、上述の流
体について実験し、表１に示す範囲が好ましいことがわ
かった。

表１　好ましい処理温度、圧力範囲 また、時間については、処理時間が長いほど除去率は向
上するが、向上の程度は時間とともに飽和していく。処
理温度、圧力、粒径などによって適正処理時間は異なる
が、工業的には１５〜１２０分程度が妥当である。

最後に、流体と粉末の量比であるが、この値は大きい方
が除去率向上の点から好ましい。

なお、処理方法は、粉末、流体をともに同一容器内に封
じるバッチ法でも良いし、流体を流通させる流通法でも
良い。

（実施例） 実施例１ ナトリウム還元により製造した平均粒径ｏ、３ＩＩＩＩ
ｌｌの金属チタン粉末１２０ｇをオートクレーブに入れ
、さらに、二酸化炭素、水、メチルアルコールの各種溶
媒を添加して、それぞれ超臨界条件直上の温度で３０分
間処理した。

表２に処理条件及び処理前後の金属チタン粉末中の塩素
含有量を示す。

見られる。一方、メチルアルコールは同一処理時間で他
の溶媒流体に比べると除去率が低かったが、処理後の粉
末が三者の中で最も金属光沢に冨んでおり、酸化が最も
少なかった。

実施例２ ナトリウム還元により製造した平均粒径０．５ｍ−の金
属チタン粉末１２０ｇで粉末固定層を形成し、これをオ
ートクレーブに入れてその粉末固定層中に二酸化炭素、
水、メチルアルコールの各種溶媒をそれぞれ超臨界条件
直上の温度、圧力にして流通させた。このときの処理条
件及び溶媒流通量を２．０００　Ｎとしたときの処理前
後の金属チタン粉末中塩素含有量を表３に示す。

本発明の処理による塩素の除去率は６０％以上に達し、
到達レベルも０．０５％以下に達するものもあって、極
めて良い結果が得られている。これらの中で、二酸化炭
素は低温、かつ比較的低圧力で最も高い除去率になった
。その理由は、二酸化炭素は塩化物に対する溶解度が最
も大きいためと表３．流通法による処理条件と結果 本実施例では実施例１に比較してさらに温和な処理条件
であるにもかかわらず、溶媒を流通させることにより、
高い塩素除去率が得られた。

（発明の効果） 本発明により塩素含有量が少ない粉末状の金属チタンが
得られる。その結果、粉末冶金原料として低価格の原料
を供給することができ、さらに、再溶解してインゴット
を作る場合も高純度のインゴットを１回の再溶解で得る
ことができる。

−２０′

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）容器内において粉末状の金属チタンを超臨界状態
   の流体と接触させ、該金属チタン粉末に含まれる塩素分
   を超臨界状態の前記流体に溶解せしめることを特徴とす
   る金属チタン粉末からの塩素除去方法。
2. （２）超臨界状態の流体が、水、二酸化炭素、またはメ
   チルアルコールであることを特徴とする、請求項１記載
   の金属チタン粉末からの塩素除去方法。