CN102115831B - 一种海绵钛生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种海绵钛生产方法，包括下列步骤：反应器中装好金属镁；按金属镁与氯化镁的重量比为4:1、将氯化镁块加到金属镁的上面；用罗茨泵抽真空30分钟，然后输入氩气；入炉后的温度变化为：150℃恒温脱气2h；200℃恒温脱气2h；300℃恒温脱气2h；然后升温至800-880℃加入液体四氯化钛进行还原反应；分10次加入四氯化钛；分10次排氯化镁。本发明降低了产品杂质含量，改变了产品外观颜色，提高了成品率，提高了产品质量。

Description

一种海绵钛生产方法
技术领域
本发明涉及一种海绵钛生产方法。
背景技术
海绵钛是金属热还原法生产出的海绵状金属钛。纯度 (质量)一般为99.1%～99.7%。杂质元素 (质量)总量为0.3%～0.9%，杂质元素氧 (质量)为0.06%～0.20%，硬度(HB)为100～157，根据纯度的不同分为MHTiO至MHTi4五个等级。海绵钛为制取工业钛合金的主要原料。
海绵钛生产是钛工业的基础环节，它是钛材、钛粉及其他钛构件的原料。把钛铁矿变成四氯化钛，再放到密封的不锈钢罐中，充以氩气，使它们与金属镁反应，就得到“海绵钛”。这种多孔的“海绵钛”是不能直接使用的，还必须把它们在电炉中熔化成液体，才能铸成钛锭。
镁还原真空蒸馏法生产海绵钛，是将原料镁与精四氯化钛在一定条件下、在反应器内反应生产海绵钛。现实生产中遇到的难题是：由于液体镁中的杂质氧化镁比液体镁密度轻、漂浮在液体镁上面、影响还原反应速度；另一个就是其他非金属杂质夹杂在液体镁中、影响反应速度，进而影响产品质量。由于没有氯化镁存在，影响液体镁与反应器壁之间的湿润性，增加了海绵钛中的铁含量；以上问题导致了首次反应中存在大量的二氯化钛与三氯化钛进行二次反应、生成颗粒钛，影响产品外观颜色，降低成品率，影响后期蒸馏效果，增加产品杂质含量，影响产品质量；另一个就是颗粒钛夹杂在海绵钛缝隙中，堵塞液体镁上爬的通道，降低了镁的利用率，增加了成本。
发明内容
本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种海绵钛生产方法，它降低了产品杂质含量，改变了产品外观颜色，提高了成品率，提高了产品质量。 
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种海绵钛生产方法，所述方法为在海绵钛生产首次加料前按金属镁与氯化镁的重量比例为4:（1-1.5）的比例加入氯化镁。
所述方法包括下列步骤：
a. 在反应器中装好4.2吨金属镁；
b.准备好1mm至100mm的氯化镁块，金属镁与氯化镁的重量比例为4:1；
c.将氯化镁块均匀地加入反应器内金属镁的上面；
d.用罗茨泵抽真空30分钟，然后输入氩气至正压0.05mPa保护，等待入炉；
e.入炉后的温度变化为：150℃恒温脱气2h；200℃恒温脱气2h；300℃恒温脱气2h；然后升温至800-880℃加入液体四氯化钛进行还原反应；
f、分10次加入四氯化钛：首次加入1000kg、第二次加入1000kg、第三次至第八次每次加入1200kg、第九次和第十次每次加入1000kg，共计11.2吨；
g.分10次排氯化镁：首次排氯化镁1.2吨，第二次排氯化镁1.1吨，第一次和第二次将步骤c加入的氯化镁排空；第三次至第八次每次排氯化镁1.2吨，第九次排氯化镁900kg，第十次将氯化镁全部排空。
本发明利用固体氯化镁与金属镁经高温融化后，液体氯化镁与液体镁中的杂质氧化镁和其他非金属杂质反应生成化合物沉入底部的原理，以及氯化镁增加液体镁与铁壁之间湿润性的原理，本发明可以摆脱首次加料困难，解决了原海绵钛生产方法中致使产品低价物多，影响产品外观颜色，降低成品率的问题。
本发明再一个就是解决了低价物Ticl2与Ticl3夹杂在海绵钛缝隙中、与液体镁进行二次反应生成颗粒钛，阻止了液体镁的上爬通道，大大降低了镁的利用率，增加成本的问题。
本发明还解决了颗粒钛在海绵钛缝隙中影响后期蒸馏效果、致使海绵钛杂质超标、降低产品质量的问题。
本发明同时解决了反应初期没有液体氯化镁存在、影响液体镁与铁壁之间的湿润性、增加海绵钛中铁含量超标的问题。还解决了氧化镁不沉底、夹杂在海绵钛中间影响产品氧氮含量增加问题。
本发明具有如下效果：
1、利用液体氯化镁可以将液体镁中杂质氧化镁以及其它非金属杂质生成化合物沉入底部的原理，增加了首次反应速度，提高了镁的利用率。
2、利用液体氯化镁可以将液体镁中杂质氧化镁以及其它非金属杂质生成化合物沉入底部的原理，降低了海绵钛中铁、氯、氮、氧等的杂质含量。
3、利用液体氯化镁可以将液体镁中杂质氧化镁以及其它非金属杂质生成化合物沉入底部的原理，改变了海绵钛外观颜色，提高了成品率。
具体实施方式
实施例１
本发明提供了一种海绵钛生产方法，所述方法包括下列步骤：
a. 在反应器中装好4.2吨金属镁；
b.准备好1mm至100mm的氯化镁块，金属镁与氯化镁的重量比例为4:1；
c.将氯化镁块均匀地加入反应器内金属镁的上面；
d.用罗茨泵抽真空30分钟，然后输入氩气至正压0.05mPa保护，等待入炉；
e.入炉后的温度变化为：150℃恒温脱气2h；200℃恒温脱气2h；300℃恒温脱气2h；然后升温至800-880℃加入液体四氯化钛进行还原反应；
f、分10次加入四氯化钛：首次加入1000kg、第二次加入1000kg、第三次至第八次每次加入1200kg、第九次和第十次每次加入1000kg，共计11.2吨；
g.分10次排氯化镁：首次排氯化镁1.2吨，第二次排氯化镁1.1吨，第一次和第二次将步骤c加入的氯化镁排空；第三次至第八次每次排氯化镁1.2吨，第九次排氯化镁900kg，第十次将氯化镁全部排空。
本发明利用液体氯化镁在液体镁中与液体镁中的杂质氧化镁和其他非金属杂质反应生成化合物沉入底部的原理，以及氯化镁增加液体镁与铁壁之间湿润性的原理，本发明可以摆脱首次加料困难，解决了原海绵钛生产方法中致使产品低价物多，影响产品外观颜色，降低成品率的问题。
本发明再一个就是解决了低价物Ticl2与Ticl3夹杂在海绵钛缝隙中、与液体镁进行二次反应生成颗粒钛，阻止了液体镁的上爬通道，大大降低了镁的利用率，增加成本的问题。
本发明还解决了颗粒钛在海绵钛缝隙中影响后期蒸馏效果、致使海绵钛杂质超标、降低产品质量的问题。
本发明同时解决了反应初期没有液体氯化镁存在、影响液体镁与铁壁之间的湿润性、增加海绵钛中铁含量超标的问题。还解决了氧化镁不沉底、夹杂在海绵钛中间影响产品氧氮含量增加问题。
采用普通方法生产海绵钛与采用本发明实施例1的方法生产海绵钛，海绵钛指标与首次反应充分时间对比：
表1采用普通方法生产海绵钛
Figure 2011100498051100002DEST_PATH_IMAGE001
表2采用本发明实施例1的生产方法生产海绵钛
Figure 507992DEST_PATH_IMAGE002
从表1与表2中可以明显看出，本发明实施例1方法所生产的海绵钛比原有工艺所生产的海绵钛质量明显提高。经检测，本发明生产的海绵钛对下游加工钛材的熔钛锭工艺带来了非常有利条件，减少了熔锭的偏析问题，及增加了熔锭坩埚的使用寿命，受到了下游高端客户的一致好评。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (1)

1.一种海绵钛生产方法，其特征在于：所述方法为在海绵钛生产首次加料前按金属镁与氯化镁的重量比例为4:1的比例加入氯化镁；
所述方法包括下列步骤：
a. 在反应器中装好4.2吨金属镁；
b.准备好1mm至100mm的氯化镁块，金属镁与氯化镁的重量比例为4:1；
c.将氯化镁块均匀地加入反应器内金属镁的上面；
d.用罗茨泵抽真空30分钟，然后输入氩气至正压0.05mPa保护，等待入炉；
e.入炉后的温度变化为：150℃恒温脱气2h；200℃恒温脱气2h；300℃恒温脱气2h；然后升温至800-880℃加入液体四氯化钛进行还原反应；
f、分10次加入四氯化钛：首次加入1000kg、第二次加入1000kg、第三次至第八次每次加入1200kg、第九次和第十次每次加入1000kg，共计11.2吨；
g.分10次排氯化镁：首次排氯化镁1.2吨，第二次排氯化镁1.1吨，第一次和第二次将步骤c加入的氯化镁排空；第三次至第八次每次排氯化镁1.2吨，第九次排氯化镁900kg，第十次将氯化镁全部排空。
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