CN108356280B - 一种制备球形纳米钛粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备球形纳米钛粉的方法，属于冶金与材料制备技术领域。将金属镁和无水氯化镁分别盛放到多孔坩埚和无孔坩埚内，将两坩埚放于密封的真空反应器中，抽真空至压力小于10Pa，加热至温度为800~950℃，向真空反应器中输入四氯化钛液体，冷凝区得到反应产物，反应产物冷却至室温后依次经稀盐酸洗、蒸馏水洗涤、液固分离、真空干燥后得到球形纳米钛粉。本发明整个制备流程短，且实现了纳米级球形钛粉的制备，具有生产工艺简单、成本低廉等优势。

Description

一种制备球形纳米钛粉的方法
技术领域
本发明涉及一种制备球形纳米钛粉的方法，属于冶金与材料制备技术领域。
背景技术
钛具有密度小、强度高、耐热、无磁、可焊等优点，在军事领域以及石油、化工、冶金、医疗等民用领域得到广泛的应用，钛及钛合金已成为国民经济建设的一种重要的稀有金属结构材料。随着我国经济的快速发展，钛的粉末冶金在航空航天、国防和民用领域的应用不断扩大，而且钛粉末冶金在材料制备和加工技术方面的优势不断显现，特别是具有组织细小、力学性能等特点。现阶段随着3D打印技术的不断发展，对钛粉的化学成分，颗粒形貌、粒度、流动性等性能要求不断提高。目前国内外现有制备金属钛粉以及球形钛粉的方法主要有：海绵钛氢化脱氢法、雾化法、旋转电极法和等离子处理法，制备流程长，投资成本高。
专利公开号为CN105149607A公开了一种纳米多孔钛粉或纳米多孔镍粉的制备方法，该方法以TixAly或NixAly金属间化合物粉末放入丙酮中，利用超声振荡清洗10～15min，随后在无水乙醇中超声清洗5～10min，得到表面清洁的前驱体粉末；将得到的前驱体粉末放在腐蚀液中，分别进行化学去合金化处理，所用的腐蚀液为浓度为0.1～10mol/L的酸性溶液或浓度为0.1～10mol/L的碱性溶液，去合金化处理的温度为15～95℃，去合金化处理的时间为5～720min；将去合金化后的粉末取出，先用去离子水反复冲洗，共冲洗120～150s，然后再放入无水乙醇中，利用超声波清洗10～15min，将湿润状态下的粉末放入真空干燥箱中，干燥5～8h，即可得到纳米多孔钛粉或纳米多孔镍粉。
专利公开号为CN1016216705A公开了一种3D打印用细颗粒单质球形金属粉末的制备方法，该方法以高纯金属块材（Fe、Co、Ni或Zn）为原料，在惰性气体环境下通过电弧蒸发，同时充入氢气控制金属气体原子的热传导及活性使其冷却沉积得到20~80nm的高纯单质金属纳米粉末颗粒；然后对高单质金属纳米粉末进行团聚造粒，得到较高密度的20~50微米级单质金属粉末；最后对造粒后微米级单质金属粉末采用氩气保护的管式炉进行热处理，第一阶段热处理温度为205~350℃，保温时间90~150min；第二阶段热处理温度为Tm/2+80~Tm/2+180℃，Tm为单质金属熔点，保温时间为120~180min；最后随炉冷却至室温，得到粒度、球形度、流动性和氧含量满足3D打印要求的单质金属粉末颗粒。
专利公开号为CN104772473B公开了一种3D打印用细颗粒球形钛粉的制备方法，该方法以高纯钛块材作为阳极，在惰性气体氩气或氦气环境下，通过放电作用形成高强度电弧，起弧电流为100～250A，电弧电压为10～30V，然后通入氢气，通过气相反应生成氢化钛(TiH2)，冷凝后形成固态氢化钛纳米颗粒；将聚乙烯醇、聚乙二醇和去离子水与制备的氢化钛纳米颗粒配制成悬浊液料浆，进行团聚造粒，获得20～50μm的球形氢化钛颗粒；采用氩气保护的管式炉对制备的造粒后球形氢化钛颗粒进行热处理，第一阶段热处理温度为230～280℃，保温时间为60～120min；第二阶段热处理温度为700～750℃，保温时间为120～180min；第三阶段热处理温度为900～950℃，保温时间为60～90min，最后随炉冷却至室温，得到具有高致密性、高流动性、低氧含量的细颗粒微米级球形钛粉末；
上述金属钛粉制备方法，存在的主要问题是：
钛粉制备过程长，产品颗粒主要集中在微米级，球形控制难度大，技术参数要求高，且未能有效获得粒度均匀的纳米级钛粉颗粒。本发明提出了一种短流程、容易制备得到球形纳米钛粉的方法。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种制备球形纳米钛粉的方法。本发明整个制备流程短，且实现了纳米级球形钛粉的制备，具有生产工艺简单、成本低廉等优势。本发明通过以下技术方案实现。
一种制备球形纳米钛粉的方法：
将金属镁和无水氯化镁分别盛放到多孔坩埚和无孔坩埚内，将两坩埚放于密封的真空反应器中，抽真空至压力小于10Pa，加热至温度为800~950℃，向真空反应器中输入四氯化钛液体，冷凝区得到反应产物，反应产物冷却至室温后依次经稀盐酸洗涤、蒸馏水洗涤、液固分离、真空干燥后得到球形纳米钛粉。
所述金属镁纯度为99wt%以上，无水氯化镁纯度为98.5wt%以上，金属镁与无水氯化镁质量比为2:1~4:1。
所述加热的升温速率为5~10℃/min。
所述四氯化钛液体输入总质量为金属镁质量的1~4倍，输入四氯化钛液体速率为0.5ml/min~2.0ml/min。
所述稀盐酸浓度低于4wt%，再用蒸馏水反复洗至pH值6.5~7.0。
所述真空干燥干燥温度为80~90℃，干燥时间为4~12h。
上述四氯化钛液体为分析纯四氯化钛液体。
上述制备得到的球形纳米钛粉颗粒粒径分布为5~50nm。
本发明的有益效果是：
本发明利用气气反应，使反应在原子、分子的维度上充分进行，容易得到纳米级钛粉颗粒，反应副产物和附加剂氯化镁在反应器内形成蒸气有效的对金属钛粉进行包覆，减轻了钛粉在后期保证取出、洗涤和干燥过程中的氧化；整个制备流程短，且实现了纳米级球形钛粉的制备。具有生产工艺简单、成本低廉等优势。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的球形纳米钛粉XRD物相分析图；
图2是本发明实施例1制备得到的球形纳米钛粉透射电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该制备球形纳米钛粉的方法，其具体步骤为：
步骤1、将40g金属镁（金属镁纯度为99wt%）和无水氯化镁（无水氯化镁纯度为98.5wt%，金属镁与无水氯化镁质量比为4:1）分别盛放到多孔坩埚和无孔坩埚内，将金属镁多孔坩埚放于密封的真空反应器底部，无水氯化镁无孔坩埚放于金属镁多孔坩埚上面，便于反应过程中两种物质在反应器内形成气体，氯化镁在反应器内形成气体，可以将还原产生钛粉进行包覆，减少后期钛粉的氧化；
步骤2、将密封的真空反应器放入电阻炉内中，抽真空至压力为5Pa，避免后期产物被氧化，并且利于金属镁和氯化镁形成蒸气，同时负压的反应器更利于后期四氯化钛进入反应器内，促进反应器内的气气还原反应，以升温速率为5℃/min加热至温度为800℃，向真空反应器中输入四氯化钛液体，四氯化钛的输入速度为0.5ml/min，开始还原反应，四氯化钛液体输入总质量为金属镁质量的1倍，四氯化钛全部通入反应器后还原反应结束，关闭加热系统，降至室温，冷凝区得到反应产物（被氯化镁蒸气包覆纳米级球形金属钛粉），反应产物依次经稀盐酸（稀盐酸浓度1wt%）酸洗、蒸馏水洗涤至PH值6.5、液固分离、真空干燥（真空干燥干燥温度为85℃，干燥时间8h）后得到球形纳米钛粉。
上述球形纳米钛粉XRD物相分析图如图1所示，从图1中可以看出制备的产物为金属钛粉；球形纳米钛粉投射电镜图如图2所示，从图2中可以看出大部分为球形，粒径分布为5~15nm。
实施例2
该制备球形纳米钛粉的方法，其具体步骤为：
步骤1、将40g金属镁（金属镁纯度为99wt%）和无水氯化镁（无水氯化镁纯度为98.5wt%，金属镁与无水氯化镁质量比为4:1）分别盛放到多孔坩埚和无孔坩埚内，将金属镁多孔坩埚放于密封的真空反应器底部，无水氯化镁无孔坩埚放于金属镁多孔坩埚上面，便于反应过程中两种物质在反应器内形成气体，氯化镁在反应器内形成气体，可以将还原产生钛粉进行包覆，减少后期钛粉的氧化；
步骤2、将密封的真空反应器放入电阻炉内中，抽真空至压力为7Pa，避免后期产物被氧化，并且利于金属镁和氯化镁形成蒸气，同时负压的反应器更利于后期四氯化钛进入反应器内，促进反应器内的气气还原反应，以升温速率为5℃/min加热至温度为850℃，向真空反应器中输入四氯化钛液体，四氯化钛的输入速度为1.0ml/min，开始还原反应，四氯化钛液体输入总质量为金属镁质量的2倍，四氯化钛全部通入反应器后还原反应结束，关闭加热系统，降至室温，冷凝区得到反应产物（被氯化镁蒸气包覆纳米级球形金属钛粉），反应产物依次经稀盐酸（稀盐酸浓度1.5wt%）酸洗、蒸馏水洗涤至PH值6.8、液固分离、真空干燥（真空干燥干燥温度为80℃，干燥时间8h）后得到球形纳米钛粉。
上述制备得到的球形纳米钛粉粒径分布为10~35nm。
实施例3
该制备球形纳米钛粉的方法，其具体步骤为：
步骤1、将20g金属镁（金属镁纯度为99wt%）和无水氯化镁（无水氯化镁纯度为98.5wt%，金属镁与无水氯化镁质量比为2:1）分别盛放到多孔坩埚和无孔坩埚内，将金属镁多孔坩埚放于密封的真空反应器底部，无水氯化镁无孔坩埚放于金属镁多孔坩埚上面，便于反应过程中两种物质在反应器内形成气体，氯化镁在反应器内形成气体，可以将还原产生钛粉进行包覆，减少后期钛粉的氧化；
步骤2、将密封的真空反应器放入电阻炉内中，抽真空至压力为8Pa，避免后期产物被氧化，并且利于金属镁和氯化镁形成蒸气，同时负压的反应器更利于后期四氯化钛进入反应器内，促进反应器内的气气还原反应，以升温速率为8℃/min加热至温度为950℃，向真空反应器中输入四氯化钛液体，四氯化钛的输入速度为2.0ml/min，开始还原反应，四氯化钛液体输入总质量为金属镁质量的4倍，四氯化钛全部通入反应器后还原反应结束，关闭加热系统，降至室温，冷凝区得到反应产物（被氯化镁蒸气包覆纳米级球形金属钛粉），反应产物依次经稀盐酸（稀盐酸浓度3wt%）酸洗、蒸馏水洗涤至PH值7.0、液固分离、真空干燥（真空干燥干燥温度为90℃，干燥时间4h）后得到球形纳米钛粉。
上述制备得到的球形纳米钛粉粒径分布为35~50nm。
实施例4
该制备球形纳米钛粉的方法，其具体步骤为：
步骤1、将30g金属镁（金属镁纯度为99wt%）和无水氯化镁（无水氯化镁纯度为98.5wt%，金属镁与无水氯化镁质量比为3:1）分别盛放到多孔坩埚和无孔坩埚内，将金属镁多孔坩埚放于密封的真空反应器底部，无水氯化镁无孔坩埚放于金属镁多孔坩埚上面，便于反应过程中两种物质在反应器内形成气体，氯化镁在反应器内形成气体，可以将还原产生钛粉进行包覆，减少后期钛粉的氧化；
步骤2、将密封的真空反应器放入电阻炉内中，抽真空至压力为6Pa，避免后期产物被氧化，并且利于金属镁和氯化镁形成蒸气，同时负压的反应器更利于后期四氯化钛进入反应器内，促进反应器内的气气还原反应，以升温速率为8℃/min加热至温度为900℃，向真空反应器中输入四氯化钛液体，四氯化钛的输入速度为2.0ml/min，开始还原反应，四氯化钛液体输入总质量为金属镁质量的2倍，四氯化钛全部通入反应器后还原反应结束，关闭加热系统，降至室温，冷凝区得到反应产物（被氯化镁蒸气包覆纳米级球形金属钛粉），反应产物依次经稀盐酸（稀盐酸浓度2wt%）酸洗、蒸馏水洗涤至PH值6.8、液固分离、真空干燥（真空干燥干燥温度为85℃，干燥时间12h）后得到球形纳米钛粉。
上述制备得到的球形纳米钛粉粒径分布为30~40nm。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (3)

1.一种制备球形纳米钛粉的方法，其特征在于：
将金属镁和无水氯化镁分别盛放到多孔坩埚和无孔坩埚内，将两坩埚放于密封的真空反应器中，将金属镁多孔坩埚放于密封的真空反应器底部，无水氯化镁无孔坩埚放于金属镁多孔坩埚上面，便于反应过程中两种物质在反应器内形成气体，氯化镁在反应器内形成气体，可以将还原产生钛粉进行包覆，减少后期钛粉的氧化，抽真空至压力小于10Pa，加热至温度为800~950℃，向真空反应器中输入四氯化钛液体，冷凝区得到反应产物，反应产物冷却至室温后依次经稀盐酸洗涤、蒸馏水洗涤、液固分离、真空干燥后得到球形纳米钛粉；
所述金属镁纯度为99wt%以上，无水氯化镁纯度为98.5wt%以上，金属镁与无水氯化镁质量比为2:1~4:1；
所述加热的升温速率为5~10℃/min；
所述四氯化钛液体输入总质量为金属镁质量的1~4倍，输入四氯化钛液体速率为0.5ml/min~2.0ml/min。
2.根据权利要求1所述的制备球形纳米钛粉的方法，其特征在于：所述稀盐酸浓度低于4wt%，再用蒸馏水反复洗至pH值6.5~7.0。
3.根据权利要求1所述的制备球形纳米钛粉的方法，其特征在于：所述真空干燥干燥温度为80~90℃，干燥时间为4~12h。
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