JP2023510987A - 粉体材料の作製方法及びその応用 - Google Patents
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Abstract
Description
粉体材料の作製方法であって、
初期合金原料を選択し、初期合金成分の配合比率に応じて初期合金原料を溶融し、不純物元素T含有の均一な初期合金溶融体を得るステップS1であって、ただし、Tは、O、H、N、P、S、F、Cl、I、Brのうちの少なくとも一種類を含み、且つ前記初期合金溶融体の平均成分はAaMbTdであり、ただし、AはZn、Mg、Sn、Pb、Ga、In、Al、La、Ge、Cu、K、Na、Liのうちの少なくとも一種類を含み、MはB、Bi、Fe、Ni、Cu、Ag、Cr、V、Si、Geのうちの少なくとも一種類を含み、ただし、a、b、dは、対応の構成元素の原子百分率含有量を表し、且つ60%≦a≦99.5%、0.5%≦b≦40%、0≦d≦10%との関係が満たされるステップS1と、
さらに、Aは、Sn、Pb、Ga、In、Al、La、Ge、Cu、K、Na、Liのうちの少なくとも一種類を含み、Mは、B、Bi、Fe、Ni、Cu、Agのうちの少なくとも一種類を含む。
さらに、60%≦a<99.5%、0.5%≦b<40%、0<d≦10%との関係が満たされる。
さらに、前記初期合金ストリップには、A及びMで構成された金属間化合物が含まない。
さらに、前記合金溶融体の凝固方式は、メルトスパン法(melt-spinning)、及び連続鋳造法(continuous casting)を含む。一般的に、メルトスパン法によっては、より薄い初期合金ストリップが得られ、連続鋳造法によっては、より厚い合金ストリップが得られる。
なお、初期合金ストリップの厚さがミリメートルのレベルである場合には、それが薄い合金板と呼ばれてもよい。
さらに、前記初期合金溶融体の凝固速度は1K/s~107K/sである。
さらに、前記初期合金溶融体の凝固速度が105K/s~107K/sである場合には、ナノスケールを主な粒径とする分散粒子が得られる。
さらに、前記初期合金溶融体の凝固速度が104K/s~105K/sである場合には、サブミクロンスケールを主な粒径とする分散粒子が得られる。
さらに、前記初期合金溶融体の凝固速度が102K/s~104K/sである場合には、ミクロンスケールを主な粒径とする分散粒子が得られる。
さらに、前記初期合金溶融体の凝固速度が1K/s~102K/sである場合、ミリスケールを主な粒径とする分散粒子が得られる。
好ましくは、前記初期合金ストリップ中の分散粒子における単結晶粒子の数が全ての分散粒子の数に占める割合は、60%以上である。
さらに好ましくは、前記分散粒子における単結晶粒子の数が全ての分散粒子の数に占める割合は、90%以上である。
さらに、前記分散粒子相が対応の初期合金ストリップにある体積の百分率含有量は、50%以下である。
さらに、前記分散粒子におけるT不純物元素の原子百分率含有量z1は、M-T原料におけるT不純物元素の原子百分率含有量よりも少ない。
さらに、z1≦d≦z2、且つ2z1≦z2との関係が満たされる。
さらに、前記初期合金ストリップにおける成分は、主にMx1Tz1の分散粒子相に含まないA元素である。
さらに、前記初期合金ストリップにおける分散粒子相の成分は、Mx1Tz1である。
前記ステップS3において、
さらに、前記合金ストリップにおけるマトリックス相を除去する方法は、酸反応除去、塩基反応除去、真空揮発除去のうちの少なくとも一種類を含む。
前記酸溶液と塩基溶液の構成及び濃度は具体的に限定されず、マトリックス相を除去するとともに分散粒子相を保存すればよい。
前記真空処理の温度及び真空度は具体的に限定されず、マトリックス相を除去するとともに分散粒子相を保存すればよい。
さらに、前記初期合金ストリップにおけるマトリックス相を除去する方法は、マトリックス相の自然酸化-粉化剥離除去を含む。
さらに、初期合金ストリップが酸溶液と反応した後、分散粒子が初期合金ストリップから離脱され洗浄して乾燥されることにより、目標粉体材料が得られる。
さらに、前記主成分がMx1Tz1である目標粉体材料には、A元素が含まない。
さらに、前記目標粉体材料の成分は主にMx1Tz1であり、好ましくは、前記目標粉体材料の成分はMx1Tz1である。
さらに、前記目標粉体材料におけるT不純物元素の原子百分率含有量は、1.5%以下である。
さらに、塗料において上記作製方法で得られた粉体材料の応用であって、粉体材料の粒径範囲が2nm~5μmであることを特徴とする粉体材料の応用。
さらに、前記合金ストリップにおける主成分がMx1Tz1である内生粉末には、A元素が含まれない。
好ましくは、前記合金ストリップにおける内生粉の成分はMx1Tz1であり、被覆体の平均成分はAx2Tz2である。
さらに、前記内生粉の形状は枝状結晶状、球状、略球状、ブロック状、ケーキ状、棒条状のうちの少なくとも一種類を含む。
さらに、前記合金ストリップ中の内生粉末における単結晶粒子の数が全ての内生粉の数に占める割合は、60%以上である。
さらに、前記内生粉が前記合金ストリップにある体積の百分率含有量は50%以下である。
さらに、2z2≦z1、且つ0≦z2≦1.5%との関係が満たされる。
好ましくは、3z2<z1、且つ0<z2≦1.5%との関係が満たされる。
さらに好ましくは、3z2<z1、且つ0<z2≦0.75%との関係が満たされる。
1)前記初期合金ストリップには、A及びMで主に構成された金属間化合物が含まれなく、
本発明に係る技術案は、以下の有益効果を有する。
本発明は、候補案のその一つとして、以下のようなステップが備えられる粉末材料の作製方法をさらに提供する。
粉末材料の作製方法であって、
具体的に、MがBである場合には、AがSn、Ge、Cuのうちの少なくとも一種類から選択される。
具体的に、MがBiである場合には、AがSn、Ga、Alのうちの少なくとも一種類から選択される。
具体的に、MがFeである場合には、AがLa、In、Na、K、Liのうちの少なくとも一種類から選択される。
具体的に、MがNiである場合には、AがNa、K、Liのうちの少なくとも一種類から選択される。
具体的に、MがCuである場合には、AがPb、Na、K、Liのうちの少なくとも一種類から選択される。
具体的に、MがAgである場合には、AがPb、Na、Kのうちの少なくとも一種類から選択される。
一実施例において、前記初期合金は、
配合比率に応じて原料を秤量し、前記原料を溶融して合金溶融体を取得し、
1K/s~107K/sの凝固速度で前記合金溶融体を凝固して前記初期合金を取得する、という方法で得られる。
前記初期合金は、「合金溶融体凝固+機械的破砕」又は「合金溶融体メルトスパン急凝固」などの方法で作製することができる。
AがNa、K、Liのうちの少なくとも一種類から選択される場合には、前記腐食液が水であり、且つ前記水が脱酸素処理された。
候補案のその二つとして、以下のようなステップが備えられる粉体材料の作製方法を提供する。
本発明に提供される粉体材料の作製方法であって、
MがSi、Geのうちの少なくとも一種類である場合には、AがZn、Sn、Pb、Ga、In、Ag、Bi、Alのうちの少なくとも一種類を含み、
MがB、Cr、Vのうちの少なくとも一種類である場合には、AがZnであり、
MがFe、Mnのうちの少なくとも一種類である場合には、AがMgであり、
MがCである場合には、AがMg、Znのうちの少なくとも一種類を含み、
ステップS2において、Aマトリックス相を除去する方式は、酸反応除去、塩基反応除去、及び真空揮発除去などの方式のうちのいずれか一種類である。
このように篩い分けた後の粉体材料は、プラズマ球状化処理により、球状化が達成できる。
前記球状M粉体材料の粒径範囲は1μm~500μmである。
実施例1
本実施例はナノのB粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例2
本実施例はサブミクロンのB粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例3
本実施例はナノのBi粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例4
本実施例はサブミクロンのFe粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例5
本実施例はサブミクロンのFe粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例6
本実施例はナノのFe粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例7
本実施例はナノのNi粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例8
本実施例はナノのAg粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例9
本実施例はミクロンのAg粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例10
本実施例はナノのAg粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例11
本実施例はサブミクロンのAg粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例12
本実施例はミクロンのCu粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例13
本実施例はナノのCu粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例14
本実施例はナノのB粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例15
本実施例はサブミクロンのB粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例16
本実施例はナノのB粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例17
本実施例はナノのCr粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例18
本実施例はミクロンのCr粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例19
本実施例は球状マイクロのCr粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例20
本実施例はサブミクロンのV粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例21
本実施例はナノのMn粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例22
本実施例はナノのFeMn粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例23
本実施例はナノのSi粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例24
本実施例はサブミクロンのSi粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例25
本実施例はミクロンのGe粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例26
本実施例はナノのSi-Ge粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例27
本実施例はサブミクロン-ミクロンのFe粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
作製されたサブミクロン-ミクロンのFe粉末は、磁性材料に用いられることができる。
実施例28
本実施例はナノのFe粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例29
本実施例はナノのFe粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
Claims (29)
- 粉体材料の作製方法であって、
初期合金原料を選択し、初期合金成分の配合比率に応じて初期合金原料を溶融し、不純物元素T含有の均一な初期合金溶融体を得るステップ1であって、ただし、Tは、O、H、N、P、S、F、Cl、I、Brのうちの少なくとも一種類を含み、且つ前記初期合金溶融体の平均成分はAaMbTdであり、ただし、AはZn、Mg、Sn、Pb、Ga、In、Al、La、Ge、Cu、K、Na、Liのうちの少なくとも一種類を含み、MはB、Bi、Fe、Ni、Cu、Ag、Cr、V、Si、Geのうちの少なくとも一種類を含み、ただし、a、b、dは、対応の構成元素の原子百分率含有量を表し、且つ60%≦a≦99.5%、0.5%≦b≦40%、0≦d≦10%との関係が満たされるステップ1と、
前記初期合金溶融体を初期合金ストリップに凝固させるステップ2であって、前記初期合金ストリップの凝固組織は、マトリックス相及び分散粒子相を含み、前記マトリックス相は、前記分散粒子相より融点が低く、前記分散粒子相は、前記マトリックス相に被覆され、前記初期合金溶融体の凝固中には、初期合金溶融体における不純物元素Tが分散粒子相及びマトリックス相に再分配され前記マトリックス相に富化されることにより、前記分散粒子相が精製され、前記初期合金ストリップにおける分散粒子相の成分は、主にMx1Tz1であり、マトリックス相の平均成分は、主にAx2Tz2であり、且つ98.5%≦x1≦100%、0≦z1≦1.5%、80%≦x2≦100%、0≦z2≦20%、z1≦d≦z2、2z1≦z2との関係が満たされ、ただし、x1、z1、x2、z2が、それぞれ、対応の構成元素の原子百分率含有量を表すステップ2と、
前記初期合金ストリップにおけるマトリックス相を除去し、マトリックス相の除去中に同時に除去できない分散粒子相を保存し、脱出された分散粒子相を収集することにより、元の分散粒子で構成された高純度の目標粉体材料を得るステップ3と、を備える、
ことを特徴とする粉体材料の作製方法。 - 前記初期合金溶融体におけるT不純物元素源は、初期合金原料から導入される不純物と、製錬中に雰囲気又は坩堝から導入される不純物と、を含む、
ことを特徴とする請求項1に記載の粉体材料の作製方法。 - 前記初期合金ストリップには、A及びMで構成された金属間化合物が含まない、
ことを特徴とする請求項1に記載の粉体材料の作製方法。 - 前記初期合金ストリップ中の分散粒子における単結晶粒子の数が全ての分散粒子の数に占める割合は、60%以上である、
ことを特徴とする請求項1に記載の粉体材料の作製方法。 - 前記初期合金ストリップにおける分散粒子の粒径範囲は2nm~3mmであることである、
ことを特徴とする請求項1に記載の粉体材料の作製方法。 - 前記合金ストリップにおけるマトリックス相を除去する方法は、酸反応除去、塩基反応除去、真空揮発除去、及びマトリックス相の自然酸化-粉化剥離除去のうちの少なくとも一種類を含む、
ことを特徴とする請求項1に記載の粉体材料の作製方法。 - 前記目標粉体材料の粒子の粒径範囲は2nm~3mmである、
ことを特徴とする請求項1に記載の粉体材料の作製方法。 - 前記ステップ3の後に、前記粉体材料を篩い分けた後、5μm~200μmの粒径範囲の高純度の粉体材料を選択してプラズマ球状化処理を実行することにより、球状の粉体材料を得る、というステップがさらに行われる、
ことを特徴とする請求項1に記載の粉体材料の作製方法。 - 触媒材料、粉末冶金、複合材料、波吸収材料、殺菌材料、金属射出成形、3Dプリント、及び塗料においての請求項1~8のいずれか一項に記載の粉体材料又は球状粉体材料の応用。
- 合金ストリップであって、
内生粉及び被覆体を含み、
前記合金ストリップの凝固組織は、前記被覆体であるマトリックス相と、前記内生粉である分散粒子相と、を備え、
前記被覆体は、前記内生粉よりも融点が低く、前記内生粉末は、前記被覆体に被覆され、
前記合金ストリップにおける内生粉の成分は主にMx1Tz1であり、被覆体の平均成分は主にAx2Tz2であり、且つ98.5%≦x1≦100%、0≦z1≦1.5%、80%≦x2≦100%、0≦z2≦20%、z1≦d≦z2、2z1≦z2との関係が満たされ、ただし、x1、z1、x2、z2がそれぞれ対応の構成元素の原子百分率含有量を表し、AがZn、Mg、Sn、Pb、Ga、In、Al、La、Ge、Cu、K、Na、Liのうちの少なくとも一種類を含み、MがB、Bi、Fe、Ni、Cu、Ag、Si、Ge、Cr、Vのうちの少なくとも一種類を含み、TがO、H、N、P、S、F、Cl、I、Brのうちの少なくとも一種類を含む、
ことを特徴とする合金ストリップ。 - 粉末材料の作製方法であって、
成分がAaMbであり、ミクロ組織が成分Aのマトリックス相及び成分Mの分散粒子相で構成された初期合金を提供し、ただし、AはSn、Pb、Ga、In、Al、La、Ge、Cu、K、Na、Liのうちの少なくとも一種類から選択され、MはB、Bi、Fe、Ni、Cu、Agのうちの少なくとも一種類から選択され、a、bは、対応の構成元素の原子百分率含有量を表し、且つ1%≦b≦40%、a+b=100%との関係が満たされるステップと、
前記初期合金と腐食液とを混合し、前記マトリックス相を前記腐食液と反応させてイオンになって溶液に入り、前記分散粒子を脱離させることにより、成分がMである粉末材料を得るステップと、を備える、
ことを特徴とする粉末材料の作製方法。 - MがBである場合には、AがSn、Ge、Cuのうちの少なくとも一種類から選択され、MがBiである場合には、AがSn、Ga、Alのうちの少なくとも一種類から選択され、MがFeである場合には、AがLa、In、Na、K、Liのうちの少なくとも一種類から選択され、MがNiである場合には、AがNa、K、Liのうちの少なくとも一種類から選択され、MがCuである場合には、AがPb、Na、K、Liのうちの少なくとも一種類から選択され、MがAgである場合には、AがPb、Na、Kのうちの少なくとも一種類から選択される、
ことを特徴とする請求項11に記載の粉末材料の作製方法。 - 前記初期合金は、配合比率に応じて原料を秤量し、前記原料を溶融して合金溶融体を取得し、1K/s~107K/sの凝固速度で前記合金溶融体を凝固して前記初期合金を取得する、という方法で得られる、
ことを特徴とする請求項11に記載の粉末材料の作製方法。 - 前記分散粒子相の粒子サイズは2nm~500μmである、
ことを特徴とする請求項11に記載の粉末材料の作製方法。 - AがSn、Pb、Ga、In、Al、La、Ge、Cuのうちの少なくとも一種類から選択される場合には、前記腐食液が酸溶液である、
ことを特徴とする請求項11に記載の粉末材料の作製方法。 - 前記酸溶液における酸は、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、酢酸、シュウ酸のうちの少なくとも一種類を含む、
ことを特徴とする請求項11に記載の粉末材料の作製方法。 - 前記酸溶液における酸のモル濃度は、0.01mol/L~20mol/Lである、
ことを特徴とする請求項16に記載の粉末材料の作製方法。 - AがNa、K、Liのうちの少なくとも一種類から選択される場合には、前記腐食液が水である、
ことを特徴とする請求項11に記載の粉末材料の作製方法。 - 前記初期合金と前記腐食液の反応ステップには、反応時間が1min~5hであり、反応温度が0℃~100℃である、
ことを特徴とする請求項11に記載の粉末材料の作製方法。 - 前記粉末材料の粒子サイズは2nm~500μmである、
ことを特徴とする請求項11に記載の粉末材料の作製方法。 - 粉体材料の作製方法であって、
成分がAaMbである初期合金を選択するステップであって、ただし、a、bが対応の構成元素の原子百分率含有量を表し、且つ0.1%≦b≦40%、a+b=100%との関係が満たされ、MがSi、Geのうちの少なくとも一種類である場合には、AがZn、Sn、Pb、Ga、In、Ag、Bi、Alのうちの少なくとも一種類を含み、MがB、Cr、Vのうちの少なくとも一種類である場合には、AがZnであり、MがFe、Mnのうちの少なくとも一種類である場合には、AがMgであり、MがCである場合には、AがMg、Znのうちの少なくとも一種類を含み、前記初期合金を十分に溶融して初期合金溶融体が得られ、その後の冷却及び凝固中に、AとMとの間に金属間化合物が形成されずAとMとの分離が発生され、元素構成がMである分散粒子をAマトリックス相に分布する凝固状態合金が得られるステップと、
前記凝固状態合金におけるAマトリックス相を除去して、同時に除去できない分散粒子相を保存し分散して離脱させることにより、成分Mの粉体材料が得られるステップと、を備える、
ことを特徴とする粉体材料の作製方法。 - Aマトリックス相を除去する方式は、酸反応除去、塩基反応除去、及び真空揮発除去の方式のうち一種類である、
ことを特徴とする請求項21に記載の粉体材料の作製方法。 - 前記初期合金溶融体の冷却凝固速度は1K/s~107K/sであり、前記凝固状態合金の厚さは10μm~50mmであり、前記凝固状態合金における分散粒子相の粒子サイズは2nm~500μmである、
ことを特徴とする請求項21に記載の粉体材料の作製方法。 - 前記酸反応除去には、酸が塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、酢酸、シュウ酸のうちの少なくとも一種類を含み、酸のモル濃度が0.1mol/L~15mol/Lであり、反応時間が1min~1hであり、反応温度が0℃~100℃である、
ことを特徴とする請求項22に記載の粉体材料の作製方法。 - 前記塩基反応除去には、塩基がNaOH及びKOHのうちの少なくとも一種類を含み、塩基のモル濃度が0.1mol/L~15mol/Lであり、反応時間が1min~1hであり、反応温度が0℃~100℃である、
ことを特徴とする請求項22に記載の粉体材料の作製方法。 - 前記真空揮発除去中には、前記凝固状態合金の存在する容器内の真空度が10Pa未満であり、処理温度がAマトリックス相の融点Tmに関連し、その処理温度範囲がTm-1K~Tm-200Kであり、処理時間が0.1h以上である、
ことを特徴とする請求項22に記載の粉体材料の作製方法。 - 前記粉体材料の粒子サイズは2nm~500μmである、
ことを特徴とする請求項21に記載の粉体材料の作製方法。 - 前記合金からマトリックスAを除去した後には、得られたM粉体材料を篩い分け、それぞれプラズマ球状化処理を実行することにより、最終的に粒径の異なる球状のM粉体材料を得る、というステップが行われる、
ことを特徴とする21~27のいずれか一項に記載の粉体材料の作製方法。 - 前記球状のM粉体材料の粒径範囲は1μm~500μmである、
ことを特徴とする請求項28に記載の粉体材料の作製方法。
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