JP2023500975A - アルミニウム含有合金粉末の製造方法及びその使用、ならびに合金リボン - Google Patents
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Abstract
Description
初期合金原料を選択し、初期合金成分の配合比に従って初期合金原料を溶融し、均一な初期合金溶融物を得る工程1であって、上記初期合金溶融物の主成分がREaAlbMcTdであり、REが、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luのうちの少なくとも1種を含み、Mが、W、Cr、Mo、V、Ta、Nb、Zr、Hf、Ti、Fe、Co、Niのうちの少なくとも1種を含み、Tが不純物元素であってO、H、N、P、S、F、Clのうちの少なくとも1種を含み、a、b、c、dが、それぞれ対応する組成元素の原子質量百分率含有量を表し、かつ35%≦a≦99.7%、0.1%≦b≦25%、0.1%≦c≦35%、0≦d≦10%である工程1と、
初期合金溶融物を初期合金リボンとなるように凝固させる工程2であって、上記初期合金リボンの凝固組織はマトリックス相と分散粒子相とを含み、上記マトリックス相の融点が上記分散粒子相よりも低く、上記分散粒子相が上記マトリックス相により被覆され、上記マトリックス相の平均成分が主にREx1Aly1Tz1であり、上記分散粒子相の成分が主にMx2Aly2Tz2であり、x1、y1、z1、x2、y2、z2が、それぞれ対応する組成元素の原子質量百分率含有量を表し、かつ60%≦x1<99.8%、0.2%≦y1≦30%、0≦z1≦30%、80%≦x2≦99.8%、0.1%≦y2≦22%、0≦z2≦1.5%、z2≦d≦z1であり、上記初期合金溶融物の凝固過程において、初期合金溶融物中の不純物元素Tが分散粒子相とマトリックス相の中で改めて分配され、上記マトリックス相の中で富化することにより、上記分散粒子相を精製する工程2と、
上記初期合金リボンを酸溶液と反応させ、上記初期合金リボン中のマトリックス相は、酸と反応してイオンとなって溶液に入り、上記酸溶液と反応しない分散粒子相が初期合金リボンから脱離し、主成分がMx2Aly2Tz2であるアルミニウム含有合金粉末材料を得る工程3と、
を含むことを特徴とする。
さらに、上記初期合金溶融物中の不純物元素の由来は、初期合金原料から導入された不純物と、溶錬過程において雰囲気又は坩堝から導入された不純物とを含む。ここで、雰囲気から導入された不純物とは、合金溶融物が環境雰囲気から吸収するO、N、H等の不純物を指す。
さらに、好ましくは、上記Mが、W、Cr、Mo、V、Ta、Nb、Zr、Hf、Ti、Fe、Co、Niのうちの少なくとも1種を含み、かつ、Mが、Fe、Co、Niのうちの少なくとも1種を含む場合、W、Cr、Mo、V、Ta、Nb、Zr、Hf、Tiのうちの少なくとも1種をも同時に含む。
さらに、上記初期合金リボンには、REとMとで構成される金属間化合物を含有しない。
好ましくは、z2≦d≦z1、かつ3z2≦z1であり、
さらに、z2≦d≦z1、3z2≦z1、かつ0≦z2≦1.5%であり、
好ましくは、0<z2<d<z1、3z2<z1、かつ0<z2≦1.5%であり、すなわち、上記分散粒子相におけるT不純物の含有量は、上記初期合金溶融物中のT不純物の含有量より低く、かつ上記分散粒子相におけるT不純物の含有量の3倍は、依然として上記マトリックス相におけるT不純物の含有量より低い。
さらに好ましくは、0<z2<d<z1、3z2<z1、かつ0<z2≦0.75%である。
さらに、上記酸溶液中の酸は、硫酸、塩酸、硝酸、過塩素酸、リン酸、酢酸、シュウ酸、ギ酸、炭酸のうちの少なくとも1種を含む。
好ましくは、3z2<z1、かつ0<z2≦1.5%であり、
好ましくは、68%≦x1<99.7%、0.2%≦y1≦30%、0<z1≦30%、77%≦x2≦99.8%、0.1%≦y2≦22%、0<z2≦1.5%、z2<d<z1であり、
さらに好ましくは、3z2<z1、かつ0<z2≦0.75%である。
1)上記初期合金リボン中に、主にREとMとで構成される金属間化合物を含有しない。
2)上記初期合金リボンの凝固組織はマトリックス相と分散粒子相とを含み、上記マトリックス相の融点が上記分散粒子相より低く、上記分散粒子相が上記マトリックス相により被覆されている。
3)初期合金溶融物中のT不純物の含有量が0ではない場合、上記分散粒子相におけるT不純物の含有量が上記初期合金溶融物中のT不純物の含有量より低く、かつ上記分散粒子相におけるT不純物の含有量の2倍が依然として上記マトリックス相におけるT不純物の含有量より低い。
まず、W、Cr、Mo、V、Ta、Nb、Zr、Hf、Ti、Fe、Co、Niなどの元素を含有する金属又は合金材料中のAl元素の固溶化を実現した。上記合金材料へのAl元素の添加は、非常に重要な作用を有する。例えば、従来最も広く使用されるチタン合金は、Ti6Al4V合金である。Ti6Al4V合金粉末にとって、一般的に、Ti6Al4V合金溶融物を溶錬し、その後、霧化製粉技術によりTi6Al4V合金粉末を得る。霧化製粉技術の制限により、超微細なTi6Al4V合金粉末が非常に得られにくく、ひいては霧化製粉技術によりナノオーダーのTi6Al4V合金粉末を得ることができない。従って、本発明に係る「ディフェージング法」によりTi-V合金へのAl元素の添加を実現し、各種の粒径のTi6Al4V合金粉末を製造することは、非常に重要な意義を有する。本発明は、RE-M組成の合金に、相当な含有量のAl元素を添加した場合(10at.%以上であってもよい)、合金凝固組織中のAl元素は、一定の含有量分配関係により、主にREで構成されるマトリックス相と、主にMで構成される分散粒子相とに同時に存在し得ることをうまく見出した。RE-Alマトリックス相は、非常に酸反応により除去されやすく、また、Mを主としたAl含有分散粒子中のAlは、不活性M元素により保護され、酸反応により除去されにくく(例えば、Ti6Al4V合金は非常に良い耐酸腐食能力を有する)、酸反応によってマトリックス相を除去してアルミニウム含有チタン合金粉末の製造が可能となる。
1)RE希土類元素の、初期合金溶融物の不純物元素に対する「吸収」作用。
選択したRE希土類元素と不純物元素Tとの間に極めて強い親和力を有するため、より多くの初期合金溶融物中の不純物元素Tが、主にRE元素で構成されるマトリックス相の中に入るか、あるいは溶融物状態の時にRE希土類元素とスラグを形成し、合金溶融物とともに分離、除去される。
2)アルミニウム含有内因性合金粉(内因性析出した分散粒子相)の核形成成長過程において、不純物元素Tは、残りの溶融物中に排出される。凝固過程においてアルミニウム含有内因性合金粉がマトリックス相の析出より遅くなければ、その不純物が、最後に凝固する部分の溶融物、すなわち、主にRE希土類元素で構成されて凝固してマトリックス相を形成する部分の溶融物に富化する。2つのメカニズムによる結果として、不純物元素Tは、主にRE希土類で構成されるマトリックス相の中に富化し、アルミニウム含有内因性分散粒子相を精製する。また、第二相であるマトリックスの存在により、溶錬過程において坩堝と溶融物との相互作用によって溶融物に入った坩堝関連不純物も一般的に第二相であるマトリックス中に集中し、さらにアルミニウム含有合金粉中の不純物の含有量を低下させ、溶錬過程において坩堝に対する要求をさらに低くし、生産コストを大幅に低下させる。
初期合金を提供する工程S1であって、上記初期合金の組成がREaAlbMcであり、REが、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luのうちの少なくとも1種から選ばれ、Mが、W、Cr、Mo、V、Ta、Nb、Zr、Hf、Tiのうちの少なくとも1種から選ばれ、a、b、cが、それぞれ対応する組成元素の原子質量百分率含有量を表し、かつ0.1%≦b≦25%、0.1%≦c≦35%、a+b+c=100%であり、上記初期合金の凝固組織はマトリックス相と分散粒子相とを含み、上記マトリックス相の平均成分がREx1Aly1であり、上記分散粒子相の成分がMx2Aly2であり、x1、y1、x2、y2が、それぞれ対応する組成元素の原子質量百分率含有量を表し、かつ0.5%≦y1≦30%、0.1%≦y2≦25%、x1+y1=100%、x2+y2=100%である工程S1と、
酸溶液を提供し、上記初期合金と上記酸溶液とを混合し、上記初期合金中のマトリックス相を上記酸溶液と反応させて金属イオンにし、上記初期合金中の分散粒子相を脱離させ、アルミニウム含有合金粉末を得る工程S2であって、上記アルミニウム含有合金粉末の成分がMx2Aly2である工程S2と、
を含む、アルミニウム含有合金粉末の製造方法をさらに提供する。
工程S1において、上記初期合金は、以下のサブ工程により得られる。
(1)配合比に従って原料を秤取する。
(2)上記原料を溶融して合金溶融物を得る。
(3)上記合金溶融物を凝固させて上記初期合金を得、ここで、上記凝固の速度が0.001K/s~107K/sである。
本実施例は、ミクロンオーダーのTi-V-Cr-Mo-Zr-Al合金粉末の製造方法を提供し、当該製造方法は、以下の工程を含む。
(1)Gd76Al8(Ti82V8Cr6Mo2Zr2)16合金(原子質量百分率)の配合比に従って原料を秤取し、アーク溶錬した後にGd76Al8(Ti82V8Cr6Mo2Zr2)16母合金を得た。当該母合金を誘導溶錬して再加熱して合金溶融物に溶融し、当該合金溶融物を10K/s~1000K/sの凝固速度で厚さ1mm~20mmのGd76Al8(Ti82V8Cr6Mo2Zr2)16薄い合金板に作製した。当該薄い合金板の凝固組織は、平均成分が約Gd91.5Al8.5であるマトリックス相と、成分が(Ti82V8Cr6Mo2Zr2)94.5Al5.5である分散デンドライト粒子とで構成され、かつ分散粒子相の粒子寸法が1μm~200μmであった。
(2)室温下で、1グラムの工程(1)で得られたGd76Al8(Ti82V8Cr6Mo2Zr2)16薄い合金板を、150mLの濃度0.25mol/Lの硫酸水溶液に添加して反応を行った。反応過程において、平均成分が約Gd91.5Al8.5であるマトリックス相は、酸と反応してイオンとなって溶液に入り、酸と反応しにくいミクロンオーダーの(Ti82V8Cr6Mo2Zr2)94.5Al5.5分散デンドライト粒子相は、徐々にマトリックス相から脱離して分散した。20min後、得られた(Ti82V8Cr6Mo2Zr2)94.5Al5.5ミクロン粒子を溶液と分離し、洗浄乾燥して、ミクロンオーダーの(Ti82V8Cr6Mo2Zr2)94.5Al5.5合金粉末を得、その単一の(Ti82V8Cr6Mo2Zr2)94.5Al5.5粒子の平均寸法範囲が1μm~200μmであった。
本実施例は、ミクロンオーダーのTi-Mo-Zr-Al合金粉末の製造方法を提供し、当該製造方法は、以下の工程を含む。
(1)Ce76Al8(Ti98Mo1Zr1)16合金(原子質量百分率)の配合比に従って原料を秤取し、アーク溶錬した後にCe76Al8(Ti98Mo1Zr1)16母合金を得た。当該母合金を誘導溶錬して再加熱して合金溶融物に溶融し、当該合金溶融物を10K/s~1000K/sの凝固速度で厚さ1mm~20mmのCe76Al8(Ti98Mo1Zr1)16薄い合金板に作製した。当該薄い合金板の凝固組織は、平均成分が約Ce91.5Al8.5であるマトリックス相と、成分が(Ti98Mo1Zr1)94.5Al5.5である分散デンドライト粒子相とで構成され、かつ分散粒子相の寸法が1μm~200μmであった。
(2)室温下で、1グラムの工程(1)で得られたCe76Al8(Ti98Mo1Zr1)16薄い合金板を、200mLの濃度0.4mol/Lの塩酸水溶液に添加して反応を行った。反応過程において、平均成分が約Ce91.5Al8.5であるマトリックス相は、酸と反応してイオンとなって溶液に入り、酸と反応しにくいミクロンオーダーの(Ti98Mo1Zr1)94.5Al5.5分散デンドライト粒子相は、徐々にマトリックス相から脱離して分散した。20min後、得られた(Ti98Mo1Zr1)94.5Al5.5ミクロン粒子を溶液と分離し、洗浄乾燥して、ミクロンオーダーの(Ti98Mo1Zr1)94.5Al5.5合金粉末を得、その単一の(Ti98Mo1Zr1)94.5Al5.5粒子の平均寸法範囲が1μm~200μmであった。
本実施例は、ナノオーダーのTi-Cr-Al合金粉末の製造方法を提供し、当該製造方法は、以下の工程を含む。
(1)Ce72Al12(Ti97.5Cr2.5)16合金(原子質量百分率)の配合比に従って原料を秤取し、誘導溶錬した後に熔融Ce72Al12(Ti97.5Cr2.5)16合金溶融物を得た。当該合金溶融物を銅ローラストリップキャスト法によって~105K/sの速度で厚さ20μm~100μmのCe72Al12(Ti97.5Cr2.5)16合金リボンに作製した。当該合金リボンの凝固組織は、平均成分が約Ce87Al13であるマトリックス相と、成分が(Ti97.5Cr2.5)91.5Al8.5である分散粒子相とで構成され、かつ分散粒子相の寸法が10nm~200nmであり、形状が略球状であった。
(2)室温下で、1グラムの工程(1)で得られたCe72Al12(Ti97.5Cr2.5)16合金リボンを、150mLの濃度0.4mol/Lの塩酸水溶液に添加して反応を行った。反応過程において、平均成分がCe87Al13であるマトリックス相は、酸と反応してイオンとなって溶液に入り、酸と反応しにくいナノオーダーの(Ti97.5Cr2.5)91.5Al8.5分散粒子相は、徐々にマトリックス相から脱離して分散した。10min後、得られた(Ti97.5Cr2.5)91.5Al8.5ナノ粒子を溶液と分離し、洗浄乾燥して、ナノオーダーの(Ti97.5Cr2.5)91.5Al8.5合金粉末を得、その単一の(Ti97.5Cr2.5)91.5Al8.5粒子の平均寸法範囲が10nm~200nmであった。
本実施例は、ミクロンオーダーのTi-Nb-Al合金粉末の製造方法を提供し、当該製造方法は、以下の工程を含む。
(1)Ce68Al14(Ti96Nb4)18合金(原子質量百分率)の配合比に従って原料を秤取し、誘導溶錬した後に熔融Ce68Al14(Ti96Nb4)18合金溶融物を得た。当該合金溶融物を10K/s~1000K/sの凝固速度で厚さ1mm~20mmのCe68Al14(Ti96Nb4)18薄い合金板に作製した。当該薄い合金板の凝固組織は、平均成分がCe85Al15であるマトリックス相と、成分が(Ti96Nb4)90Al10である分散デンドライト粒子相とで構成され、かつ分散粒子相の寸法が1μm~200μmであった。
(2)室温下で、1グラムの工程(1)で得られたCe68Al14(Ti96Nb4)18薄い合金板を200mLの濃度0.5mol/Lの塩酸水溶液に添加して反応を行った。反応過程において、平均成分がCe85Al15であるマトリックス相は、酸と反応してイオンとなって溶液に入り、酸と反応しにくいミクロンオーダーの(Ti96Nb4)90Al10分散デンドライト粒子相は、徐々にマトリックス相から脱離して分散した。20min後、得られた(Ti96Nb4)90Al10デンドライトミクロン粒子を溶液と分離し、洗浄乾燥して、ミクロンオーダーの(Ti96Nb4)90Al10合金粉末を得、その単一の(Ti96Nb4)90Al10粒子の平均寸法範囲が1μm~200μmであった。
本実施例は、ナノオーダーのTi-V-Al合金粉末の製造方法を提供し、当該製造方法は、以下の工程を含む。
(1)Ce72Al10(Ti96V4)18合金(原子質量百分率)の配合比に従って原料を秤取し、誘導溶錬した後に熔融Ce72Al10(Ti96V4)18合金溶融物を得た。当該合金溶融物を銅ローラストリップキャスト法によって~105K/sの速度で厚さ20μm~100μmのCe72Al10(Ti96V4)18合金リボンに作製した。当該合金リボンの凝固組織は、平均成分がCe88.5Al11.5であるマトリックス相と、成分が(Ti96V4)92.5Al7.5である分散粒子相とで構成され、かつ分散粒子相の寸法が10nm~300nmであり、形状が略球状であった。
(2)室温下で、1グラムの工程(1)で得られたCe72Al10(Ti96V4)18合金リボンを200mLの濃度0.5mol/Lの塩酸水溶液に添加して反応を行った。反応過程において、平均成分がCe88.5Al11.5であるマトリックス相は、酸と反応してイオンとなって溶液に入り、酸と反応しにくいナノオーダーの(Ti96V4)92.5Al7.5分散粒子相は、徐々にマトリックス相から脱離して分散した。10min後、得られた(Ti96V4)92.5Al7.5ナノ粒子を溶液と分離し、洗浄乾燥して、ナノオーダーの(Ti96V4)92.5Al7.5合金粉末を得、その単一の(Ti96V4)92.5Al7.5粒子の平均寸法範囲が10nm~300nmであった。図1に示すように、検証したこと路、当該合金粉末がTi、V、Al元素で構成される。
本実施例は、ナノオーダーのTi-V-Al合金粉末の製造方法を提供し、当該製造方法は、以下の工程を含む。
(1)Ce68Al14(Ti96V4)18合金(原子質量百分率)の配合比に従って原料を秤取し、誘導溶錬した後に熔融Ce68Al14(Ti96V4)18合金溶融物を得た。当該合金溶融物を銅ローラストリップキャスト法によって~105K/sの速度で厚さ20μm~100μmのCe68Al14(Ti96V4)18合金リボンに作製した。当該合金リボンの凝固組織は、平均成分がCe85Al15であるマトリックス相と、成分が(Ti96V4)90Al10である分散粒子相とで構成され、かつ分散粒子相の寸法が10nm~300nmであり、形状が略球状であった。
(2)室温下で、1グラムの工程(1)で得られたCe68Al14(Ti96V4)18合金リボンを200mLの濃度0.5mol/Lの塩酸水溶液に添加して反応を行った。反応過程において、平均成分がCe85Al15であるマトリックス相は、酸と反応してイオンとなって溶液に入り、酸と反応しにくいナノオーダーの(Ti96V4)90Al10分散粒子相は、徐々にマトリックス相から脱離して分散した。10min後、得られた(Ti96V4)90Al10ナノ粒子を溶液と分離し、洗浄乾燥して、図2に示すようなナノオーダーの(Ti96V4)90Al10合金粉末を得、その単一の(Ti96V4)90Al10粒子の平均寸法範囲が10nm~300nmであった。得られたナノオーダーの(Ti96V4)90Al10合金粉は、チタン合金防食塗料添加剤分野に使用可能である。
本実施例は、サブミクロンオーダーのTi-V-Al合金粉末の製造方法を提供し、当該製造方法は、以下の工程を含む。
(1)(La50Ce50)68Al14(Ti96V4)18合金(原子質量百分率)の配合比に従って原料を秤取し、誘導溶錬した後に熔融(La50Ce50)68Al14(Ti96V4)18合金溶融物を得た。当該合金溶融物を銅ローラストリップキャスト法によって約103~104K/sの凝固速度で厚さ100μm~2mmの(La50Ce50)68(Ti96V4)18合金リボンに作製した。当該合金リボンの凝固組織は、平均成分が(La50Ce50)85Al15であるマトリックス相と、成分が(Ti96V4)90Al10である分散粒子相とで構成され、かつ分散粒子相の寸法が100nm~1.5μmであった。
(2)室温下で、1グラムの工程(1)で得られた(La50Ce50)68Al14(Ti96V4)18合金リボンを200mLの濃度0.4mol/Lの硫酸水溶液に添加して反応を行った。反応過程において、平均成分が(La50Ce50)85Al15であるマトリックス相は、酸と反応してイオンとなって溶液に入り、酸と反応しにくいサブミクロンオーダーの(Ti96V4)90Al10分散粒子相は、徐々にマトリックス相から脱離して分散した。10min後、得られた(Ti96V4)90Al10サブミクロン粒子を溶液と分離し、洗浄乾燥して、図3に示すようなサブミクロンオーダーの(Ti96V4)90Al10合金粉末を得、その単一の(Ti96V4)90Al10粒子の平均寸法範囲が100nm~1.5μmであった。
本実施例は、ミクロンオーダーのTi-V-Al合金粉末の製造方法を提供し、当該製造方法は、以下の工程を含む。
(1)Ce68Al14(Ti96V4)18合金(原子質量百分率)の配合比に従って原料を秤取し、誘導溶錬した後に熔融Ce68Al14(Ti96V4)18合金溶融物を得た。当該合金溶融物を50K/s~500K/sの速度で厚さ2mm~6mmのCe68Al14(Ti96V4)18薄い合金板に作製した。当該薄い合金板の凝固組織は、平均成分がCe85Al15であるマトリックス相と、成分が(Ti96V4)90Al10である分散デンドライト粒子相とで構成され、かつ分散粒子相の寸法が5μm~100μmであった。
(2)室温下で、1グラムの工程(1)で得られたCe68Al14(Ti96V4)18薄い合金板を200mLの濃度0.5mol/Lの塩酸水溶液に添加して反応を行った。反応過程において、平均成分がCe85Al15であるマトリックス相は、酸と反応してイオンとなって溶液に入り、酸と反応しにくいミクロンオーダーの(Ti96V4)90Al10分散デンドライト粒子相は、徐々にマトリックス相から脱離して分散した。20min後、得られた(Ti96V4)90Al10ミクロン粒子を溶液と分離し、洗浄乾燥して、図4に示すようなミクロンオーダーの(Ti96V4)90Al10合金粉を得、その単一の(Ti96V4)90Al10粒子の平均寸法範囲が5μm~100μmであった。図5に示すように、検証したところ、当該合金粉末はTi、V、Al元素で構成される。
本実施例は、球状ミクロンオーダーのTi-V-Al合金粉末の製造方法を提供し、当該製造方法は、以下の工程を含む。
(1)Ce68Al14(Ti96V4)18合金(原子質量百分率)の配合比に従って原料を秤取し、誘導溶錬した後に熔融Ce68Al14(Ti96V4)18合金溶融物を得た。当該合金溶融物を10K/s~1000K/sの凝固速度で厚さ1mm~20mmのCe68Al14(Ti96V4)18薄い合金板に作製した。当該薄い合金板の凝固組織は、平均成分がCe85Al15であるマトリックス相と、成分が(Ti96V4)90Al10である分散デンドライト粒子相とで構成され、かつ分散粒子相の寸法が1μm~200μmであった。
(2)室温下で、1グラムの工程(1)で得られたCe68Al14(Ti96V4)18薄い合金板を200mLの濃度0.5mol/Lの塩酸水溶液に添加して反応を行った。反応過程において、平均成分がCe85Al15であるマトリックス相は、酸と反応してイオンとなって溶液に入り、酸と反応しにくいミクロンオーダーの(Ti96V4)90Al10分散デンドライト粒子相は、徐々にマトリックス相から脱離して分散した。20min後、得られた(Ti96V4)90Al10ミクロン粒子を溶液と分離し、洗浄乾燥して、ミクロンオーダーの(Ti96V4)90Al10合金粉末を得、その単一の(Ti96V4)90Al10粒子の平均寸法範囲が1μm~200μmであった。
(3)0.5キログラムの工程(2)で得られたミクロンオーダーの(Ti96V4)90Al10合金粉を収集し、100メッシュ、270メッシュ、1000メッシュ、2000メッシュ、8000メッシュのスクリーンによりスクリーニングを行い、デンドライトの粒径範囲がそれぞれ>150μm、150μm~53μm、53μm~13μm、13μm~6.5μm、6.5μm~1.6μm及び1.6μm未満の分級(Ti96V4)90Al10合金粉末であった。デンドライト粒径範囲が150μm~53μm、53μm~13μm及び13μm~6.5μmの(Ti96V4)90Al10合金粉末をそれぞれ選択し、熟成したプラズマ球状化処理技術によりさらに粒径範囲が150μm~53μm、53μm~13μm及び13μm~6.5μmの球状(Ti96V4)90Al10合金粉末を作製した。得られた球状(Ti96V4)90Al10合金粉末は、三次元金属印刷及び金属射出成形(MIM)分野に利用可能である。
本実施例は、低純度の原料で高純度のナノTi-V-Al合金粉末を製造する製造方法を提供し、当該製造方法は、以下の工程を含む。
T(O、H、N、P、S、F、Clのうちの少なくとも1種を含む)不純物元素の原子質量百分率含有量がそれぞれ3at.%、1at.%、2.5at.%、0.2at.%であるスポンジTi、電解V、希土類Ce、およびAl原料を選択した。初期合金原料を一定の配合比に従って十分に溶融し、原子質量百分率含有量成分が主にCe70.5Al10(Ti96V4)17T2.5である初期合金溶融物を得た。
当該初期合金溶融物を銅ローラストリップキャスト法によって以~106K/sの凝固速度で厚さ~20μmのCe70.5Al10(Ti96V4)17T2.5合金リボンに作製した。当該合金リボンの凝固組織は、平均成分が主にCe86.5Al10.5T3であるマトリックス相と、成分が主に(Ti96V4)92.25Al7.5T0.25である分散粒子相とで構成される。ここで、分散粒子相の合金リボンに対する体積百分率数が約12%であり、且つ分散粒子相の粒子寸法範囲が5nm~100nmであり、形状が略球状であった。
得られた合金リボンは、すなわち、内因性アルミニウム含有合金粉と被覆体とで構成される合金リボンである。
室温下で、上記得られたCe70.5Al10(Ti96V4)17T2.5合金リボンを濃度0.5mol/Lの塩酸水溶液と反応させた。反応過程において、平均成分が主にCe86.5Al10.5T3であるマトリックス相は、酸と反応してイオンとなって溶液に入り、酸と反応しにくいナノオーダーの(Ti96V4)92.25Al7.5T0.25分散粒子相は、徐々にマトリックス相から脱離して分散した。10min後に、分散した(Ti96V4)92.25Al7.5T0.25ナノ粒子を溶液と分離し、保護雰囲気下で洗浄、乾燥して、ナノオーダーの(Ti96V4)92.25Al7.5T0.25合金粉末を得、その粒子の粒径の寸法範囲が5nm~100nmであり、かつその中のT不純物の含有量がスポンジTi原料に対して大幅に低下した。
保護雰囲気下でナノオーダーの(Ti96V4)92.25Al7.5T0.25合金粉末をエポキシ樹脂及びその他の塗料成分と混合することにより、チタン合金ナノ変性ポリマー防食塗料を製造した。
本実施例は、低純度の原料で高純度のミクロンオーダーのTi-Nb-Al合金粉末を製造する製造方法を提供し、当該製造方法は、以下の工程を含む。
T(O、H、N、P、S、F、Clのうちの少なくとも1種を含む)不純物元素の原子質量百分率含有量がそれぞれ3at.%、1at.%、2.5at.%、0.2at.%のスポンジTi、Nbシート、希土類Ce、およびAl原料を選択した。初期合金原料を一定の配合比に従って十分に溶融し、原子質量百分率含有量主成分がCe67.5Al13(Ti96Nb4)17T2.5である初期合金溶融物を得た。
当該初期合金溶融物を銅ローラストリップキャスト法によって300K/sの凝固速度で厚さ~1mmのCe67.5Al13(Ti96Nb4)17T2.5合金リボンに作製した。当該合金リボンの凝固組織は、平均成分が主にCe83.2Al13.7T3.1であるマトリックス相と、成分が主に(Ti96Nb4)89.95Al10T0.05である分散粒子相とで構成される。ここで、分散粒子相の合金リボンに対する体積百分率数が約13%であり、且つ分散粒子相の粒子寸法範囲が0.5μm~150μmであり、形状が主にデンドライト状であった。
室温下で、上記得られたCe67.5Al13(Ti96Nb4)17T2.5合金リボンを濃度0.5mol/Lの塩酸水溶液と反応させた。反応過程において、平均成分が主にCe83.2Al13.7T3.1であるマトリックス相は、酸と反応してイオンとなって溶液に入り、酸と反応しにくいミクロンオーダーの(Ti96Nb4)89.95Al10T0.05分散粒子相は、徐々にマトリックス相から脱離して分散した。10min後に、分散した(Ti96Nb4)89.95Al10T0.05粒子を溶液と分離し、保護雰囲気下で洗浄、乾燥して、ミクロンオーダーの(Ti96Nb4)89.95Al10T0.05合金粉末を得、その粒子の粒径の寸法範囲が0.5μm~150μmであり、かつその中のT不純物の含有量がスポンジTi原料に対して大幅に低下した。
上記(Ti96Nb4)89.95Al10T0.05合金粉末を270メッシュ、1000メッシュ、2000メッシュ、8000メッシュのスクリーンによりスクリーニングし、デンドライト粒径範囲がそれぞれ150μm~53μm、53μm~13μm、13μm~6.5μm、6.5μm~1.6μm及び1.6μm未満の分級(Ti96Nb4)89.95Al10T0.05合金粉末を得た。デンドライト粒径範囲が150μm~53μm、53μm~13μm及び13μm~6.5μmの(Ti96Nb4)89.95Al10T0.05合金粉末をそれぞれ選択し、プラズマ球状化処理技術によりさらに粒径範囲が150μm~53μm、53μm~13μmおよび13μm~6.5μmであって形状が略球状のTi-Nb-Al合金粉末を作製した。得られた球状Ti-Nb-Al合金粉末は、三次元金属印刷及び金属射出成形分野に利用可能である。
本実施例は、低純度の原料で高純度のナノTi-Al合金粉末を製造する製造方法を提供し、当該製造方法は、以下の工程を含む。
T(O、H、N、P、S、F、Clのうちの少なくとも1種を含む)不純物元素の原子質量百分率含有量がそれぞれ3at.%、2.5at.%、0.2at.%のスポンジTi、希土類Ce、およびAl原料を選択した。ここで、スポンジTiには、0.5at.%のMnをさらに含有し、希土類Ceには、0.7at.%のMgをさらに含有する。
初期合金原料を一定の配合比に従って十分に溶融し、原子質量百分率含有量成分が主に(Ce99.3Mg0.7)70.5Al10(Ti99.5Mn0.5)17T2.5である初期合金溶融物を得た。当該初期合金溶融物を銅ローラストリップキャスト法によって~106K/sの凝固速度で厚さ~20μmの(Ce99.3Mg0.7)70.5Al10(Ti99.5Mn0.5)17T2.5合金リボンに作製した。当該合金リボンの凝固組織は、平均成分が主に(Ce99.3Mg0.7)86.5Al10.5T3であるマトリックス相と、成分が主に(Ti99.5Mn0.5)92.25Al7.5T0.25である分散粒子相とで構成される。ここで、分散粒子相の合金リボンに対する体積百分率数が約12%であり、且つ分散粒子相の粒子寸法範囲が5nm~150nmであり、形状が略球状であり、単結晶粒子数が総粒子数に対して80%超えであった。
得られた合金リボンは、すなわち、内因性アルミニウム含有合金粉と被覆体とで構成される合金リボンである。
室温下で、上記得られた(Ce99.3Mg0.7)70.5Al10(Ti99.5Mn0.5)17T2.5合金リボンを濃度1mol/Lの塩酸水溶液と反応させた。反応過程において、平均成分が主に(Ce99.3Mg0.7)86.5Al10.5T3であるマトリックス相は、酸と反応してイオンとなって溶液に入り、酸と反応しにくいナノオーダーの(Ti99.5Mn0.5)92.25Al7.5T0.25分散粒子相は、徐々にマトリックス相から脱離して分散した。10min後に、分散した(Ti99.5Mn0.5)92.25Al7.5T0.25ナノ粒子を溶液と分離し、保護雰囲気下で洗浄、乾燥して、ナノオーダーの(Ti99.5Mn0.5)92.25Al7.5T0.25合金粉末を得、その粒子の粒径の寸法範囲が5nm~150nmであり、かつその中のT不純物の含有量がスポンジTi原料に対して大幅に低下した。また、合金溶融物へのMn及びMgの導入は、初期合金リボンにおいてCe、MgとTi、Mnとで構成される金属間化合物が生成するのを引き起こさず、かつ、合金リボン中のマトリックス相及び分散粒子相の構造特徴に影響を与えず、分散粒子相における不純物の含有量の低下の規則にも影響を与えない。
保護雰囲気下でナノオーダーの(Ti99.5Mn0.5)92.25Al7.5T0.25合金粉末をエポキシ樹脂及びその他の塗料成分と混合することにより、チタン合金ナノ変性ポリマー防食塗料を製造した。
本実施例は、低純度の原料で高純度のナノオーダーのTi-V-Al合金粉末を製造する製造方法を提供し、当該製造方法は、以下の工程を含む。
T(O、H、N、P、S、F、Clのうちの少なくとも1種を含む)不純物元素の原子質量百分率含有量がそれぞれ1.5at.%、0.5at.%、1.5at.%、0.2at.%のスポンジTi、V原料、希土類Ce原料、およびAl原料を選択した。初期合金原料を一定の配合比に従って十分に溶融し、原子質量百分率含有量主成分がCe65.6Al15(Ti96V4)18T1.4である初期合金溶融物を得た。
当該合金溶融物を銅ローラストリップキャスト法によって106K/s~107K/sの速度で厚さが約30μm~50μmの主成分がCe65.6Al15(Ti96V4)18T1.4である初期合金リボンに作製し、当該合金リボンの凝固組織は、平均成分が約Ce81.5Al16.5T2であるマトリックス相と、成分が主に(Ti96V4)89Al10.8T0.2である分散粒子相とで構成され、かつ分散粒子相の寸法が5nm~250nmであり、形状が略球状であり、かつ分散粒子相の合金リボンに対する体積百分率数が約15%であった。
得られた合金リボンは、すなわち、内因性アルミニウム含有合金粉と被覆体とで構成される合金リボンである。(Ti96V4)89Al10.8T0.2の分散粒子相は、すなわち、内因性Al含有合金粉であり、Ce81.5Al16.5T2マトリックス相は、すなわち、被覆体である。
室温下で、上記得られた主成分がCe65.6Al15(Ti96V4)18T1.4である初期合金リボンを濃度0.5mol/Lの塩酸水溶液と反応させた。反応過程において、平均成分が主にCe81.5Al16.5T2であるマトリックス相は、酸と反応してイオンとなって溶液に入り、酸と反応しにくいナノオーダーの(Ti96V4)89Al10.8T0.2分散粒子相は、徐々にマトリックス相から脱離して分散した。分散した(Ti96V4)89Al10.8T0.2ナノ粒子を溶液と分離し、保護雰囲気下で洗浄、乾燥して、ナノオーダーの(Ti96V4)89Al10.8T0.2合金粉末を得、その粒子の粒径の寸法範囲が5nm~250nmであり、かつその中のT不純物の含有量がTi原料に対して大幅に低下した。
保護雰囲気下でナノオーダーの(Ti96V4)89Al10.8T0.2合金粉末をエポキシ樹脂及びその他の塗料成分と混合することにより、チタン合金ナノ変性ポリマー防食塗料を製造した。
本実施例は、低純度の原料で高純度のサブミクロンオーダーのFe-Cr-Al合金粉末を製造する製造方法を提供し、当該製造方法は、以下の工程を含む。
T(O、H、N、P、S、F、Clのうちの少なくとも1種を含む)不純物元素の原子質量百分率含有量がそれぞれ0.75at.%、0.5at.%、2at.%、0.2at.%のFeシート、Crシート、希土類La、及びAl原料を選択した。初期合金原料を一定の配合比に従って十分に溶融し、原子質量百分率含有量主成分がLa46.5Fe27Cr7Al18T1.5である初期合金溶融物を得た。
当該初期合金溶融物を銅ローラストリップキャスト法によって約105K/sの冷却速度で厚さが約100μmの主成分がLa46.5Fe27Cr7Al18T1.5である薄い初期合金リボンに凝固させ、その凝固組織は、主成分がFe73.3Cr20Al6.5T0.2である分散粒子相と主成分がLa74Al24T2であるマトリックス相とで構成され、かつ分散粒子相の粒子寸法範囲が5nm~3μmであり、主にサブミクロンオーダーであった。
得られた合金リボンは、すなわち、内因性アルミニウム含有合金粉と被覆体とで構成される合金リボンである。Fe73.3Cr20Al6.5T0.2の分散粒子相は、すなわち、内因性Al含有合金粉であり、La74Al24T2マトリックス相は、すなわち、被覆体である。
0.5mol/Lの希塩酸によりLa46.5Fe27Cr7Al18T1.5薄い初期合金リボン中のLa74Al24T2マトリックス相を反応させて腐食して除去し、分散した主成分がFe73.3Cr20Al6.5T0.2であるアルミニウム含有合金粉末材料を得、その粒径の寸法範囲が5nm~3μmであり、かつその中のT不純物の含有量がFe原料に対して明らかに低下した。
Claims (16)
- 初期合金原料を選択し、初期合金成分の配合比に従って初期合金原料を溶融し、均一な初期合金溶融物を得る工程1であって、前記初期合金溶融物の主成分がREaAlbMcTdであり、REが、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luのうちの少なくとも1種を含み、Mが、W、Cr、Mo、V、Ta、Nb、Zr、Hf、Ti、Fe、Co、Niのうちの少なくとも1種を含み、Tが不純物元素であってO、H、N、P、S、F、Clのうちの少なくとも1種を含み、a、b、c、dが、それぞれ対応する組成元素の原子質量百分率含有量を表し、かつ35%≦a≦99.7%、0.1%≦b≦25%、0.1%≦c≦35%、0<d≦10%である工程1と、
初期合金溶融物を初期合金リボンとなるように凝固させる工程2であって、前記初期合金リボンの凝固組織はマトリックス相と分散粒子相とを含み、前記マトリックス相の融点が前記分散粒子相よりも低く、前記分散粒子相が前記マトリックス相により被覆され、前記マトリックス相の平均成分が主にREx1Aly1Tz1であり、前記分散粒子相の成分が主にMx2Aly2Tz2であり、x1、y1、z1、x2、y2、z2が、それぞれ対応する組成元素の原子質量百分率含有量を表し、かつ60%≦x1<99.8%、0.2%≦y1≦30%、0<z1≦30%、80%≦x2≦99.8%、0.1%≦y2≦22%、0≦z2≦1.5%、z2<d≦z1であり、前記初期合金溶融物の凝固過程において、初期合金溶融物中の不純物元素Tが分散粒子相とマトリックス相の中で改めて分配され、前記マトリックス相の中で富化することにより、前記分散粒子相を精製する工程2と、
前記初期合金リボンを酸溶液と反応させ、前記初期合金リボン中のマトリックス相は、酸と反応してイオンとなって溶液に入り、前記酸溶液と反応しない分散粒子相が初期合金リボンから脱離し、主成分がMx2Aly2Tz2であるアルミニウム含有合金粉末材料を得る工程3と、
を含むことを特徴とするアルミニウム含有合金粉末の製造方法。 - 前記初期合金溶融物中の不純物元素の由来は、初期合金原料から導入された不純物と、溶錬過程において雰囲気又は坩堝から導入された不純物とを含むことを特徴とする請求項1に記載のアルミニウム含有合金粉末の製造方法。
- 前記分散粒子相の粒子の粒径範囲が2nm~3mmであることを特徴とする請求項1に記載のアルミニウム含有合金粉末の製造方法。
- 前記初期合金リボン中の分散粒子の単結晶粒子数が分散粒子の総数に対して75%以上であることを特徴とする請求項1に記載のアルミニウム含有合金粉末の製造方法。
- y1>y2であることを特徴とする請求項1に記載のアルミニウム含有合金粉末の製造方法。
- 2z2≦z1であることを特徴とする請求項1に記載のアルミニウム含有合金粉末の製造方法。
- 前記アルミニウム含有合金粉末材料の粒子の粒径範囲が2nm~3mmであることを特徴とする請求項1に記載のアルミニウム含有合金粉末の製造方法。
- 前記工程3の後に、さらに、前記アルミニウム含有合金粉末材料をスクリーニングした後に、粒径範囲が5μm~200μmであるアルミニウム含有合金粉末材料を選択してプラズマ球状化処理を行い、球状のアルミニウム含有合金粉末を得る工程を行うことを特徴とする請求項1に記載のアルミニウム含有合金粉末の製造方法。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載のアルミニウム含有合金粉末の電磁波吸収材料への使用。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載のアルミニウム含有合金粉末の触媒への使用。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載のアルミニウム含有合金粉末の粉末冶金への使用。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載のアルミニウム含有合金粉末の三次元金属印刷への使用。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載のアルミニウム含有合金粉末の金属射出成形への使用。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載のアルミニウム含有合金粉末の塗料への使用。
- 内因性アルミニウム含有合金粉と被覆体とを含む合金リボンであって、
前記合金リボンの凝固組織はマトリックス相と分散粒子相とを含み、マトリックス相が前記被覆体であり、分散粒子相が前記内因性アルミニウム含有合金粉であり、前記被覆体の融点が前記内因性アルミニウム含有合金粉より低く、前記内因性アルミニウム含有合金粉が前記被覆体により被覆され、前記被覆体の平均成分が主にREx1Aly1Tz1であり、前記内因性アルミニウム含有合金粉の主成分がMx2Aly2Tz2であり、x1、y1、z1、x2、y2、z2が、それぞれ対応する組成元素の原子質量百分率含有量を表し、かつ60%≦x1<99.8%、0.2%≦y1≦30%、0<z1≦30%、80%≦x2≦99.8%、0.1%≦y2≦22%、0≦z2≦1.5%、z2<z1、y1>y2であり、前記REが、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luのうちの少なくとも1種を含み、Mが、W、Cr、Mo、V、Ta、Nb、Zr、Hf、Ti、Fe、Co、Niのうちの少なくとも1種を含み、Tが不純物元素であってO、H、N、P、S、F、Clのうちの少なくとも1種を含む、ことを特徴とする、合金リボン。 - 初期合金を提供する工程であって、前記初期合金の組成がREaAlbMcであり、REが、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luのうちの少なくとも1種から選ばれ、Mが、W、Cr、Mo、V、Ta、Nb、Zr、Hf、Tiのうちの少なくとも1種から選ばれ、a、b、cが、それぞれ対応する組成元素の原子質量百分率含有量を表し、かつ0.1%≦b≦25%、0.1%≦c≦35%、a+b+c=100%であり、前記初期合金の凝固組織はマトリックス相と分散粒子相とを含み、前記マトリックス相の平均成分がREx1Aly1であり、前記分散粒子相の成分がMx2Aly2であり、x1、y1、x2、y2が、それぞれ対応する組成元素の原子質量百分率含有量を表し、かつ0.5%≦y1≦30%、0.1%≦y2≦25%、x1+y1=100%、x2+y2=100%である工程と、
酸溶液を提供し、前記初期合金と前記酸溶液とを混合し、前記初期合金中のマトリックス相を前記酸溶液と反応させて金属イオンにし、前記初期合金中の分散粒子相を脱離させ、アルミニウム含有合金粉末を得る工程であって、前記アルミニウム含有合金粉末の成分がMx2Aly2である工程と、
を含むことを特徴とするアルミニウム含有合金粉末の製造方法。
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