CN111347056B - 纳米银粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米银粉的制备方法，所述制备方法采用去合金法，首先制备包含目标金属银颗粒的初始合金，然后将该初始合金与氢氟酸溶液反应制备纳米银粉。本发明的制备方法通过初始合金、腐蚀液等制备条件的进一步优化，极大地简化了纳米银粉的制备过程，使的纳米银粉的制备方法更简单、更加适用于工业化生产。

Description

纳米银粉的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米金属材料技术领域，特别是涉及纳米银粉的制备方法。
背景技术
随着纳米银粉的应用领域逐渐扩大，开发新的纳米银粉的制备方法具有重要的意义。当前，已开发有去合金法制备纳米银粉，但是，当前的去合金法中，采用镁基合金作为初始合金，在制备过程中需要依靠超声波等仪器的剧烈震荡进行辅助，制备条件相对较为苛刻，在工业化生产时会受到限制。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种纳米银粉的制备方法，所述制备方法简单，适用于工业化生产。
一种纳米银粉的制备方法，包括：
提供初始合金，所述初始合金的成分为ZraNibAgcAld，其中，a、b、c与d代表各元素的原子百分含量，且50％≤a≤65％，20％≤b≤30％，0.5％≤c≤6％，a+b+c+d＝100％；
提供氢氟酸溶液，所述氢氟酸溶液中包括有表面活性剂，将所述初始合金与所述氢氟酸溶液混合，使所述初始合金中Zr、Ni以及Al与所述氢氟酸溶液反应变成离子进入溶液，得到纳米银粉。
在其中一个实施例中，所述初始合金通过以下方法得到：
按照配比称取原料并将所述原料熔化得到合金熔体；
将所述合金熔体凝固得到所述初始合金，其中，所述凝固的速率为104K/s～107K/s。
在其中一个实施例中，所述初始合金为厚度为10μm～200μm的合金薄带。
在其中一个实施例中，所述氢氟酸溶液中氢氟酸的浓度为0.005mol/L～0.5mol/L。
在其中一个实施例中，所述表面活性剂在所述氢氟酸溶液中的质量百分含量为0.01％～5％。
在其中一个实施例中，所述氢氟酸溶液的溶剂包括水。
在其中一个实施例中，所述表面活性剂包含聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述初始合金与所述氢氟酸溶液进行反应的温度为0℃～60℃。
在其中一个实施例中，所述初始合金与所述氢氟酸溶液进行反应的时间为2h～72h。
在其中一个实施例中，所述纳米银粉的粒径为3nm～100nm。
本发明的制备方法中，采用锆基非晶合金作为初始合金，氢氟酸溶液作为腐蚀液。在将锆基合金浸泡于氢氟酸溶液中时，锆基合金中的Zr、Al以及部分Ni首先会与氢氟酸反应变成离子进入溶液，得到纳米多孔的Ni-Ag结构。在进一步的浸泡过程中，纳米多孔Ni-Ag结构中的Ni会进一步变成离子进入溶液，同时，通过控制锆基合金中Ag的原子百分含量不超过6％，使纳米多孔Ni-Ag结构在进一步脱除Ni之后，剩余的Ag难以维持三维连续的纳米多孔Ag结构，为了降低表面能，残存的纳米多孔Ag系带将经历一个持续的“系带粗化收缩-球化”过程，最终演变成为纳米银粉，该过程不再需要进行超声辅助。
另外，本发明在氢氟酸溶液中还添加有表面活性剂，一方面可以促进该球化过程，另一方面可以确保所得的纳米银粉处于软团聚状态，阻止其进一步的异常长大。
因此，本发明的制备方法通过初始合金、腐蚀液等制备条件的进一步优化，极大地简化了纳米银粉的制备过程，使的纳米银粉的制备方法更简单、更加适用于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的软团聚状的纳米Ag粉的SEM照片；
图2为本发明实施例1制得的分散状的纳米Ag粉的SEM照片；
图3为本发明对比例1制得的纳米Ag粉的SEM照片。
具体实施方式
以下将对本发明提供的纳米银粉的制备方法作进一步说明。
本发明提供的纳米银粉的制备方法，包括
S1，提供初始合金，所述初始合金的成分为ZraNibAgcAld，其中，a、b、c与d代表各元素的原子百分含量，且50％≤a≤65％，20％≤b≤30％，0.5％≤c≤6％，a+b+c+d＝100％；
S2，提供氢氟酸溶液，所述氢氟酸溶液中包括有表面活性剂，将所述初始合金与所述氢氟酸溶液混合，使所述初始合金中Zr、Ni以及Al与所述氢氟酸溶液反应变成离子进入溶液，得到纳米银粉。
步骤S1中，非晶态的初始合金可以通过“合金熔体凝固+机械破碎”或“合金熔体速凝甩带”等方法制备，优选采用合金熔体速凝甩带的方法制备成厚度为10μm～200μm的合金薄带，所对应合金熔体凝固成初始合金的速率优选为104K/s～107K/s。
步骤S2中，在将所述初始合金与氢氟酸溶液混合后，初始合金中的Zr、Al以及部分Ni首先会与氢氟酸反应变成离子进入溶液，得到纳米多孔的Ni-Ag结构。
在进一步的混合过程中，纳米多孔Ni-Ag结构中的Ni会进一步变成离子进入溶液，同时，通过控制初始合金中Ag的原子百分含量不超过6％，使纳米多孔Ni-Ag结构在进一步脱除Ni之后，剩余的Ag难以维持三维连续的纳米多孔Ag结构。为了降低表面能，剩余的纳米多孔Ag系带将经历一个持续的“系带粗化收缩-球化”过程，最终演变成为纳米银粉，所以，该过程不再需要进行超声辅助。
具体地，所述氢氟酸溶液的溶剂包括水，氢氟酸溶质的浓度为0.005mol/L～0.5mol/L。所述初始合金与所述氢氟酸溶液混合并反应的温度和时间不做限定，优选温度为0℃～60℃，时间为2h～72h。
氢氟酸采用较低的浓度，可以获得较长的反应时间，从而有利于“系带粗化收缩-球化”过程得到充分进行，最终得到球形纳米银粉。
另外，申请人发现，在纳米多孔Ag系带的“系带粗化收缩-球化”演变过程中，会存在纳米银粉异常长大的现象，导致均匀粒度纳米银粉的制备失败。因此，需要抑制演变过程中纳米银粉的长大。
所以，本发明在氢氟酸溶液中添加有表面活性剂，一方面可以促进该球化过程，另一方面可以确保所得的纳米银粉处于软团聚状态，阻止其进一步的异常长大。该抑制方法简单可行，成本低、效果优异。
具体地，所述表面活性剂在所述氢氟酸水溶液中的质量百分含量为0.01％～5％，所述表面活性剂包含聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)中的至少一种。
可以理解，这种软团聚状态的纳米银粉在搅拌、震荡等条件下即可分散成纳米银粉，从而更有利于制备纳米银粉溶胶。
因此，本发明的制备方法通过初始合金、腐蚀液等制备条件的进一步优化，极大地简化了纳米银粉的制备过程，使的纳米银粉的制备方法更简单、更加适用于工业化生产，制备得到的纳米银粉的粒径为3nm～100nm，粒径小、外表面积大，具有明显的外表效应、量子标准效应和量子隧道效应，从而使纳米银粉具有超强的活性及渗透性，可以广泛应用于化妆品、纺织品、涂料、水产养殖业、畜牧业、农业等领域。
另外，该制备方法制备的纳米银粉成本低，且具有比铜更好的环境稳定性，可使其成为诸如薄膜开关、太阳能银浆、凹印银浆等应用领域的常规主流非晶硅的潜在替代技术。
以下，将通过以下具体实施例对所述纳米银粉的制备方法做进一步的说明。
实施例1
选用配方分子式为Zr57Ni24Ag4Al15的合金，按照该配方称取原料，真空感应熔炼得到成分为Zr57Ni24Ag4Al15的合金熔体。将该合金熔体通过铜辊甩带速凝的方法以～106K/s的速率制备成厚度为～15μm的Zr57Ni24Ag4Al15非晶合金薄带。
室温下，将0.1克Zr57Ni24Ag4Al15非晶合金薄带合金薄带没入300mL浓度为0.05mol/L的氢氟酸水溶液中，氢氟酸水溶液中PVP的重量百分比含量为1％。浸泡反应12h后，得到如图1所示的软团聚状的纳米Ag粉。
将上述软团聚状的纳米Ag粉分散后，得到如图2所示的分散均匀的纳米Ag粉溶胶，其中，纳米银粉的颗粒大小为3nm～30nm。
实施例2
选用配方分子式为Zr60Ni21Ag4Al15的合金，按照该配方称取原料，真空感应熔炼得到成分为Zr60Ni21Ag4Al15的合金熔体。将该合金熔体通过铜辊甩带速凝的方法以～106K/s的速率制备成厚度为～15μm的Zr60Ni21Ag4Al15非晶合金薄带。
室温下，将0.1克Zr60Ni21Ag4Al15非晶合金薄带合金薄带没入300mL浓度为0.015mol/L的氢氟酸水溶液中，氢氟酸水溶液中PVP的重量百分比含量为0.5％。浸泡反应36h后，得到软团聚状的纳米Ag粉，其颗粒大小范围为5nm～100nm。
对比例1
选用配方分子式为Zr57Ni24Ag4Al15的合金，按照该配方称取原料，真空感应熔炼得到成分为Zr57Ni24Ag4Al15的合金熔体。将该合金熔体通过铜辊甩带速凝的方法以～106K/s的速率制备成厚度为～15μm的Zr57Ni24Ag4Al15非晶合金薄带。
室温下，将0.1克Zr57Ni24Ag4Al15非晶合金薄带合金薄带没入300mL浓度为0.05mol/L的氢氟酸水溶液中，氢氟酸水溶液中不加表面活性剂。浸泡反应12h后，得到如图3所示的纳米银粉，该纳米银粉存在异常长大的颗粒，粒径可以超过300nm。
对比例2
选用配方分子式为Zr56Ni22Ag7Al15的合金，按照该配方称取原料，真空感应熔炼得到成分为Zr56Ni22Ag7Al15的合金熔体。将该合金熔体通过铜辊甩带速凝的方法以～105K/s的速率制备成厚度为～100μm的Zr56Ni22Ag7Al15非晶合金薄带。
室温下，将0.1克Zr56Ni22Ag7Al15非晶合金薄带合金薄带没入300mL浓度为0.5mol/L的氢氟酸水溶液中，氢氟酸水溶液中加表面活性剂PVP。浸泡反应24h后，最终只能得到碎化的纳米多孔Ag结构，不能得到球形的纳米银粉。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种纳米银粉的制备方法，其特征在于，包括：
提供初始合金，所述初始合金的成分为ZraNibAgcAld，所述初始合金为非晶态，其中，a、b、c与d代表各元素的原子百分含量，且50％≤a≤65％，20％≤b≤30％，0.5％≤c≤6％，a+b+c+d＝100％；
提供氢氟酸溶液，所述氢氟酸溶液中包括有表面活性剂，将所述初始合金与所述氢氟酸溶液混合，使所述初始合金中Zr、Ni以及Al与所述氢氟酸溶液反应变成离子进入溶液，得到纳米银粉；其中，所述氢氟酸溶液中氢氟酸的浓度为0.005mol/L～0.5mol/L，所述初始合金与所述氢氟酸溶液进行反应的时间为2h～72h。
2.根据权利要求1所述的纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述初始合金通过以下方法得到：
按照配比称取原料并将所述原料熔化得到合金熔体；
将所述合金熔体凝固得到所述初始合金，其中，所述凝固的速率为104K/s～107K/s。
3.根据权利要求1所述的纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述初始合金为厚度为10μm～200μm的合金薄带。
4.根据权利要求1所述的纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述氢氟酸溶液的溶剂包括水。
5.根据权利要求1所述的纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂在所述氢氟酸溶液中的质量百分含量为0.01％～5％。
6.根据权利要求1所述的纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂包含聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述初始合金与所述氢氟酸溶液进行反应的温度为0℃～60℃。
8.根据权利要求1所述的纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述纳米银粉的粒径为3nm～100nm。
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