CN112059203B - 一种多孔银及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属材料技术领域，特别涉及一种多孔银及其制备方法。本发明提供了一种多孔银的制备方法，包括以下步骤：将氟化氢水溶液和硝酸银溶液混合，得到混合液；将所述混合液与硅颗粒混合，进行置换反应，得到多孔银。本发明先将氟化氢水溶液与硝酸银溶液混合，在无化学反应条件下保证氟离子与阴离子混合充分、均匀；然后向体系中引入硅，液相条件下硅、银离子和氟离子发生置换反应，生成单质银，且由于硅单质在置换反应过程中并非瞬时反应完全，尚存的硅在空间占位后反应溶解，使置换反应生成的银具有多孔结构。实施例测试结果表明，由本发明提供的制备方法制备得到的多孔银呈现由银微米棒和银微米颗粒搭接而成的多孔结构。

Description

一种多孔银及其制备方法
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，特别涉及一种多孔银及其制备方法。
背景技术
银在催化、光学、导电和抗菌等领域有着广泛的应用前景，将银材料多孔化，可以有效提高银的比表面积，进而有利于提高材料催化活性、极大地提高拉曼光谱的灵敏度、提高杀菌作用，可以有效阻止微生物对伤口的感染。多孔银具有多孔结构，进而具有较大的比表面积，做催化剂时可以提供较大的催化面积，作载体时可以加大反应活性物质的接触面，有利于加快反应速率，具有良好的应用前景。
目前，多孔银纳米材料的制备方式普遍繁琐，如中国专利CN105537612A提供了一种微结构多孔银及其制备方法，CN108517540A提供了多孔银及其制备方法、银粉及其应用，CN110137507A提供了纳米多孔银-钙钛矿氧化物复合电催化剂及其制备方法，但上述方法存在工艺繁琐、效率低下的缺点，不利于多孔银的大规模生产。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种多孔银的制备方法，具有工艺简单、易于操作的优点。
为了实现上述发明的目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种多孔银的制备方法，包括以下步骤：
将氟化氢水溶液和硝酸银溶液混合，得到混合液；
将所述混合液与硅颗粒混合，进行置换反应，得到多孔银。
优选的，以氟化氢水溶液中的氟元素和硝酸银溶液中的银离子计，所述氟化氢水溶液和硝酸银溶液的摩尔比为23.6：(0.0035～0.28)。
优选的，所述氟化氢水溶液的浓度为10～25mol/L；所述硝酸银溶液浓度为0.001～0.08mol/L。
优选的，以混合液中的银离子与硅颗粒的硅计，所述混合液与硅颗粒的摩尔比为(0.28～22.4)：1。
优选的，所述硅颗粒的平均粒径为0.1～10μm。
优选的，所述置换反应的时间≥5min。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的多孔银，所述多孔银由银微米颗粒和银微米棒搭接而成；所述银微米颗粒和银微米棒的尺寸独立地为10～20μm。
本发明提供了一种多孔银的制备方法，包括以下步骤：将氟化氢水溶液和硝酸银溶液混合，得到混合液；将所述混合液与硅颗粒混合，进行置换反应，得到多孔银。本发明先将氟化氢水溶液与硝酸银溶液混合，在无化学反应条件下保证氟离子与银离子混合充分、均匀；然后向体系中引入硅，液相条件下硅、银离子和氟离子发生置换反应，生成单质银，且由于硅单质在置换反应过程中并非瞬时反应完全，尚存的硅在空间占位后反应溶解，使置换反应生成的银具有多孔结构。
实施例测试结果表明，由本发明提供的制备方法制备得到的多孔银呈现由银微米棒和银微米颗粒搭接而成的多孔结构。
附图说明
图1为实施例1所得多孔银的典型扫描电镜图；
图2为实施例1所得多孔银的团簇扫描电镜图；
图3为实施例1所得多孔银的放大倍数为50000倍的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种多孔银的制备方法，包括以下步骤：
将氟化氢水溶液和硝酸银溶液混合，得到混合液；
将所述混合液与硅颗粒混合，进行置换反应，得到多孔银。
在本发明中，若无特殊限定，所述制备方法中各组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将氟化氢水溶液和硝酸银溶液混合，得到混合液。
在本发明中，所述氟化氢水溶液的浓度优选为10～25mol/L，更优选为15～24mol/L。本发明对所述氟化氢水溶液的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的氟化氢水溶液来源即可，具体的，如将市售的一定质量分数的氟化氢水溶液与水混合配制得到。在本发明中，所述硝酸银溶液浓度优选为0.001～0.08mol/L，更优选为0.004～0.025mol/Lmol/L。在本发明中，分别以氟化氢水溶液中的氟元素和硝酸银溶液中的银离子计，所述氟化氢水溶液和硝酸银溶液的摩尔比优选为23.6：(0.0035～0.28)，更优选为23.6：(0.02～0.2)。在本发明中，所述氟化氢水溶液和硝酸银溶液的混合无化学反应发生；在后续置换反应前将氟化氢水溶液和硝酸银溶液提前混合，有利于氟离子和银离子在反应体系溶液中混合均匀，有利于提高后续置换反应中银离子转化为银单质时银结晶的均匀性、一致性。
得到混合液后，本发明将所述混合液与硅颗粒混合，进行置换反应，得到多孔银。
在本发明中，所述硅颗粒的平均粒径优选为0.1～10μm，更优选为1～8μm。在本发明中，分别以混合液中的银离子与硅颗粒的硅计，所述混合液与硅颗粒的摩尔比优选为(0.28～22.4)：1，更优选为(1.6～16)：1。
在本发明中，所述置换反应的时间优选≥5min，更优选为5～15min。在本发明中，所述置换反应优选在搅拌或震荡的条件下进行；所述搅拌的速率优选≥30rpm；所述震荡的频率优选≥10Hz。在本发明中，所述置换反应的温度优选为常温，具体的，如18～30℃。
在本发明中，所述置换反应中硅和银离子在氟离子存在条件下，发生置换反应，反应方程式如下：
Si+4Ag++6F-＝4Ag+SiF6 2-。
所述置换反应后，本发明优选还包括对反应体系的固液分离；本发明对所述固液分离没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的固液分离即可，具体的，如过滤。过滤后，本发明得到白色块状的多孔银。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的多孔银。在本发明中，所述多孔银由银微米颗粒和银微米棒搭接而成；所述银微米颗粒和银微米棒的的尺寸独立地为10～20μm。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种多孔银及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将1L质量分数为40％的氟化氢水溶液(其对应的摩尔浓度为23.6mol/L)和3.5L的0.0085mol/L的硝酸银溶液混合，得到混合液；
将所得混合液与0.35g平均粒径为0.1μm的硅颗粒混合，于30rpm搅拌速率下搅拌发生置换反应5min，过滤，得到白色块状的多孔银。
对实施例1所得多孔银进行扫描电镜测试，测试结果见图1～3，其中，图1为实施例1所得多孔银的典型扫描电镜图；图2为实施例1所得多孔银的团簇扫描电镜图；图3为实施例1所得多孔银的放大倍数为50000倍的扫描电镜图。由图1～3可见，本发明提供的多孔银呈多孔状结构，由银微米棒和银微米颗粒相互搭接组成。
实施例2
将1L质量分数为40％的氟化氢水溶液(其对应的摩尔浓度为23.6mol/L)和3.5L的0.0085mol/L的硝酸银溶液混合，得到混合液；
将所得混合液与0.35g平均粒径为10μm的硅颗粒混合，于100rpm搅拌速率下搅拌5min，过滤，得到白色块状的多孔银。
实施例3
将1L质量分数为40％的氟化氢水溶液(其对应的摩尔浓度为23.6mol/L)和3.5L的0.001mol/L的硝酸银溶液混合，得到混合液；
将所得混合液与0.35g平均粒径为0.1μm的硅颗粒混合，于10Hz震荡条件下搅拌5min，过滤，得到白色块状的多孔银。
实施例4
将1L质量分数为40％的氟化氢水溶液(其对应的摩尔浓度为23.6mol/L)和3.5L的0.002mol/L的硝酸银溶液混合，得到混合液；
将所得混合液与0.35g平均粒径为0.1μm的硅颗粒混合，于100rpm搅拌速率下搅拌5min，过滤，得到白色块状的多孔银。
实施例5
将1L质量分数为40％的氟化氢水溶液(其对应的摩尔浓度为23.6mol/L)和3.5L的0.006mol/L的硝酸银溶液混合，得到混合液；
将所得混合液与0.35g平均粒径为0.1μm的硅颗粒混合，于100rpm搅拌速率下搅拌5min，过滤，得到白色块状的多孔银。
实施例6
将1L质量分数为40％的氟化氢水溶液(其对应的摩尔浓度为23.6mol/L)和3.5L的0.025mol/L的硝酸银溶液混合，得到混合液；
将所得混合液与0.35g平均粒径为0.1μm的硅颗粒混合，于100rpm搅拌速率下搅拌5min，过滤，得到白色块状的多孔银。
实施例7
将1L质量分数为40％的氟化氢水溶液(其对应的摩尔浓度为23.6mol/L)和3.5L的0.05mol/L的硝酸银溶液混合，得到混合液；
将所得混合液与0.35g平均粒径为0.1μm的硅颗粒混合，于100rpm搅拌速率下搅拌5min，过滤，得到白色块状的多孔银。
实施例8
将1L质量分数为40％的氟化氢水溶液(其对应的摩尔浓度为23.6mol/L)和3.5L的0.08mol/L的硝酸银溶液混合，得到混合液；
将所得混合液与0.35g平均粒径为0.1μm的硅颗粒混合，于100rpm搅拌速率下搅拌5min，过滤，得到白色块状的多孔银。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种多孔银，其特征在于，所述多孔银由银微米颗粒和银微米棒搭接而成；所述银微米颗粒和银微米棒的尺寸独立地为10~20μm；
所述多孔银的制备方法，包括以下步骤：
将氟化氢水溶液和硝酸银溶液混合，得到混合液；
将所述混合液与硅颗粒混合，进行置换反应，得到多孔银；
所述硝酸银溶液浓度为0.001~0.08mol/L。
2.根据权利要求1所述的多孔银，其特征在于，以氟化氢水溶液中的氟离子和硝酸银溶液中的银离子计，所述氟化氢水溶液和硝酸银溶液的摩尔比为23.6：（0.0035~0.28）。
3.根据权利要求1或2所述的多孔银，其特征在于，所述氟化氢水溶液的浓度为10~25mol/L。
4.根据权利要求1所述的多孔银，其特征在于，以混合液中的银离子与硅颗粒的硅计，所述混合液与硅颗粒的摩尔比为（0.28~22.4）：1。
5.根据权利要求1所述的多孔银，其特征在于，所述硅颗粒的平均粒径为0.1~10μm。
6.根据权利要求1所述的多孔银，其特征在于，所述置换反应的时间≥5min。
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