CN115229200B - 一种立方体状多孔银微米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种立方体状多孔银微米材料的制备方法，具体步骤为：首先通过电化学氧化法在铜片表面生长立方体状的氧化亚铜纳米材料；然后利用所制备的氧化亚铜纳米材料为模板，在硝酸银溶液中进行置换，在铜片表面获得立方体状的多孔银微米材料；该方法简便快速、成本低、易于实施、不使用表面活性剂，将其作用于拉曼检测时，多孔的结构能够吸附大量分子，从而提高检测的灵敏度。
Description
技术领域
本发明属于机功能材料制备技术领域，涉及一种立方体状多孔银微米材料的制备方法。
背景技术
多孔银纳米/微米材料具有高比表面积、优异的吸附性能，在催化、传感、吸附和分离等领域具有广阔的应用前景。为了实现快速、低成本的制备多孔银材料，置换法是近年来被广泛研究的一种方法。其反应较简单，制备成本较低。对于置换法而言，模板的选择至关重要，常用的模板有铜及其氧化物(氧化铜及氧化亚铜)纳米材料，其制备方法常为水热法。但是水热法制备模板的过程中存在着操作步骤多、分离复杂等缺点，如何减少实验步骤、易分离产品是研究的重点。本发明将通过电化学的方法，快速简便的制备模板氧化亚铜纳米材料，然后通过置换法制备多孔银微米材料，该方法尚未有报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种立方体状多孔银微米材料的制备方法，解决了现有技术中存在的制备成本高、分离复杂的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种立方体状多孔银微米材料的制备方法，具体步骤为：首先通过电化学氧化法在铜片表面生长立方体状的氧化亚铜纳米材料；然后利用所制备的氧化亚铜纳米材料为模板，在硝酸银溶液中进行置换，在铜片表面获得立方体状的多孔银微米材料。
本发明的特点还在于：
其中铜片表面生长立方体状的氧化亚铜纳米材料具体过程为：将铜片用醋酸溶液浸泡，然后分别用丙酮、乙醇和水进行超声清洗；取出后，将铜片作为工作电极，铂片作为对电极，银/氯化银电极作为参比电极，在盐酸溶液中利用循环伏安法进行扫描，铜片表面形成氧化亚铜纳米材料；
其中醋酸溶液中浸泡10min，超声清洗3min；
其中盐酸溶液浓度为0.1mol/L；
其中循环伏安法的扫描过程为：在电位区间0.3V—-0.3V之间进行扫描一圈，扫速20mV/s；
其中置换过程具体为：首先将制备的氧化亚铜纳米材料利用电极用水清洗，然后将该电极置于AgNO3溶液中，室温下浸泡，取出后，用水清洗，得到立方体状的多孔银微米材料；
其中AgNO3的浓度为5mmol/L，浸泡时间为2-3h。
本发明的有益效果是：
与现有技术相比，本发明的一种立方体状多孔银微米材料的制备方法简便快速、成本低、易于实施、不使用表面活性剂，将其作用于拉曼检测时，多孔的结构能够吸附大量分子，从而提高检测的灵敏度。
附图说明
图1是本发明一种立方体状多孔银微米材料的制备方法的流程图；
图2是本发明一种立方体状多孔银微米材料的制备方法中通过电化学氧化法制备的立方体状的氧化亚铜纳米材料扫描电镜图和制备的氧化亚铜材料的X射线衍射谱(XRD)；
图3中是(a)本发明一种立方体状多孔银微米材料的制备方法中置换法所得的立方体状多孔银微米材料的SEM图、(b)是本发明一种立方体状多孔银微米材料的制备方法中置换法所得的立方体状多孔银微米材料的SEM局部放大图、(c)是本发明一种立方体状多孔银微米材料的制备方法中铜片上多孔银材料的能谱成分分析图(EDS)、(d)是本发明一种立方体状多孔银微米材料的制备方法制备的立方体状多孔银微米材料的TEM的图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种立方体状多孔银微米材料的制备方法，如图1所示，本发明使用的是三电极体系，工作电极是铜片(大小：3mm×3mm×0.05mm)，对电极是铂片电极(1cm×1cm)，参比电极是银/氯化银电极，仪器使用的是上海辰华的CHI660。
将铜片(大小：3mm×3mm×0.05mm)用醋酸溶液浸泡10min，然后分别用丙酮、乙醇、水进行超声清洗3min，取出后，将铜片作为工作电极，铂片作为对电极，银/氯化银电极作为参比电极，在0.1mol/L的盐酸溶液中，利用循环伏安法在电位区间0.3V—-0.3V之间进行扫描一圈，扫速20mV/s；在此过程中，铜片表面形成氧化亚铜材料，通过图2中a图可知，铜片表面上形成的是立方体状的纳米材料，粒径在200～500nm之间，通过图2中b图的XRD分析可知，铜片表面立方体状纳米材料为氧化亚铜；
将电极用水清洗，然后将该电极置于5mL 5mmol/L的AgNO3溶液中，室温下浸泡2～3h，取出后，用水清洗，可得到立方体状的多孔银微米材料，如图3(a)～(d)所示，经过EDS元素分析，可以得知表面的立方体状的多孔材料为银，其含量在26％-60％之间；
该多孔银电极具有高比表面积，可用于气体吸附、催化等领域，当将其用于拉曼检测时，具有较高的灵敏度；本发明反应简单，需要试剂量少，不需要纯化分离等操作。
本发明的方法具有以下优点：
采用简单的两步合成法，工艺简单，操作方便，所需试剂少，时间短；该方法首先通过电化学的方法，制备氧化亚铜模板，反应可控，不需要进行分离提纯；置换法利用银离子和氧化亚铜的化学反应，自发在氧化亚铜表面进行置换，形成多孔银结构。
实施例1
将铜片(大小：3mm×3mm×0.05mm)用醋酸溶液浸泡10分钟，然后分别用丙酮、乙醇、水进行超声清洗3分钟。取出后，将铜片作为工作电极，铂片作为对电极，银/氯化银电极作为参比电极，在0.1mol/L的盐酸溶液中，利用循环伏安法在电位区间0.3V—0V之间进行扫描一圈，扫速20mV/s。在此过程中，铜片表面形成立方体状的纳米氧化亚铜材料。将电极用水清洗，然后将该电极置于5mL 5mmol/L的AgNO3溶液中，室温下浸泡2h，取出后，用水清洗，可得到立方体状的多孔银微米材料。
实施例2
将铜片(大小：3mm×3mm×0.05mm)用醋酸溶液浸泡10min，然后分别用丙酮、乙醇、水进行超声清洗3min，取出后，将铜片作为工作电极，铂片作为对电极，银/氯化银电极作为参比电极，在0.1mol/L的盐酸溶液中，利用循环伏安法在电位区间0.3V—-0.3V之间进行扫描一圈，扫速20mV/s；在此过程中，铜片表面形成立方体状的纳米氧化亚铜材料；将电极用水清洗，然后将该电极置于5mL 5mmol/L的AgNO3溶液中，室温下浸泡2h，取出后，用水清洗，可得到立方体状的多孔银微米材料。
实施例3
将铜片(大小：3mm×3mm×0.05mm)用醋酸溶液浸泡10min，然后分别用丙酮、乙醇、水进行超声清洗3min，取出后，将铜片作为工作电极，铂片作为对电极，银/氯化银电极作为参比电极，在0.1mol/L的盐酸溶液中，利用循环伏安法在电位区间0.3V—0V之间进行扫描一圈，扫速20mV/s；在此过程中，铜片表面形成立方体状的纳米氧化亚铜材料。将电极用水清洗，然后将该电极置于5mL 5mmol/L的AgNO3溶液中，室温下浸泡3h，取出后，用水清洗，可得到立方体状的多孔银微米材料。
Claims (3)
1.一种立方体状多孔银微米材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：首先通过电化学氧化法在铜片表面生长立方体状的氧化亚铜纳米材料，具体过程为：将铜片用醋酸溶液浸泡，然后分别用丙酮、乙醇和水进行超声清洗；取出后，将铜片作为工作电极，铂片作为对电极，银/氯化银电极作为参比电极，在盐酸溶液中利用循环伏安法进行扫描，铜片表面形成氧化亚铜纳米材料，所述循环伏安法的扫描过程为：在电位区间0.3V—-0.3V之间进行扫描一圈，扫速20mV/s；
然后利用所制备的氧化亚铜纳米材料为模板，在硝酸银溶液中进行置换，置换过程具体为：首先将制备的氧化亚铜纳米材料电极用水清洗，然后将该电极置于AgNO3溶液中，AgNO3的浓度为5mmol/L，室温下浸泡，浸泡时间为2～3h，取出后，用水清洗，得到立方体状的多孔银微米材料。
2.根据权利要求1所述的一种立方体状多孔银微米材料的制备方法，其特征在于，所述醋酸溶液中浸泡10min，超声清洗3min。
3.根据权利要求1所述的一种立方体状多孔银微米材料的制备方法，其特征在于，所述盐酸溶液浓度为0.1mol/L。
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