CN109852953A - 一种银/多孔金字塔硅表面增强拉曼基底的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银/多孔金字塔硅表面增强拉曼基底的制备方法，通过先后使用混合溶液刻蚀法和金属辅助刻蚀法制备出多孔金字塔硅，随后将其放置于氢氟酸和硝酸银混合溶液中浸渍还原得到银/多孔金字塔硅表面增强拉曼基底。本发明方法制备的银/多孔金字塔硅表面增强拉曼基底的金字塔阵列及其表面的银纳米颗粒分布比较均匀，且工艺、设备简单，为银/三维硅结构表面增强拉曼基底的制备提供了一种新型、低成本的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种银/多孔金字塔硅表面增强拉曼基底的制备方法。
背景技术
表面增强拉曼光谱(SERS)因其在分子检测方面的灵敏性、无损性而具有广阔的应用前景。合适的衬底材料及其表面结构调控是获得较强的SERS效应的重要因素。目前，针对贵金属纳米颗粒与三维硅复合基底的SERS效应已经得到了越来越多的的研究。如：Zhu等利用金属辅助刻蚀法制备多孔硅，然后利用浸渍还原法沉积银纳米颗粒[Adv.Funct.Mater.2003,13,127]；Feng等利用HF-Fe(NO3)3刻蚀制备硅柱状阵列，然后通过浸渍还原法沉积银纳米颗粒[Nanotechnology,2009,20,295501]；Man等利用NaOH-IPA(异丙醇)腐蚀制备金字塔硅，然后通过热蒸镀法沉积银纳米颗粒[Sci.Rep.2016,6,25243]。但上述制备方法具有工艺复杂、反应时间长、SERS性能较差、成本较高等缺点。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，提供了一种银/多孔金字塔硅表面增强拉曼基底的制备方法。与其他贵金属纳米颗粒/三维硅结构衬底相比，本发明衬底上的多孔金字塔硅具有更大的比表面积，既可以增加贵金属纳米颗粒热点的数量，又非常利于待测分子的吸附，可获得高灵敏度的SERS性能。
本发明银/多孔金字塔硅表面增强拉曼基底的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将硅片(Si)放入RCA-1溶液中超声清洗30min，备用；
步骤2：室温下，将NaOH溶液加入烧杯中，对经步骤1清洗后的硅片在一定温度下进行化学抛光；
步骤3：将NaOH溶液和异丙醇(IPA)依次加入到烧杯中，对经步骤2化学抛光处理后的硅片在一定温度下进行刻蚀，随后使用去离子水清洗，备用；
步骤4：将步骤3刻蚀后的硅片依次浸入HF/AgNO3混合溶液和HF/H2O2混合溶液中，随后使用浓硝酸(市售浓硝酸，质量浓度68％)浸泡、去离子水清洗，得到多孔金字塔硅；
步骤5：将多孔金字塔硅浸入HF/AgNO3混合溶液中反应一定时间后清洗、干燥，即可得到银/多孔金字塔硅表面增强拉曼基底。
所述硅片为P型、低电阻率单晶硅片，电阻率为0.0015Ω.cm。
步骤1中，所述RCA-1溶液是由28％的NH4OH溶液、30％的H2O2溶液和水按体积比1:1:5的比例混合构成。
步骤2中，所述NaOH溶液的浓度为8.91M。
步骤2中，化学抛光的温度为85℃，化学抛光的时间为3min。
步骤3中，所述NaOH溶液的浓度为0.64M；NaOH溶液和IPA以体积比16:1混合。
步骤3中，刻蚀温度为80-90℃，刻蚀时间为15-30min。
步骤4中，所述HF/AgNO3混合溶液中HF和AgNO3的浓度分别为4.6M和5mM，浸入HF/AgNO3混合溶液中的反应时间为3min；所述HF/H2O2混合溶液中HF和H2O2的浓度分别为4.6M和0.1-0.2M，浸入HF/H2O2混合溶液中得反应时间为3-10min。
步骤5中，所述HF/AgNO3混合溶液中HF和AgNO3的浓度分别为0.5M和0.5-1.25mM，反应时间为0.5-10min。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明第一次实现了银/多孔金字塔硅表面增强拉曼基底的湿化学法制备。
2、本发明制备的银/多孔金字塔硅表面增强拉曼基底SERS性能强，且具有对设备要求低、反应时间短等特点，成本较低，易于大规模生产。
附图说明
图1是实施例1中银/多孔金字塔硅表面增强拉曼基底的XRD图谱。
图2是实施例2中银/多孔金字塔硅表面增强拉曼基底的SEM照片。其中(a)为样品的截面形貌，可见金字塔硅的侧面与底面夹角约45°。(b)为样品的表面形貌。
图3是实施例3中银/多孔金字塔硅表面增强拉曼基底的SEM照片。
图4是实施例4中银/多孔金字塔硅表面增强拉曼基底的SEM照片。
图5是实施例5中银/多孔金字塔硅、银/金字塔硅和多孔金字塔硅表面增强拉曼基底上R6G的拉曼光谱。(a)比较了不同基底上R6G的拉曼光谱，其中银/多孔金字塔硅(Ag-PPSi)和银/金字塔硅(Ag-PSi)基底上的R6G浓度为10-6M，多孔金字塔硅(PPSi)基底上的R6G浓度为10-4M。(b)比较了银/多孔金字塔硅(Ag-PPSi)基底上不同浓度(10-7-10-10M)R6G的拉曼光谱。测试结果表明银/多孔金字塔硅表面增强拉曼基底具有更优异的SERS性能。
图6是实施例6中银/多孔金字塔硅表面增强拉曼基底的SEM照片。
图7是实施例7中银/多孔金字塔硅表面增强拉曼基底的SEM照片。
具体实施方式
实施例1：
1、将放入RCA-1溶液(28％NH4OH/30％H2O2/H2O，体积比为1:1:5)中的硅片(Si)超声清洗30min，备用；
将固体NaOH溶于水中配成浓度分别为8.91和0.64M的溶液，备用；
将固体AgNO3溶于水中配成浓度分别为10和2.5mM的溶液，备用；
将氢氟酸(HF)加水稀释，配成浓度分别为9.2和1M的稀溶液，备用；
将双氧水(H2O2)加水稀释，配成浓度为0.4M的稀溶液，备用。
2、室温下，将NaOH溶液(8.91M)加入烧杯中，对清洗后的硅片在85℃下进行化学抛光，反应3min。
3、将160mL NaOH溶液(0.64M)和10mL异丙醇(IPA)依次加入到烧杯中，对化学抛光处理后的硅片在90℃下进行刻蚀，反应25min，随后使用去离子水清洗，备用。
4、将20mL HF溶液(9.2M)和20mL AgNO3溶液(10mM)依次加入塑料烧杯中混合；20mL HF溶液(9.2M)和20mL H2O2溶液(0.4M)依次加入塑料烧杯中混合。将已刻蚀的硅片先后浸入HF/AgNO3混合溶液和HF/H2O2混合溶液，分别反应3min和10min，随后使用硝酸(HNO3)浸泡、去离子水清洗，得到多孔金字塔硅。
5、将26mL AgNO3溶液(2.5mM)和26mL HF溶液(1M)依次加入塑料烧杯中混合。将多孔金字塔硅浸入HF/AgNO3混合溶液中反应3min后清洗、干燥，即可得到银/多孔金字塔硅表面增强拉曼基底(Ag-PPSi)。产物的XRD图谱见图1。
实施例2：
1、将放入RCA-1溶液(28％NH4OH/30％H2O2/H2O，体积比为1:1:5)中的硅片(Si)超声清洗30min，备用；
将固体NaOH溶于水中配成浓度分别为8.91和0.64M的溶液，备用；
将固体AgNO3溶于水中配成浓度分别为10和2.5mM的溶液，备用；
将氢氟酸(HF)加水稀释，配成浓度分别为9.2和1M的稀溶液，备用；
将双氧水(H2O2)加水稀释，配成浓度为0.4M的稀溶液，备用。
2、室温下，将NaOH溶液(8.91M)加入烧杯中，对清洗后的硅片在85℃下进行化学抛光，反应3min。
3、将160mL NaOH溶液(0.64M)和10mL异丙醇(IPA)依次加入到烧杯中，对化学抛光处理后的硅片在90℃下进行刻蚀，反应25min，随后使用去离子水清洗，备用。
4、将20mL HF溶液(9.2M)和20mL AgNO3溶液(10mM)依次加入塑料烧杯中混合；20mL HF溶液(9.2M)和20mL H2O2溶液(0.4M)依次加入塑料烧杯中混合。将已刻蚀的硅片先后浸入HF/AgNO3混合溶液和HF/H2O2混合溶液，分别反应3min和10min，随后使用硝酸(HNO3)浸泡、去离子水清洗，得到多孔金字塔硅。
5、将26mL AgNO3溶液(2.5mM)和26mL HF溶液(1M)依次加入塑料烧杯中混合。将多孔金字塔硅浸入HF/AgNO3混合溶液中反应2min后清洗、干燥，即可得到银/多孔金字塔硅表面增强拉曼基底。产物的截面和表面SEM照片见图2。
实施例3：
1、将放入RCA-1溶液(28％NH4OH/30％H2O2/H2O，体积比为1:1:5)中的硅片(Si)超声清洗30min，备用；
将固体NaOH溶于水中配成浓度分别为8.91和0.64M的溶液，备用；
将固体AgNO3溶于水中配成浓度分别为10和2.5mM的溶液，备用；
将氢氟酸(HF)加水稀释，配成浓度分别为9.2和1M的稀溶液，备用；
将双氧水(H2O2)加水稀释，配成浓度为0.4M的稀溶液，备用。
2、室温下，将NaOH溶液(8.91M)加入烧杯中，对清洗后的硅片在85℃下进行化学抛光，反应3min。
3、将160mL NaOH溶液(0.64M)和10mL异丙醇(IPA)依次加入到烧杯中，对化学抛光处理后的硅片在90℃下进行刻蚀，反应25min，随后使用去离子水清洗，备用。
4、将20mL HF溶液(9.2M)和20mL AgNO3溶液(10mM)依次加入塑料烧杯中混合；20mL HF溶液(9.2M)和20mL H2O2溶液(0.4M)依次加入塑料烧杯中混合。将已刻蚀的硅片先后浸入HF/AgNO3混合溶液和HF/H2O2混合溶液，分别反应3min和10min，随后使用硝酸(HNO3)浸泡、去离子水清洗，得到多孔金字塔硅。
5、将26mL AgNO3溶液(2.5mM)和26mL HF溶液(1M)依次加入塑料烧杯中混合。将多孔金字塔硅浸入HF/AgNO3混合溶液中反应0.5min后清洗、干燥，即可得到银/多孔金字塔硅表面增强拉曼基底。产物表面的SEM照片见图3。
实施例4：
1、将放入RCA-1溶液(28％NH4OH/30％H2O2/H2O，体积比为1:1:5)中的硅片(Si)超声清洗30min，备用；
将固体NaOH溶于水中配成浓度分别为8.91和0.64M的溶液，备用；
将固体AgNO3溶于水中配成浓度分别为10和2.5mM的溶液，备用；
将氢氟酸(HF)加水稀释，配成浓度分别为9.2和1M的稀溶液，备用；
将双氧水(H2O2)加水稀释，配成浓度为0.4M的稀溶液，备用；
2、室温下，将NaOH溶液(8.91M)加入烧杯中，对清洗后的硅片在85℃下进行化学抛光，反应3min。
3、将160mL NaOH溶液(0.64M)和10mL异丙醇(IPA)依次加入到烧杯中，对化学抛光处理后的硅片在90℃下进行刻蚀，反应25min，随后使用去离子水清洗，备用。
4、将20mL HF溶液(9.2M)和20mL AgNO3溶液(10mM)依次加入塑料烧杯中混合；20mL HF溶液(9.2M)和20mL H2O2溶液(0.4M)依次加入塑料烧杯中混合。将已刻蚀的硅片先后浸入HF/AgNO3混合溶液和HF/H2O2混合溶液，分别反应3min和10min，随后使用硝酸(HNO3)浸泡、去离子水清洗，得到多孔金字塔硅。
5、将26mL AgNO3溶液(2.5mM)和26mL HF溶液(1M)依次加入塑料烧杯中混合。将多孔金字塔硅浸入HF/AgNO3混合溶液中反应5min后清洗、干燥，即可得到银/多孔金字塔硅表面增强拉曼基底。产物的SEM照片见图4。
实施例5：
1、将放入RCA-1溶液(28％NH4OH/30％H2O2/H2O，体积比为1:1:5)中的硅片(Si)超声清洗30min，备用。
将固体NaOH溶于水中配成浓度分别为8.91和0.64M的溶液，备用。
将固体AgNO3溶于水中配成浓度分别为10和2.5mM的溶液，备用。
将氢氟酸(HF)加水稀释，配成浓度分别为9.2和1M的稀溶液，备用。
将双氧水(H2O2)加水稀释，配成浓度为0.4M的稀溶液，备用。
2、室温下，将NaOH溶液(8.91M)加入烧杯中，对清洗后的硅片在85℃下进行化学抛光，反应3min。
3、将160mL NaOH溶液(0.64M)和10mL异丙醇(IPA)依次加入到烧杯中，对化学抛光处理后的硅片在90℃下进行刻蚀，反应25min，随后使用去离子水清洗，备用。
4、将20mL HF溶液(9.2M)和20mL AgNO3溶液(10mM)依次加入塑料烧杯中混合；20mL HF溶液(9.2M)和20mL H2O2溶液(0.4M)依次加入塑料烧杯中混合。将已刻蚀的硅片先后浸入HF/AgNO3混合溶液和HF/H2O2混合溶液，分别反应3min和10min，随后使用硝酸(HNO3)浸泡、去离子水清洗，得到多孔金字塔硅(PPSi)。
5、将26mL AgNO3溶液(2.5mM)和26mL HF溶液(1M)依次加入塑料烧杯中混合。将多孔金字塔硅浸入HF/AgNO3混合溶液中反应4min后清洗、干燥，即可得到银/多孔金字塔硅表面增强拉曼基底(Ag-PPSi)。另外，将除未进行步骤4、5外，其他制备条件与银/多孔金字塔硅相同的银/金字塔硅标记为Ag-PSi。基底上R6G的拉曼测试光谱见图5。
实施例6：
1、将放入RCA-1溶液(28％NH4OH/30％H2O2/H2O，体积比为1:1:5)中的硅片(Si)超声清洗30min，备用；
将固体NaOH溶于水中配成浓度分别为8.91和0.64M的溶液，备用；
将固体AgNO3溶于水中配成浓度分别为10和2.5mM的溶液，备用；
将氢氟酸(HF)加水稀释，配成浓度分别为9.2和1M的稀溶液，备用；
将双氧水(H2O2)加水稀释，配成浓度为0.2M的稀溶液，备用。
2、室温下，将NaOH溶液(8.91M)加入烧杯中，对清洗后的硅片在85℃下进行化学抛光，反应3min。
3、将160mL NaOH溶液(0.64M)和10mL异丙醇(IPA)依次加入到烧杯中，对化学抛光处理后的硅片在90℃下进行刻蚀，反应15min，随后使用去离子水清洗，备用。
4、将20mL HF溶液(9.2M)和20mL AgNO3溶液(10mM)依次加入塑料烧杯中混合；20mL HF溶液(9.2M)和20mL H2O2溶液(0.2M)依次加入塑料烧杯中混合。将已刻蚀的硅片先后浸入HF/AgNO3混合溶液和HF/H2O2混合溶液，分别反应3min和5min，随后使用硝酸(HNO3)浸泡、去离子水清洗，得到多孔金字塔硅。
5、将26mL AgNO3溶液(2.5mM)和26mL HF溶液(1M)依次加入塑料烧杯中混合。将多孔金字塔硅浸入HF/AgNO3混合溶液中反应2min后清洗、干燥，即可得到银/多孔金字塔硅表面增强拉曼基底。产物的SEM照片见图6。
实施例7：
1、将放入RCA-1溶液(28％NH4OH/30％H2O2/H2O，体积比为1:1:5)中的硅片(Si)超声清洗30min，备用；
将固体NaOH溶于水中配成浓度分别为8.91和0.64M的溶液，备用；
将固体AgNO3溶于水中配成浓度分别为10和1mM的溶液，备用；
将氢氟酸(HF)加水稀释，配成浓度分别为9.2和1M的稀溶液，备用；
将双氧水(H2O2)加水稀释，配成浓度为0.2M的稀溶液，备用。
2、室温下，将NaOH溶液(8.91M)加入烧杯中，对清洗后的硅片在85℃下进行化学抛光，反应3min。
3、将160mL NaOH溶液(0.64M)和10mL异丙醇(IPA)依次加入到烧杯中，对化学抛光处理后的硅片在80℃下进行刻蚀，反应30min，随后使用去离子水清洗，备用。
4、将20mL HF溶液(9.2M)和20mL AgNO3溶液(10mM)依次加入塑料烧杯中混合；20mL HF溶液(9.2M)和20mL H2O2溶液(0.2M)依次加入塑料烧杯中混合。将已刻蚀的硅片先后浸入HF/AgNO3混合溶液和HF/H2O2混合溶液，反应时间均为3min，随后使用硝酸(HNO3)浸泡、去离子水清洗，得到多孔金字塔硅。
5、将26mL AgNO3溶液(1mM)和26mL HF溶液(1M)依次加入塑料烧杯中混合。将多孔金字塔硅浸入HF/AgNO3混合溶液中反应10min后清洗、干燥，即可得到银/多孔金字塔硅表面增强拉曼基底。产物的SEM照片见图7。
Claims (9)
1.一种银/多孔金字塔硅表面增强拉曼基底的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：将硅片放入RCA-1溶液中超声清洗30min，备用；
步骤2：室温下，将NaOH溶液加入烧杯中，对经步骤1清洗后的硅片在一定温度下进行化学抛光；
步骤3：将NaOH溶液和异丙醇依次加入到烧杯中，对经步骤2化学抛光处理后的硅片在一定温度下进行刻蚀，随后使用去离子水清洗，备用；
步骤4：将步骤3刻蚀后的硅片依次浸入HF/AgNO3混合溶液和HF/H2O2混合溶液中，随后使用浓硝酸浸泡、去离子水清洗，得到多孔金字塔硅；
步骤5：将多孔金字塔硅浸入HF/AgNO3混合溶液中反应一定时间后清洗、干燥，即可得到银/多孔金字塔硅表面增强拉曼基底。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述硅片为P型、低电阻率单晶硅片，电阻率为0.0015Ω.cm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，所述RCA-1溶液是由28％的NH4OH溶液、30％的H2O2溶液和水按体积比1:1:5的比例混合构成。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤2中，所述NaOH溶液的浓度为8.91M。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤2中，化学抛光的温度为85℃，化学抛光的时间为3min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤3中，所述NaOH溶液的浓度为0.64M；NaOH溶液和IPA以体积比16:1混合。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤3中，刻蚀温度为80-90℃，刻蚀时间为15-30min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤4中，所述HF/AgNO3混合溶液中HF和AgNO3的浓度分别为4.6M和5mM，浸入HF/AgNO3混合溶液中的反应时间为3min；所述HF/H2O2混合溶液中HF和H2O2的浓度分别为4.6M和0.1-0.2M，浸入HF/H2O2混合溶液中得反应时间为3-10min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤5中，所述HF/AgNO3混合溶液中HF和AgNO3的浓度分别为0.5M和0.5-1.25mM，反应时间为0.5-10min。
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| DIANPENG QI ET AL.: "Simple Approach to Wafer-Scale Self-Cleaning Antireflective Silicon Surfaces", 《LANGRMUIR 2009》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112059203A (zh) * | 2020-09-03 | 2020-12-11 | 南昌大学 | 一种多孔银及其制备方法 |
| CN112059203B (zh) * | 2020-09-03 | 2023-04-18 | 南昌大学 | 一种多孔银及其制备方法 |
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