CN101704110B - 一种片状金属粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种片状羰基金属粉末的制备方法，属于粉末冶金技术领域。其工艺步骤为：以固体颗粒为模板，先将固体颗粒模板放入气相沉积反应室，加热至180-450℃，然后通入体积百分比浓度为1％-20％的羰基金属络合物气体，并启动气相沉积反应器的震动装置，使羰基金属络合物在固体颗粒模板表面分解沉积0.5-3小时，接下取出沉积有羰基金属的固体颗粒通过热水溶解去除固体颗粒模板并过滤，然后经干燥得到片状金属粉末。优点在于，工艺简单，片状粉体大小及厚度可控，应用广泛。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，特别涉及一种片状羰基金属粉末的制备方法。
技术背景
片状金属粉体由于其特殊的二维平面结构，具有良好的附着力、显著的屏蔽效应、反射光线的能力以及优良的导电性能。因此片状金属粉在颜料、涂料以及导电浆料等领域，显示出优于其它形状粉体的性能。随着技术的进步，片状粉体的厚度达到了纳米级，而粒径为微米级，从而兼顾了纳米与微米粉体的双重功效。其表面活性适中，既能与其它活性基团有效结合，又不易团聚而便于有效分散；同时与纳米粉体相比，片状粉体易于工业化生产，已引起产业界的广泛兴趣。
目前，片状金属粉末的制备方法主要有：机械球磨法(制备片状锌粉、铝粉、铜粉、银粉、铅粉等)、物理气相沉积法(又称PVD法，主要用于制备片状铝粉)、液相化学还原法(制备片状铜粉、银粉等)。专利CN101480720、CN1513629、CN1369338介绍了机械球磨法制备片状金属粉末的方法。随着需求的不断提高，新的片状金属粉体制备方法也在不断推出，专利CN1676249提供了一种雾化液滴变形制备片状金属粉末的方法，该方法是将金属原料加热熔化，然后，以稳定的流量3～30克/秒通过坩埚底部的漏嘴浇注到高速旋转的圆盘中心，圆盘的转速为1000～50000转/分，在离心力的作用下雾化成形，所获得的片状金属粉末为规整的圆盘状。
从现有方法看，片状金属粉末制备方法单一(主要为机械法)，产品种类较少(主要为片状锌粉、铝粉、铜粉、银粉、铅粉等延展性好的金属粉末)，更多的延展性差的金属制备成片状粉末难度较大。本发明以固体颗粒为模板，通过羰基金属络合物的化学气相沉积工艺在固体颗粒模板上进行金属的沉积，然后水溶脱除固体颗粒后经干燥得到片状金属粉末。本发明较已有技术具有更广的适用范围，可用于制备片状镍粉、铁粉、钨粉、钼粉、铬粉、钒粉、钴粉、锰粉等多种片状粉末，而且方法简单，片状粉体大小及厚度易控。
发明内容
本发明的目的在于在于提供一种片状羰基金属粉末的制备方法，实现了工艺简单、生产高效，制备的片状金属粉末具有多样性，片状粉体大小及厚度易控。
本发明的技术方案为：以固体颗粒为模板，将固体颗粒模版放入气相沉积反应室，加热至180-450℃，然后通入一定浓度的羰基金属络合物气体，并启动气相沉积反应器的震动装置，使羰基金属络合物在固体颗粒模板表面沉积0.5-3小时，接下取出沉积有羰基金属络合物的固体颗粒通过热水溶解去除固体颗粒模板，然后经干燥即得到片状金属粉末。
本发明的反应方程式为：Mn(CO)x→nM+xCO↑
本发明所述的羰基金属络合物可以为过渡族金属羰基络合物的任一种或几种的组合物，如Ni(CO)4，Fe(CO)5，Mo(CO)6，W(CO)6等。
本发明中使用的固体颗粒模板可以为能在180-450℃下稳定存在、且易溶于水溶液的固体无机盐颗粒，粒度在50-1000目，如钠盐、钾盐、钙盐等，也可以是硝酸盐、硫酸盐、氯化物的无机盐等。
本发明采用的干燥方法为红外干燥或真空干燥，必要情况下也可采用通氢气还原干燥。
本发明中羰基金属络合物的体积百分比浓度为1％-20％，羰基金属络合物气体的稀释气为一氧化碳、氮气或氩气。
本发明通过模板尺寸和沉积条件可以控制片状金属的大小和厚度，一般金属粉末颗粒在微米级，片层厚度在纳米至亚微米级。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，但实施例不限制本发明，且发明中未述及之处适用于现有技术。
实施例1
取50目氯化钠500克，将其放入气相沉积反应室，加热至190℃，然后通入浓度为1％(体积百分比)的四羰基镍络合物气体(稀释气为氮气)，并启动气相沉积反应器的震动装置，使羰基金属镍在氯化钠颗粒模板表面沉积3小时，接下取出沉积有羰基金属镍的氯化钠颗粒通过热水溶解去除氯化钠模板，然后经120℃真空干燥得到片状金属镍粉末4.8克。
实施例2
取100目硝酸钾500克，将其放入气相沉积反应室，加热至250℃，然后通入浓度为10％(体积百分比)的五羰基铁络合物气体(稀释气为一氧化碳)，并启动气相沉积反应器的震动装置，使羰基金属铁在硝酸钾颗粒模板表面沉积1小时，接下取出沉 积有羰基金属铁的硝酸钾颗粒通过热水溶解去除硝酸钾模板，然后经100℃真空干燥得到片状金属铁粉末8.1克。
实施例3
取500目硫酸钠500克，将其放入气相沉积反应室，加热至350℃，然后通入浓度为15％(体积百分比)的六羰基钨络合物气体(稀释气为氩气)，并启动气相沉积反应器的震动装置，使羰基金属钨在硫酸钠颗粒模板表面沉积2小时，接下取出沉积有羰基金属钨的硫酸钠颗粒通过热水溶解去除硫酸钠模板，然后经120℃红外干燥得到片状金属钨粉末15.3克。
实施例4
取1000目氯化钠500克，将其放入气相沉积反应室，加热至450℃，然后通入浓度为18％(体积百分比)的六羰基钼络合物气体(稀释气为氮气)，并启动气相沉积反应器的震动装置，使羰基金属钼在氯化钠颗粒模板表面沉积0.5小时，接下取出沉积有羰基金属钼的氯化钠颗粒通过热水溶解去除氯化钠模板，然后经120℃红外干燥得到片状金属钼粉末9.6克。
实施例5
取200目氯化钾500克，将其放入气相沉积反应室，加热至320℃，然后通入浓度为5％(体积百分比)的六羰基铬络合物气体(稀释气一氧化碳)，并启动气相沉积反应器的震动装置，使羰基金属铬在氯化钾颗粒模板表面沉积2小时，接下取出沉积有羰基金属铬的氯化钾颗粒通过热水溶解去除氯化钾模板，然后经120℃真空干燥得到片状金属铬粉末7.1克。
Claims (4)
1.一种片状金属粉末的制备方法，其特征在于，工艺步骤为：以固体颗粒为模板，将固体颗粒模板放入气相沉积反应室，加热至180-450℃，然后通入体积百分比浓度为1％-20％的羰基金属络合物气体，并启动气相沉积反应器的震动装置，使羰基金属络合物在固体颗粒模板表面沉积0.5-3小时，接下取出沉积有羰基金属络合物的固体颗粒通过热水溶解去除固体颗粒模板，然后经干燥得到片状金属粉末；
所述的羰基金属络合物为过渡族金属羰基络合物的任一种或几种的组合物；所述的过渡族金属羰基络合物为Ni(CO)4，Fe(CO)5，Mo(CO)6，W(CO)6；
所述的固体颗粒模板为能在180-450℃下稳定存在、且易溶于水溶液的固体无机盐颗粒；固体颗粒模板的粒度范围为50-1000目。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的固体无机盐颗粒为钠盐、钾盐、钙盐、硝酸盐、硫酸盐或氯化物的无机盐。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用的干燥方法为红外干燥、真空干燥，或者采用通氢气还原干燥。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的羰基金属络合物气体的稀释气为一氧化碳、氮气或氩气。
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