CN106916969A - 一种海绵钛的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种海绵钛的生产方法，包括取钛渣和石油焦，混合制成混合料；混合料加入沸腾氯化炉内，同时通入氮气和氯气，400‑600℃下加热2‑4h，收集产物四氯化钛，备用；取金属镁，置于反应器中，向反应器中加入氯化镁，真空40‑50分钟后，输入氩气至正压0.02‑0.04MPa；入炉，加入四氯化钛进行还原反应，收集产物，即得。本发明方法降低了产品杂质含量，改变了产品外观颜色，提高了成品率，提高了产品质量。

Description

一种海绵钛的生产方法
技术领域
本发明涉及一种海绵钛的生产方法，特别是一种质量好的海绵钛的生产方法。
背景技术
海绵钛是金属热还原法生产出的海绵状金属钛。纯度(质量)一般为99.1％-99.7％。杂质元素(质量)总量为0.3％-0.9％，杂质元素氧(质量)为0.06％-0.20％，硬度(HB)为100-157，根据纯度的不同分为MHTiO至MHTi4五个等级。海绵钛为制取工业钛合金的主要原料。
海绵钛生产是钛工业的基础环节，它是钛材、钛粉及其他钛构件的原料。把钛铁矿变成四氯化钛，再放到密封的不锈钢罐中，充以氩气，使它们与金属镁反应，就得到“海绵钛”。这种多孔的“海绵钛”是不能直接使用的，还必须把它们在电炉中熔化成液体，才能铸成钛锭。
镁还原真空蒸馏法生产海绵钛，是将原料镁与精四氯化钛在一定条件下、在反应器内反应生产海绵钛。现实生产中遇到的难题是：由于液体镁中的杂质氧化镁比液体镁密度轻、漂浮在液体镁上面、影响还原反应速度；另一个就是其他非金属杂质夹杂在液体镁中、影响反应速度，进而影响产品质量。由于没有氯化镁存在，影响液体镁与反应器壁之间的湿润性，增加了海绵钛中的铁含量；以上问题导致了首次反应中存在大量的二氯化钛与三氯化钛进行二次反应、生成颗粒钛，影响产品外观颜色，降低成品率，影响后期蒸馏效果，增加产品杂质含量，影响产品质量；另一个就是颗粒钛夹杂在海绵钛缝隙中，堵塞液体镁上爬的通道，降低了镁的利用率，增加了成本。
发明内容
本发明的目的，是提供一种海绵钛的生产方法。本发明方法降低了产品杂质含量，改变了产品外观颜色，提高了成品率，提高了产品质量。
本发明是这样实现的：一种海绵钛的生产方法，包括以下步骤：
(1)取钛渣和石油焦，混合制成混合料；
(2)混合料加入沸腾氯化炉内，同时通入氮气和氯气，400-600℃下加热2-4h，收集产物四氯化钛，备用；
(3)取金属镁，置于反应器中，向反应器中加入氯化镁，真空40-50分钟后，输入氩气至正压0.02-0.04MPa；入炉，加入四氯化钛进行还原反应，收集产物，即得。
前述海绵钛的生产方法，所述步骤(1)中，钛渣和石油焦的重量比为3-5:1。
前述海绵钛的生产方法，所述钛渣和石油焦的重量比为4:1。
前述海绵钛的生产方法，所述步骤(2)中，混合料的加入速度为1.5-2.5t/h。
前述海绵钛的生产方法，所述混合料的加入速度为2t/h。
前述海绵钛的生产方法，按流速为0.25-0.35m/s的速度通入氮气和氯气；氯气的质量流量为混合料的28％，氯气的质量流量为混合料的72％。
前述海绵钛的生产方法，所述步骤(3)中，入炉后的温度变化为：150℃恒温脱气1.5-2.5h；200℃恒温脱气1.5-2.5h；300℃恒温脱气1.5-2.5h；然后升温至800-880℃加入四氯化钛进行还原反应。
前述海绵钛的生产方法，分10次加入四氯化钛，第1次到第10次的重量比为0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：1.1-1.3：0.9-1.1:0.9-1.1。
前述海绵钛的生产方法，分10次排氯化镁，第1次到第10次的重量比为1.1-1.3：1.0-1.2：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：1.1-1.3：1.1-1.3：0.9-1.1:0.8-1.0。
前述海绵钛的生产方法，分10次排氯化镁，第1次到第10次的重量比为1.2：1.1：1：1：1：1：1.2：1.2：1:0.9。
首先，本发明利用固体氯化镁与金属镁经高温融化后，液体氯化镁与液体镁中的杂质氧化镁和其他非金属杂质反应生成化合物沉入底部的原理，以及氯化镁增加液体镁与铁壁之间湿润性的原理，本发明可以摆脱首次加料困难，解决了原海绵钛生产方法中致使产品低价物多，影响产品外观颜色，降低成品率的问题。其次，本发明解决了低价物Ticl2与Ticl3夹杂在海绵钛缝隙中、与液体镁进行二次反应生成颗粒钛，阻止了液体镁的上爬通道，大大降低了镁的利用率，增加成本的问题。再次，本发明解决了颗粒钛在海绵钛缝隙中影响后期蒸馏效果、致使海绵钛杂质超标、降低产品质量的问题。本发明还解决了反应初期没有液体氯化镁存在、影响液体镁与铁壁之间的湿润性、增加海绵钛中铁含量超标的问题。还解决了氧化镁不沉底、夹杂在海绵钛中间影响产品氧氮含量增加问题。申请人对海绵钛的生产方法进行了长期的大量的试验研究，部分试验如下：
1试验材料
1.1对比海绵钛1：市售；
1.2对比海绵钛2：制作工艺为：石油焦和熔融钛铁矿在1600℃-1800℃还原得到二氧化钛，在900℃下，通入氯气和二氧化钛反应得到四氯化钛，备用；在反应罐中放入纯金属镁，充满氩气，加热使镁融化后，在800-900℃下加入四氯化钛，排出氯化镁，即得。
1.3本发明海绵钛：按实施例1进行生产。
2方法和结果
对对比海绵钛和本发明海绵钛指标进行了对比，具体结果件表1、表2和表3.
表1对比海绵钛1
表2对比海绵钛2
表3采用实施例1进行生产的海绵钛
从表1、表2和表3中可以明显看出，本发明实施例1方法所生产的海绵钛比原有工艺所生产的海绵钛质量明显提高。经检测，本发明生产的海绵钛对下游加工钛材的熔钛锭工艺带来了非常有利条件，减少了熔锭的偏析问题，及增加了熔锭坩埚的使用寿命。
与现有技术相比，本发明方法降低了产品杂质含量，改变了产品外观颜色，提高了成品率，提高了产品质量。
具体实施方式
实施例1。
一种海绵钛的生产方法，包括以下步骤：
(1)按钛渣和石油焦的重量比为4:1将钛渣和石油焦混合，制成混合料；
(2)混合料加入沸腾氯化炉内，同时按流速为0.30m/s的速度通入氮气和氯气，400-600℃下加热3h，收集产物四氯化钛，备用；所述混合料的加入速度为2t/h；所述氯气的质量流量为混合料的28％，氯气的质量流量为混合料的72％；
(3)取金属镁，置于反应器中，向反应器中加入氯化镁，真空40-50分钟后，输入氩气至正压0.02-0.04MPa；入炉，加入四氯化钛进行还原反应，收集产物，即得；入炉后的温度变化为：150℃恒温脱气2h；200℃恒温脱气2h；300℃恒温脱气2h；然后升温至800-880℃加入四氯化钛进行还原反应；加入四氯化钛时，分10次加入四氯化钛，第1次到第10次的重量比为1：1：1：1：1：1：1：1.2：1:1；分10次排氯化镁，第1次到第10次的重量比为1.2：1.1：1：1：1：1：1.2：1.2：1:0.9。
实施例2.
一种海绵钛的生产方法，包括以下步骤：
(1)按钛渣和石油焦的重量比为5:1将钛渣和石油焦混合，制成混合料；
(2)混合料加入沸腾氯化炉内，同时按流速为0.35m/s的速度通入氮气和氯气，400-600℃下加热4h，收集产物四氯化钛，备用；所述混合料的加入速度为2.5t/h；所述氯气的质量流量为混合料的28％，氯气的质量流量为混合料的72％；
(3)取金属镁，置于反应器中，向反应器中加入氯化镁，真空50分钟后，输入氩气至正压0.02-0.04MPa；入炉，加入四氯化钛进行还原反应，收集产物，即得；入炉后的温度变化为：150℃恒温脱气2.5h；200℃恒温脱气2.5h；300℃恒温脱气2.5h；然后升温至800-880℃加入四氯化钛进行还原反应；加入四氯化钛时，分10次加入四氯化钛，第1次到第10次的重量比为1.1：1.1：1.1：1.1：1.1：1.1：1.1：1.3：1.1:1.1；分10次排氯化镁，第1次到第10次的重量比为1.1：1.0：0.9：0.9：0.9：0.9：1.1：1.1：0.9:0.8。
实施例3.
一种海绵钛的生产方法，包括以下步骤：
(1)按钛渣和石油焦的重量比为3:1将钛渣和石油焦混合，制成混合料；
(2)混合料加入沸腾氯化炉内，同时按流速为0.25m/s的速度通入氮气和氯气，400-600℃下加热2h，收集产物四氯化钛，备用；所述混合料的加入速度为1.5t/h；所述氯气的质量流量为混合料的28％，氯气的质量流量为混合料的72％；
(3)取金属镁，置于反应器中，向反应器中加入氯化镁，真空40分钟后，输入氩气至正压0.02-0.04MPa；入炉，加入四氯化钛进行还原反应，收集产物，即得；入炉后的温度变化为：150℃恒温脱气1.5h；200℃恒温脱气1.5h；300℃恒温脱气1.5h；然后升温至800-880℃加入四氯化钛进行还原反应；加入四氯化钛时，分10次加入四氯化钛，第1次到第10次的重量比为0.9：0.9：0.9：0.9：0.9：0.9：0.9：1.1：0.9:0.9；分10次排氯化镁，第1次到第10次的重量比为1.1：1.0：0.9：0.9：0.9：0.9：1.1：1.1：0.9:0.8。

Claims (10)

1.一种海绵钛的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取钛渣和石油焦，混合制成混合料；
(2)混合料加入沸腾氯化炉内，同时通入氮气和氯气，400-600℃下加热2-4h，收集产物四氯化钛，备用；
(3)取金属镁，置于反应器中，向反应器中加入氯化镁，真空40-50分钟后，输入氩气至正压0.02-0.04MPa；入炉，加入四氯化钛进行还原反应，收集产物，即得。
2.如权利要求1所述海绵钛的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中，钛渣和石油焦的重量比为3-5:1。
3.如权利要求2所述海绵钛的生产方法，其特征在于：所述钛渣和石油焦的重量比为4:1。
4.如权利要1所述海绵钛的生产方法，其特征在于：所述步骤(2)中，混合料的加入速度为1.5-2.5t/h。
5.如权利要求4所述海绵钛的生产方法，其特征在于：所述混合料的加入速度为2t/h。
6.如权利要求1所述海绵钛的生产方法，其特征在于：按流速为0.25-0.35m/s的速度通入氮气和氯气；氯气的质量流量为混合料的28％，氯气的质量流量为混合料的72％。
7.如权利要求1所述海绵钛的生产方法，其特征在于：所述步骤(3)中，入炉后的温度变化为：150℃恒温脱气1.5-2.5h；200℃恒温脱气1.5-2.5h；300℃恒温脱气1.5-2.5h；然后升温至800-880℃加入四氯化钛进行还原反应。
8.如权利要求1所述海绵钛的生产方法，其特征在于：分10次加入四氯化钛，第1次到第10次的重量比为0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：1.1-1.3：0.9-1.1:0.9-1.1。
9.如权利要求1所述海绵钛的生产方法，其特征在于：分10次排氯化镁，第1次到第10次的重量比为1.1-1.3：1.0-1.2：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：1.1-1.3：1.1-1.3：0.9-1.1:0.8-1.0。
10.如权利要求9所述海绵钛的生产方法，其特征在于：分10次排氯化镁，第1次到第10次的重量比为1.2：1.1：1：1：1：1：1.2：1.2：1:0.9。
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