CN114875239A - 一种海绵钛生产过程中镁的精炼工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于精炼镁的技术领域，具体涉及一种海绵钛生产过程中镁的精炼工艺，步骤1：将海绵钛生产过程中，还原结束后产生的还原液镁和还原氯化镁分别输送至第一精炼炉和第二精炼炉中；步骤2：对镁锭和还原液镁进行精炼，得到精炼后的镁；通过第二精炼炉对还原氯化镁进行精炼，得到精氯化镁；对精氯化镁进行电解，得到电解粗镁，对电解粗镁进行精炼得到精炼后的镁；步骤3：将精炼后的镁输入还原炉中；本发明将还原反应结束后的氯化镁、镁进行精炼，避免冷凝镁和氯化镁不断的循环，杂质不断的富集，大大减少了海绵钛中的杂质，同时排完后再去蒸馏，可以大大降低蒸馏时间，避免冷凝物在还原过程的融化过程，降低了还原时间，从而提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明属于精炼镁的技术领域，具体涉及一种海绵钛生产过程中镁的精炼工艺。
背景技术
目前，国内外生产海绵钛均采用镁热还原法，镁是镁热法生产海绵钛最重要的原料之一，镁中的杂质全部富集在钛坨中，故镁的质量好坏对海绵钛成品的质量影响很大。生成过程镁的来源有电解液镁、蒸馏镁以及镁锭，其中的杂质主要含有Si、MgO、Fe、Al、Mn、MgCl2、Ni以及Cr等，电解液镁中还会残留电解质，蒸馏镁中不断循环导致杂质富集，镁锭表面有氧化镁，这些都会影响海绵钛的质量。因此，对电解液镁、蒸馏镁以及镁锭进行精炼非常有必要。
现有车间只对电解液镁进行精炼，蒸馏镁和镁锭直接加入还原炉中进行使用。公开号为CN107217144A的专利公开了一种海绵钛生产过程中蒸馏镁及镁锭净化工艺，该技术方案是：a、将海绵钛生产所用的蒸馏镁和镁锭升温融化后进行静置处理，得到熔融镁产物；b、将四氯化钛加入到步骤a所得熔融镁产物进行还原处理，得到海绵钛和液体镁产物；c、将步骤b中得到的液体镁产物经过所述海绵钛过滤处理，即将氯化镁和杂质产物通过过滤方式与液体镁分离后，得到净化镁产物、氯化镁和杂质产物。但该方法不涉及电解液镁，且镁、氯化镁以及杂质未分离，不能直接进入还原炉进行使用。
发明内容
本发明公开了一种海绵钛生产过程中镁的精炼工艺，拟解决现有技术中提到了现有方法不涉及电解液镁的精炼，且镁、氯化镁和杂质为分离，不能直接进入还原炉进行使用的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种海绵钛生产过程中镁的精炼工艺，具体工艺流程如下所述：
步骤1：将海绵钛生产过程中，海绵钛的还原结束后还原炉中产生的还原液镁和还原氯化镁分别输送至第一精炼炉和第二精炼炉中；
步骤2：向第一精炼炉中加入镁锭，通过精炼炉对镁锭和还原液镁进行精炼，得到精炼后的镁；
通过第二精炼炉对还原氯化镁进行精炼，得到精氯化镁；对精氯化镁进行电解，得到电解粗镁，将电解粗镁送入第一精炼炉中进行精炼，得到精炼后的镁；
步骤3：将步骤2中得到的精炼后的镁输入还原炉中；
在第一精炼炉和第二精炼炉进行精炼时，分别向第一精炼炉和第二精炼炉中加入溶剂。
本发明将还原反应结束后的氯化镁、镁进行精炼，可以避免冷凝镁和氯化镁不断的循环，杂质不断的富集，大大减少了海绵钛中的杂质，同时排完后再去蒸馏，可以大大降低蒸馏时间，还避免了冷凝物在还原过程的融化过程，降低了还原时间，从而提高了生产效率。
优选的，所述第一精炼炉和第二精炼炉中的精炼温度为700-720℃，精炼时间至少在3小时。
优选的，步骤2中所述的镁锭首先通过熔炼炉进行熔炼处理，再进行静置处理。
优选的，所述熔炼炉中的熔炼温度为651-700℃，静置至少3小时。
优选的，所述电解粗镁和还原液镁在第一精炼炉中进行精炼时向第一精炼炉中加入钛粉，钛粉与第一精炼炉中的精炼物的质量比为0.0005-0.005:1。
优选的，所述溶剂成分包含质量成分为44-52％的MgCl、质量成分为32-46％的KCl、质量成分小于20％的BaCl2以及质量成分为1-2％的CaF2。
优选的，所述溶剂与第一精炼炉中的精炼物的质量比为0.01-0.05:1；溶剂与第二精炼炉中的精炼物的质量比为0.01-0.05:1。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.本发明将还原反应结束后的氯化镁、镁进行精炼，可以避免冷凝镁和氯化镁不断的循环，杂质不断的富集，大大减少了海绵钛中的杂质，同时排完后再去蒸馏，可以大大降低蒸馏时间，还避免了冷凝物在还原过程的融化过程，降低了还原时间，从而提高了生产效率。
2.本发明将镁锭进行融化静置后，使用抬包将融化镁加入还原炉中，有效降低了原料中杂质的引入，同时还原过程不在需要融镁，有效降低了还原时间，提高了生产效率。
3.本发明中熔剂成分包含MgCl2、KCl、BaCl2、CaF2，且精炼过程融镁表面加入少量的钛粉，可以使精镁和杂质有效的分离，提高精炼质量。
4.本发明中将氯化镁精炼后再进行电解，一是可以降低电解液镁中的杂质，二是精炼炉相当于一个缓冲罐，可以提高抬包坩埚的周转效率，避免还原过程无抬包排氯化镁导致液位上升，通道堵塞，大盖上有爬壁钛的问题。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1为本发明的工艺流程框图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
实施例1
参见附图1所示，一种海绵钛生产过程中镁的精炼工艺，具体工艺流程如下所述：
步骤1：将海绵钛生产过程中，海绵钛的还原结束后还原炉中产生的还原液镁和还原氯化镁分别输送至第一精炼炉和第二精炼炉中；
步骤2：将外买的镁锭输入熔炼炉中进行熔炼处理，熔炼温度为651℃，再静置4小时，静置完成后向第一精炼炉中加入静置后的镁；
通过第二精炼炉对还原氯化镁进行精炼，精炼温度为700℃，精炼时间为4小时，得到精氯化镁；对精氯化镁进行电解，得到电解粗镁，将电解粗镁送入第一精炼炉中进行精炼；通过第一精炼炉对静置后的镁、电解粗镁和还原液镁进行精炼，精炼温度为700℃，精炼时间为4小时；
在第一精炼炉和第二精炼炉进行精炼时，分别向第一精炼炉和第二精炼炉中加入溶剂，溶剂与第一精炼炉和第二精炼炉中各自的精炼物的质量比为0.01：1，通过精炼后，得到精炼后的镁；
所述溶剂成分包含质量成分为44％的MgCl、质量成分为40％的KCl、质量成分为15％的BaCl2以及质量成分为1％的CaF2；且在第一精炼炉和第二精炼炉的精炼过程中分别加入钛粉，钛粉与第一精炼炉和第二精炼炉中各自的精炼物之间的质量比为0.0005：1。
步骤3：将步骤2中得到的精炼后的镁输入还原炉中；
本发明将还原反应结束后的氯化镁、镁进行精炼，可以避免冷凝镁和氯化镁不断的循环，杂质不断的富集，大大减少了海绵钛中的杂质，同时排完后再去蒸馏，可以大大降低蒸馏时间，还避免了冷凝物在还原过程的融化过程，降低了还原时间，从而提高了生产效率。
实施例2
参见附图1所示，一种海绵钛生产过程中镁的精炼工艺，具体工艺流程如下所述：
步骤1：将海绵钛生产过程中，海绵钛的还原结束后还原炉中产生的还原液镁和还原氯化镁分别输送至第一精炼炉和第二精炼炉中；
步骤2：将外买的镁锭输入熔炼炉中进行熔炼处理，熔炼温度为700℃，再静置3小时，静置完成后向第一精炼炉中加入静置后的镁；
通过第二精炼炉对还原氯化镁进行精炼，精炼温度为720℃，精炼时间为3小时，得到精氯化镁；对精氯化镁进行电解，得到电解粗镁，将电解粗镁送入第一精炼炉中进行精炼；通过第一精炼炉对静置后的镁、电解粗镁和还原液镁进行精炼，精炼温度为720℃，精炼时间为3小时；
在第一精炼炉和第二精炼炉进行精炼时，分别向第一精炼炉和第二精炼炉中加入溶剂，溶剂与第一精炼炉和第二精炼炉中各自的精炼物的质量比为0.05：1，通过精炼后，得到精炼后的镁；
所述溶剂成分包含质量成分为52％的MgCl、质量成分为32％的KCl、质量成分为14％的BaCl2以及质量成分为2％的CaF2；且在第一精炼炉和第二精炼炉的精炼过程中分别加入钛粉，钛粉与第一精炼炉和第二精炼炉中各自的精炼物之间的质量比为0.005：1。
步骤3：将步骤2中得到的精炼后的镁输入还原炉中；
本发明将还原反应结束后的氯化镁、镁进行精炼，可以避免冷凝镁和氯化镁不断的循环，杂质不断的富集，大大减少了海绵钛中的杂质，同时排完后再去蒸馏，可以大大降低蒸馏时间，还避免了冷凝物在还原过程的融化过程，降低了还原时间，从而提高了生产效率。
实施例3
参见附图1所示，一种海绵钛生产过程中镁的精炼工艺，具体工艺流程如下所述：
步骤1：将海绵钛生产过程中，海绵钛的还原结束后还原炉中产生的还原液镁和还原氯化镁分别输送至第一精炼炉和第二精炼炉中；
步骤2：将外买的镁锭输入熔炼炉中进行熔炼处理，熔炼温度为680℃，再静置3.5小时，静置完成后向第一精炼炉中加入静置后的镁；
通过第二精炼炉对还原氯化镁进行精炼，精炼温度为710℃，精炼时间为3.5小时，得到精氯化镁；对精氯化镁进行电解，得到电解粗镁，将电解粗镁送入第一精炼炉中进行精炼；通过第一精炼炉对静置后的镁、电解粗镁和还原液镁进行精炼，精炼温度为710℃，精炼时间为3.5小时；
在第一精炼炉和第二精炼炉进行精炼时，分别向第一精炼炉和第二精炼炉中加入溶剂，溶剂与第一精炼炉和第二精炼炉中各自的精炼物的质量比为0.03：1，通过精炼后，得到精炼后的镁；
所述溶剂成分包含质量成分为44％的MgCl、质量成分为46％的KCl、质量成分为9％的BaCl2以及质量成分为1％的CaF2；且在第一精炼炉和第二精炼炉的精炼过程中分别加入钛粉，钛粉与第一精炼炉和第二精炼炉中各自的精炼物之间的质量比为0.003：1。
步骤3：将步骤2中得到的精炼后的镁输入还原炉中；
本发明将还原反应结束后的氯化镁、镁进行精炼，可以避免冷凝镁和氯化镁不断的循环，杂质不断的富集，大大减少了海绵钛中的杂质，同时排完后再去蒸馏，可以大大降低蒸馏时间，还避免了冷凝物在还原过程的融化过程，降低了还原时间，从而提高了生产效率。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。
Claims (7)
1.一种海绵钛生产过程中镁的精炼工艺，其特征在于：具体工艺如下所述：
步骤1：将海绵钛生产过程中，海绵钛的还原结束后还原炉中产生的还原液镁和还原氯化镁分别输送至第一精炼炉和第二精炼炉中；
步骤2：向第一精炼炉中加入镁锭，通过精炼炉对镁锭和还原液镁进行精炼，得到精炼后的镁；
通过第二精炼炉对还原氯化镁进行精炼，得到精氯化镁；对精氯化镁进行电解，得到电解粗镁，将电解粗镁送入第一精炼炉中进行精炼，得到精炼后的镁；
步骤3：将步骤2中得到的精炼后的镁输入还原炉中；
在第一精炼炉和第二精炼炉进行精炼时，分别向第一精炼炉和第二精炼炉中加入溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种海绵钛生产过程中镁的精炼工艺，其特征在于，所述第一精炼炉和第二精炼炉中的精炼温度为700-720℃，精炼时间至少在3小时。
3.根据权利要求1所述的一种海绵钛生产过程中镁的精炼工艺，其特征在于，步骤2中所述的镁锭首先通过熔炼炉进行熔炼处理，再进行静置处理。
4.根据权利要求3所述的一种海绵钛生产过程中镁的精炼工艺，其特征在于，所述熔炼炉中的熔炼温度为651-700℃，静置至少3小时。
5.根据权利要求1所述的一种海绵钛生产过程中镁的精炼工艺，其特征在于，所述电解粗镁和还原液镁在第一精炼炉中进行精炼时向第一精炼炉中加入钛粉，钛粉与第一精炼炉中的精炼物的质量比为0.0005-0.005:1。
6.根据权利要求1所述的一种海绵钛生产过程中镁的精炼工艺，其特征在于，所述溶剂成分包含质量成分为44-52％的MgCl、质量成分为32-46％的KCl、质量成分小于20％的BaCl2以及质量成分为1-2％的CaF2。
7.根据权利要求1所述的一种海绵钛生产过程中镁的精炼工艺，其特征在于，所述溶剂与第一精炼炉中的精炼物的质量比为0.01-0.05:1；溶剂与第二精炼炉中的精炼物的质量比为0.01-0.05:1。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 陈浩等: "海绵钛生产中镁精炼的设备配置与工艺先进性", 云南冶金, vol. 42, no. 04, pages 35 - 38 * |
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