CN110284012A - 高品质镁还原剂的制备方法 - Google Patents

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马尚润
朱福兴
李开华
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    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B26/00—Obtaining alkali, alkaline earth metals or magnesium
    • C22B26/20—Obtaining alkaline earth metals or magnesium
    • C22B26/22—Obtaining magnesium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
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    • C22B9/10—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals with refining or fluxing agents; Use of materials therefor, e.g. slagging or scorifying agents

Abstract

本发明属于有色金属冶炼技术领域，具体公开了一种高品质镁还原剂的制备方法，包括以下步骤：将精炼后的液态镁加入熔剂和海绵钛中再次精炼即可。采用本发明方法制备得到的液态镁杂质含量低，为高品质海绵钛的生产提供优质原料。

Description

高品质镁还原剂的制备方法
技术领域
本发明属于有色金属冶炼技术领域，具体涉及一种高品质镁还原剂的制备方法。
背景技术
在克劳尔法生产海绵钛的过程中，镁电解是海绵钛生产过程建立镁氯循环的核心工艺，其过程是通过电解来自还原-蒸馏工艺的氯化镁产生液态镁和氯气，液态镁直接作为还原剂用于还原-蒸馏工艺制取海绵钛，其质量的好坏直接影响海绵钛的质量。因此，提高海绵钛生产过程所用的镁还原剂的质量已经成为生产高品质海绵钛的一个重要的前提条件。
电解槽产出的镁称为粗镁，含有以下可溶性杂质：铁、硅、锰、铝、镍、钠和钙，氧化镁(MgO)、氮化镁(Mg3N2)、碳、来自电解质或助熔剂的碱金属及碱土金属氯化物(KCl，NaCl，MgCl2，CaCl2)等不溶性杂质以悬浮固体(悬浮物、乳状物)的方式存在于镁还原剂中。其中，部分杂质对海绵钛的质量有很大的影响。
为了提高镁还原剂的质量，在工业生产中，通常都有配套的精炼工艺，精炼工艺的原理是采用熔剂精炼和重力沉降的方法除去其中的一部分杂质。采用该方法得到的镁还原剂质量最好只能达到国家标准(GB/T3499-2011)90，难以达到高品质海绵钛的使用要求。
发明内容
本发明的目的是提供了一种高品质海绵钛用高品质镁还原剂的制备方法。
本发明提供了一种高品质镁还原剂的制备方法，包括以下步骤：将精炼后的液态镁加入熔剂和海绵钛中再次精炼即可。
其中，上述高品质镁还原剂的制备方法，所述熔剂为MgCl2-KCl-NaCl-CaCl2。
其中，上述高品质镁还原剂的制备方法，所述MgCl2-KCl-NaCl-CaCl2中，各成分的重量百分数为MgCl2 8～5％，KCl 36～40％，NaCl 36～40％，CaCl2 6～10％。
其中，上述高品质镁还原剂的制备方法，所述熔剂的量为液态镁质量的15～30％。
其中，上述高品质镁还原剂的制备方法，所述海绵钛为等外钛。
其中，上述高品质镁还原剂的制备方法，所述等外钛的粒径为0.5～5mm。
其中，上述高品质镁还原剂的制备方法，所述海绵钛的量为液态镁质量的0.2～0.5％。
其中，上述高品质镁还原剂的制备方法，包括以下步骤：将精炼设备预热后，加入熔剂，升温至710～720℃，依次加入海绵钛和精炼后的液态镁，搅拌、静置沉降后即可。
其中，上述高品质镁还原剂的制备方法，所述精炼设备为坩埚炉、SEM炉或精炼炉。
其中，上述高品质镁还原剂的制备方法，所述预热温度为400～500℃；所述搅拌的时间≥15min；所述静置沉降的时间≥30min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
采用本发明方法制备得到的液态镁杂质含量低，为高品质海绵钛的生产提供优质原料。
具体实施方式
具体的，一种高品质镁还原剂的制备方法，包括以下步骤：将精炼后的液态镁加入熔剂和海绵钛中再次精炼即可。
由于金属钛的活性较高，在精炼时加入海绵钛与液态镁中的杂质反应，可以生成在液态镁中溶解度较低而且难熔的金属间化合物，金属间化合物沉降下来，与液态镁分离，达到了液态镁与杂质分离的目的。
本发明中，电解质的组成和配比会影响杂质与液态镁的分离效果，只有在本发明的电解质组成和配比下，杂质与液态镁才能够很好的分离。本发明所用熔剂为MgCl2-KCl-NaCl-CaCl2，其中，各成分的重量百分数为MgCl2 8～5％，KCl 36～40％，NaCl 36～40％，CaCl2 6～10％。
本发明中，精炼熔剂的量高于30％时，精炼熔剂的占比较多，在后期抽镁时致使镁还原剂中夹带电解质；熔剂的量低于15％时，精炼设备的热量载体不够，精炼设备因温度较低结壳，无法正常精炼。因此，本发明中精炼熔剂的量为液态镁质量的15～30％。
根据GB/T2524-2019，海绵钛按杂质含量的不同分为0A级、0级、1级、2级、3级、4级以及5级，等级在5级以外的海绵钛则称为等外钛。
本发明中，等外钛的粒径如果大于5mm，等外钛未实现跟杂质的完全反应而沉底，造成等外钛的浪费；小于0.5mm，等外钛会在精炼设备中燃烧，造成等外钛浪费。因此，本发明将等外钛的粒径限制在0.5～5mm。
本发明中，等外钛的用量高于0.5％，等外钛不能完全反应反应，造成等外钛的损失；用量低于0.2％，杂质的净化效果不佳。因此，本发明将等外钛的用量为液态镁质量的0.2～0.5％。
本发明中，如果精炼温度过低，杂质沉降速度过慢；精炼温度过高，造成镁的燃烧损失。因此，精炼的温度为710～720℃。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
某海绵钛厂的镁电解采用流水线镁电解技术，其配套的精炼工艺是大型精炼炉采用熔剂精炼和重力沉降的方法除杂。本发明对精炼后的液态镁在坩埚炉中进行进一步精炼。具体方法为：将坩埚炉预热至500℃，将0.4t液态的MgCl2-KCl-NaCl-CaCl2(其中：MgCl2：12％，KCl：38％，NaCl：42％，CaCl2：8％)四元体系电解质加入坩埚炉中，升温至720℃，随后往坩埚中逐渐加入8kg的海绵钛屑，接着抽取2t在精炼炉精炼后的液态镁加入坩埚炉，并用碳钢搅拌装置搅拌15min，静置沉降30min后在695℃抽取送还蒸工序。精炼炉一次精炼和坩埚炉二次精炼后的精镁质量中杂质对比见表1。
表1精炼炉一次精炼和坩埚炉二次精炼后的精镁质量中杂质对比表
Fe Si Ni Mn Al N O
精炼炉一次精炼 0.0234 0.0023 0.0003 0.0028 0.0054 0.012 0.015
坩埚炉二次精炼 0.0018 0.0015 0.0001 0.0011 0.0022 0.003 0.004
对比例1
某海绵钛厂的镁电解采用流水线镁电解技术，其配套的精炼工艺是大型精炼炉采用熔剂精炼和重力沉降的方法除杂。具体方法为：在精炼炉中装有液态MgCl2-KCl-NaCl-CaCl2(其中：MgCl2：12％，KCl：38％，NaCl：42％，CaCl2：8％)四元体系电解质，精炼炉熔盐温度为720℃，从电解槽抽取粗镁加入精炼炉中，静置沉降30min后在695℃抽取镁还原剂送还蒸工序。为了验证本专利的实施效果，在精炼炉中延长精炼时间至60min，精炼炉精炼30min和精炼60min的精镁质量中杂质对比见表2。
表2精镁质量中杂质对比表
Fe Si Ni Mn Al N O
精炼30min 0.0232 0.0028 0.0003 0.0029 0.0062 0.018 0.014
精炼60min 0.0230 0.0028 0.0003 0.0029 0.0063 0.021 0.016
由表1和表2可知，延长精炼时间并不能降低液态镁中的杂质含量。而本申请通过在精炼的过程中添加海绵钛，使得精镁中的杂质得到了明显的降低，根据GB/T3499-2011，二次精炼后的镁级别达到了Mg9998。这说明本发明可为高品质海绵钛的生产提供优质原料。

Claims (10)

1.高品质镁还原剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将精炼后的液态镁加入熔剂和海绵钛中再次精炼即可。
2.根据权利要求1所述高品质镁还原剂的制备方法，其特征在于：所述熔剂为MgCl2-KCl-NaCl-CaCl2。
3.根据权利要求2所述高品质镁还原剂的制备方法，其特征在于：所述MgCl2-KCl-NaCl-CaCl2中，各成分的重量百分数为MgCl28～5％，KCl36～40％，NaCl36～40％，CaCl26～10％。
4.根据权利要求1～3任一项所述高品质镁还原剂的制备方法，其特征在于：所述熔剂的量为液态镁质量的15～30％。
5.根据权利要求1所述高品质镁还原剂的制备方法，其特征在于：所述海绵钛为等外钛。
6.根据权利要求5所述高品质镁还原剂的制备方法，其特征在于：所述等外钛的粒径为0.5～5mm。
7.根据权利要求1、5或6所述高品质镁还原剂的制备方法，其特征在于：所述海绵钛的量为液态镁质量的0.2～0.5％。
8.根据权利要求1～7任一项所述高品质镁还原剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将精炼设备预热后，加入熔剂，升温至710～720℃，依次加入海绵钛和精炼后的液态镁，搅拌、静置沉降后即可。
9.根据权利要求8所述高品质镁还原剂的制备方法，其特征在于：所述精炼设备为坩埚炉、SEM炉或精炼炉。
10.根据权利要求8所述高品质镁还原剂的制备方法，其特征在于：所述预热温度为400～500℃；所述搅拌的时间≥15min；所述静置沉降的时间≥30min。
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